JPH02175667A - 高耐熱軽量焼成治具とその製造方法 - Google Patents

高耐熱軽量焼成治具とその製造方法

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JPH02175667A
JPH02175667A JP63333021A JP33302188A JPH02175667A JP H02175667 A JPH02175667 A JP H02175667A JP 63333021 A JP63333021 A JP 63333021A JP 33302188 A JP33302188 A JP 33302188A JP H02175667 A JPH02175667 A JP H02175667A
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JP
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alumina
powder
weight
crystalline
al2o3
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JP63333021A
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Kunio Nagaya
長屋 邦男
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Ibiden Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、セラミックス、ガラス、各種酸化物等の焼成
において、棚板およびトレイとして使用できる高耐熱軽
量焼成治具に関するものである。
〔従来の技術〕
従来、セラミックス焼成用治具の材質としては、酸化雰
囲気下での焼成の場合には、ジルコニア質、アルミナ質
、ムライト質、コージェライト質の耐火物が、また還元
雰囲気下では、炭素、炭化珪素質、窒化珪素質等の耐火
物が用いられてきた。
また、繊維質成形体は特公昭63−50318号に明示
されるように一般的に嵩密度の低い長所を生かして断熱
材として用いられることが多かった。
〔発明が解決しようとする問題点〕
上記耐火物は、重くて作業性が悪いというばかりでなく
、熱容量が大きいため不経済であり、スポーリングに対
して弱いという欠点を有していた。
また、特公昭63−50318号に示される繊維質成形
体は、嵩密度が低く軽量であり、熱伝導率が低いという
ことから元来断熱材としての優れた特性を有しているが
、熱処理温度が500℃と低いために充分焼結が進行し
ておらず、高温下においてその強度不足のため焼成用治
具として使用することは困難であり、繊維が粉化しやす
いという欠点を有していた。
また、前記繊維成形体は焼成用治具としてのむしろ熱伝
導の良好な、そして治具として必要な常温曲げ強度及び
常温圧縮強度を保持することが困難なものである。
すなわち、焼成用治具としては被焼成物であるセンサー
、コンデンサー、IC基板等の機能部品を直接搭載し焼
成するものであるから、被焼成物との反応はもちろん焼
成時にソリが発生したり多段に積み重ねた場合に崩壊し
てはならず、しかも炉内における温度分布と均一にする
ために良好な熱伝導を必要とするものであり、前記のも
のではこれらを全て満足することができなかった。
〔問題点を解決するための手段〕
上記の問題点を解決するために、本発明においてはアル
ミナ含有率95%以上の結晶質アルミナ繊維からなる骨
格内にアルミナ粉末及びアルミナバブルが充填されてな
り、前記結晶質アルミナ繊維、アルミナ粉末及びアルミ
ナバブルは溶融シリカ粉末あるいはコロイダルシリカが
熱分解して生成したシリカによって相互に焼結されてな
る高耐熱軽量焼成用治具であって、前記結晶質アルミナ
繊維の含有量が20〜40重量%、アルミナ粉末の含有
量が57〜76重景%、重量ミナバブルの含有量が0.
5〜30重景%重量結助剤としてのシリカの含有量が2
〜5重量%であることを特徴とし、嵩密度が1.1以上
1.9g/c++!未満であって常温曲げ強度が120
kgf/cJ以上である高耐熱軽量焼成用治具を提供す
るものであり、また前記高耐熱軽量焼成用治具の製造方
法としてアルミナ含有率95%以上の結晶質アルミナ繊
維100重量部、アルミナ粉末140〜380重量部、
アルミナバブル1〜150重量部およびシリカに換算し
て5〜25重量部の溶融シリカ粉末あるいはコロイダル
シリカおよび適当量の水を混合した後、加圧成形した生
成形体を前記結晶質アルミナ繊維の結晶化温度以下の1
450℃〜1550℃の範囲で焼成する高耐熱軽量焼成
用治具の製造方法を提供するものである。
〔作用〕
本発明の基本作用は以下の如くである。
(1)純度95%以上の結晶質アルミナ繊維を骨格とし
ているので耐熱性にすぐれている。
(2)結晶質アルミナ繊維の結晶化温度以下で熱処理す
るためアルミナ繊維の結晶成長を防止しっつシリカの焼
結により軽量高強度を保持できる。
(3)アルミナバブルは、中空で真球形状であるので、
成型体内部に充填された時に応力集中が生じにくく耐圧
縮強度が向上する。
(4)アルミナバブルは、嵩密度0.5〜0.9g/ 
Ct&と軽量で、耐圧縮に優れているので、焼成治具の
軽量化に役立つ。
本発明において、アルミナ含有量95%以上の結晶質ア
ルミナ繊維を用いるのは、熱処理温度と骨格強度に関係
しており、アルミナ含有量が95%より少ないと後述の
熱処理に対して繊維が結晶化して十分な強度を得ること
が出来なくなるためである。
前記結晶質アルミナ繊維は、繊維平均径が0. 5〜4
0μm1アスペクト比が10〜10000であることが
望ましい。その理由は、平均径が0゜5μmより小さい
と単一繊維の絶対強度が弱く骨格強度を発揮できないと
ともに入手しにくい、また嵩高くなり、嵩密度1.1g
/cm以上とすることが困難であり、一方平均径が40
μmより大きいと1つ1つの空隙が大きくなり繊維によ
る結合が少なくなり、スポーリングに対して弱くなる。
このなかでも平均径が1〜10μmのものがより望まし
い。
またアスペクト比が10より小さいと繊維の絡みがなく
なくリスポーリングに対して弱くなり一方、アスペクト
比が10000より大きいと成形時に折れやすくなり長
繊維を使用しても効果がなくかえって曲げ強度が弱くな
る。この中でもアスペクト比が50〜5000であるこ
とがより望ましい。
本発明において無機充填物としてアルミナ粉末を使用す
る理由は成形体のアルミナ含有率を高くして、耐火度を
高く維持するために添加しているのである。また、無機
充填物として、アルミナバブルを使用する理由は、中空
でしかも真球形状であるから軽量でしかも通常のアルミ
ナ粉末の如く角状でないため充填時に応力集中が生せず
耐圧縮性に優れているので、成形体の耐圧縮強度を下げ
ることなく、軽量化を計ることができるからである。
前記アルミナ中空バブルの含有量が0.5〜30重量%
であることが望ましい。その理由は、含有量が0.5重
量%より少ないと前記軽量化および耐圧縮性の効果を発
揮しえず、−刃金有量が30重量%より多いとあまりに
軽量となりすぎ焼成治具としての耐圧縮性が確保できに
くくなるのである。この中でも0.5〜20重量%がよ
り好適である。また、前記アルミナバブルの平均粒径は
1mm以下のものを使用することが望ましい。
また、焼結助剤として溶融シリカ粉末又はコロイダルシ
リカを使用する理由は精製された原料であり、少量の添
加において結晶質アルミナ繊維の結晶化温度よりわずか
に低い温度で十分な焼結効果が得られるためである。
前記使用するアルミナ粉末、アルミナバブル、シリカ粉
末、コロイダルシリカの純度は99%以上が望ましい。
その理由は棚板、もしくはセッター等焼成治具として用
いたときの不純物量を制御するためである。本発明の複
合体の組成としてA j! 20 s / (Aρ20
3+S i Ox )≧0.95とするのが好ましい。
その理由は前記A1.zO3/CAlzO*+S i 
O□)が0.95未満であるとAj220.の量が少な
くなり、長時間高温にさらされた時のクリープ現象が顕
著に現れるため焼成治具として用を達しえないためであ
る。
また、複合体の嵩密度が1.1g/cnlより小さいと
十分な強度が得られず、1.9g/c+flより大きい
とスポーリングに対して弱くなり、熱容量も大きくなり
、本発明の目的の焼成治具としては好ましくなくなる。
そのため、1.1g/cal〜1゜9g/cTllの範
囲が良く更に好ましくは1.2〜1゜7g/c−が良い
このような高耐熱軽量焼成治具の製造方法としては、い
わゆる抄造法が一般的である。
すなわち、−船釣な抄造法としてまず、前記原料を水中
に投入し有機結合剤を添加し撹拌し混合するのであるが
、本発明の方法においてはあらかじめ前記アルミナバブ
ルをアニオン系有機結合剤処理することが必要である。
その理由は、前記の如(有機結合剤は結合させるととも
に分散効果すなわち、繊維の分散効果をも期待するもの
であるが、未処理のアルミナバブルはその混合物中にお
いては分散しえず混合物中に浮遊状態となり不均一とな
るのである。
よって、有機結合剤をあらかじめアルミナバブルのみを
浸漬し添着させておくのである。
すなわち、水中に、結晶質アルミナ繊維、アルミナ粉末
、シリカ粉末もしくはコロイダルシリカのうち1種また
は2種を分散させた後、有機結合剤を表面に添着したア
ルミナバブルを添加後さらによく撹拌するのである。こ
うすることによって、前記結晶質アルミナ繊維等はもち
ろんのことアルミナバブルも均一分散するのである。
その後、凝集剤を用いて、繊維に粉末をよく絡ませた後
、型を用いて真空吸引することにより成形体を得る。さ
らにこの成形体を所望の嵩密度になるようにプレス圧縮
し、脱水、乾燥後、結晶質アルミナ繊維の結晶化温度以
下の範囲である1450〜1550℃で焼成することに
より得られる。
前記アニオン系結合剤としてはポリアクリルアマイド、
ポリアクリル酸エステル等が使用でき好適にはポリアク
リルアマイドがよい。
前記熱処理温度として1450℃〜1550℃が必要な
理由は、焼結助剤として添加しているシリカの焼結効果
により焼成治具として必要な強度を得るためであり、1
450℃未満であるとシリカの焼結効果が得られず、強
度不足のため焼成用治具としては用いることが出来ず、
また一方1550℃以上においては骨格をなしている結
晶質アルミナ繊維のα結晶粒子の成長に伴い繊維強度が
劣化し、複合体中の繊維のつながりがなくなり、もろく
なりスポーリングに対しても弱くなるからである。
また、本発明の高耐熱軽量焼成治具は、混練プレス法に
て製造することも可能である。
すなわち、ワックス系成形助剤とアルミナ繊維、アルミ
ナ粉末、アルミナバブル、シリカ粉末及びまたはコロイ
ダルシリカを万能混練機にてよく混ぜ合わせた後、真空
土練機にかけ、脱泡した土練物をプレス乾燥後1450
〜1550℃の温度で焼成することにより得ることも出
来る。
〔実施例〕
実施例I AN、0395重量%、(以下wt%)340g5wt
%の結晶質アルミナ繊維238gとアルミナ粉末590
gとコロイダルシリカ(SiO□30wt%)158d
とアニオン系の有機結合剤を表面に添着した356gの
アルミナバブルを401の水中に投入、撹拌後、硫酸ア
ルミニウム20%溶液を425d添加し、さらにカチオ
ン系の凝fi 剤ヲ添加後にアンモニア2.5%溶液に
てスラリーをPH7に調整した。このスラリーを300
mm角の抄造型に流し込み、真空吸引後厚さ12mmに
プレスしたウェット状の成形体を乾燥し、1500℃で
6時間の熱処理をすることにより、本発明の実施例とし
た。
実施例2 AfizO395w t%、51075wt%の結晶質
アルミナ繊維281gとアルミナ粉末786gとコロイ
ダルシリカ(SiO□30wt%)187 mflとア
ニオン系の有機結合剤を表面に添着した281gのアル
ミナバブルを401の水中に投入、撹拌後、硫酸アルミ
ニウム20%溶液を502mff1添加し、さらにカチ
オン系の凝集剤を添加後にアンモニア2.5%溶液にて
スラリーをPH7に調整した。このスラリーを300m
m角の抄造型に流し込み、真空吸引後厚さ12mmにプ
レスしたウェット状の成形体を乾燥し、1500℃で6
時間の熱処理をすることにより、本発明の実施例をした
実施例3 All!20395wt%、SiO□5wt%の結晶質
アルミナ繊維486gとアルミナ粉末834gとコロイ
ダルシリカ(SiOz30wt%)95滅とシリカ粉末
28.5gとアニオン系の有機結合剤を表面に添着した
243gのアルミナバブルを40ffiの水中に投入、
撹拌後、硫酸アルミニウム20%溶液を580m1添加
し、さらにカチオン系の凝集剤を添加後にアンモニア2
.5%溶液にてスラリーをPH7に調整した。このスラ
リーを300mm角の抄造型に流し込み、真空吸引後厚
さ12mmにプレスしたウェット状の成形体を乾燥し、
1450℃で6時間の熱処理をすることにより、本発明
の実施例とした。
実施例4 A42zC)+95wt%、SiOz5wt%の結晶質
アルミナ繊維518gとアルミナ粉末976gとコロイ
ダルシリカ(SiCh30wt%)100dとシリカ粉
末31gとアニオン系の有機結合剤を表面に添着した1
73gのアルミナバブルを40ffiの水中に投入、撹
拌後、硫酸アルミニウム20%溶液を618 ml添加
し、さらにカチオン系の凝集剤を添加後にアンモニア2
.5%溶液にてスラリーをPH7に調整した。このスラ
リーを300mm角の抄造型に流し込み、真空吸引後厚
さ12mmにプレスしたウェット状の成形体を乾燥し、
1450℃で6時間の熱処理をすることにより、本発明
の実施例とした。
実施例5 Aj!z0395 w t%、SiOz5wt%の結晶
質アルミナ繊維734gとアルミナ粉末954gとシリ
カ粉末55.2gとアニオン系の有機結合剤を表面に添
着した92gのアルミナバブルを40!の水中に投入、
撹拌後、硫酸アルミニウム20%溶液を657d添加し
、さらにカチオン系の凝集剤を添加後にアンモニア2.
5%溶液にてスラリーをPH7に8周整した。このスラ
リーを300mm角の抄造型に流し込み、真空吸引後厚
さ12mmにプレスしたウェット状の成形体を乾燥し、
1550℃で6時間の熱処理をすることにより、本発明
の実施例とした。
実施例6 AfizO:+95 w t%、SiOz5wt%の結
晶質アルミナ繊維821gとアルミナ粉末554gとシ
リカ粉末61.5gとアニオン系の有機結合剤を表面に
添着した6gのアルミナバブルを40!の水中に投入、
撹拌後、硫酸アルミニウム20%溶液を7347添加し
、さらにカチオン系の凝集剤を添加後にアンモニア2.
5%溶液にてスラリーをPH7に調整した。このスラリ
ーを300mm角の抄造型に流し込み、真空吸引後厚さ
12mmにプレスしたウェット状の成形体を乾燥し、1
550℃で6時間で熱処理をすることにより、本発明の
実施例とした。
比較例I ALOa95wt%、SiOz5wt%の結晶質アルミ
ナ繊維259gとアルミナ粉末575gとコロイダルシ
リカ(Si0□30wt%)100 dを40ffiの
水中に投入、撹拌後、硫酸アルミニウム20%溶液を3
09 mfl添加し、さらにカチオン系の凝集剤を添加
後にアンモニア2.5%溶液にてスラリーをPH7に調
整した。このスラリーを300mm角の抄造型に流し込
み、真空吸引後厚さ12mmにプレスしたウェット状の
成形体を乾燥し、1500℃で6時間で熱処理をするこ
とにより、本発明の比較例とした。
比較例2 A/!zo395wt%、SiOz5wt%の結晶質ア
ルミナ繊維680gとアルミナ粉末1440gとコロイ
ダルシリカ263 mflとアニオン系の有機結合剤を
表面に添着したアルミナバブルを40!の水中に投入、
撹拌後、硫酸アルミニウム20%溶液を811mj!添
加し、さらにカチオン系の凝集剤を添加後にアンモニア
2.5%溶液にてスラリーをPH7に8周整した。この
スラリーを300mm角の抄造型に流し込み、真空吸引
後厚さ12mmにプレスしたウェット状の成形体を乾燥
し、1500℃で6時間で熱処理をすることにより、本
発明の比較例とした。
比較例3 界面活性剤を全混合後添加したもの、アルミナ粉末16
04gとアルミナ骨材1660gとケイ石146gをイ
ソプロピルアルコール9 mflを添加した3p、の水
中に投じよく混合した後、鋳込み成形型に流し込み充分
固まってから乾燥し1500℃で6時間の焼成をして本
発明の比較例とした。
比較例4 A12o:+95wt%、Si0.5wt%の結晶質ア
ルミナ繊維486gとアルミナ粉末996gとコロイダ
ルシリカ460 mlとアニオン系の有機結合剤と共に
402の水中に投入、撹拌後、硫酸アルミニウム20%
溶液を579 rrdl添加し、さらにカチオン系の凝
集剤を添加後にアンモニア2゜5%溶液にてスラリーを
PH7に調整した。このスラリーを300mm角の抄造
型に流し込み、真空吸引後厚さ12mmにプレスしたウ
ェット状の成形体を乾燥し、1500℃で6時間で熱処
理をすることにより、本発明の比較例とした。
比較例5 AI!、zoa95wt%、51025wt%の結晶質
アルミナ繊維270gとアルミナ粉末257gとコロイ
ダルシリカ44−とアニオン系の有機結合剤を水中に投
入、撹拌後、硫酸アルミニウム20%溶液を193m!
添加し、さらにカチオン系の凝集剤を添加後にアンモニ
ア2.5%溶液にてスフ ラリ−をP ’H7に調整した。このスラリーを300
mm角の抄造型に流し込み、真空吸引後厚さ12mmに
プレスしたウェット状の成形体を乾燥し、500℃で6
時間で熱処理をすることにより、本発明の比較例とした
比較例6 Aj2zOs95wt%、SiO□5wt%の結晶質ア
ルミナ繊維616gとアルミナ粉末1159gとコロイ
ダルシリカ240dとアニオン系の有機結合剤を40f
fiの水中に投入、撹拌後、硫酸アルミニウム20%溶
液を7341111!添加し、さらにカチオン系の凝集
剤を添加後にアンモニア2゜5%溶液にてスラリーをP
H7に調整した。このスラリーを300mm角の抄造型
に流し込み、真空吸引後厚さ12mmにプレスしたウェ
ット状の成形体を乾燥し、1600℃で6時間で熱処理
をすることにより、本発明の比較例とした。
比較例7 実施例1と同様の組成配合ではあるが、アルミナバブル
をアニオン系有機結合剤で処理せず、未処理の状態で混
合した後、アニオン系有機結合剤を添加して実施例1と
同様な成形、乾燥、熱処理を行い本発明の比較例とした
参考例 実施例1と同様の原料であるが、結晶質アルミナ繊維2
600gアルミナ粉末6500g、コロイダルシリカ(
SiOt30wt%)1740mj!とアニオン系の有
機結合剤を表面に添着した3900gのアルミナバブル
を8.51の水およびワックスエマルジョン3kg、界
面活性剤1.1kgとともに混練機に投入し、10分間
混練した。
次いで、この混練物を真空土練機にて730mmHgで
約3分間脱泡処理を行った。
次いで、この上練物より所望する量を抜き出し型プレス
を行い実施例1と同様の300mm角厚さ12mmに成
形し、乾燥を行い1500℃で6時間の熱処理を行って
参考例とした。
これらの物性を第1表にまとめた。
表から明らかなように比較例1のザンプルは嵩密度が0
.8g/cIIlと低いために圧縮強度が50kg /
 c+flと低いうえにクリープ試験においても100
0mmスパン250g荷重において3mmの変形が生じ
た。
比較例2では、嵩密度が2.1g/cmと高いために熱
容量が大きくなりスポーリングに対して弱いことを示し
ている。
比較例3は、−船釣に用いられているアルミナ耐火物で
あるがやはり熱容量が大きいためスポーリングに対して
弱い。
比較例4は、アルミナ:シリカ比が90:10と本発明
の実施例よりシリカ比が高いためにクリープに対して弱
いことを示している。
比較例5は、アルミナ繊維量を50%、嵩密度0.5g
/c+flの断熱材で焼成温度も有機バインダーと酸化
させた程度で焼結していないので、曲げ強度、圧縮強度
も弱くクリープに対しても弱いので焼成治具として用い
ることはできない。
比較例6は、熱処理温度を1600℃で6時間で行なっ
たものである。嵩密度も上がり強度も十分であるが、結
晶質アルミナ繊維が結晶化して繊維強度が劣化して構造
がしっかりしていないためにスポーリングに対してもろ
くなってしまうことがわかる。
比較例7は表に示していないが、アルミナバブルが浮遊
し、混合時に均一分散なしえず、抄造成形においてアル
ミナバブル層が形成され治具としての物を得ることがで
きなかった。
また、参考例は混練−プレス法を用いて行ったものであ
るが、実施例と同等のものが得られた。
〔発明の効果] 以上のように本発明によれば以下の如く効果がある。
■純度95%以上の結晶質アルミナ繊維を骨格としてい
るので、耐スポーリングに優れており、焼成時間迅速化
がはかられる。
■使用しているアルミナバブルが真球形状をしており成
形体内部に充填された時に応力集中が生じにくく耐圧縮
強度が向上するため、焼成治具の積み重ねに対して強く
なり、重量物の焼成も可能となった。
■高温下で変形が少ないので精密なセラミ・ンクスの焼
成に適している。
このように、本発明は前記に示す効果を有するものであ
′るので、この産業界において極めて有用なものである
以上

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 1.アルミナ含有率95%以上の結晶質アルミナ繊維か
    らなる骨格内にアルミナ粉末及びアルミナバブルが充填
    されてなり、前記結晶質アルミナ繊維、アルミナ粉末及
    びアルミナバブルは溶融シリカ粉末あるいはコロイダル
    シリカが熱分解して生成したシリカによって相互に焼結
    されてなる高耐熱軽量焼成用治具であって、前記結晶質
    アルミナ繊維の含有量が20〜40重量%、アルミナ粉
    末の含有量が57〜76重量%、アルミナバブルの含有
    量が0.5〜30重量%、焼結助剤としてのシリカの含
    有量が2〜5重量%であることを特徴とする高耐熱軽量
    焼成用治具。
  2. 2.前記結晶質アルミナ繊維は、平均径が0.5〜40
    μm、アスペクト比が10〜10000である請求項1
    記載の高耐熱軽量焼成用治具。
  3. 3.前記高耐熱軽量焼成用治具は、嵩密度が1.1以上
    1.9g/cm^2未満であって常温曲げ強度が120
    kgf/cm^2以上の複合体である請求項1記載の高
    耐熱軽量焼成用治具。
  4. 4.アルミナ含有率95%以上の結晶質アルミナ繊維1
    00重量部、アルミナ粉末140〜380重量部、アル
    ミナバブル1〜150重量部およびシリカに換算して5
    〜25重量部の溶融シリカ粉末あるいはコロイダルシリ
    カおよび適当量の水を混合した後、加圧成形した生成形
    体を前記結晶質アルミナ繊維の結晶化温度以下の145
    0℃〜1550℃の範囲で焼成する高耐熱軽量焼成用治
    具の製造方法において、 前記アルミナバブルを混合する前に、アニオン系有機結
    合剤処理することを特徴とする高耐熱軽量焼成用治具の
    製造方法。
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