JPH04211765A - 高圧密閉装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、圧力ベッセル（圧力容
器）にシーリングを施す方法及び装置に関するものであ
る。とりわけ、本発明は、まず手で取りつけ、それから
作動させて、例えば、超臨界流体抽出に用いられる圧力
シール（圧力密閉）を形成することが可能なエンドキャ
ップに関するものであり、こうしたシール（密閉）を形
成し、維持する方法に関するものである。

【０００２】

【従来技術および発明が解決しようとする課題】さまざ
まなプロセス用途において、圧力ベッセルにシールを設
けなければならない場合がよくある。こうしたシールに
は、漏出がないようにして、加圧流体を収容しなければ
ならない。ねじ込み接続の場合、シールと圧力ベッセル
をつなぐ機械的係合には、かなりの力による締付けが必
要になり、従って、ねじ自体に防流体シールを設けるた
め、あるいは、シールに作用する力を発生するため、接
続部にかかるトルクは、比較的大きくしなければならな
い。ただし、締付けすぎて、コンポーネントに損傷を与
えないように、適正なトルクまで十分にシールを締めつ
けるのに、オペレータに頼ることになるので、これは望
ましくない状況である。

【０００３】従って、加圧流体（一般的には、超臨界ま
たは近臨界流体、気体または液体）が、サンプル（固体
、半固体、少量の液体）を含むベッセルに流れる器具の
場合、現在のところ、レンチを使って手動でエンド・キ
ャップを締め、ベッセルにシーリングを施さなければな
らず、サンプル収容ベッセルを取りつける必要がある。 シーリングを施した収容ベッセルをシステムに組み込む
第２のステップは、やはりシールを高圧に維持しなけれ
ばならない管状取付け具を用いて、コンポーネントの残
りの部分に接続を行なうことである。さらに、システム
の中には、ベッセルを熱ゾーン（例えば、オーブン、ヒ
ータ・ブロック）に挿入するものもある。上述のように
、シーリングを施すのにレンチで締めつけるのは、不便
であり、不正確でもあるため、信頼性に欠ける可能性が
ある。これは、キャップ・シールについても、コネクタ
・シールについてもあてはまる。しかしながら、レンチ
による締めつけの自動化は容易ではなく、熱ゾーンへの
挿入には、全てシーリング接続にするだけでなく、例え
ば、オーブン・ドアの開閉、ラッチ機構の操作、及び、
ヒータ・ブロックの固定といった多くの操作が必要にな
る。従って、サンプル収容ベッセルを利用した加圧シス
テム内に熱ゾーンを設けることによって、自動化に対す
る障害が生じることになる可能性がある。

【０００４】従って、信頼性と安全性を確保するため、
抽出計器内に高圧シールを形成することが望ましい。さ
らに、シーリング・プロセスの自動化も望ましい。シス
テムの多くでは、また、アクセスの改良、例えば、器具
に対して実現されるロボット・システムや将来の自動サ
ンプリング・システムとのインターフェイスのための“
Ｚ軸”（垂直）入口を設けることが望ましい。加圧サン
プル収容ベッセルの挿入及び除去を必要とする多くのシ
ステムでは、さらに、自動化を禁じるのではなく、促進
する熱ゾーンを設けることが望ましい。設けられるサン
プル収容ハードウェアは、典型的な実験室用度品と類似
しているのが望ましく（全体的な幾何学形状及び容積が
手で締めつけるキャップ）、ラベリング、または、バー
・コーディングのような機械に読取り可能なコーディン
グを可能にする細部を組み込むことによって、サンプル
の自動トラッキングを可能にする。完全なシール形成シ
ステムは、また、チャンバが閉じると、シール領域から
の漏出を検出するための手段も形成し、自動シーリング
・プロセスを行なうのに必要な強い力から安全インター
ロックで保護できるようにする。

【０００５】シーリングが維持されている間、加圧流体
が領域を流れることができるようにする加圧部分をプロ
セス内に設けることも望ましい。ただし、従来のねじ込
みシールが用いられる場合、この面で、シールの形成が
かなりの複雑性を増すことになる。例えば、ある化学分
析用のサンプル調整装置の場合、収容される流体は、超
臨界流体相でなければならない。この要件によれば、サ
ンプルは、超臨界流体状態を生じさせるのに適した圧力
及び温度状態にさらす必要がある。定量化学分析に関す
るサンプル調整の逐次性のため、信頼できるシールが必
要になる。また、こうした化学分析が通常は繰返し行な
われるため、再利用可能な高圧シールが必要になる。従
って、こうしたシステムの動作においては、さらに信頼
性が高く、寿命の長いシール機構を設け、また、シーリ
ングを検定し、診断情報を生成する（例えば、全入力ハ
ードウェアの存在）システムを設けることが望ましい。 また、分析は、通常、サンプルの所定の特性を確めるた
めに実施されるので、少なくとも公称シール（ｎｏｍｉ
ｎａｌ　　ｓｅａｌ）は、サンプルの汚染または損失を
防ぐように維持し、それによって、サンプルの調整また
は分析のあらゆる段階においてサンプルの完全性が保持
されるようにするのが重要である。

【０００６】

【課題を解決するための手段】本発明の目的は、簡単に
取りつけて、公称シールを形成することができるが、シ
ーリング装置と圧力ベッセルの間に正確に、かつ、繰返
しシールを形成するシールの形成方法及び装置を提供す
ることにある。本発明のもう１つの目的は、超臨界流体
抽出に用いられるサンプル・ベッセルのような圧力ベッ
セルに、加圧流体を流すことができるようにするシール
を提供することにある。

【０００７】本発明に従って作られるキャップまたは同
様のシーリング装置は、シーリングを施されるベッセル
と係合するようになっているねじまたは他の適合する細
部を備えた本体部分を備えている。本体内に、それに対
して移動可能なシーリング材が設けられており、ねじが
ベッセルに係合すると、ベッセルによって該シーリング
材を移動させ、圧縮することができるようになっている
。シーリング材は、本体部分に対してスライド可能であ
ることが望ましい。スライドまたは他の移動を容易にす
るため、シーリング材は、シーリング材と共に本体に対
してスライドして移動可能なシール・ハウジングに収容
されることが望ましい。シーリング材は、制御可能なや
り方で変形することによって、シールを形成し、それに
よって、再利用を可能にする実質的に弾性材であること
が最も望ましい。また、いくつかの実施例で得られる本
体部分とシール・ハウジングの間の動きをより容易にす
るためには、シール・ハウジングは、剛性材料で形成す
るのが望ましい。

【０００８】シール・ハウジングを露出させる開口部を
本体に設けることによって、シール・ハウジングに外的
力を加えて、シーリング材をベッセルのシーリング表面
に対して圧縮することが可能である。従って、キャップ
のねじにかかるトルク及び結果生じる応力を増大させる
ことなく、加圧シールを形成することができる。ベッセ
ルへの、あるいは、ベッセルからの流れを必要とする用
途の場合、本発明の実施例のいくつかには、キャップを
通るが、コンポーネント間における上述の相対移動の妨
げとならない１つ以上の開口部を設けることができる。 実施例によっては、キャップ・アセンブリの開口部を横
切ってフィルタを配置し、粒状汚染物がシーリングを施
したベッセルに出入りするのを防ぐことができるように
なったものもある。

【０００９】本発明の装置は、ベッセルにシーリングを
施すのにキャップを用いる方法に有効である。従って、
ねじ部分と、シーリングから構成され、オペレータがね
じ込み部分を備えた圧力ベツセルにキャップを組みつけ
て、公称クロージャ（ｎｏｍｉｎａｌ　　ｃｌｏｓｕｒ
ｅ）を形成することによって、ベッセル内容物の損失ま
たは汚染を防止可能にするキャップが、得られるのは、
明らかである。さらに、キャップがベッセルに取りつけ
られ、ねじ部分が係合する。次に、空気圧式、液圧式、
または、電気機械式クランプといった独立したクランプ
機構によって、シール材に、または、いくつかの実施例
では、シール・ハウジングに力を加えることによって、
高圧シールを形成することが可能である。本体部分とベ
ッセルのねじが係合した後、こうして、シーリング材が
ベッセルのシーリング表面に押しつけられ、シーリング
が施されることになる。

【００１０】本発明のキャップは、圧力ベッセルに組み
つけられると、本体のねじ付き外側部分を利用して、シ
ール・ハウジングに直接負荷を加える。これによって、
シールに負荷が分散し、シールが圧力ベツセルの装着表
面に押しつけられる。こうして、ベッセルの公称クロー
ジャ（ｎｏｍｉｎａｌ　　ｃｌｏｓｕｒｅ）が形成され
る。望ましい実施例の場合、キャップとベッセルを組立
てると、クランプ機構でシール・ハウジングに十分な負
荷を加えることができるようにするために露出した面が
シール・ハウジングに残される。この設計によって、本
体のねじ付き外側部分とシール・ハウジングの間におけ
る相対移動が可能になる。この移動によって、シールの
変形が可能になり、クランプ力が本体外側部分に伝わり
、ねじに損傷を生じることが防止される。

【００１１】本発明は、また、加圧プロセス流体を流す
ことが可能なテーパ状管を挿入し、シール材に押しつけ
て、第２のシールを形成できるようにする通り穴を備え
たキャップの実施例を提供する。例えば、両端に通り穴
を有するキャップを備えた円筒状圧力ベッセルのアセン
ブリは、１回のクランプ作用でシーリングを施すことが
可能であり、ベッセルに連続して流すと同時に、高圧シ
ールを維持する手段を形成することが可能である。

【００１２】通常の技能者には明らかなように、用途に
よっては、多孔スクリーンまたは他のフィルタ手段のよ
うなフィルタ素子をキャップ・シールに組み付けて、キ
ャツプに流れる流体ストリームにフィルタリングを施す
ことも可能である。特定の用途に関するこの特徴の開発
には、適合するシールの幾何学形状を識別し、圧縮、減
圧、結果として生じるシールの変形からなるサイクル全
般にわたって、フィルタ素子を保持する必要がある。

【００１３】本発明の方法及び装置に関する望ましい応
用例は、超臨界流体抽出器に用いるシールの形成である
。固体マトリックスから化合物を抽出するための加圧コ
ンテナには、本発明に従って製造されるキャップを用い
て、シーリングが施される。従って、サンプル・ベッセ
ルには、本書に記載のキャップを用いることによって、
一方の端部に公称シーリング（ｎｏｍｉｎａｌ　　ｓｅ
ａｌｉｎｇ）を施して、サンプルを充填することができ
、また、ベッセルのもう一方の端部にも公称シーリング
を施すことができる。次に、キャップに圧縮力を加える
ことによつて、加圧シールを形成することができる。 さらに、キャップを介してベッセルにポンプで溶剤を送
ることによって、抽出を行なうのが望ましい。望ましい
実施例の場合、シーリング材に加えられる力を検知する
か、より望ましいのは、これを連続的にモニターして、
コンテナが十分にシーリングを施されているか判定を行
なう。

【００１４】

【実施例】図１には、本発明に従って、作られたキャッ
プ・アセンブリ１００の望ましい実施例に関する透視図
が示されている。シーリングを施すべきベッセル部分に
係合する本体部分１０２には、ねじ１０４が設けられて
いる。本発明に関して、ねじまたはねじ込み接続部は、
キャツプとベッセルの係合部分に形成されるさまざまな
機械的細部を包含するものである。例えば、ねじ込み接
続部の意味には、もどり止めバネ等を組み込んだような
、直角回しファスナ及び急速解除取付け具が含まれる。 すえ込み接続部のような他の多くの取付け具も、通常の
技能者によって簡単に本発明における用途に適応させる
ことが可能である。本体部分１０２には、シーリング材
１１２が、設けられ、できれば、スライドするように、
本体部分１０２に対し移動可能に取りつけられる。 シーリング材１１２は、ベッセル内のシーリング表面と
接触可能に配置される。望ましい実施例の場合、本体部
分１０２とシーリング材１１２の間におけるスライド移
動を容易にするため、シール・ハウジング１１０が設け
られる。

【００１５】ここで図２を参照すると、本発明に従って
作られた再利用可能なキャップ・アセンブリを取りつけ
た加圧ベッセル５０の断面図が示されている。加圧ベッ
セル５０は、シールの収容に適したシーリング表面５２
を備えており、また、本体部分１０２によって構成され
、その部分に雄ねじ１０４が形成された再利用可能なキ
ャップ・アセンブリ１００自体と系合する雌ねじ５４を
備える。雄ねじ１０４は、圧力ベッセル５０内で雌ねじ
５４と係合するように形成されている。実施例によって
は、圧力放出グループ１０６（図１に示す）を設けるの
が望ましい場合もある。一次シールが故障の場合、これ
らのグループによって、過剰な圧力を抜くことが可能で
ある。従って、本発明は、オペレータが手でキャップ１
００を圧力ベッセル５０に組み付けることによって、内
容物の損失または汚染を防ぐ公称クロージャを形成する
ことを可能ならしめるものである。

【００１６】キャップ・アセンブリ１００の本体部分１
０２には、ゆるくはめられて、保持されるシール・ハウ
ジング１１０が取りつけられる。シール・ハウジング１
１０内には、シール１１２が収容され、該ハウジング１
１０に固定される。図１に示すように、シール１１２は
、圧力ベッセル５０内に形成されたシーリング表面５２
と係合するような形状部分を有する。通常の技能者には
明らかなように、シール１１２は、変形材料で構成する
のが望ましい。シール１１２の構造に適した材料は、数
多く知られており、特定の用途に基づいて選択されるが
、例えば、選択される材料は、収容される物質に対し比
較的不活性で、不浸透性であることが望ましい。適合す
るシーリング材には、ポリエーテルエーテルケトン（Ｐ
ＥＥＫｔｍ）、ポリテトラフルオロエチレン（テフロン
）、エラストマ、ポリマ、金属、及び、各種プラスチッ
ク材料がある。図示のように、シール１１２は、シール
・ハウジング１１０の形状と一致しており、シール・ハ
ウジング１１０に加えられる力はシール１１２に伝達さ
れる。

【００１７】組立て時、本体部分１０２によって、シー
ル・ハウジング１１０に直接負荷が加えられ、シール１
１２が加圧ベッセル５０の装着表面５２に押しつけられ
ることになる。ねじ１０４、５４が手またはロボットに
よって係合し、締めつけられると、ベッセル５０の公称
クロージャが形成される。

【００１８】ただし、本発明のキャップ１００とベッセ
ル５０を組み立てると、図２に矢印で示すように、クラ
ンプ機構がシール・ハウジング１１０に直接負荷を加え
ることができるようにする露出面がシール・ハウジング
１１０に残されることになる。シール・ハウジング１１
０が省略される実施例の場合、シール１１２の一部を露
出して、クランプ力の影響を受けやすくするものもある
。コンポーネント間におけるこの相対移動は、クランプ
によって加えられる力によって、本体部分１０２に力が
伝わり、ねじ１０４、５４に損傷を生じることにはなら
ないで、代りに、後で、シーリング材に変形が生じるよ
うにするため必要になる。

【００１９】図２に示すように、テーパ状の管または他
の装置（図示せず）をシール１１２に挿入し、押しつけ
ることができるようにする同軸の通り穴１２０を設ける
ことが可能である。通り穴１２０に管を押し込むことに
よって、管と、加圧プロセス流体が、漏出を伴わずに流
れることが可能なシーリング材との界面に、第２のシー
ルが形成される。本発明に従って作られた、通り穴１２
０を有するキャップ１００が１つ以上の場所に取りつけ
られた円筒状圧力ベッセル５０のアセンブリは、従って
、１回のクランプ作用でシーリングを施すことができ、
また、ベッセル５０に流体を連続して流すと同時に、圧
力を維持する手段を形成することが可能になる。

【００２０】さらに、用途によっては、図１に示すよう
に、フィルタ素子１３０を組み込むのが望ましい場合も
ある。フィルタ素子１３０は、キャップ・シール１１２
に組み付けられるスクリーンまたは多孔性フリットで構
成するのが望ましい。図示のように、フィルタ素子１３
０は、圧入といった表面の相互作用によって保持するの
が最も望ましい。シール１１２、シール・ハウジング１
１０、及び、フィルタ素子１３０の幾何学形状は、クラ
ンプ力によるシーリング材１１２の変形を含む圧縮及び
減圧のサイクル全般にわたって、フィルタ素子１３０を
その適正位置に保持するように選択されている。

【００２１】図３〜図６には、本発明の望ましい実施例
を利用した一連の取つけが示されている。これらの図に
は、図２に示すところにほぼ従ったキャップ１００及び
ベッセル５０が示されている。図３に示すように、まず
、キャップ１００及びベッセル５０を係合し、雄ねじ１
０４と雌ねじ５４をかみ合わせる。次に、キャップ１０
０の本体部分１０２を操作して、図４に示すように、さ
らにしっかりとねじをかみ合わせる。キャップ１００の
回転につれて、シーリング材１１２が移動し、シーリン
グ表面５２に接近する。シーリング材１１２がシーリン
グ表面５２と接触し、図５に示すように公称シール（ｎ
ｏｍｉｕａｌ　　ｓｅａｌ）を形成するまで、回転を続
行する。もちろん、この時点までのキャップ１００の取
付けは、手で締めつけて行なうのが望ましい。従って、
キャップ１００またはベッセル５０には、それほどトル
クまたは軸方向の力が加えられておらず、シールまたは
ねじ５４、１０４に塑性変形を生じることにはならない
。

【００２２】圧力の発生時に、ベッセルの内容物を維持
する加圧シールを形成するため、できれば図６に示すよ
うに外力が加えられる。上述のように、キャップ１００
の構成によって、シーリング材１１２は、本体部分１０
２に対して移動可能になる。図示のように、シール１１
２はシーリング表面５２に対して押しつけられ、変形す
る。このため、シール１１２、または、そのまわりのハ
ウジング１１０を、図示のように、本体部分１０２から
変位させるのが最も望ましい。

【００２３】本発明は、繰返し利用して、高圧シールを
形成し、同時に、クランプ力の影響を受けない場合は、
利用しやすいように手で締めつけることによって形成さ
れる公称シールを維持し、また、シール及びベッセル内
の過剰な応力を防ぐことが可能なキャップ・アセンブリ
を提供する。上述のように、本発明のキャップ１００は
、シール１１２としてだけでなく、シール・ハウジング
１１０としても機能するシーリング材の一部を利用して
構成することができる。すなわち、図示のシール・ハウ
ジング１１０が省略され、シール１１２が、直接部分１
０２に接触することになる。従って、ハウジング１１０
による圧力の有無によって、シールの機能に影響はない
が、望ましい実施例に用いられる場合、図示フィルタ１
３０のスライド移動及び保持が容易になる。

【００２４】図７には、本発明に従って作られたキャッ
プ１００を２つ利用してシーリングを施された、加圧フ
ロー・プロセス用圧力ベッセル５０の側面図が示されて
いる。ベッセル５０の一部とキャップ１００の１部を切
り欠いて、シーリングを施された装置のコンポーネント
が見れるようになっている。サンプル容器に対するクロ
ージャ及びシールとしての、本発明の特定の応用例が、
固体マトリックスからの化合物の超臨界流体抽出に利用
される。この応用例の場合、円筒状サンプル・ベッセル
５０の一方の端が、ほぼ図１に示す通りのフィルタ１３
０及び通り穴１２０を備えた手で締めつけるキャップ１
００を利用して、手動で閉じることになる。固体サンプ
ルは、ベッセル５０の第２の開放端を介して充填される
。サンプルの充填がすむと、ベッセルは、第２の開放端
は、キャップ１００を手で締めつけることによって閉じ
られる。こうして、サンプルは、閉じたベッセルに納め
られ、それぞれ、２つのキャップ１００で形成される公
称シールによる抽出を待つ間、損失または汚染から保護
される。抽出前に、ベッセルは、クランプ・アクチュエ
ータ（図示せず）に送り込まれ、クランプ・ハードウェ
ア２００がシール１１０の露出端に接触し、矢印で示す
圧縮力が加えられて、各端部に高圧シールが形成される
。次に、テーパ状の管２１０は、通り穴１２０に押し込
むことによって各シール１００に挿入される。通り穴１
２０の直径に関してテーパ角及び外径を適正に選択する
ことによって、ベッセルの内部圧力に対して維持される
圧力ばめシールが形成される。次に、抽出溶剤が、管２
１０を介して、ポンプによりシステム圧でベッセルに送
り込まれ、抽出が実施される。抽出が完了すると、シス
テムが減圧されて、クランプが開く。これで、残った固
体残留物は公称シールによって内部に収容したまま、ベ
ッセルを除去することが可能になる。残留物は、同じベ
ッセルでさらに処理することもできるし、廃棄すること
もできる。サンプルを廃棄すべき場合、手でベッセルの
両端からキャップを除去し、ベッセル及びキャップのク
リーニングを容易にすることができる。

【００２５】上述の一体式高圧シールの形成に用いられ
るキャップ１００に加えて、本発明は、加圧流体流路内
に除去可能なベッセルを挿入し、同時に、自動的に高圧
シールを形成して、制御熱環境が得られるようにする装
置を包含する。図８には、アセンブリに圧縮力を加える
のに必要なクランプ・ハードウェアだけでなく、シーリ
ングを施されたベッセルの望ましい実施例も示されてい
る。超臨界流体抽出器またはクロマトグラフといった器
具内に納められる場合、サンプルの収容される器具２５
０の一部は、ほぼ図８に従って構成されることになる。 本発明に従って作られる装置は、除去可能で、円筒状コ
ンテナと呼ばれる、適当なシーリング表面を備えたベッ
セル５０で構成するのが望ましい。円筒状コンテナ５０
は、アクチュエータ２２５を組み込んだ第２のベッセル
内に配置するのが普通である。シーリングを施したベッ
セルが収容される計器の一部は、チャンバ本体２５０と
呼ばれ、ボールねじ２３０をねじ込むのが望ましいプレ
ート２２０を取りつけることによって、アクチュエータ
に取りつけられる。チャンバ本体２５０内に、熱制御コ
ンポーネントが組み込まれる場合もある。圧力作動によ
って相対移動が生じるので、熱制御コンポーネントが熱
ゾーンの移動に適応するためのたわみケーブルが組み込
まれることになる実施例もある。同様に、通常の技能者
には明らかなように、チャンバ本体の移動に適応するた
め、流体システムの残りの部分に対してたわみ管状カッ
プリングが設けられる場合もある。例えば、ピン・チュ
ーブ２１０は、それぞれ、１つ以上のたわみセクション
から構成することができる。

【００２６】本発明の装置には、チャンバ本体２５０の
フレームと一体になった支持アセンブリと協働して、各
円筒状容器のキャップ１００に適正な支持及び力を加え
るクランプ・ハードウェア２００を含めることも望まし
い。容器キャップ１００の１つは、固定壁面に対して取
りつけられる。チャンバ本体２５０の反対側の端には、
ものアセンブリ２２５が取りつけられ、移動時に動くよ
うになっている。必要なシーリング力を加えるための力
検知ハードウェア及び補助電子装置が、チャンバ本体／
容器キャップ界面に組み込まれる。ウォーム・ギヤ・ト
レーン２３２に結合されたボールねじ２３０のような作
動手段も、設けられている。望ましい実施例の場合、２
つのウォーム・ギヤ・トレーンが、ステップ・モータ２
３４によって同時に駆動される。アクチュエータが逆駆
動せず、従って、フェイル・セーフ機構を形成するので
、ウォーム・ギヤ・トレーンが望ましい。装置を作動さ
せるモータには、診断及び制御用のエンコーダを備える
のが望ましい。位置／移動を検証するために、アクチュ
エータの開閉位置に設けられ、診断及び制御用のモータ
・エンコーダと協働するように利用することができるセ
ンサも、含まれている。

【００２７】アクセス・ドア２５２が閉じていることを
検知することによって、また、安全位置についている時
以外は、決してドアが開かないようにする機械的手段２
５４を設けることによって、アクチュエータ及びその移
動と相互作用し、メカニズムがアクセス・ドア２５２を
介して干渉されないように切り離されたハウジング２５
０内に、アクチュエータ２２０が納められる。アクチュ
エータと計器カバーとの相互作用によって、外側カバー
の除去時に、アクチュエータが移動しないようにするも
う１つの安全機構が設けられている。最後の安全機構は
、チャンバが閉じた時、低圧シールを形成する、チャン
バの片側どうしの間に配置されたコンプライアント・リ
ング２５６である。このリング２５６は、漏出する可能
性のあるガスを、漏出検出のために、流動または圧力変
換器に送ることができるようにする管を取りつけること
が望ましい。オペレータに依存せず、クランプ機構によ
って高圧シールに加えられる力に制御を加え、十分なシ
ーリング応力が確保できるようになっているので、本発
明によって得られる利点は、高圧シールの信頼性が高い
ということにある。オペレータに依存するシーリング力
は、高圧シールに形成される、その有効寿命を短縮する
ことになる過剰応力を防ぐので、高圧シールの耐用年数
が増すことになる。本発明は、また、気密シールを形成
するのに必要な応力が、一般的な手で締めつける取付け
具によって得られる応力に比べて一般に大きくなるよう
な特性を備えた材料から作られた手で閉じるシールによ
って、公称シールを形成できるようにする。通常の技能
者には明らかなように、この最後の利点は、有効なシー
リング材の範囲を拡大することになるので、重要である
。

【００２８】加圧流体のストリーム領域内にベッセルを
配置し、加圧シールを安全かつ信頼できるものにする方
法についても、開示されている。本発明の方法は、相互
作用時におけるユーザの操作の安全性を確保し、装置に
対する熱的制御も含むものである。プロセスは、プロセ
ス流体が流れる除去可能な円筒状容器の一方の端にキャ
ップをし、流体ストリームに浸すべき内容物（サンプル
）を円筒状容器に収容し、次に、もう一方の端にキャッ
プすることによって開始する。オペレータ（人間または
自動化）が、円筒状容器を熱制御領域に入れる。キャッ
プには、図２に示すテーパ状セクション５８を設けるの
が望ましい。このテーパ状セクションによって、クラン
プ２００及びピン・チューブ２１０がキャップの中央セ
クションにガイドされ、これらのコンポーネントのアラ
イメントがとれることになる。円筒状容器の自動センタ
リングが行なわれると、ピン・チューブが、キャップ内
のピン・チューブ・シールと係合し、円筒状容器のキャ
ップ・シールと、キャップ・シーリング力を加えるクラ
ンプ・ハードウェアとのアラインメントがとれる。

【００２９】図８を参照すると、閉鎖センサ、及び、ラ
ッチが設けられた安全ドアを有するハウジングに、上述
のベッセル、キャップ、及び、他のハードウェアを収容
するのが望ましい。チャンバを移動させるウォーム・ギ
ア２３２または他の作動装置が設けられていて、エンド
・キャップをシーリング位置に押し込むことにより、高
圧シールを形成する。計器に“開始”指令が与えられ、
安全ドアの閉鎖が検知される；制御システムが、モータ
を作動させ、ウォーム・ギヤ２３２を移動させる。ドア
が閉じていると、機械的に所定位置にラッチで保持され
、その後、ドア位置の検知が行なわれる。ドアが開いて
いると、作動が中断されるか、最も望ましい場合には、
逆転され、装置の位置は、安全状態に戻される。

【００３０】上述のように、本発明のキャップは、クラ
ンプ・ハードウェアとピン・チューブのアライメントを
とりやすくし、これによって、チャンバがピン・チュー
ブと係合し、ピン・チューブとキャップの係合シーリン
グ表面との間で接触が生じ、クランプ・ハードウェアと
シンブル・キャップの適合する環状領域とが接触するよ
うにすることができる。次に、作動駆動装置によって、
キャップに所定の負荷まで負荷が加えられる。該システ
ムは、引続きチャンバ内の円筒状容器を駆動し、すなわ
ち、圧縮力を増し、モータが、所定のトルク限界で失速
するか、あるいは、力センサによって、適合するシーリ
ング力に達し、モータがその後停止したことが示される
まで、キャップをサンプル容器に押しつける。

【００３１】必要なトルクまたはシーリング力が得られ
ないか、あるいは、センサが、サンプル容器が存在しな
いと判定すると、警告または診断ルーチンが開始される
のが望ましい。本発明のシステムは、例えば、エンコー
ダを利用して、該装置に生じる変位を測定し、また、そ
の変位が、シールを形成する機械的公差の限度を超える
と、警告または診断ルーチンを開始する。

【００３２】本発明の方法のこの段階において、診断ま
たは警告ルーチンが開始されなければ、十分なシールが
形成されているので、器具にプログラムされた実際のプ
ロセスを開始することが可能になる。器具がプロセスを
完了すると、センサは、チャンバを開く条件が満たされ
ているか否かの判定を行なう。適合する温度及び圧力条
件が存在する場合、モータが作動して、チャンバを開く
。ただし、温度及び圧力が許容し得る限度を超えると、
冷却及び圧力放出システムが作動して、チャンバの熱ゾ
ーン内における温度を規定の値まで低下させる。

【００３３】条件が満たされると、駆動装置がチャンバ
を開放する。チャンバが開き始めると、ピン・チューブ
を引っ張って、キャップから離すハード・ウェアが設け
られている。チャンバが開くと、このハードウェアは引
続き移動し、サンプル容器をチャンバ本体から部分的に
変位させて、容易に近づいて除去できるようにする。チ
ャンバがもとの開放位置に戻ると、ラッチが解除され、
この結果、安全ドアが開くことになる。センサが、装置
の位置を確め、メカニズムが完全に開いていると、これ
を検出するようになっており、また、開放位置センサの
回路が故障しても、機械的止め具が設けられている。サ
イクル全体を通じて、本発明の装置が移動する、すなわ
ち、加圧される場合には、必ず、器具カバーの存在を検
知して、それが始動時に所定位置にあり、そのまま、そ
こにとどまって、移動装置からユーザを保護し、あるい
は、排気の制御が不能といったシステムが故障の場合に
ユーザを保護するようになっているか否かが確認される
。

【００３４】通常の技能者には明らかなように、シーリ
ング力に制御を加えるためのいくつかの実施例がある。 例えば、トルクを制限されたモータを駆動して、そのト
ルク限界に達すると失速させることができる（開ループ
実施例）。加えられるトルクは、分っており、駆動コン
ポーネントの幾何学形状によって生じる摩擦及びトルク
の損失を明らかにすることができる。従って、トルクの
損失または駆動効率の変動を補償することが可能である
。代替案として、力変換器を介して、実際に加えられる
力を検知し、適合する力に達していれば、モータをオフ
にするシステムを構成することもできる（閉ルーブ）。 後者の閉ループが望ましい実施例である。システム内の
円筒状容器に対するシーリングがすむと、抽出プロセス
または他の方法を進行させることが可能になる。 一般的な抽出プロセスの場合、円筒状容器に、所定の圧
力になるまで流体が充填され、流れを生じて、加圧流体
が円筒状容器の一方の端から入り、容器内を通過して、
もう一方の端から出てゆく。プログラムされた抽出プロ
セスが完了すると、センサがチェックを行ない、チャン
バを開く条件が満たされているか確認し（すなわち、圧
力、温度、閉じたドア）、シール形成プロセスが、ほぼ
逆に行なわれる。駆動装置がチャンバを開き、チャンバ
が開き始めると、ピン・チューブが、ストリッパまたは
ピン・チューブを引っ込めるための他の装置に引っ張ら
れて、キャップから離されるが、これは、キャップがピ
ン・チューブのシール表面におけるセルフ・ロッキング
・テーパ部分に固着しないようにするのに必要である。 チャンバが開き続けると、ストリッパが引続き移動し、
円筒状容器をチャンバ本体から部分的に変位させて、容
易に近づいて除去できるようにする。チャンバが、その
もとの開放位置に戻り、ラッチが解除されるので、安全
ドアを開いて円筒状容器に触れることが可能になる。移
動端に電子検知式止め具と機械式止め具の両方を利用し
て、適正な移動を確保し（すなわち、移動のしすぎを防
ぐ）、制御ソフトウェアまたは他の検知回路要素に対し
て開放が行なわれた旨のフィード・バックを行なう。

【００３５】本発明の方法の実施例のいくつかには、超
臨界流体特性の開発に適した仕様に従って、サンプルを
収容した円筒状容器の温度を制御する手段も含まれてい
る。取付けプレートに保持されるチャンバの設計によっ
て、適正な熱的破壊、熱交換装置及びセンサ取付け具、
及び、絶縁が得られる。器具のチャンバ本体の熱的性能
は（とりわけ、応答時間、安定性、及び、均一性に関す
る）、材料及び設計形状の適正な選択によって最適にす
ることができる。この大質量の熱ゾーンのサイクル時間
を速めるため、サーマル・プル・ダウンを取り入れるこ
とができれば望ましい、ユーザがチャンバの熱ゾーンか
ら取り出す前に、円筒状容器が冷却されるので、この装
置は、サイクル時間を改善するだけでなく、安全装置で
もある。

【００３６】本発明の実施例のいくつかに含めることが
可能なもう１つの安全装置としては、サンプルの入力モ
ジュール・カバーに重なる外部カバーが所定位置につい
ていて、保守及び修理の両方または一方のため、器具の
内部部品に近づく時、アクチュエータ・キャリッジが自
動的に移動できないようになっているか確認する。

【００３７】本発明は、また、上述のような機械的に作
動するシールに対して閉ループの力制御を加えるもので
ある。電子フィード・バックに結合された作動装置を利
用する自動化シーリング・システムによって、容器また
は他のベッセルが形成する特定の、取りはずし可能で、
除去可能な領域に流体を収容するための方法が、以下に
示される。力の制御は、相対移動を生じて、全てのシー
リング・コンポーネントを互いに接触させ、それから、
圧縮力を加える作動装置内に容器を納めるステップで構
成される方法によって行なうのが望ましい。

【００３８】本発明の方法では、次に、変換器（例えば
、力または圧力変換器）を利用して、発生する力のモニ
ターを行ない、力の大きさを示す信号を出したり、実施
例によっては、単純な状況信号を出したりする。発生す
る信号は、接触するコンポーネント間において適正な力
が得られると、従って、正常な動作条件が示されると、
第１の値になる。本発明の方法では、また、変換器から
生じた信号を利用して、適正なシーリング力が得られた
後の、シーリング・コンポーネント間における力の状況
をモニターし、シールを維持する。本発明に従って実施
される方法は、変換器から生じる電子信号の形状または
大きさにおける変化を利用して、機械式作動器の後続す
る動きに制御を加えるのが望ましい。すなわち、モニタ
ーされるプロセスの任意のポイントにおいて変化が生じ
ると、定量信号を発生して、その力を精密に制御するこ
とができる。代替案として、信号は、しきい値の限界に
達するまで、作動装置の力を増大させ、容器が“弛緩”
すると、さらに力を加えるようにする、より単純な“継
続／中止”ステップによる機能タイプの信号とすること
も可能である。後者のタイプの制御は、精度が低く、力
の上限をモニターする場合でなければ、作動力を弱める
ことができず、このため、通常の技能者には明らかなよ
うに、モニター回路に追加論理が必要になる。従って、
論理及び可能性のある他のタイプのセンサに関連して変
換器から生じた信号を利用して、適合するシーリング力
が得られなかった場合には、ユーザに対してその旨の警
報を出すことが可能である。

【００３９】図７に示すように、円筒状の圧力ベッセル
すなわち“シンブル”は、ベベル・シール／シート構成
によって両端にシーリングを施すのが望ましい。円筒状
容器は、例えば、超臨界流体抽出器具に用いられる場合
、約１０、０００ｐｓｉの圧力を封じ込めることができ
る。シールを形成するのに必要な力は、シール／シート
幾何学形状、シール材料、圧力、及び、収容される媒体
によって決まる。本発明の力フィード・バック・システ
ムによって、シールに加えられる負荷の精密な制御が可
能になり、また、公称力の設定点を電子的に変動させる
ことが可能になる。

【００４０】開示のシステムの利点の中に、シールの信
頼性の向上がある。本発明によれば、シール・コンポー
ネントに損傷を生じる可能性のある過剰な負荷がかから
ないように、最小限の力を加えて、うまく容器にシーリ
ングを施すことが保証される。シール力は、環境条件や
作動装置の寿命によって変動する作動装置の効率とは無
関係である。さらに、ユニット間での作動装置の効率も
、かなり変動する可能性があるので、作動装置が開ルー
プ・モードで動作する場合、信頼できるシーリングを施
すには、個々の作動装置のコンポーネントに関する仕様
と、作動アセンブリのプロセスの両方について、極度の
予防措置を講じることが必要になる。

【００４１】本発明のシステムは、いくつかの方法で、
シール・コンポーネントの寿命を延長する。まず、シー
ル／容器アセンブリに過剰な力を加えない。第２に、加
えられる負荷を調整して、シールに働く力と容器内から
の圧力によって作用する力を一致させる圧力要件を満た
すことができるようにする。また、加えられる負荷に調
整を加えて、さまざまなシーリング材に適応させること
もできるし、シール自体の摩損に合わせて負荷に調整を
加えることも可能である。

【００４２】本発明は、また、シール及び容器アセンブ
リに圧縮力を加えるのに用いられる作動装置の寿命に有
益な影響を及ぼすことになる。上述のように、作動シス
テムには、過剰な負荷が加えられないので、摩耗が少な
くなる。第２に、作動装置の効率の変化に対する自動補
償によって、所定の作動装置の有効寿命が増し、また、
作動装置の保守間隔が延長される。本発明は、電子的に
セットされ、特定の材料の特性に合わせて最適化される
力の限界を規定することによって、標準的な作動装置に
複数のシール・コンポーネント材を利用できるようにす
る。最後に、開示のシステムが、診断情報を提供するが
、シールの作動時に必要な力が得られない場合、サンプ
ルの完全性を損わないように、補正／予防保守のための
診断メッセージを出すことができる。例えば、変換器に
かかる力を連続してモニターすることによって、固有の
力対時間波形を検出し、システムの漏れを表示し、加え
られる負荷を瞬間的に増大させて、漏出の停止と、ユー
ザに対する診断メッセージの提示の両方または一方が行
なえるようにする。下流への流れと圧力をモニターして
、さらに診断情報が与えられ、シールを締め直す。すな
わち、シールの維持に用いられる力を増すことが可能に
なる。

【００４３】通常の技能者には明らかなように、本書に
開示のキャップ及び加圧ベッセルは、他の多くのシステ
ムにおいても有効である。本発明は、従って、サンプル
を保持し、１つ以上の器具においてサンプルに対する操
作を行なう多機能で、多用途の装置を提供する。本発明
は、例えば、液体からの固相抽出に用いることができる
。本発明に従って、シールを収容するようになっている
サンプル・ベッセルを設け、粒状パッキング材（粒状充
填材）をつめて、前記サンプル・ベッセルに公称シール
を形成するステップから成る、液体マトリックスから成
分を抽出する方法について考察する。上述のように、前
記ベッセルに圧縮力を加えることによって、加圧シール
が形成される。次に、液体サンプルが、前記サンプル・
ベッセルに流し込まれ、粒状充填材によって成分が吸収
されるのが望ましい。ポンプで前記ベッセルに抽出流体
を送り込んで、前記粒状パッキング材から成分を抽出し
、前記パッキング材から成分を溶解させて濃縮した形で
集めることができるようにする。こうした抽出は、超臨
界流体を利用することができる。

【００４４】本発明のキャップ及びベッセルは、流体の
ストリームの粒状物にフィルタリングを施すのに向いて
いる。シールを収容し、抽出器具に移送するのに適した
サンプル・ベッセルを設けるのが望ましい。次に、前記
サンプル・ベッセルに公称シールが形成され、前記公称
シールに圧縮力が加えられて、加圧シールが形成される
。前記サンプル・ベッセルに前記流体ストリームを送り
込み、同時に、フィルタ素子を備えたキャップを利用し
て、前記ベッセルのもう一方の端に公称シールを形成す
ることによって、フィルタリングが行なわれる。

【００４５】

【発明の効果】以上説明したように本発明によって、強
い締めつけ力を必要とすることなく容器の密閉を確実に
行うことができ、したがって容器とキャップの噛み合う
ねじ部に必要以上の負荷が掛かって破損を生じるという
ようなとがない。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明に係るキャップの一実施例を示す斜視図
である。

【図２】図１の２−２線断面図である。

【図３】図２に示すキャップの圧力容器に対する取りつ
け始めの状態を示す図２の対応図である。

【図４】図２に示すキャップの圧力容器に対する噛み合
い始めの状態を示す図２の対応図である。

【図５】図２に示すキャップの圧力容器に対する密閉初
期の状態を示す図２の対応図である。

【図６】図２に示すキャップの圧力容器に対する完全密
閉の状態を示す図２の対応図である。

【図７】圧力容器の両側に図１のキャップを取りつけた
状態の要部を破断した側面図である。

【図８】図７の密閉された圧力容器で構成された装置の
側断面図である。

【図９】図１の９−９線断面図である。

【符号の説明】

５０：ベッゼル １００：キャップ １１０：シールハウジング １０２：本体部分 １１２：シール １３０：フィルタ素子

Claims (7)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】容器に噛み合わせる接続部を有する本体部
   分と，上記本体部分の内側に移動可能に配置され，上記
   容器に対する本体部分の噛み合わせの進みに従って，移
   動し，容器に対し圧接されるシーリング材と，を有する
   ことを特徴とする容器密閉キャップ．
2. 【請求項２】以下のステップからなる，ねじ部およびシ
   ーリング材を備えた本体部分を有するキャップを，ねじ
   部を備えた容器に取りつける方法． ａ．容器にキャップを当接させるステップ．ｂ．上記本
   体部分のねじ部に上記容器のねじ部を噛み合わせるステ
   ップ． ｃ．上記容器のねじ部に対する上記本体部分のねじ部の
   噛み合わせの進みに従って，容器のシーリング面に上記
   シーリング材を当接するステップ．
3. 【請求項３】以下の構成からなる，シール受け部および
   ねじ受け部を備えた圧力容器の密閉具．ａ．表面にねじ
   部を有する本体部分， ｂ．上記シール受け部で覆われ，上記本体部分の内側で
   移動し，さらに圧力を与える外部クランプを受けるよう
   に適応させたシール材，を備えて，上記本体部分のねじ
   部を，上記圧力容器のねじ受け部に噛み合わせ，公称ク
   ロジャを形成するよう締めつけ，さらに上記外部クラン
   プで圧力密閉のための上記シール材を押しつける圧力を
   与えてなる．
4. 【請求項４】圧力容器と，該圧力容器に備えられ高圧密
   閉を実現する移動型キャップとを備えてなり，上記移動
   型キャップは，ねじ部とシール材受け部を備えた外側部
   分と，該外側部分に対して移動して上記圧力容器を密閉
   する部分とからなる，ことを特徴とする固体マトリクス
   から化合物を抽出する圧力コンテナ．
5. 【請求項５】以下の構成からなる，加圧流体を使用して
   固体マトリクスから化合物の抽出をする方法．ａ．シー
   ル材の受け部を有するサンプル容器を備え，ｂ．上記容
   器に公称シールを形成し， ｃ．上記容器に固体サンプルを充填し，ｄ．上記容器の
   他端で公称シールを形成し，ｅ．上記容器へ圧力を与え
   ， ｆ．上記固体マトリクスから化合物の抽出をするため上
   記容器に溶剤を送り込む．
6. 【請求項６】以下の構成からなる，液体マトリクスから
   化合物を抽出する方法． ａ．シール材の受け部を有し，粒状充填材を充填したサ
   ンプル容器を備え， ｂ．上記容器に公称シールを形成し， ｃ．上記容器へ圧力を与え， ｄ．上記容器へ液体サンプルを流し， ｅ．上記容器へ圧力を加え， ｆ．上記粒状充填材から化合物の抽出をするため上記容
   器に抽出液体を送り込み，上記化合物を上記粒状充填材
   で分解し，濃縮した形で集めるようにする。
7. 【請求項７】以下の構成からなる，液体流出から微粒子
   を濾過する方法． ａ．シール材の受け部を有し，抽出装置への移送に適応
   したサンプル容器を備え， ｂ．上記容器に公称シールを形成し， ｃ．上記公称シールへ圧力を与え， ｄ．上記容器へ液体流出を導き， ｅ．フィルタ部材を備えたキャップを使用して，上記容
   器の他端で公称シールを形成する．