JPH04191342A - 還元拡散法を利用した希土類金属を含む合金の製造方法 - Google Patents
還元拡散法を利用した希土類金属を含む合金の製造方法Info
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- JPH04191342A JPH04191342A JP31989990A JP31989990A JPH04191342A JP H04191342 A JPH04191342 A JP H04191342A JP 31989990 A JP31989990 A JP 31989990A JP 31989990 A JP31989990 A JP 31989990A JP H04191342 A JPH04191342 A JP H04191342A
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Landscapes
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は、還元拡散法を利用して希土類金属を含む合金
を製造する方法の改良に関する。
を製造する方法の改良に関する。
［従来の技術］
希土類金属を含有する合金粉末は、永久磁石材料、磁歪
材料、磁気センサー、磁気冷凍作業物質、光磁気記録材
料、水素吸蔵合金、超伝導材料、耐熱耐蝕材料、高強度
材料等の用途に対して有用である。
材料、磁気センサー、磁気冷凍作業物質、光磁気記録材
料、水素吸蔵合金、超伝導材料、耐熱耐蝕材料、高強度
材料等の用途に対して有用である。
このような希土類金属を含有する合金粉末を、還元拡散
法によって製造する方法は公知である。
法によって製造する方法は公知である。
即ち、この方法は、先ず、金属Ｃａ粉末と、希土類酸化
物粉末と、金属原料粉とからなる混合物を、不活性ガス
または真空雰囲気下で加熱する事によって、希土類酸化
物を希土類金属に還元すると同時に、生成してきた希土
類金属を合金成分の一部をなす他の金属粒子中に拡散せ
しめ、所望組成の合金粉末を得るというものである。
物粉末と、金属原料粉とからなる混合物を、不活性ガス
または真空雰囲気下で加熱する事によって、希土類酸化
物を希土類金属に還元すると同時に、生成してきた希土
類金属を合金成分の一部をなす他の金属粒子中に拡散せ
しめ、所望組成の合金粉末を得るというものである。
この場合、上記混合物を加熱して得られた反応生成物中
に含まれ、または、残留した金ｌＸＣａとの反応により
副生じた上記残留金属の酸化物並びに塩化物等の不要物
は、反応生成物の冷却をまりで生成物を水中に投入する
と共に、必要に応して、酸を用いて生成物を洗浄する湿
式処理の実施により反応生成物から除去される。
に含まれ、または、残留した金ｌＸＣａとの反応により
副生じた上記残留金属の酸化物並びに塩化物等の不要物
は、反応生成物の冷却をまりで生成物を水中に投入する
と共に、必要に応して、酸を用いて生成物を洗浄する湿
式処理の実施により反応生成物から除去される。
この方法は、希土類金属原料として比較的安価な酸化物
が利用出来る事、溶解鋳造工程が不要となる事、塊状の
反応生成物が崩壊性に富むため、所用粒度の合金粉末が
容易に入手出来る事等、種々なる面から優れた方法とさ
れている。
が利用出来る事、溶解鋳造工程が不要となる事、塊状の
反応生成物が崩壊性に富むため、所用粒度の合金粉末が
容易に入手出来る事等、種々なる面から優れた方法とさ
れている。
［発明が解決しようとする課題］
」１記の様に種々なる面から優れた方法とされている還
元拡散法ではあるが、鉄原料として粉体状を呈していな
い原料、例えば、箔状体、釘状体、薄状体、板状体、等
の原料を用いる場合、これらの鉄原料と他の原料粉末と
の接触度が悪化するため、合金元素の拡散が劣化して来
て、結果的に、所望の組成を持った合金の入手が不可能
になるという閏題点が発生していた。
元拡散法ではあるが、鉄原料として粉体状を呈していな
い原料、例えば、箔状体、釘状体、薄状体、板状体、等
の原料を用いる場合、これらの鉄原料と他の原料粉末と
の接触度が悪化するため、合金元素の拡散が劣化して来
て、結果的に、所望の組成を持った合金の入手が不可能
になるという閏題点が発生していた。
本発明は、上記の事情に鑑み、還元拡散法の利用に於い
て、鉄原料と他の原料粉末との接触度を向上する事によ
って合金の実収率を向上させる事を目的とする。
て、鉄原料と他の原料粉末との接触度を向上する事によ
って合金の実収率を向上させる事を目的とする。
［課題を解決するための手段］
本発明は、上記の課題を解決するため、Ｃａ金属粉末と
、希土類酸化物粉末と、金属原料粉とからなる混合物を
、芳香族アルコールにて湿らせた後、不活性ガスまたは
真空雰囲気下で加熱し、この際に生成した反応生成物を
湿式処理し、副生して来るＣａＯと、反応生成物中に残
留するＣａを除去する事によって、還元拡散法を利用し
た希土類金属を含む合金な製造する方法を提示するもの
である。
、希土類酸化物粉末と、金属原料粉とからなる混合物を
、芳香族アルコールにて湿らせた後、不活性ガスまたは
真空雰囲気下で加熱し、この際に生成した反応生成物を
湿式処理し、副生して来るＣａＯと、反応生成物中に残
留するＣａを除去する事によって、還元拡散法を利用し
た希土類金属を含む合金な製造する方法を提示するもの
である。
［作用］
本発明において、混合物を芳香族アルコールにて湿らせ
る様にしたのは、金属原料の表面が芳香族アルコールで
濡らされる事によって、金属原料と、同時に混合される
他の原料粉末との濡れ性を向上させると共に、原料混合
物を加熱した後における合金元素の拡散反応をも併せて
向上させるためのものである。
る様にしたのは、金属原料の表面が芳香族アルコールで
濡らされる事によって、金属原料と、同時に混合される
他の原料粉末との濡れ性を向上させると共に、原料混合
物を加熱した後における合金元素の拡散反応をも併せて
向上させるためのものである。
本発明において利用されるアルコールは、メタノール、
エタノール、プロパツール等、常温では液体であり、か
つ、高温下では揮散する芳香族アルコールであれば良い
。
エタノール、プロパツール等、常温では液体であり、か
つ、高温下では揮散する芳香族アルコールであれば良い
。
また、芳香族アルコールの添加は、原料を混合する前後
の何れにても支障ないが、原料がスラリー状になるまで
添加すると、原料の混合操作を極めて効率良く進める事
を可能にすると共に、原料として添加される微量の添加
物を混合物中に均一に分散させることを可能にする。
の何れにても支障ないが、原料がスラリー状になるまで
添加すると、原料の混合操作を極めて効率良く進める事
を可能にすると共に、原料として添加される微量の添加
物を混合物中に均一に分散させることを可能にする。
混合物中に残存した芳香族アルコールは元来揮発性が高
く、混合操作を終了した原材料の表面には何等の発錆を
もみる事なく、揮発によって十分に乾燥すると共に、混
合物の加熱処理時に於いて完全に揮散してしまい、生成
された合金中には何等の不純物をも残存させる事がない
。
く、混合操作を終了した原材料の表面には何等の発錆を
もみる事なく、揮発によって十分に乾燥すると共に、混
合物の加熱処理時に於いて完全に揮散してしまい、生成
された合金中には何等の不純物をも残存させる事がない
。
［実施例コ
本発明を、以下の実施例にて詳述する。
すなわち、純度９９．９重量％、粒度３２５メツシユ（
タイラー規格による）未満の酸化ネオジムの粉末３４．
３ｇと、純度９９．９重量％、粒度３２５メツシユ（タ
イラー規格による）未満の酸化ディスプロシウム３．３
ｇと、硼素含有量１９．９重量％、粒度１００メツシユ
（タイラー規格による）未満のフェロボロン粉６．５ｇ
と、純度９９重量％、のエタノール２００ｃｃとを、１
０００ｃｃの容量をもったビーカーに入れ、３０Ｑｒ、
ｐ、ｍで回転するガラス製のスクリューで攪拌しながら
１０分間の混合操作を行った後、混合物から５回に亘っ
て２ｇづつの試料をそれぞれ採取し、ディスプロシウム
とネオジムについての定量分析を行ったところ、ディス
プロシウムとネオジムの含有割合は、何れもＯ，１，０
３であり、バラツキのない結果が得られた。
タイラー規格による）未満の酸化ネオジムの粉末３４．
３ｇと、純度９９．９重量％、粒度３２５メツシユ（タ
イラー規格による）未満の酸化ディスプロシウム３．３
ｇと、硼素含有量１９．９重量％、粒度１００メツシユ
（タイラー規格による）未満のフェロボロン粉６．５ｇ
と、純度９９重量％、のエタノール２００ｃｃとを、１
０００ｃｃの容量をもったビーカーに入れ、３０Ｑｒ、
ｐ、ｍで回転するガラス製のスクリューで攪拌しながら
１０分間の混合操作を行った後、混合物から５回に亘っ
て２ｇづつの試料をそれぞれ採取し、ディスプロシウム
とネオジムについての定量分析を行ったところ、ディス
プロシウムとネオジムの含有割合は、何れもＯ，１，０
３であり、バラツキのない結果が得られた。
上記の混合物に対して、さらに、電解析出法によって製
造された純度９９．９重量％２、平均厚さ２５μｍ、幅
２ｍｍ、長さ３０ｍｍの電解鉄箔６３．５ｇと、純度９
９重量％粒度１２メツシユ（タイラー規格による）未満
の金ｉ！：Ｃａ２Ｏ，１ｇとを、添加し、ガラス棒を用
いて十分に撹拌した。
造された純度９９．９重量％２、平均厚さ２５μｍ、幅
２ｍｍ、長さ３０ｍｍの電解鉄箔６３．５ｇと、純度９
９重量％粒度１２メツシユ（タイラー規格による）未満
の金ｉ！：Ｃａ２Ｏ，１ｇとを、添加し、ガラス棒を用
いて十分に撹拌した。
この攪拌混合物を湿潤状態のままステンレス製の容器に
移し、Ｉ Ｘ １０−’Ｔｏ ｒ ｒの高真空中下、１
０００°Ｃにて４時間の加熱処理を施し、加熱処理物の
冷却後はその生成物を純水中に投して崩壊させ、水素イ
オン濃度が８以下になるまで攪拌とデカンテーションを
繰り返し、最後に、純水を水切りして乾燥させ、合金粉
を入手した。
移し、Ｉ Ｘ １０−’Ｔｏ ｒ ｒの高真空中下、１
０００°Ｃにて４時間の加熱処理を施し、加熱処理物の
冷却後はその生成物を純水中に投して崩壊させ、水素イ
オン濃度が８以下になるまで攪拌とデカンテーションを
繰り返し、最後に、純水を水切りして乾燥させ、合金粉
を入手した。
この場合に入手した合金粉の組成は、重量比でネオジム
２７．３％、ディスプロシウム２．７％、鉄６８．７％
、ボロン１．３％であって、鉄を基準とした場合には、
ネオジムとディスプロシウムを加えた希土類組成の実収
率は、実に９３％もの高さを示していた。
２７．３％、ディスプロシウム２．７％、鉄６８．７％
、ボロン１．３％であって、鉄を基準とした場合には、
ネオジムとディスプロシウムを加えた希土類組成の実収
率は、実に９３％もの高さを示していた。
［比較例］
原料粉の混合時にアルコールを使用しない他は実施例と
同様にして混合物を作成した場合、混合物から５回に亘
って２ｇづつの試料をそれぞれ採取し、ディスプロシウ
ムとネオジムについての定量分析を行ったところ、ディ
スプロシウムとネオジムの含有割合は、０．０９４．０
．１０１．０゜１０２．０．１０６．０．１１３といっ
た具合であり、実施例に比較してバラツキの大きい結果
が示された。
同様にして混合物を作成した場合、混合物から５回に亘
って２ｇづつの試料をそれぞれ採取し、ディスプロシウ
ムとネオジムについての定量分析を行ったところ、ディ
スプロシウムとネオジムの含有割合は、０．０９４．０
．１０１．０゜１０２．０．１０６．０．１１３といっ
た具合であり、実施例に比較してバラツキの大きい結果
が示された。
さらに、この混合物を実施例と同様な方法にて加熱して
得られた合金の組成は、重量比でネオジム１８，１％、
ディスプロシウム１．８％、鉄７８．６％、ボロン１．
５％であって、鉄を基準とした場合には、ネオジムとデ
ィスプロシウムを加えた希土類組成の実収率は、実に５
４％という低収率を示すに止まって居た。
得られた合金の組成は、重量比でネオジム１８，１％、
ディスプロシウム１．８％、鉄７８．６％、ボロン１．
５％であって、鉄を基準とした場合には、ネオジムとデ
ィスプロシウムを加えた希土類組成の実収率は、実に５
４％という低収率を示すに止まって居た。
［発明の効果］
本発明による時は、合金の製造に際して、合金組成元素
としての希土類金属を合金中に均一に分散させると共に
、その回収率を大幅に向上させる事が容易に実施できる
事となった為、精度の高い材料を、経済的に、しかも、
安定した状態で供給する事が可能になり、かかる事態の
出現を望んでいた、斯業界に寄与するところ大なるもの
がある。
としての希土類金属を合金中に均一に分散させると共に
、その回収率を大幅に向上させる事が容易に実施できる
事となった為、精度の高い材料を、経済的に、しかも、
安定した状態で供給する事が可能になり、かかる事態の
出現を望んでいた、斯業界に寄与するところ大なるもの
がある。
Claims (1)
- 金属Ｃａ粉末と、希土類酸化物粉末と、金属原料粉とか
らなる混合物を、芳香族アルコールにて湿らせた後、不
活性ガスまたは真空雰囲気下で加熱し、この際に生成し
た反応生成物を湿式処理し、副生して来るＣａＯと反応
生成物中に残留するＣａとを除去する事によって希土類
金属を含有する合金を製造する事を特徴とする還元拡散
法を利用した希土類金属を含む合金の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31989990A JPH04191342A (ja) | 1990-11-22 | 1990-11-22 | 還元拡散法を利用した希土類金属を含む合金の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31989990A JPH04191342A (ja) | 1990-11-22 | 1990-11-22 | 還元拡散法を利用した希土類金属を含む合金の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04191342A true JPH04191342A (ja) | 1992-07-09 |
Family
ID=18115478
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP31989990A Pending JPH04191342A (ja) | 1990-11-22 | 1990-11-22 | 還元拡散法を利用した希土類金属を含む合金の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04191342A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20150079706A (ko) * | 2012-10-17 | 2015-07-08 | 유니버시티 오브 브래드포드 | 향상된 금속 제조 방법 |
| JP2018003089A (ja) * | 2016-06-30 | 2018-01-11 | 日立金属株式会社 | 軽希土類元素と重希土類元素を含む処理対象物から両者を分離する方法 |
| JP2021116435A (ja) * | 2020-01-22 | 2021-08-10 | 国立大学法人北海道大学 | スカンジウム合金の製造方法 |
-
1990
- 1990-11-22 JP JP31989990A patent/JPH04191342A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20150079706A (ko) * | 2012-10-17 | 2015-07-08 | 유니버시티 오브 브래드포드 | 향상된 금속 제조 방법 |
| JP2015536384A (ja) * | 2012-10-17 | 2015-12-21 | ユニバーシティー オブ ブラッドフォードＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ Ｏｆ Ｂｒａｄｆｏｒｄ | 改良された金属の製造方法 |
| AU2013333660B2 (en) * | 2012-10-17 | 2017-12-21 | University Of Bradford | Improved method for metal production |
| US10081847B2 (en) | 2012-10-17 | 2018-09-25 | University Of Bradford | Method for metal production |
| JP2018003089A (ja) * | 2016-06-30 | 2018-01-11 | 日立金属株式会社 | 軽希土類元素と重希土類元素を含む処理対象物から両者を分離する方法 |
| JP2021116435A (ja) * | 2020-01-22 | 2021-08-10 | 国立大学法人北海道大学 | スカンジウム合金の製造方法 |
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