JPH04222278A - 有機繊維基体の難燃処理方法 - Google Patents

有機繊維基体の難燃処理方法

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JPH04222278A
JPH04222278A JP3080088A JP8008891A JPH04222278A JP H04222278 A JPH04222278 A JP H04222278A JP 3080088 A JP3080088 A JP 3080088A JP 8008891 A JP8008891 A JP 8008891A JP H04222278 A JPH04222278 A JP H04222278A
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fabric
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ammonia
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JP3080088A
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Mohsen Zakikhani
モーゼン・ザキカーニ
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Albright and Wilson Ltd
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は織物の処理方法に関する
ものである。とくに本発明は有機燐化合物によって織物
を難燃化する方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術と発明が解決しようとする課題】テトラキ
ス（ヒドロキシメチル）ホスホニウム（以下ＴＨＰ化合
物と呼ぶ）、または尿素と同化合物の初期縮合物によっ
て行う木綿織物の難燃処理が、米国特許第２９８３６２
３号、第４０６８０２６号、第４０７８１０１号、第４
１４５４６３号および第４４９４９５１号に記載されて
いる。これら諸処理法は木綿織物に上記薬品水溶液を含
浸させ、ついで乾燥し、アンモニア処理して織物上で上
記燐化合物を硬化して不溶化し、最終的に酸化と洗浄を
行うプロセスからなり、これによって使用時に多数回洗
濯しても耐燃性を保持する処理織物を得るものである。 しかし、織物上で上記燐化合物を不溶化する際の硬化の
効率の尺度である硬化効率は必ずしも理想的でなく、含
浸工程で使用する高価な燐化合物のうちのあるパーセン
テージは硬化されず、硬化工程後に織物から洗い落とさ
れて無駄となる。木綿織物に対する硬化率は、木綿ポリ
エステル織物とくにポリエステル木綿織物の場合よりも
優れているが、ときには後者の場合ＴＨＰ化合物で処理
したときに充分な難燃性が得られないことがある。また
、一部の難燃処理法では最初の硬化で織物に必要な難燃
性を与えることができる。しかし洗濯を繰返すと難燃性
が顕著に低下することがしばしばある。
【０００３】
【課題を解決するための手段】われわれは洗濯後に基体
上に保持されるＰ化合物の量を増加することができ、し
かも木綿とポリエステルからなる織物のような非セルロ
ース系繊維を含んだ織物に充分な難燃性を付与すること
ができる方法を発見した。本発明は反応性の基を有する
有機繊維基体の難燃処理方法を提供するものであるが、
同方法は前記基体に少なくとも二つの活性水素反応基を
有する珪素化合物（またはそれの先駆物質）を含浸させ
、次いで、硬化基体を得るために乾燥し熱及び／又はア
ンモニアで硬化する別の含浸基体を提供するために有機
燐化合物の水溶液を含浸させることからなるものである
。前記珪素化合物は第一ステップで適用して最初の含浸
基体を得、次いで有機燐化合物は第二ステップで適用す
る。最初の含浸した基体は、第二ステップに先立ち基体
中で珪素化合物が相互作用または反応するよう通常保持
される。珪素化合物（またはその加水分解物）は、とく
に水酸基、アミド基またはアミン基（アンモニアも含む
）の活性水素基と反応または相互作用できる基を２ケ以
上有している。好ましくは珪素化合物は下記の式中の少
なくとも一つの基であるＲを含有しているが、そのまま
の形で或は加水分解後に、不溶性ポリマー中の水酸基、
例えばセルロース系水酸基またはポリエステル末端基と
、あるいは不溶性ポリマー例えばナイロンのようなポリ
アミドのアミド基と反応または相互作用でき；さらにま
た珪素化合物は、下記の式中の少なくとも一つの基であ
るＲ１を含有し、そしてそれはヒドロキシメチル基たと
えば窒素原子、酸素原子あるいは特に燐原子、そして／
又はアンモニアまたはアミド基に結合している基と反応
または相互作用できる。反応または相互作用の条件は、
通常熱の影響を受け、また酸性、中性、または塩基性条
件下にあり、そしてＲ（あるいはＲの加水分解によって
生成する基）が反応または相互作用するときにはＲ１が
反応しないような条件が好ましい。前記珪素化合物は下
記の式を有していることが好ましい、
【０００４】
【化２】（Ｒ）ａＳｉＲ１ｂＲ２ｃ
【０００５】式中、同じでも異なっていても構わないａ
とｂはそれぞれ０，１，２，３または４であり、ｃは０
，１または２であり、そしてａ＋ｂ＋ｃは４である。 ＲとＲ１は上記の通りであるが、Ｒ２は不活性有機基例
えば第１および第２ステップの条件下では不活性な基で
ある。ａは好ましくは１，２または３で特に３であり、
ｂは３，２または１で特に１であり、ｃは好ましくは０
である。Ｒ基は水素、ハロゲン（例えば塩素または臭素
）、ヒドロキシル、またはエーテル、アセタール、ケタ
ールあるいはそれらのエステルである。さもなければ２
ケのＲ基はともに２価のエーテル、アセタール、ケター
ルまたはエステル基でよく、あるいは３ケのＲ基はとも
に３価のエーテルまたはエステル基でよい。好ましくは
Ｒは加水分解可能な基である。Ｒのエーテル基としての
例は、アルコキシドとアルコキシ−アルコキシドおよび
アリールオキシドおよびアラルコキシドであり、たとえ
ば式Ｒ３Ｏを有する。この式中、Ｒ３はたとえば炭素数
１〜１０の、または１〜６のアルキル基（例えばメトキ
シド、エトキシドまたは２−エチルヘキシド）であり、
あるいはアルコキシーアルコキシレン基（例えば２−ブ
トキシ−エチレンまたは２−メトキシ−エチレン）であ
って、その中のアルコキシ基とアルコキシレン基の炭素
数はそれぞれ１〜８である。また、Ｒ３はアリール基、
たとえば炭素数６〜１９のヒドロカルビル基（たとえば
フェニル、トルイルおよびキシリル基）、または炭素数
７〜２０のアラルキルヒドロカルビル基（たとえばベン
ジルやナフチルメチル基）である。Ｒに対するエステル
基の例は、カルボキシレート類で、たとえば式Ｒ３ＣＯ
Ｏ−を有し、式中Ｒ３は上記の通りであり、特にアセト
キシが挙げられる。好ましいＲ基は水酸基、および特に
アルコキシドであって、たとえばメトキシ、エトキシ、
プロポキシ、イソプロポキシおよびブトキシである。好
ましくは、珪素化合物は式Ｒ１Ｓｉ（ＯＲ３）３を有す
るトリアルコキシシランである。従ってＲ基は通常、シ
ラン化合物が含浸媒体中で、あるいは反応または相互作
用の前段階として、例えばヒドロキシシラン（またはシ
ラノールまたはＲ１中のアミノ基を有していてヒドロキ
シランから得た環化物）に対する第１ステップ中に加水
分解されるよう基である。ヒドロキシシラン自体または
それから得た環化物あるいはそれに対する前駆体の利用
もまた含まれる。含浸媒体は普通水溶液であり、従って
珪素化合物は（そのままの形であるいは加水分解後には
）水溶性であり、溶解度はたとえば少なくとも１０ｇ／
ｌである。１ケまたは複数個のＲ１基は、炭素数１〜１
２（例えば炭素数１〜６）の有機基であって、１ケ以上
の窒素、硫黄、珪素または珪素原子に結合した少なくと
も１ケの、例えば１〜４ケ特に２〜４ケの活性水素を有
し、或は炭素原子および、炭素、窒素、硫黄または酸素
原子とからなる不飽和基または３原子環基である置換基
または基を有するが、前記不飽和基は求電子性であり求
核試薬（例えば−ＣＨ２−ＯＨ基またはアンモニア）に
攻撃される。また置換基はハロゲン化物（例えば塩化物
または臭気化物）であってもよい。Ｒ１基は塩基性基ま
たはその第４級誘導体基を含有することが好ましく、従
って含浸媒体中の珪素化合物は双性イオンであることが
有利である。置換基の例は、−ＯＨ，Ｃｌ，−ＮＨ２，
−ＮＨ，ＳＨ，Ｓｉ−Ｈ，ＣＨ２＝ＣＨ，ＣＨ２＝Ｃ（
ＣＨ３）−，エポキシ、−ＣＮおよびＣ＝Ｏである。Ｒ
１基の例は式−Ｒ４−Ｘを有するものであり式中Ｒ４は
例えば炭素数１〜６のアルキレン基（メチレン、エチレ
ン、１、３−プロピレン基），または例えば炭素数１〜
１３のアリレン基（ｏ，ｍ，ｐ−フェニレン、トリレン
またはキシリレン基）、あるいは例えば炭素数７〜１３
のアラルキレン基（例えばベンジレン基）である。Ｒ４
はまたシクロアルキレン−アルキレンまたはシクロアル
ケニレンアルキレン基どあってもよく、後者の基の各々
は炭素数が６〜１０の基であり（例えば２シクロヘキシ
ルエチルまたは２−（シクロヘキヘクセニル）エチル）
，或はシクロヘキシレンのような例えば炭素数５〜７の
シクロアルキレンである。Ｘは上記諸置換基、とくにＣ
ｌ，−ＮＨ２，ＣＮ，−ＮＨＲ５の一つである（但しＲ
５は、炭素数１〜６のアルキル基、あるいはたとえば炭
素数６〜１８の香族基またはアラルキル基であり、ある
いは式−Ｒ４ＮＨ２，−Ｒ４ＮＨＲ５で例えば炭素数２
〜１０のアミノアルキレン基（２−アミノエチル、６−
アミノヘキシルのような）であり、あるいはアルキレン
基中に炭素数２〜６を有し場合によって置換（例えばビ
ニル置換）ベンジルアミノアルキレン基（例えば２［ｐ
ビニルベンジルアミノ］エチルまたはアミノカルボニル
基）である。例えばＸがＮＨ２またはＮＨＲ５であるア
ミノ機能性シランが好ましく、このようなシランは分子
内に少なくとも１ケのＮＨ２基、特に１ケのＮＨ２基と
１ケまたは２ケの−ＮＨ−基を有することが好ましい。 オレフィン系の置換基または基は−、それは例えば炭素
数２〜８のアルケニルまたはアルケニレン基（ビニル又
はプロピレンのような）又は例えば炭素数８〜１４のア
ルアリール置換アルケニレン基（ビニル−フェニル或は
２−フェニルまたは２−フェニルエテニレンのような）
又は例えば炭素数５〜７のシクロアルケニル基（シクロ
ヘキセニレンのような）であり、Ｒ１基自体またはＸ基
自体であり或はＸ基の部分でる。但しＲ１が例えば上記
ビニル置換ベンジルアミノ基の場合のように、或は例え
ば１、３プロピレンのようなアルキレン基に結合したメ
タクリロキシまたはアクリロキシ基のような２、１不飽
和カルボキシリックエステル基の場合のようにＲ４Ｘを
表す。３原子環置換基の例は、シクロプロパン、エポキ
シド、エピスルフィド及び場合により置換エチレニミン
基である。 これらの基はＲ１又はＸの部分またはＸ（Ｒ４Ｘのよう
な）を形成することができ［式中、ＸとＲ４は上記の通
り］、そしてＲ１は例えば３−（グリシジロキシ）プロ
ピル基または２−（３，４−エポキシシクロヘキシル）
エチル基であることができる。しかしＲ４基は飽和Ｃ−
Ｃ結合のみを含むことが好ましい。もっとも好ましいＲ
１基は３−置換基の式Ｘを有する１，３プロピレンであ
り、Ｘはクリシジルオキシ、メタクリルオキシ、アクリ
ルオキシ、塩素、アミン、シアノ、ウレイドおよび２−
（アミノエチル）であり特に３ケのＲ基が式Ｒ１Ｓｉ（
ＯＣＨ３）３または式Ｒ１Ｓｉ（ＯＣ２Ｈ５）３を有す
る分子の３ケのメトキシ基またはエトキシ基である。し
たがって好ましい珪素化合物はＮ−（２アミノエチル）
−３−アミノプロピルトリメトキシシランおよび３−ア
ミノプロピルトリメトキシシランである。ビニルトリア
ルコキシシラン類もまた好ましい珪素化合物である。Ｒ
２基は、Ｒ３に関し上記のような例えば炭素数１〜１９
の不活性有機基であり、好ましくはメチル基で、非反応
性で非加水分解性である。
【０００６】有機繊維物質はセルロース系繊維を実質的
に含むものであるか、あるいは実質的にセルロース系繊
維である。セルロース系繊維は好ましくは天然綿である
が、しかしラミー、亜麻、紙あるいは板紙または再生繊
維（例えばビスコースまたは銅アンモニア繊維）あるい
は部分的にエーテル化またはエステル化したセルロース
（例えば酢酸セルロースまたはプロピオン酸セルロース
）である。本基体は実質的に完全なセルロース系繊維た
とえば１００％綿、またはセルロース系繊維と非セルロ
ース系繊維を有するものであるか或は非セルロース系繊
維のみを有するものである。ただし、ガラス繊維のよう
な無機繊維は普通使用しない。非セルロース系繊維は好
ましくはポリエステル繊維またはポリエーテル繊維であ
るが、アクリル繊維でもよい。ボリアミドは、ポリアミ
ン（例えばジアミン）好ましくは炭素数４〜１２のアル
キレンジアミンと例えばアルキレンジカルボン酸のよう
な炭素数４〜１４のジカルボン酸であるポリカルボン酸
とのコポリマーのような脂肪族ポリアミド（たとえばナ
イロン６６）、あるいはナイロン６のようなポリラクタ
ムである。これとは別にポリアミドとして、たとえば芳
香族ジカルボン酸とフェニレンジアミンをベースとした
アラミドのような芳香族ポリアミドがある。アクリルポ
リマーは、ポリアクリロニトリルホモポリマーあるいは
モダクリル繊維のような塩化ビニルとのコポリマーであ
る。基体は２０％以上のセルロース系繊維と最大８０％
のコブレンド性（ｃｏｂｌｅｎｄａｂｌｅ）繊維を含む
ことができ、たとえば１０〜８０％、特に２５−８０％
のポリアミドのようなコブレンド性繊維が使用される。 しかし、好ましくは基体はセルロース系繊維とポリエス
テル繊維とからなる。基体は通常最大８０％（例えば７
０％）のポリエステル繊維と２０％以上（例えば３０％
以上）のセルロース系繊維を含有し、例えば１〜８０％
または１〜７０％であるが、１５〜７０％特に２２〜３
８％または４５〜７５％のポリエステル繊維と２０〜９
９％または３０〜９９％（例えば３０〜８５％）、特に
６２〜７８％または２５〜５５％のセルロース系繊維を
含有する。少なくとも４５％の非セルロース系繊維たと
えば４５−１００％ポリエステル繊維からなる基体が好
ましく、たとえば３０〜７８％のセルロース系繊維と２
２〜７０％のポリエステル繊維、または３０〜６２％の
セルロース系繊維と３８〜７０％のポリエステル繊維か
らなるものが好ましい。ポリエステルは通常脂肪族アル
コール（たとえば二価アルコール、特にエチレングリコ
ールまたはブタンジオール（或はこれらの混合物）およ
び芳香族ジカルボン酸たとえばテレフタール酸、または
これらとイソフタール酸またはセバシン酸のような他の
ジカルボン酸の混合物からなる構造単位を含有する縮合
物である。もし必要ならば、繊維基体は珪素化合物と相
互作用することのできる上記非セルロース系繊維基体の
一つであることができる。すなわち、この繊維基体は、
水酸基またはエステル基と反応する珪素化合物を有する
ポリエステル、またはアミド、アミンまたはカルボキシ
ルまたはポリアクリロニトリルと反応する珪素化合物を
有するポリアミド、または珪素化合物とニトリル基が反
応したポリアクリロニトリルであることができる。ポリ
エステルは上記の通りであるが、ポリアミドは、たとえ
ば炭素数４〜１２のジアミンのようなポリアミンとたと
えば炭素数４〜１４のジカルボン酸との反応生成物であ
る。 ポリアクリロニトリルはホモポリマーまたはモダクリル
繊維のような塩化ビニルを有するコポリマーである。基
体繊維は糸または不織布でもよいが、好ましくは織布で
ある。繊維類たとえばセルロース系繊維と他の繊維の混
合物は、均質混合物でも或は非均質混合物でもよいが、
繊維類は好ましくはセルロース系繊維と他の繊維例えば
ポリエステル繊維のような繊維と混合した形状が好まし
く、例えば木綿ポリエステル又はポリエステル木綿ステ
ープルファイバーのようなコスパン（ｃｏｓｐｕｎ）混
合物が好ましいが、例えば木綿繊維にポリエステル繊維
をシースした（ｓｈｅｓｔｈｅｄ）ように、他の繊維の
コアーでコアスパンヤーン（ｃｏｒｅ　ｓｐｕｎ　ｙａ
ｒｎ）形状にすることもできる。織物の場合、タテ糸と
ヨコ糸は同じであることが好ましいが、異なっていても
よく、たとえば一方は木綿繊維で他方はポリエステル木
綿繊維でよい。本明細書では、用語『ブレンド』はシー
ス繊維をはじめとして、混紡および混紡／ブレンドを意
味する。基体は好ましくは織物の重量は、たとえばポリ
エステル木綿のかなきんまたは細布または幕のような織
物の場合、０．０５〜１．０ｋｇ／ｍ２、例えば０．１
５０〜０．４０ｋｇ／ｍ２または０．０５〜０．２０ｋ
ｇ／ｍ２である。通常、珪素化合物処理前の織物は、実
質的にサイズまたは柔軟剤または樹脂など他の仕上げ剤
を含んでいない。従って、サイズがしてある場合には通
常洗浄除去する。
【０００７】珪素化合物は希釈しないで基体に適用でき
るが、好ましくはたとえば０．１〜１０％、とくに０．
５〜７ｗｔ％、ｐＨ２〜９の水溶液中で適用する。必要
ならば、珪素化合物の加水分解を容易にするため溶液に
０．１〜１ｗｔ％量の酢酸または燐酸のような弱酸を加
えることもできる。好ましくは溶液のｐＨは２〜４であ
る。適用する珪素化合物の重量は、未処理織物の重量を
基準にして通常０．０１〜１０％であり、たとえば０．
１〜５％、特に０．５〜４％である。普通、珪素化合物
を含浸量として４０〜１５０％織物に含浸させ次いで、
もし必要なら最初の乾燥（たとえば含浸した織物０．１
〜５分間８０〜１００℃乾燥する）後に、含浸した織物
を９０〜１５０℃（例えば９０〜１３０℃）０．５〜１
０分間（例えば１〜５分間）加熱処理する。加熱ステッ
プのかわりに、含浸織物を環境温度で１０〜６０時間（
１０〜３０時間）保持してもよい。必要ならば、珪素化
合物は最少含浸法（ｍｉｎｉｍｕｍ　ａｄｄ−ｏｎ　ｔ
ｅｃｈｎｉｑｕｅ）によって例えば１０〜５０％含浸さ
せることができる。次いで、織物は第２ステップに先立
って例えば２〜２４時間保持して乾燥できる。陽イオン
性または両性発泡剤と安定剤を用いて、発泡最少含浸法
が利用できる。珪素化合物は水溶液中で加水分解するか
、又は乾燥または熱処理ステップ中に加水分解すること
によって反応性珪素化合物が得られる。この処理または
固着ステップにおいて、珪素化合物あるいは反応性珪素
化合物は基体とくに基体のヒドロキシルアミドまたはエ
ステル基と、そして特に反応性基Ｒまたはその加水分解
変種（例えば水酸基）と反応して上記のＲ１基を有する
珪素をそのまま有している処理ずみ基体を得られるもの
と信じられている。そして処理した基体は好ましくは通
常セルロース系の水酸基またはポリエステルの末端水酸
基に結合している側基−ＳｉＲｂ１　　Ｒｃ２、特にＳ
ｉＲ１基を有している。もしくは、Ｒ１における基を有
している活性水素はポリエステルまたはポリアミドまた
はポリアクリロニトリルにそれぞれ含まれているエステ
ルまたはアミドまたはニトリル基と反応することができ
る。Ｒ１の不飽和または３環基は、繊維の水酸基または
Ｎ−Ｈ基を珪素化合物に結合することによって繊維と反
応することができる。
【０００８】本方法の第２ステップにおいては、珪素処
理した基体を有機燐化合物で処理する。テトラ（ヒドロ
キシオルガノ）ホスホニウム化合物の各ヒドロキシオル
ガノ基は好ましくは炭素数１〜９のアルファ−ヒドロキ
シオルガノ基、とくに式ＨＯＣ−（Ｒ５Ｒ６）を有する
ものであり、式中同一または異なっていてもよいＲ５お
よびＲ６の各々は水素または例えばメチルまたはエチル
基である炭素数１〜４のアルキル基である。好ましくは
Ｒ５は水素であり、そしてＲ６はテトラキス（ヒドロキ
シメチル）ホスホニウム（ＴＨＰ）化合物のメチル基ま
たはとくに水素である。概括的にテトラヒドロオルガノ
ホスホニウム化合物の使用について、ＴＨＰ化合物の変
わりに使用する化合物のモル量に対応するＴＨＰ化合物
について以下に例示する。基体は次の含浸溶液で処理す
るが、含浸溶液としては、ＴＨＰ塩と縮合し得る窒素化
合物とＴＨＰ塩との水溶液であって水溶性初期縮合物を
形成するもの、または前記塩と窒素化合物の初期縮合物
の溶液、または窒素化合物を有する或は有しない、ＴＨ
Ｐ塩の、あるいは同塩の水溶性自己縮合物の、あるいは
少なくとも一部中和したＴＨＰ塩（例えばＴＨＰヒドロ
オキシド）の、水溶液である。さもなければ本含浸溶液
は前記初期縮合物と追加の（ｆｕｒｔｈｅｒ）窒素化合
物（例えば尿素）の溶液であり、例えば全窒素（自由及
び結合）とＴＨＰ基（自由及び結合）の比が０．８〜２
：１、例えば０．８〜１．５：１である溶液からなる含
浸溶液である。窒素化合物は好ましくは少なくとも２ケ
のＨＮ基（例えば２〜４ケ）を有するものであるが、有
利には２ケのＮ基あるいは特に２ケのＮＨ２基を有する
ものである。窒素化合物は通常２官能価でアミンであり
、特にはアミドである。好適な窒素化合物の例は、ビウ
レット、グアニジン、メラミン、メチロール化メラミン
（ｍｅｔｈｙｌｏｌａｔｅｄ　ｍｅｌａｍｉｎｅｓ）で
あるが、尿素は特にメラミンとメチロール化メラミンが
ない場合に本発明の目的上好ましい種である。それが初
期縮合物中に在るかぎり、窒素化合物は好ましくは尿素
である。本発明の好ましい実施態様における使用溶液は
、たとえば塩化物または硫酸塩であるＴＨＰ塩の初期縮
合物と窒素化合物を含有しているが、窒素化合物とＴＨ
Ｐのモル比は０．０５〜０．８：１，であって、たとえ
ば０．０５〜０．６：１、または０．２２〜０．８：１
、またたとえば０．２５〜０．６：１であり、とくに０
．４〜０．６：１である。前記溶液のｐＨは通常２〜７
．５であり、たとえば４〜６．５、そしてたとえば４〜
５である。含浸溶液中の窒素化合物またはその縮合物中
の全Ｎ原子とＴＨＰまたはその縮合物中の全Ｐ原子との
原子比は、通常４：１以下たとえば１〜３：１である。 有機燐化合物の水溶液濃度は、５〜７０％であり、たと
えば５〜３５％または３５〜７０％（ＴＨＰ＋イオンの
重量％で表示）であるが、好ましくは２０〜３５％であ
る。必要に応じ、含浸溶液はたとえば含浸溶液基準に０
．０５〜５重量％の非イオン性湿潤剤、好ましくは０．
１〜２重量％のポリエチレン系の布柔軟剤、および０．
１〜５重量％の熱硬化用触媒である強酸弱塩基塩（たと
えばアンモニウムまたはアルカリ土類金属の塩化物また
は硝酸塩、または酸性燐酸アンモニウム）を含むことが
できる。処理した基体は含浸し、その燐含浸量は４０％
未満で、例えば１０〜４０％であり、そして１０〜３０
％であり、とくに２０〜３０％（基体の原重量基準にＴ
ＨＰイオンで表示）である。基体は上記溶液を含浸でき
、そして湿潤した基体たとえば織物は通常絞りをかけて
含浸量を５０〜１３０％たとえば６０〜１００％にする
（基体の原重量を基準）。さもなければ、処理した基体
は濃縮含浸溶液を最少含浸法たとえば発泡最少含浸法に
よって含浸し、１０〜５０％の含浸量とする。
【０００９】次いで有機燐含浸基体を乾燥し、たとえば
水分を０〜２０％、たとえば５〜１５％（約１０％）に
し、引き続いてアンモニア硬化し、またほぼ乾燥してか
ら熱硬化し、含浸パーセンテージを基体たとえば織物の
重量の増加と含浸した薬品の重量から求める。乾燥はテ
ンター炉内または加熱缶たとえばスチーム缶上でおこな
い、加熱条件は８０〜１２０℃、１０〜１分間でよい。 次いで乾燥した基体を硬化する。硬化はアンモニア処理
によって行うが、通常気体アンモニアを用い、これが基
体中を拡散する、そして／又はアンモニアが噴出する多
孔管上を織物を通過させてアンモニアを織物に貫通させ
る。アンモニア硬化に適した装置と技術の例が米国特許
第４１４５４６３号、４０６８０２６号および４４９４
９５１号に示されており、その内容をここに参考として
用いた。さもなければ、あるいは好ましくはアンモニア
硬化に先立ち乾燥した有機燐化合物を含浸した基体をた
とえば１００〜２００℃または１００〜１８０℃（たと
えば１３０〜１７０℃）１０〜０．５分間（たとえば７
〜１分間）硬化する。高温度長時間硬化は、少なくとも
大半がセルロース系繊維とくに１００％綿の基体の場合
にはさけるべきである。乾燥した基体は引き続いて加熱
硬化できる。しかし、乾燥ステップと加熱ステップを組
合わせ、加熱硬化条件下で加熱する単一ステップで行う
のが好ましい。加熱硬化した織物を引き続いてアンモニ
ア硬化する場合は、加熱した織物を好ましくは水分平衡
ステップにまわし、織物がアンモニア処理される前の水
分に戻るようにする。硬化した織物は普通固形分が増加
する（ＴＨＰ含浸および硬化段階によって）。増加率は
１０〜５０％または１０〜４０％で、たとえば１０〜３
０％、また例えば１０〜２５％または１５〜３０％とく
に２０〜３０％（原基体の重量基準）である。ただし全
有機燐化合物含浸量１６〜３６％たとえば２０〜２８％
を基準とする（同一基準体上のＴＨＰイオンとして表示
）。
【００１０】次いで硬化した基体に対して通常次記操作
の少なくとも一つを行う。即ち、処理した基体の硬化樹
脂の一層の不溶化、硬化樹脂中の一部３価燐を５価燐に
転化するための酸化、または塩基水溶液洗浄および水洗
浄。好ましくは酸化は、酸化剤好ましくは過酸化物の水
溶液、たとえば濃度０．５〜１５％そしてたとえば１〜
５％の過酸化水素の水溶液、あるいはたとえば濃度１〜
１０％の過硼酸ナトリウムの水溶液に普通は過剰に接触
させて行うが、普通は０〜４０℃で０．１〜１０分間お
こなう。さもなければ、酸化は分子酸素を含有したガス
、好ましくは空気で行うが、特に吸引または吹付けによ
って基体にガスを通過させて酸化を行う。そして織物状
の基体は真空スロットまたはガスが吹き抜け吸引される
多孔管上を通過させることが出来る。酸化後、または酸
化のかわりに、硬化した基体を水媒体好ましくは塩基の
水溶液たとえば炭酸ナトリウム溶液で洗浄し、さらに／
又は水洗する。好ましいことには酸化により硬化基体の
残存フォルムアルデヒドが減少する。でなければ、硬化
基体は単純に水洗するか、あるいは他の方法で水溶性物
質濃度を減少する。最後に硬化織物を乾燥して最終基体
を得る。最終基体たとえば織物は、とくに３０〜７０％
（たとえば５５〜７０％）の木綿と７０〜３０％（たと
えば４５〜３０％）のポリエステルからなる制服をはじ
めとするつなぎ服、ボイラー服または保護着のような作
業着を作製するために使用でき、またとくに３０〜７０
％（たとえば３０〜６０％）の木綿と４０〜７０のポリ
エステルからなるシーツやカーテンのような家庭用織物
を作製するために使用できる。本発明の方法を珪素処理
ステップのない対応する方法と比較すると、含浸ステッ
プにおける基体によるＴＨＰ化合物の初期吸収が増大し
、硬化効率が向上し、使用時における洗濯による製品基
体からの硬化Ｐの損失が減少する。したがって、基体に
用いた一定の燐化合物総重量に対して、本発明による硬
化基体は通常高い結合燐パーセンテージを有し、さらに
また珪素化合物による初期処理のない対応する方法によ
る硬化基体にくらべ風合いが優れている。このように燐
化合物の損失が少ない、難燃性たとえば炭化長さが通常
改善され、前処理のないものに比べ織物はより厳しい燃
焼試験に合格できる。本発明の方法によって得られる最
終基体はまた樹脂を含有した充分に硬化し結合した燐を
有しており、それによってたとえばＢＳ６２４９のＰａ
ｒｔＩ、１９８４年ＩｎｄｅｘＢのような厳格な難燃性
規格に合格するが、珪素化合物による初期処理なしに硬
化した同一原基体はこの規格には合格しない。本発明の
方法によって得られる最終基体はまた初期処理をしない
対応基体に比較して強度減少が低い。本明細書の場合、
とくに指示のない限り、部およびパーセンテージは重量
による。
【００１１】
【実施例】本発明を以下の諸実施例で説明するが、織物
はすべて予糊抜き処理が施してある。 実施例　１ （ａ）　　６７：３３，０．２４６ｋｇ／ｍ２の均質ブ
レンドのポリエステル木綿織物を、商品名Ｚ６０２０と
してダウコーニング社から販売されている３−（２アミ
ノエチル）アミノプロピルトリメトキシシランの２％ｗ
／ｗ水溶液によって含浸した。次いで過剰液を織物から
除去し、さらに室温で一晩乾燥してシランが約１．６％
の処理織物を得た。 （ｂ）　　次いで処理織物に固形分（ＴＨＰ＋イオンと
して重量で表示）２５．２％でモル比が１：２の尿素と
テトラキス（ヒドロキシメチル）ホスホニウムクロリド
の縮合物を含浸した。次いで過剰な液を織物から分離し
、含浸率約５０％の織物を得た。 （ｃ）　　次いで織物を１５０℃３分間加熱した。そし
て湿度調節した部屋に一晩置いて平衡させたところ織物
の水分は標準（ｎｏｒｍａｌ）に戻った。熱硬化した織
物を米国特許第４１４５４６３号に記載の室でアンモニ
アガスを通過させ、さらに硬化させた。 （ｄ）　　アンモニアガス硬化後、織物を１０％の過酸
化水素水で洗浄し、水で洗浄し、炭酸ナトリウム水溶液
で洗浄し、再水洗しそして乾燥して最終織物を得た。次
いで最終織物ＰとＮについて分析し、そして９３℃で４
０回の洗濯（本洗浄は軟水を用いるＤＩＮ５３９２０の
手順１に記載の方法に準ずる）を行う前後に難燃性試験
を行った。試験方法はＢＳ５４３８（１９８９年）テス
ト２Ａによった。すべての場合、織物はＢＳ６２４９イ
ンデックスＢの燃焼要件を満たした。分析結果は表１の
通りである。
【００１２】
【表１】
【００１３】織物は４０回洗濯後にも燃焼試験（ｉｇｎ
ｉｔｉｏｎ　ｔｅｓｔ）に合格した。 実施例　２〜６ 実施例１の方法を２種類の織物と３種類の硬化（ｃ）に
ついて繰返した。織物は（Ａ）１００％綿のプリント織
物で重量０．２４０ｋｇ／ｍ２のものと（Ｂ）実施例１
の６７：３３のポリエステル木綿織物を使用した。各々
の場合、処理した織物を実施例１のステップ（ａ），（
ｂ）のように含浸しそして処理した。ただしステップ（
ｂ）における含浸率は実施例１および実施例４〜６の場
合それぞれ７４．１％，７４．７％，５３．７％および
６１．９％であった。ステップ（ｂ）後、さら織物Ａを
（ｉ）１５０℃４分間熱硬化し、又は（ｉｉ）１００℃
２分間織物を乾燥し、次いで米国特許第４１４５４６３
号に記載の室の中で織物にアンモニアを通過させてアン
モニア硬化し、または（ｉｉｉ）１５０℃４分間熱硬化
し、次いで米国特許第４１４５４６３号に記載の室の中
で織物にアンモニアを通過させてアンモニア硬化した。 織物Ｂについてはステップ（ｂ）の各場合、硬化ステッ
プ（ｃ）は（ｉ）または（ｉｉ）だけの方法に従った。 硬化ステップ（ｉ），（ｉｉ）または（ｉｉｉ）の後に
、ステップ（ｄ）の操作を行った。 難燃性試験と分析試験を最終織物および９３℃で４０回
洗濯した織物について行った。結果は表２のようであっ
た。
【００１４】
【表２】 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　表　　２　
　実施例　　　　　　硬化技術　　　　　　　　　　織
物　　　　　　　　最終織物　　　　　　　　　　炭化
長さ　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　％Ｐ　　　　
　　％Ｎ　　　　　　　　　　ｍｍ　　　　２　　　　
加熱（ｉ）　　　　　　　　　　　　　　　Ａ　　　　
　　　　１．９９　　　　　　１．５４　　　　　　　
　　　９６　　　　３　　　　加熱（ｉ）　　　　　　
　　　　　　　　　Ｂ　　　　　　　　２．１７　　　
　　　１．６４　　　　　　　　　　５０　　　　４　
　　　アンモニア（ｉｉ）　　　　　　　　Ａ　　　　
　　　　３．００　　　　　　３．０７　　　　　　　
　　　７４　　　　５　　　　アンモニア（ｉｉ）　　
　　　　　　Ｂ　　　　　　　　２．１２　　　　　　
２．０９　　　　　　　　　　６０　　　　６　　　　
加熱とアンモニア（ｉｉｉ）　Ａ　　　　　　　　２．
８２　　　　　　２．８４　　　　　　　　　　７８
【
００１５】４０回洗濯した後の織物の分析結果は表３次
のとおりであった。
【００１６】
【表３】 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　表　　３　
　実施例　　　　　　　　　％Ｐ　　　　　　　　　　
　　　　％Ｎ　　　　２　　　　　　　　　　　　１．
６６　　　　　　　　　　　　　　１．３５　　　　３
　　　　　　　　　　　　１．５５　　　　　　　　　
　　　　　１．１７　　　　４　　　　　　　　　　　
　２．９０　　　　　　　　　　　　　　２．８６　　
　　５　　　　　　　　　　　　２．１９　　　　　　
　　　　　　　　２．１２　　　　６　　　　　　　　
　　　　２．７７　　　　　　　　　　　　　　２．６
１
【００１７】実施例　７〜９ 実施例２〜６の方法を、前記３種類の硬化条件（ｉ），
（ｉｉ）または（ｉｉｉ）のもとで、しかし別の織物す
なわち０．０９５ｋｇ／ｍ２で６７：３３のポリエステ
ル木綿均質ブレンド織物を用いて繰返した。実施例７〜
９の最終織物について、又これに対応する珪素前処理を
してない比較例Ａ〜Ｃの最終織物について％Ｐおよび％
Ｎを分析した。結果は表４のとおりであった。
【００１８】
【表４】 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　表　　４　
　実施例　　硬化　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　％Ｐ　　　　　　
　　　　％Ｎ　　　　７　　　　加熱（ｉ）　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
２．３８　　　　　　　　２．０４　　　　８　　　　
アンモニア（ｉｉ）　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　２．２３　　　　　　　　２．４５　　
　　９　　　　加熱とアンモニア（ｉｉｉ）　　　　　
　　　　　　　　　　　２．５３　　　　　　　　２．
４７　　　　Ａ　　　　　　（ｉ）　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　１．
７８　　　　　　　　１．５６　　　　Ｂ　　　　　　
（ｉｉ）　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　１．９６　　　　　　　　２．１８
　　　　Ｃ　　　　　　（ｉｉｉ）　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　２．００
　　　　　　　　２．１１
【００１９】実施例　１０〜
１３ 実施例１の方法を、異なった織物すなわち０．２６４ｋ
ｇ／ｍ２の均質ブレンド６０：４０の木綿ポリエステル
に対して、第１ステップでシランの濃度が４種類である
織物について繰返した。洗濯前でも洗濯前後でも、どの
織物も燃焼性試験に合格した。それ以外の結果は表５の
とおりであった。
【００２０】
【表５】 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　表　　５　
　実施例　　％シラン　　　　最終織物　　　　　炭化
長さ　　　　４０回洗濯後の織物　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　％Ｐ　　　　％Ｎ　　　　　　ｍ
ｍ　　　　　　　％Ｐ　　％Ｎ　　炭化長さｍｍ　　　
　１０　　　　　　１　　　　　　２．９４　　　　２
．８８　　　　　　４３　　　　　　　　２．３６　　
　　２．２０　　　　５５　　１１　　　　　　２　　
　　　　３．１４　　　　３．０８　　　　　　６０　
　　　　　　　２．５６　　　　２．４１　　　　５２
　　１２　　　　　　３　　　　　　３．０４　　　　
３．１８　　　　　　５０　　　　　　　　２．４７　
　　　２．３５　　　　６０　　１３　　　　　　５　
　　　　　２．９７　　　　３．３３　　　　　　４０
　　　　　　　　２．７２　　　　２．５６　　　　５
５
【００２１】実施例　１４ 実施例１の方法を、０．０９５ｋｇ／ｍ２の５０：５０
均質ブレンドのポリエステル木綿織物につきシランの溶
液濃度が５ｗｔ％の場合について繰返した。最終織物も
２０回洗濯後の織物も燃焼試験に合格した。結果は次の
通りであった。最終織物は３．０９％Ｐ，２．８２％Ｎ
，炭化長さ８４ｍｍであり、２０回洗濯後の織物は２．
５８％Ｐ，２．２３％Ｎ，炭化長さ９５ｍｍであった。
【００２２】実施例　１５〜１７ 実施例１の方法を、ステップ（ａ）で３種類のシランの
水溶液に対して繰返し行った。即ち（ｉ）３−クロロプ
ロピル−トリメトキシシラン２％水溶液、（ｉｉ）３−
［２−［ｐ−ビニルベンジルアミノ］エチル］アミノプ
ロピルトリメトキシシラン１％水溶液、（ｉｉｉ）（ｉ
ｖ）３−グリシジルオキシプロピルトリメトキシシラン
の０．２５％水溶液と２％水溶液を対象とした。またこ
れらシランはダウコーニング社からそれぞれ商品名Ｚ６
０７６，Ｚ６０３２およびＺ６０４０として販売されて
いる。最終織物はすべて燃焼試験に合格した。最終織物
のｍｍ表示の炭化長さはそれぞれ（ｉｉ）７４ｍｍ，（
ｉｉｉ）６９ｍｍ，（ｉｖ）６５ｍｍであった。
【００２３】
【発明の効果】以上詳述したように本発明によれば、洗
濯を繰返しても織物の基本に保持される燐化合物の量を
増加することができ、木綿とポリエステルからなるよう
な非セルロース系繊維からなる織物に充分な難燃性を付
与することができる。

Claims (15)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】　　以下の処理を行うことを特徴とする反
    応性基を有する有機繊 維基体の難燃処理方法： （ａ）基体に、少なくとも２つの活性水素基を有するシ
    リコン化合物、またはその前駆体を含浸し、ついで有機
    燐化合物の水性溶液を含浸し； （ｂ）基体を乾燥し； （ｃ）少なくとも１００℃の温度に加熱することにより
    、および／またはアンモニアにより処理することにより
    、基体を硬化させる。
  2. 【請求項２】　　有機繊維基体が実質的にセルロース系
    繊維からなる、請求項第１項記載の方法。
  3. 【請求項３】　　有機繊維基体がセルロース系繊維およ
    び非セルロース系繊維からなる、請求項第１項記載の方
    法。
  4. 【請求項４】　　有機繊維基体が実質的に非セルロース
    系繊維からなる、請求項第１項記載の方法。
  5. 【請求項５】　　シリコン化合物が次の一般式を有する
    、請求項第１項から第４項までのいずれか１項に記載の
    方法： 【化１】（Ｒ）ａＳｉＲ１ｂＲ２ｃ ここに、（ｉ）それぞれのａおよびｂは、同じか異なっ
    ても良く、０，１，２，３または４であり、ｃは０，１
    または２であり、ａ＋ｂ＋ｃは４である；（ｉｉ）Ｒま
    たはその加水分解生成物はヒドロキシル基またはアミノ
    基と反応して不溶性ポリマーとなり；（ｉｉｉ）Ｒ１は
    ヒドロキシメチル基および／またはアンモニアまたはア
    ミドＮＨ２基と反応することができ；（ＩＶ）Ｒ２は不
    活性の有機基である。
  6. 【請求項６】　　シリコン化合物は濃度０．１〜１０％
    ｗ／ｗの水性溶液として適用される、請求項第１項から
    第５項までのいずれか１項に記載の方法。
  7. 【請求項７】　　（ａ）の含浸が、シリコン溶液または
    その前駆体を含浸量４０〜１５０％になるように基体に
    含浸させ、次いで以下の１または２以上処理をすること
    を特徴とする、請求項第１項から第６項までのいずれか
    １項に記載の方法： （ｉ）８０〜１００℃で０．１〜５分間加熱することに
    より乾燥する； （ｉｉ）９０〜１５０℃で０．５〜１０分間加熱する；
    （ｉｉｉ）室温で１０〜６０分保ち基体を付随的に乾燥
    する。
  8. 【請求項８】　　（ａ）の含浸がテトラキス−（ヒドロ
    キシオルガノ）ホスフォニウム化合物でなされ、該ヒド
    ロキシオルガノ基がＣ１〜９のα−ヒドロキシオルガノ
    基である、請求項第１項から第７項までのいずれか１項
    に記載の方法。
  9. 【請求項９】　　（ａ）の含浸がＴＨＰ塩および有機窒
    素化合物との０．０５：１〜０．８：１の予備縮合物の
    溶液によりなされ、該溶液はｐＨ２〜７．５であり、有
    機燐化合物の濃度（ＴＨＰ＋イオンとして）が５〜７０
    ％であり、含浸液はさらに下記の添加剤を１または２以
    上含有する、請求項第１項から第８項までのいずれか１
    項に記載の方法： （ｉ）　湿潤剤； （ｉｉ）繊維柔軟化剤； （ｉｉｉ）触媒。
  10. 【請求項１０】　　有機燐化合物の含浸量が（基体の重
    量に基づくＴＨＰ＋として）４０％より少ないようにし
    て基体を（ａ）の含浸処理する、請求項第１項から第９
    項までのいずれか１項に記載の方法。
  11. 【請求項１１】　　湿潤含浸量が５０〜１３０％（基体
    の重量に基づいて）になるように基体が搾られる、請求
    項第１項から第１０項までのいずれか１項に記載の方法
    。
  12. 【請求項１２】　　基体が最小付加技術により濃縮され
    た含浸液で含浸される、請求項第１項から第９項までの
    いずれか１項に記載の方法。
  13. 【請求項１３】　　（ｃ）の硬化がテンターまたはベー
    キングオーブンで１００〜１８０℃、１０〜０．５分間
    でされる、請求項第１項から第１２項までのいずれか１
    項に記載の方法。
  14. 【請求項１４】　　熱硬化がアンモニアによる硬化の前
    になされる、請求項第１３項記載の方法。
  15. 【請求項１５】　　硬化された基体が次の少なくとも１
    つの処理を受ける、請求項第１項から第１４項までのい
    ずれか１項に記載の方法： （ｉ）処理基体の中の硬化樹脂をさらに不溶化する；（
    ｉｉ）酸化； （ｉｉｉ）塩基性水溶液および水で洗浄し、（ｉｉ）の
    酸化を過剰の酸化剤で０．１〜１０分間、０〜４０℃で
    行い、その酸化剤は過酸化水素の０．５〜１５％Ｗ／Ｗ
    水溶液または過ほう素酸ナトリウムの１〜１０％Ｗ／Ｗ
    水溶液であり、または硬化基体が分子状酸素を含有する
    ガスにより酸化を受ける。
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