JPH04193778A - アルミナ多孔体の製造方法 - Google Patents
アルミナ多孔体の製造方法Info
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- JPH04193778A JPH04193778A JP32373090A JP32373090A JPH04193778A JP H04193778 A JPH04193778 A JP H04193778A JP 32373090 A JP32373090 A JP 32373090A JP 32373090 A JP32373090 A JP 32373090A JP H04193778 A JPH04193778 A JP H04193778A
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Landscapes
- Porous Artificial Stone Or Porous Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は高温断熱材、高温構造材などに使用されるアル
ミナ多孔体を製造する方法に関する。
ミナ多孔体を製造する方法に関する。
従来、耐火断熱材としては、セラミックファイバーか多
用されている。その理由はセラミックファイバーは工業
的に大量に製造するのに適しているためである。すなわ
ち、セラミックファイバーは、溶融しているセラミック
スを滴下させ、これに水蒸気などの高速気流を吹きつけ
て、融液を糸状にする方法により製造されており、極め
て生産性がよく、安価である。
用されている。その理由はセラミックファイバーは工業
的に大量に製造するのに適しているためである。すなわ
ち、セラミックファイバーは、溶融しているセラミック
スを滴下させ、これに水蒸気などの高速気流を吹きつけ
て、融液を糸状にする方法により製造されており、極め
て生産性がよく、安価である。
また、従来、耐火断熱材や焼成用道具材としては、アル
ミナ質多孔質れんがやムライト質多孔質れんがなどが使
用されている。アルミナ質多孔質れんがは、アルミナ原
料をケイ酸化合物などの結合剤とともにバブル状に成形
して焼成することにより製造される。ムライト質多孔質
れんがは、アルミナシリカ化合物原料を粘土などの結合
剤とともに焼成することにより製造される。
ミナ質多孔質れんがやムライト質多孔質れんがなどが使
用されている。アルミナ質多孔質れんがは、アルミナ原
料をケイ酸化合物などの結合剤とともにバブル状に成形
して焼成することにより製造される。ムライト質多孔質
れんがは、アルミナシリカ化合物原料を粘土などの結合
剤とともに焼成することにより製造される。
しかし、セラミックファイバーは、断熱材としては多く
の問題を有している。このうち最も大きな問題は、セラ
ミックファイバーか高温使用時に収縮することである。
の問題を有している。このうち最も大きな問題は、セラ
ミックファイバーか高温使用時に収縮することである。
この収縮により断熱層に亀裂か入り、断熱効果が著しく
低下する。これは、ファイバーどうしか同前していない
ことと、ファイバーがガラス質でありこれが結晶化する
時に物質移動が起きることが原因となっている。また、
セラミックファイバーは剛体でないので、そのまま−Ｃ
は加重のかかる道具材などとして使用できない。このた
め、セラミックファイバーを道具材として使用しようと
する場ごには、これをセラミック粉体とともに熱処理し
て結晶化せざるを得なかった。このような材料は、組成
及び微細構造か不均質であるため、耐熱性なとの特性を
満足できるものではなかった。
低下する。これは、ファイバーどうしか同前していない
ことと、ファイバーがガラス質でありこれが結晶化する
時に物質移動が起きることが原因となっている。また、
セラミックファイバーは剛体でないので、そのまま−Ｃ
は加重のかかる道具材などとして使用できない。このた
め、セラミックファイバーを道具材として使用しようと
する場ごには、これをセラミック粉体とともに熱処理し
て結晶化せざるを得なかった。このような材料は、組成
及び微細構造か不均質であるため、耐熱性なとの特性を
満足できるものではなかった。
また、アルミナ質多孔質れんがやムライト質多孔質れん
か１．を純度か低いため、種々の問題を有している。例
えば、これらの多孔質れんがを道具材として使用すると
、被焼成物と反応するという問題かある。これらの多孔
質れんがを構造材として使用する場合、還元雰囲気では
不純物か揮散し、被焼成物や炉内を汚染するという問題
がある。しかも、多孔質れんがの気孔率は、断熱祠とし
て要求される特性に応して決定されているため、軽量化
及び熱容量の低減を図ることか困難である。
か１．を純度か低いため、種々の問題を有している。例
えば、これらの多孔質れんがを道具材として使用すると
、被焼成物と反応するという問題かある。これらの多孔
質れんがを構造材として使用する場合、還元雰囲気では
不純物か揮散し、被焼成物や炉内を汚染するという問題
がある。しかも、多孔質れんがの気孔率は、断熱祠とし
て要求される特性に応して決定されているため、軽量化
及び熱容量の低減を図ることか困難である。
本発明のにＩ的は、耐火断熱祠、焼成用道具材として長
時間の使用に耐えるアルミナ多孔体を製造できる方法を
提供することにある。
時間の使用に耐えるアルミナ多孔体を製造できる方法を
提供することにある。
本発明のアルミナ多孔体の製造方法は、アルミナ粉末原
料を用い、７トリツクス部分と空間とからなる多孔体状
に成形した後、焼成して７トリソクス部分を高密度アル
ミナ焼結体とし、更にアルミナの融点以下でかつ絶対温
度で表示した融点の２／３以上の温度で結晶粒を成長さ
せることを特徴とするものである。
料を用い、７トリツクス部分と空間とからなる多孔体状
に成形した後、焼成して７トリソクス部分を高密度アル
ミナ焼結体とし、更にアルミナの融点以下でかつ絶対温
度で表示した融点の２／３以上の温度で結晶粒を成長さ
せることを特徴とするものである。
本発明において、アルミナ粉末原料を用い、マトリック
ス部分と空間とからなる多孔体状に成形した後、焼成し
てマトリックス部分を高密度アルミナ焼結体にする方法
としては、以下のような方法を採用できる。
ス部分と空間とからなる多孔体状に成形した後、焼成し
てマトリックス部分を高密度アルミナ焼結体にする方法
としては、以下のような方法を採用できる。
■例えば、アルミナ粉末原料、分散剤、バインダー、整
泡剤を溶媒中でよく混合してスリップを調製し、撹拌機
で泡立て、泡か安定した状態で乾燥して泡状をなす成形
体を得た後、仮焼してバインダーなとの有機成分を焼散
させ、更に高温で焼成する方法か挙げられる（例えば特
願平］、 −１８８３９１号）。アルミナ粉末原料には
、焼成時の異常粒子成長を抑制するために、］ＯＯｐｐ
ｍから０ 、２ｗｔ％の少量のマグネシアを添加しても
よいが、必ずしもマグネシアを添加しなくてもよい。ま
た、セル状の空間の隔壁となるアルミナ膜の膜厚を制御
し、かつその密度を上げるために、アルミナ微粒子を凝
集させたアルミナ粗粒子とアルミナ微粒子とを併用する
ことか好ましい。バインダーとしては、スリンプキャス
ティング用バインダーが好ましい。
泡剤を溶媒中でよく混合してスリップを調製し、撹拌機
で泡立て、泡か安定した状態で乾燥して泡状をなす成形
体を得た後、仮焼してバインダーなとの有機成分を焼散
させ、更に高温で焼成する方法か挙げられる（例えば特
願平］、 −１８８３９１号）。アルミナ粉末原料には
、焼成時の異常粒子成長を抑制するために、］ＯＯｐｐ
ｍから０ 、２ｗｔ％の少量のマグネシアを添加しても
よいが、必ずしもマグネシアを添加しなくてもよい。ま
た、セル状の空間の隔壁となるアルミナ膜の膜厚を制御
し、かつその密度を上げるために、アルミナ微粒子を凝
集させたアルミナ粗粒子とアルミナ微粒子とを併用する
ことか好ましい。バインダーとしては、スリンプキャス
ティング用バインダーが好ましい。
分散剤としては、ポリアクリル酸アンモニウム塩なとか
好ましい。整泡剤としては、ステアリン酸アンモニウム
なとか好ましい。
好ましい。整泡剤としては、ステアリン酸アンモニウム
なとか好ましい。
■また、通常の発泡＋」料の製造方法と同様に、アルミ
ナ粉末原料、発泡剤をポリウレタンやポリスチレンなと
のプラスチック又はゴムに混合した混練物を調製し、こ
れを発泡させ、固化した後、焼成する方法か挙げられる
。
ナ粉末原料、発泡剤をポリウレタンやポリスチレンなと
のプラスチック又はゴムに混合した混練物を調製し、こ
れを発泡させ、固化した後、焼成する方法か挙げられる
。
以」−のようにして？！１られる高密度アルミナ焼結体
の密度は、理論密度の９５％以上であることか好ましく
、その気孔率は５％以下であることか好ま− ５ ＝ しい。これより低密度であると、結晶成長させる際に、
アルミナ中に気泡か内在するため、好ましくない。
の密度は、理論密度の９５％以上であることか好ましく
、その気孔率は５％以下であることか好ま− ５ ＝ しい。これより低密度であると、結晶成長させる際に、
アルミナ中に気泡か内在するため、好ましくない。
本発明において、マトリックス部分のアルミナ焼結体は
、アルミナの融点以下でかつ絶えＪ温度で表示した融点
の２７３以上の温度で結晶粒の成長か行１）れる（例え
ば特公昭［１２−２８１１８号公報参照）。
、アルミナの融点以下でかつ絶えＪ温度で表示した融点
の２７３以上の温度で結晶粒の成長か行１）れる（例え
ば特公昭［１２−２８１１８号公報参照）。
この場合、焼結と同一の炉でそのまま連続的に熱処理し
てもよいし、焼結炉からいったん取り出した後、別の炉
を用いて熱処理してもよい。アルミナの融点を超える温
度では、所定の形状を保持した同相のまま結晶成長させ
ることかできない。絶対温度で表示したアルミナの融点
の２７３未満の温度では、結晶成長に時間かかかる。こ
の場合、焼結体の１個所から急速な結晶成長を起こさせ
ることか好ましい。このためには、例えば炉内に温度勾
配を設けることか考えられる。
てもよいし、焼結炉からいったん取り出した後、別の炉
を用いて熱処理してもよい。アルミナの融点を超える温
度では、所定の形状を保持した同相のまま結晶成長させ
ることかできない。絶対温度で表示したアルミナの融点
の２７３未満の温度では、結晶成長に時間かかかる。こ
の場合、焼結体の１個所から急速な結晶成長を起こさせ
ることか好ましい。このためには、例えば炉内に温度勾
配を設けることか考えられる。
なお、結晶成長後の結晶の大きさは、異常粒子成長の核
の数に反比例する。前述したように、アルミナ粉末原料
に、異常粒子成長抑制剤として少量のマグネシアを添加
しておき、熱処理時にマグネシアか揮散した個所から異
常粒子成長が起こるようにすれば、結晶の大きさか大き
くなる。
の数に反比例する。前述したように、アルミナ粉末原料
に、異常粒子成長抑制剤として少量のマグネシアを添加
しておき、熱処理時にマグネシアか揮散した個所から異
常粒子成長が起こるようにすれば、結晶の大きさか大き
くなる。
以上のような方法により製造される多孔体のマトリック
ス部分を構成するアルミナは、その結晶構造が多結晶で
はあるか、結晶の大きさがセル状の空間の大きさに匹敵
する程度に充分大きくなり、サファイア（、ｒ４を結晶
）状となる。この結果、本発明に係るアルミナ多孔体は
、大きなアルミナ結晶の特性か生かされ、耐火断熱材、
焼成州道共材などとして高温下で長時間にわたって使用
することができる。
ス部分を構成するアルミナは、その結晶構造が多結晶で
はあるか、結晶の大きさがセル状の空間の大きさに匹敵
する程度に充分大きくなり、サファイア（、ｒ４を結晶
）状となる。この結果、本発明に係るアルミナ多孔体は
、大きなアルミナ結晶の特性か生かされ、耐火断熱材、
焼成州道共材などとして高温下で長時間にわたって使用
することができる。
以下、本発明の詳細な説明する。
実施例１
粒径０．２μｍ１純度９９９９％のアルミナ粉１００部
、ストイキオメトリツクスピネル０１部、イオン交換水
１００部、ＰＶＡ２部をボールミルにて１昼夜混合した
。これをスプレードライヤーで造粒した。
、ストイキオメトリツクスピネル０１部、イオン交換水
１００部、ＰＶＡ２部をボールミルにて１昼夜混合した
。これをスプレードライヤーで造粒した。
この造粒粉を１トン／ｃｍ２の圧力で加圧して圧粉体と
し、乳鉢で粗粉砕した後、粒径１ｏ〜２０μｍのものと
粒径５〜１０μｍのものとを分級した。これらをそれぞ
れ空気中、８００℃で２時間仮焼して原料粗粒子を調製
した。
し、乳鉢で粗粉砕した後、粒径１ｏ〜２０μｍのものと
粒径５〜１０μｍのものとを分級した。これらをそれぞ
れ空気中、８００℃で２時間仮焼して原料粗粒子を調製
した。
前記のようにして得られたアルミナ原料粗粒子（粒径１
０〜２０即又は５〜１０μｍ）７０部、アルミナ微粒子
３０部、ステアリン酸アンモニウム１部、ポリアクリル
酸アンモニウム１部、アクリル系バインダー１０部、イ
オン交換水２０部を混合しながら撹拌機で泡立てた。泡
が安定した後、乾燥機で乾燥して、２種類の成形体（そ
れぞれ使用したアルミナ粗粒子が異なる）を得た。
０〜２０即又は５〜１０μｍ）７０部、アルミナ微粒子
３０部、ステアリン酸アンモニウム１部、ポリアクリル
酸アンモニウム１部、アクリル系バインダー１０部、イ
オン交換水２０部を混合しながら撹拌機で泡立てた。泡
が安定した後、乾燥機で乾燥して、２種類の成形体（そ
れぞれ使用したアルミナ粗粒子が異なる）を得た。
これらの成形体を空気中、８００℃で２時間仮焼し、バ
インダーなどの有機物を焼散させた。更に、真空中、１
９００℃で１０時間焼成し、焼結と結晶成長とを連続的
に行い、２種の泡状のアルミナ多孔体を得た。
゛ これらの泡状アルミナ多孔体に関しては、泡を構成する
アルミナの膜厚は一方が１５罪、他方が７罪であり、セ
ル状空間の平均径は両者とも５０μｍであった。この膜
厚は、分級されたアルミナ粗粒子のうち最大径のものが
焼成収縮した大きさとほぼ等しいものであった。また、
アルミナ膜は膜厚のばらつきか少ないものであった。
インダーなどの有機物を焼散させた。更に、真空中、１
９００℃で１０時間焼成し、焼結と結晶成長とを連続的
に行い、２種の泡状のアルミナ多孔体を得た。
゛ これらの泡状アルミナ多孔体に関しては、泡を構成する
アルミナの膜厚は一方が１５罪、他方が７罪であり、セ
ル状空間の平均径は両者とも５０μｍであった。この膜
厚は、分級されたアルミナ粗粒子のうち最大径のものが
焼成収縮した大きさとほぼ等しいものであった。また、
アルミナ膜は膜厚のばらつきか少ないものであった。
この泡状アルミナ多孔体のかさ密度は０ 、６ｇ ／ｃ
ｍ ３であった。これを断熱材として、１８００ ℃で
１００時間使用したところ、収縮は認められなかった。
ｍ ３であった。これを断熱材として、１８００ ℃で
１００時間使用したところ、収縮は認められなかった。
実施例２
粒径０，５μｍ、純度９９ 、９９６のアルミナ粉１０
０部、ポリアクリル酸アンモニウム０，５部、ステアリ
ン酸アンモニウム１部、アクリル系バインダー２部、イ
オン交換水１５部を混合しながら撹拌機で泡立てた。泡
が安定した後、乾燥機で乾燥して、成形体を得た。
０部、ポリアクリル酸アンモニウム０，５部、ステアリ
ン酸アンモニウム１部、アクリル系バインダー２部、イ
オン交換水１５部を混合しながら撹拌機で泡立てた。泡
が安定した後、乾燥機で乾燥して、成形体を得た。
この成形体を空気中、１０００°Ｃて１時間仮焼し、バ
インダーなどの有機物を焼散させた。更に、水素雰囲気
中、１９５０°Ｃて５時間焼成し、焼結と結晶成長とを
連続的に行い、アルミナ多孔体を得た。
インダーなどの有機物を焼散させた。更に、水素雰囲気
中、１９５０°Ｃて５時間焼成し、焼結と結晶成長とを
連続的に行い、アルミナ多孔体を得た。
このアルミナ多孔体は、平均セル径が０．３ｍｍで、柱
の太さが５０μｍの網目構造を有していた。これを２０
０ｎ＋＋ｎＸ１００＋ｎ＋ｎＸｌ０ｍｍに加工し、アル
ミナ基板焼成用棚板として使用したところ、１５００°
Ｃで１か月使用か可能であった。
の太さが５０μｍの網目構造を有していた。これを２０
０ｎ＋＋ｎＸ１００＋ｎ＋ｎＸｌ０ｍｍに加工し、アル
ミナ基板焼成用棚板として使用したところ、１５００°
Ｃで１か月使用か可能であった。
以上詳述したように本発明の方法を用いれば、結晶が著
しく大きいアルミナ多孔体を製造することができ、高性
能を有する高温断熱材や道具材などの供給が可能となる
。
しく大きいアルミナ多孔体を製造することができ、高性
能を有する高温断熱材や道具材などの供給が可能となる
。
出願人代理人 弁理士 鈴江武彦
Claims (1)
- アルミナ粉末原料を用い、マトリックス部分と空間とか
らなる多孔体状に成形した後、焼成してマトリックス部
分を高密度アルミナ焼結体とし、更にアルミナの融点以
下でかつ絶対温度で表示した融点の２／３以上の温度で
結晶粒を成長させることを特徴とするアルミナ多孔体の
製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2323730A JP2997539B2 (ja) | 1990-11-27 | 1990-11-27 | アルミナ多孔体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2323730A JP2997539B2 (ja) | 1990-11-27 | 1990-11-27 | アルミナ多孔体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04193778A true JPH04193778A (ja) | 1992-07-13 |
| JP2997539B2 JP2997539B2 (ja) | 2000-01-11 |
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ID=18157972
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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| JP2323730A Expired - Fee Related JP2997539B2 (ja) | 1990-11-27 | 1990-11-27 | アルミナ多孔体の製造方法 |
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| JP (1) | JP2997539B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009535286A (ja) * | 2006-04-28 | 2009-10-01 | センター フォー アブレイシブズ アンド リフラクトリーズ リサーチ アンド ディベロップメント シー．エー．アール．アール．ディー． ゲーエムベーハー | 溶融した球状コランダムを基礎とする砥粒 |
-
1990
- 1990-11-27 JP JP2323730A patent/JP2997539B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009535286A (ja) * | 2006-04-28 | 2009-10-01 | センター フォー アブレイシブズ アンド リフラクトリーズ リサーチ アンド ディベロップメント シー．エー．アール．アール．ディー． ゲーエムベーハー | 溶融した球状コランダムを基礎とする砥粒 |
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| Publication number | Publication date |
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| JP2997539B2 (ja) | 2000-01-11 |
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