JPH04214066A - 酸化物超電導体及びその製造法 - Google Patents

酸化物超電導体及びその製造法

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JPH04214066A
JPH04214066A JP3062997A JP6299791A JPH04214066A JP H04214066 A JPH04214066 A JP H04214066A JP 3062997 A JP3062997 A JP 3062997A JP 6299791 A JP6299791 A JP 6299791A JP H04214066 A JPH04214066 A JP H04214066A
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barium
yttrium
copper
platinum
oxide superconductor
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JP3062997A
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English (en)
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Shozo Yamana
章三 山名
秀次 ▲くわ▼島
Hideji Kuwajima
Minoru Ishihara
稔 石原
Keiji Sumiya
圭二 住谷
Toranosuke Ashizawa
寅之助 芦沢
Shuichiro Shimoda
下田　修一郎
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Resonac Corp
Original Assignee
Hitachi Chemical Co Ltd
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    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
    • C04B35/45—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on copper oxide or solid solutions thereof with other oxides
    • C04B35/4504—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on copper oxide or solid solutions thereof with other oxides containing rare earth oxides
    • H—ELECTRICITY
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    • H10N—ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H10N60/00—Superconducting devices
    • H10N60/01—Manufacture or treatment
    • H10N60/0268—Manufacture or treatment of devices comprising copper oxide

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  • Superconductors And Manufacturing Methods Therefor (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は酸化物超電導体及びその
製造法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、超電導体として用いられているＮ
ｂ３Ｓｎ、ＣａＶ３、Ｎｂ３Ｇｅ等の金属間化合物は、
超電導性を示す金属間化合物の中では臨界温度が１６．
８〜２３Ｋと高く、また４．２Ｋの温度で２０〜４０テ
スラの臨界磁界を示すことから超電導コイルの他、ジョ
セフソン素子などに実用化されていた。
【０００３】しかしながら、前記のＮｂ３Ｓｎ、ＧａＶ
３等は、いずれも超電導性を示す温度が低いという欠点
がある。例えば超電導性を示し始める温度（以下Ｔｃ．
ｏｎｓｅｔとする）及び完全に超電導性を示し、かつ抵
抗が零になる温度（以下Ｔｃ．ｚｅｒｏとする）はいず
れも３０Ｋ以下である。
【０００４】このため超電導体の実用には冷媒として極
めて高価な液体ヘリウムを使用しなければならず、さら
に液体ヘリウムを用いることから装置が複雑化するとい
う欠点がある。
【０００５】この改良として新超電導材料研究会、第１
回シンポジウム・プロシーデングの第２４頁〜第３３頁
に示されるようにＢａ−Ｌａ−Ｃｕ−Ｏ系の化合物を用
いた超電導体が開発された。この超電導体により臨界温
度は３０Ｋを超え、さらにその後に発見されたＹ−Ｂａ
−Ｃｕ−Ｏ系の化合物を用いた超電導体によって臨界温
度は液体窒素温度の７７．３Ｋより高い９０Ｋ台まで改
良された。
【０００６】上記のＹ−Ｂａ−Ｃｕ−Ｏ系の化合物を用
いた超電導体の臨界電流密度（以下Ｊｃとする）は、例
えば日経超電導第１８号（１９８８年１０月３日発行）
の第１頁〜第２頁に示されるように、Ｙ−Ｂａ−Ｃｕ−
Ｏ系の化合物を１２００℃以上の温度で溶融させた後除
冷する方法で作製したＹ−Ｂａ−Ｃｕ−Ｏ系の超電導体
では液体窒素温度で、かつ１テスラの磁場中で１×１０
８Ａ／ｍ２と高いＪｃを有している。
【０００７】一方新超電導材料研究会ワークショッププ
ロシーディング１９８７年９月１７日発行の第２３頁〜
３６頁に示されるようにＹ−Ｂａ−Ｃｕ−Ｏ系化合物を
プレス成形した後焼結する方法で作製したＹ−Ｂａ−Ｃ
ｕ−Ｏ系の超電導体では液体窒素温度で１×１０５〜１
０６Ａ／ｍ２のＪｃを有している。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら前者の場
合、高いＪｃが得られるが高温で溶融した後除冷するた
め特殊な装置が必要となり超電導体の大きさ、形状が制
限されるという欠点がある。
【０００９】一方後者の場合、製造法は簡易であるが高
いＪｃが得られないという欠点がある。
【００１０】またＹ−Ｂａ−Ｃｕ−Ｏ系の化合物を用い
た超電導体のＪｃは磁場依存性が大きく例えばジャパニ
ーズ・ジャーナル・オブ・アプライド・フィジックス（
ＪＡＰＡＮＥＳＥ　　ＪＯＵＲＮＡＬ　　ＯＦ　　ＡＰ
ＰＬＩＥＤ　　ＰＨＹＳＩＣＳ）Ｖｏｌ．２７、Ｎｏ．
２号の第１８５頁〜第１８７頁に示される様に１０−２
Ｔと極めて弱い磁場にいて臨界電流密度が大きく低下し
やすいという欠点がある。
【００１１】本発明は上記欠点のない酸化物超電導体及
びその製造法を提供することを目的とするものである。
【００１２】
【課題を解決するための手段】本発明者らはＹ−Ｂａ−
Ｃｕ−Ｏ系の超電導体のＪｃの向上について種々検討し
た結果、Ｙ−Ｂａ−Ｃｕ−Ｏ系の化合物に白金及び／又
はパラジウムを添加した後焼成することで異相が生成す
るものの高Ｊｃ化することができ、またＪｃの磁場依存
性も改善されることを見い出した。
【００１３】本発明はイットリウム、バリウム、銅及び
酸素を主成分とし、全組成物中に白金及び／又はパラジ
ウムを０．１〜５重量％含有してなる酸化物超電導体、
イットリウム、バリウム、銅及び酸素を主成分とし、超
電導性を発現しない結晶相を含む場合、超電導性を発現
する結晶相の組成として、イットリウム、バリウム、銅
及び酸素の比率が原子比で１：２±０．１５：３±０．
５：６．７±０．３であり、かつ全組成物中に白金及び
／又はパラジウムを０．１〜５重量％含有してなる酸化
物超電導体、請求項１及び請求項２又は請求項３の組成
となるようにイットリウム、バリウム、銅、白金及び／
又はパラジウムを含む各原料を秤量し、混合した後成形
、焼成する酸化物超電導体の製造法並びに請求項１及び
請求項２又は請求項３の組成となるようにイットリウム
、バリウム及び銅を含む各原料を秤量し、混合した後、
焼成、粉砕し、さらに粉砕物に白金及び／又はパラジウ
ムを含む原料を加えて二次混合し、成形後再焼成する酸
化物超電導体の製造法に関する。
【００１４】本発明において、結晶相が全て超電導性を
発現するものであればイットリウム、バリウム、銅及び
酸素の比率については特に制限はないが、例えばイット
リウム、バリウム、銅及び酸素が原子比で１：２±０．
１５：３±０．５：６．７±０．３の範囲であれば高い
Ｊｃが得られ、磁場依存性が小さくなるので好ましい。 また超電導性を発現しない結晶相と超電導性を発現する
結晶相とが共存する場合は、超電導性を発現する結晶相
の組成としてのイットリウム、バリウム、銅及び酸素の
比率は原子比で１：２±０．１５：３±０．５：６．７
±０．３の範囲とされ、この範囲から外れると高いＪｃ
が得られず、磁場依存性が大きいという欠点が生じる。
【００１５】超電導体材料を構成する主成分のイットリ
ウム、バリウム及び銅の出発原料については特に制限は
ないが、例えばイットリウムとしては、酸化イットリウ
ム（Ｙ２Ｏ３）、炭酸イットリウム（Ｙ２（ＣＯ３）３
・３Ｈ２Ｏ）、蓚酸イットリウム（Ｙ２（Ｃ２Ｏ４）３
・９Ｈ２Ｏ）、硝酸イットリウム（Ｙ（ＮＯ３）３・６
Ｈ２Ｏ）、硫酸イットリウム（Ｙ２（ＳＯ４）３、トリ
メトキシイットリウム（Ｙ（ＯＣＨ３）３）、トリエト
キシイットリウム（Ｙ（ＯＣ２Ｈ５）３）、トリイソプ
ロポキシイットリウム（Ｙ（Ｏ−ｉ−Ｃ３Ｈ７）３）、
臭化イットリウム（ＹＢｒ３）、フッ化イットリウム（
ＹＦ３・１／２Ｈ２Ｏ）、ヨウ化イットリウム（ＹＩ３
）の１種又は２種以上が用いられる。
【００１６】バリウムとしては、酸化バリウム（ＢａＯ
）、過酸化バリウム（ＢａＯ２）、炭酸バリウム（Ｂａ
ＣＯ３）、硝酸バリウム（Ｂａ（ＮＯ３）２）、硫酸バ
リウム（ＢａＳＯ４）、水酸化バリウム（Ｂａ（ＯＨ）
２・８Ｈ２Ｏ）、バリウムアルコキシド〔Ｂａ（ＯＣＨ
３）２、Ｂａ（Ｏ−Ｃ２Ｈ５）２、Ｂａ（Ｏ−ｉ−Ｃ３
Ｈ７）２、Ｂａ（Ｏ−ｎ−Ｃ３Ｈ７）２、Ｂａ（Ｏ−ｉ
−Ｃ４Ｈ９）２、Ｂａ（Ｏ−ｎ−Ｃ４Ｈ９）２、Ｂａ（
Ｏ−ｓｅｃ−Ｃ４Ｈ９）２、Ｂａ（Ｏ−ｔｅｒｔ−Ｃ４
Ｈ９）２等〕、臭化バリウム（ＢａＢｒ２）、塩化バリ
ウム（ＢａＣｌ２）、フッ化バリウム（ＢａＦ２）、ヨ
ウ化バリウム（ＢａＩ２）、硫化バリウム（ＢａＳ）な
どの１種又は２種以上が用いられる。
【００１７】銅としては、酸化第二銅（ＣｕＯ）を用い
ることが好ましいが、その他の銅酸化物、銅化合物を用
いても差し支えはない。
【００１８】白金及び／又はパラジウムは、全組成物中
に０．１〜５重量％の範囲とされ、０．１重量％未満で
は高いＪｃが得られず、磁場依存性が改善されず、また
５重量％を越えると高いＪｃが得られないという欠点が
生じる。
【００１９】白金としては、白金粉末及び二酸化白金（
ＰｔＯ２）を用いることが好ましいが、その他の白金化
合物を用いても差し支えない。
【００２０】またパラジウムはパラジウム粉末及び酸化
パラジウム（ＰｄＯ）を用いることが好ましいが、その
他のパラジウム化合物を用いても差し支えはない。
【００２１】混合方法については特に制限はないが、例
えば合成樹脂製のボールミル内に合成樹脂で被覆したボ
ールミル、エタノール、メタノール等の溶媒及び原料を
充てんし、湿式混合する方法、該原料をらいかい機で乾
式混合することができる。
【００２２】焼成温度は各原料の配合割合などにより適
宜選定されるが、９００〜１０５０℃の範囲で焼成する
ことが好ましく、また雰囲気は大気中、酸素を含む雰囲
気中等で行うことが好ましい。
【００２３】粉砕については特に制限はなく、従来公知
の方法、例えばジルコニア製ボールミル、乳鉢等を用い
て粉砕することができる。
【００２４】
【実施例】以下本発明の実施例を説明する。実施例１、
比較例１出発原料としてＹ２Ｏ３（信越化学製、純度９
９．９％）、ＢａＣＯ３（和光純薬製、試薬特級）及び
ＣｕＯ（高純度化学製、純度９９．９％）をＹ、Ｂａ及
びＣｕの原子比が１：２：３となる様に秤量した後、合
成樹脂製のボールミルで２４時間湿式混合し、次いで１
００℃で１２時間乾燥し、混合粉末を得た。この混合粉
末１００重量部に対し、有機結合剤としてポリビニルア
ルコール（和光純薬製、試薬）３重量部添加し、均一に
混合した後１００ＭＰａの圧力で直径３０ｍｍ（φ）×
厚さ２ｍｍの成形体を得た。この後成形体を酸素雰囲気
中で、９５０℃で１０時間焼成して焼結し、次いで焼結
体をメノウ乳鉢で粗砕後、ジルコニア製ボールミルで２
４時間湿式粉砕し、平均粒径２．０μｍの超電導体粉末
を得た。
【００２５】次に該超電導体粉末に白金粉末（徳力化学
製、商品名ＴＰ−１）を表１に示す割合で混合し、この
混合粉末１００重量部に対し有機結合剤としてポリビニ
ルアルコール（和光純薬製、試薬）を３重量部添加し、
均一に混合した後９８Ｍｐａ（１０００ｋｇ／ｃｍ２）
の圧力で直径３０ｍｍ（φ）×厚さ２ｍｍの成形体を得
た。この後成形体を酸素雰囲気中で、９５０℃で１０時
間焼成して焼結し、白金を含む酸化物超電導体の焼結体
を得た。
【００２６】
【表１】
【００２７】なお、焼成において５００℃までは１００
℃／時間、５００℃から９５０℃の間は２００℃／時間
の速度で昇温し、冷却は３００℃までは１００℃／時間
の速度で冷却し、その後常温まで炉冷した。
【００２８】次に得られた焼結体を２ｍｍ幅に切り出し
四端子法で抵抗の温度変化を測定し、Ｔｃ．ｚｅｒｏ、
Ｊｃ及び磁場中でのＪｃを測定した。Ｊｃは電圧降下が
１μＶ／ｃｍになったときの電流値及び試料の断面積か
ら算出した。
【００２９】これらの白金を含む焼結体のＴｃ．ｚｅｒ
ｏ及びＪｃを表２に示す。またＮｏ．１、Ｎｏ．３及び
Ｎｏ．４の焼結体の磁場中におけるＪｃを表３に示す。
【００３０】
【表２】
【００３１】
【表３】
【００３２】表２及び表３により、本発明になる酸化物
超電導体のＪｃは、白金を添加しない酸化物超電導体よ
りも高いＪｃを示し、５〜１０×１０−４テスラの磁場
中におけるＪｃの低下も少なく、またＴｃ．ｚｅｒｏも
９２．０〜９３．１Ｋを良好な値であることが示される
。
【００３３】これに対し、白金を含まない酸化物超電導
体は、Ｔｃ．ｚｅｒｏは９２．４Ｋと良好な値を示した
が、Ｊｃは３１０×１０４Ａ／ｍ２と低く、５〜１０×
１０−４テスラの磁場中で大きく低下した。
【００３４】また白金を１０重量％含む酸化物超電導体
は、Ｔｃ．ｚｅｒｏは９２．１Ｋと良好な値を示したが
、Ｊｃは４２０×１０４Ａ／ｍ２と低い値であった。
【００３５】実施例２、比較例２実施例１における白金
粉末の代りにパラジウム粉末（徳力化学製、商品名＃３
０１）を用いた他は実施例１と同様の方法でパラジウム
を含む酸化物超電導体の焼結体を得た。パラジウムの添
加割合を表４に示す。
【００３６】
【表４】
【００３７】次に得られた焼結体について実施例１と同
様の方法でＴｃ．ｚｅｒｏ、Ｊｃ及び磁場中でのＪｃを
測定した。
【００３８】これらのパラジウムを含む焼結体のＴｃ．
ｚｅｒｏ及びＪｃを表５に示す。またＮｏ．１１、Ｎｏ
．１３及びＮｏ．１４の焼結体の磁場中におけるＪｃを
表６に示す。
【００３９】
【表５】
【００４０】
【表６】
【００４１】表５及び表６により、本発明になる酸化物
超電導体のＪｃは、パラジウムを添加しない酸化物超電
導体よりも高いＪｃを示し、５〜１０×１０−４テスラ
の磁場中におけるＪｃの低下も少なく、またＴｃ．ｚｅ
ｒｏも９１．９〜９３．２Ｋと良好な値であることが示
される。
【００４２】これに対し、パラジウムを含まない酸化物
超電導体は、Ｔｃ．ｚｅｒｏは９２．５Ｋと良好な値を
示したが、Ｊｃは３２０×１０４Ａ／ｍ２と低く、５〜
１０×１０４テスラの磁場中で大きく低下した。
【００４３】またパラジウムを１０重量％を含む酸化物
超電導体は、Ｔｃ．ｚｅｒｏは９１．９Ｋと良好な値を
示したが、Ｊｃは４５０×１０４Ａ／ｍ２と低い値であ
った。
【００４４】
【発明の効果】本発明によって得られる酸化物超電導体
は、Ｔｃ．ｚｅｒｏが７７Ｋ以上であるため、液体窒素
中で使用可能であり、高Ｊｃ化できまた外部磁場による
Ｊｃの低下が少ないため工業的に極めて好適な酸化物超
電導体である。

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】　　イットリウム、バリウム、銅及び酸素
    を主成分とし、全組成物中に白金及び／又はパラジウム
    を０．１〜５重量％含有してなる酸化物超電導体。
  2. 【請求項２】　　イットリウム、バリウム、銅及び酸素
    の比率が原子比で１：２±０．１５：３±０．５：６．
    ７±０．３である請求項１記載の酸化物超電導体。
  3. 【請求項３】　　イットリウム、バリウム、銅及び酸素
    を主成分とし、超電導性を発現しない結晶相を含む場合
    、超電導性を発現する結晶相の組成として、イットリウ
    ム、バリウム、銅及び酸素の比率が原子比で１：２±０
    ．１５：３±０．５：６．７±０．３であり、かつ全組
    成物中に白金及び／又はパラジウムを０．１〜５重量％
    含有してなる酸化物超電導体。
  4. 【請求項４】　　請求項１及び請求項２又は請求項３の
    組成となるようにイットリウム、バリウム、銅、白金及
    び／又はパラジウムを含む各原料を秤量し、混合した後
    成形、焼成することを特徴とする酸化物超電導体の製造
    法。
  5. 【請求項５】　　請求項１及び請求項２又は請求項３の
    組成となるようにイットリウム、バリウム及び銅を含む
    各原料を秤量し、混合した後、焼成、粉砕し、さらに粉
    砕物に白金及び／又はパラジウムを含む原料を加えて二
    次混合し、成形後再焼成することを特徴とする酸化物超
    電導体の製造法。
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EP0453214A3 (en) 1992-03-04
DE69120853D1 (de) 1996-08-22
DE69120853T2 (de) 1996-11-21
EP0453214B1 (en) 1996-07-17
EP0453214A2 (en) 1991-10-23

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