JPH0419167B2 - - Google Patents
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- JPH0419167B2 JPH0419167B2 JP21210183A JP21210183A JPH0419167B2 JP H0419167 B2 JPH0419167 B2 JP H0419167B2 JP 21210183 A JP21210183 A JP 21210183A JP 21210183 A JP21210183 A JP 21210183A JP H0419167 B2 JPH0419167 B2 JP H0419167B2
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Landscapes
- Silicon Compounds (AREA)
Description
本発明は、低含水率の含水ケイ酸過ケーキを
使用することを特徴とする微粉含水ケイ酸の製造
法に関するものである。詳しくは含水率が75重量
％以下の含水ケイ酸過ケーキを使用するもので
ある。 含水ケイ酸は通常湿式法により製造され、乾式
法の無水ケイ酸と共に一般にホワイトカーボンと
も云われ、カーボンブラツクに匹敵する性能を有
する白色のゴム補強剤として知られて居り、又農
薬用担体、分散剤、或は塗料、インク、接着剤、
合成樹脂、更には製紙等の填料、コーテイング剤
等として多岐分野に使用されている。 従来の微粉含水ケイ酸の製造方法は特公昭38−
17651号、或は特公昭51−25235号公報等に記述さ
れているが、いづれもケイ酸ナトリウム水溶液と
鉱酸、通常は硫酸との中和反応により微細な含水
ケイ酸を析出させ、その反応懸濁液を過し、水
洗脱水して含水ケイ酸過ケーキを得、次いでこ
れを乾燥、粉砕し、必要に応じ分級して製造され
ている。 上記方法において含水ケイ酸過ケーキの水分
含量は、過圧力をいくら高めて過しても80重
量％以下にすることは殆んど不可能であつた。そ
の理由は含水ケイ酸のケイ酸が凝集体構造であ
り、その凝集体内に内蔵されている水分は外部圧
だけでは除去出来ないことに起因すると推察され
た。 含水ケイ酸の湿式法の過工程ではその含水ケ
イ酸過ケーキは通常80重量％以上の水分を含有
しているので、この乾燥工程での熱エネルギーの
消費は極めて大きく、従つてその製品コストに及
ぼす影響も大きい。従つて、この含水率の低減は
大巾なコストダウンとなるので当業者の研究課題
となつていた。 本発明者は上記の通り通常の含水ケイ酸過ケ
ーキは凝集体構造であり、その凝集体に内蔵され
ている水分がケーキの水分含量を高めているとの
推定に基き鋭意研究を進めた結果、この凝集体構
造を破壊して得られる含水ケイ酸ケーキは低含水
率であることを見出し本発明を完成した。 即ち、本発明は、ケイ酸ナトリウム水溶液と鉱
酸を反応させ生成する含水ケイ酸の懸濁液を過
しこの過ケーキを水で洗浄し、過後得られる
含水ケイ酸過ケーキを撹拌してスラリー状と
し、これを加圧下に過脱水し、含水率70〜75重
量％の低含水率の含水ケイ酸過ケーキを得、こ
れを常法に従つて乾燥、粉砕、分級して微粉含水
ケイ酸を製造する方法である。 本発明方法による場合は公知の方法に比し乾燥
エネルギーの大巾な低減になると共に、その製品
において同等或はそれ以上の機能を有すること
は、後記実施例のゴム補強充填剤として用いた場
合で示す通りである。 本発明の含水ケイ酸ケーキの凝集体の破壊はそ
の凝集体内に内蔵される水分をケイ酸粒子の付着
水分とする方法であれば何等差し支えない。 本発明は以上によつて得られたスラリーを加圧
下過して脱水する。この過脱水時の過圧力
は0.5〜10Kg／cm2で、過時間を勘案すれば3.5〜
８Kg／cm2が望ましい。過圧力が0.5Kg／cm2以下
では含水率の減少に長時間を要し、又10Kg／cm2以
上としてもその効果に余り差を生じない。 使用する過装置は、通常使用される加圧でき
る過装置であれば何等差し支えないが、特にフ
イルタープレスが好ましい。 以下本発明を実施例によつてその実施の態様を
説明する。 実施例 内容積30の撹拌装置を有するジヤケツト付反
応槽に、予めSiO2濃度13ｇ／に調製された
Na2O・SiO2（モル比１：3.3）のPH10のケイ酸ナ
トリウム水溶液と85℃に加温した温水とを、それ
ぞれ1.05Kg、13.5Kg装入しこれを85℃に加温し、
これに比重1.063のケイ酸ナトリウム（Na2O・
SiO2モル比１：3.3）の水溶液10.7Kgと濃度98％
の硫酸0.736Kgとを同時に加え、これを85℃に保
温しつつ100分間反応させ、得られたSiO2濃度50
ｇ／の微細な含水ケイ酸の反応懸濁液をフイル
タープレスで過し、不純物を温水で洗浄除去し
て得られた含水ケイ酸過ケーキ（含水率85重量
％）を往復撹拌機（島崎製作所製ALO4）にかけ
回転数230〜300c.p.mで30分間撹拌してスラリー
化した。次いでこのスラリーをフイルタープレス
で3.5Kg／cm2の圧力で１時間過して含水率75重
量％の低含水率のケーキを得た。このケーキを乾
燥、粉砕して微粉含水ケイ酸を得た。 上記の本発明により得た製品を使用し、下記の
配合でゴム加硫物を作り、その物性を測定しこれ
を従来品を使用した場合と比較した。 配合比（重量部） SBR1502 100 ステアリン酸 １ 活性亜鉛華 ３ 加硫促進剤Ｄ 1.2 〃 DM 0.8 硫 黄 ２ 活性剤DEG ３ 微粉含水ケイ酸 50
使用することを特徴とする微粉含水ケイ酸の製造
法に関するものである。詳しくは含水率が75重量
％以下の含水ケイ酸過ケーキを使用するもので
ある。 含水ケイ酸は通常湿式法により製造され、乾式
法の無水ケイ酸と共に一般にホワイトカーボンと
も云われ、カーボンブラツクに匹敵する性能を有
する白色のゴム補強剤として知られて居り、又農
薬用担体、分散剤、或は塗料、インク、接着剤、
合成樹脂、更には製紙等の填料、コーテイング剤
等として多岐分野に使用されている。 従来の微粉含水ケイ酸の製造方法は特公昭38−
17651号、或は特公昭51−25235号公報等に記述さ
れているが、いづれもケイ酸ナトリウム水溶液と
鉱酸、通常は硫酸との中和反応により微細な含水
ケイ酸を析出させ、その反応懸濁液を過し、水
洗脱水して含水ケイ酸過ケーキを得、次いでこ
れを乾燥、粉砕し、必要に応じ分級して製造され
ている。 上記方法において含水ケイ酸過ケーキの水分
含量は、過圧力をいくら高めて過しても80重
量％以下にすることは殆んど不可能であつた。そ
の理由は含水ケイ酸のケイ酸が凝集体構造であ
り、その凝集体内に内蔵されている水分は外部圧
だけでは除去出来ないことに起因すると推察され
た。 含水ケイ酸の湿式法の過工程ではその含水ケ
イ酸過ケーキは通常80重量％以上の水分を含有
しているので、この乾燥工程での熱エネルギーの
消費は極めて大きく、従つてその製品コストに及
ぼす影響も大きい。従つて、この含水率の低減は
大巾なコストダウンとなるので当業者の研究課題
となつていた。 本発明者は上記の通り通常の含水ケイ酸過ケ
ーキは凝集体構造であり、その凝集体に内蔵され
ている水分がケーキの水分含量を高めているとの
推定に基き鋭意研究を進めた結果、この凝集体構
造を破壊して得られる含水ケイ酸ケーキは低含水
率であることを見出し本発明を完成した。 即ち、本発明は、ケイ酸ナトリウム水溶液と鉱
酸を反応させ生成する含水ケイ酸の懸濁液を過
しこの過ケーキを水で洗浄し、過後得られる
含水ケイ酸過ケーキを撹拌してスラリー状と
し、これを加圧下に過脱水し、含水率70〜75重
量％の低含水率の含水ケイ酸過ケーキを得、こ
れを常法に従つて乾燥、粉砕、分級して微粉含水
ケイ酸を製造する方法である。 本発明方法による場合は公知の方法に比し乾燥
エネルギーの大巾な低減になると共に、その製品
において同等或はそれ以上の機能を有すること
は、後記実施例のゴム補強充填剤として用いた場
合で示す通りである。 本発明の含水ケイ酸ケーキの凝集体の破壊はそ
の凝集体内に内蔵される水分をケイ酸粒子の付着
水分とする方法であれば何等差し支えない。 本発明は以上によつて得られたスラリーを加圧
下過して脱水する。この過脱水時の過圧力
は0.5〜10Kg／cm2で、過時間を勘案すれば3.5〜
８Kg／cm2が望ましい。過圧力が0.5Kg／cm2以下
では含水率の減少に長時間を要し、又10Kg／cm2以
上としてもその効果に余り差を生じない。 使用する過装置は、通常使用される加圧でき
る過装置であれば何等差し支えないが、特にフ
イルタープレスが好ましい。 以下本発明を実施例によつてその実施の態様を
説明する。 実施例 内容積30の撹拌装置を有するジヤケツト付反
応槽に、予めSiO2濃度13ｇ／に調製された
Na2O・SiO2（モル比１：3.3）のPH10のケイ酸ナ
トリウム水溶液と85℃に加温した温水とを、それ
ぞれ1.05Kg、13.5Kg装入しこれを85℃に加温し、
これに比重1.063のケイ酸ナトリウム（Na2O・
SiO2モル比１：3.3）の水溶液10.7Kgと濃度98％
の硫酸0.736Kgとを同時に加え、これを85℃に保
温しつつ100分間反応させ、得られたSiO2濃度50
ｇ／の微細な含水ケイ酸の反応懸濁液をフイル
タープレスで過し、不純物を温水で洗浄除去し
て得られた含水ケイ酸過ケーキ（含水率85重量
％）を往復撹拌機（島崎製作所製ALO4）にかけ
回転数230〜300c.p.mで30分間撹拌してスラリー
化した。次いでこのスラリーをフイルタープレス
で3.5Kg／cm2の圧力で１時間過して含水率75重
量％の低含水率のケーキを得た。このケーキを乾
燥、粉砕して微粉含水ケイ酸を得た。 上記の本発明により得た製品を使用し、下記の
配合でゴム加硫物を作り、その物性を測定しこれ
を従来品を使用した場合と比較した。 配合比（重量部） SBR1502 100 ステアリン酸 １ 活性亜鉛華 ３ 加硫促進剤Ｄ 1.2 〃 DM 0.8 硫 黄 ２ 活性剤DEG ３ 微粉含水ケイ酸 50
【表】
試験方法
一般加硫物性；JIS K6301に準ずる。但し引裂試
片はJIS−Ｂ型使用 摩耗試験；アクロン型、傾角15°、荷重６ポンド、
予備ずり400回、本試験1000回転後の摩耗減容 上記の通り本発明品の場合は従来品の場合と殆
んど同等の物性を示した。尚製造工程の乾燥にお
いて、蒸発すべき水分量を算出すると本発明方法
の場合は含水率が75重量％であり、含水ケイ酸が
25重量％であるので、含水ケイ酸トン当り2.8ト
ン○イ（下記計算値○イ）であるにに対し、従来法の
場合は85重量％であるのでトン当り5.4トン○ロ
（下記計算値○ロ）となり、その乾燥に要するエネ
ルギーは本発明による時は約半減した生産費を大
巾に減少させることができた。 （注）製品水分を４％とした計算値である。 計算値 ○イ 25×1.04＝26 74／26≒2.8 ○ロ 15×1.04＝15.6 84.4／15.6≒5.4
片はJIS−Ｂ型使用 摩耗試験；アクロン型、傾角15°、荷重６ポンド、
予備ずり400回、本試験1000回転後の摩耗減容 上記の通り本発明品の場合は従来品の場合と殆
んど同等の物性を示した。尚製造工程の乾燥にお
いて、蒸発すべき水分量を算出すると本発明方法
の場合は含水率が75重量％であり、含水ケイ酸が
25重量％であるので、含水ケイ酸トン当り2.8ト
ン○イ（下記計算値○イ）であるにに対し、従来法の
場合は85重量％であるのでトン当り5.4トン○ロ
（下記計算値○ロ）となり、その乾燥に要するエネ
ルギーは本発明による時は約半減した生産費を大
巾に減少させることができた。 （注）製品水分を４％とした計算値である。 計算値 ○イ 25×1.04＝26 74／26≒2.8 ○ロ 15×1.04＝15.6 84.4／15.6≒5.4
Claims (1)
- １ ケイ酸ナトリウム水溶液と鉱酸を反応させ、
生成する含水ケイ酸の懸濁液を過し、この過
ケーキを水で洗浄し、過後得られる含水ケイ酸
ケーキを乾燥、粉砕、分級する微粉含水ケーキ酸
の製造法において、前記含水ケイ酸過ケーキを
撹拌してスラリーとし、これを加圧下で過して
脱水し、次いで乾燥、粉砕、分級することを特徴
とする微粉含水ケイ酸の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21210183A JPS60108315A (ja) | 1983-11-11 | 1983-11-11 | 微粉含水ケイ酸の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21210183A JPS60108315A (ja) | 1983-11-11 | 1983-11-11 | 微粉含水ケイ酸の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60108315A JPS60108315A (ja) | 1985-06-13 |
| JPH0419167B2 true JPH0419167B2 (ja) | 1992-03-30 |
Family
ID=16616895
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21210183A Granted JPS60108315A (ja) | 1983-11-11 | 1983-11-11 | 微粉含水ケイ酸の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60108315A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2988384B1 (fr) * | 2012-03-22 | 2015-09-11 | Rhodia Operations | Procede de preparation de silice precipitee comprenant une etape de fort compactage |
| CN110562988B (zh) * | 2019-09-12 | 2023-10-31 | 青岛美高集团有限公司 | 一种隔热保温材料及其生产方法 |
-
1983
- 1983-11-11 JP JP21210183A patent/JPS60108315A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS60108315A (ja) | 1985-06-13 |
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