JPH04188555A - 質量分析計 - Google Patents
質量分析計Info
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- JPH04188555A JPH04188555A JP2313833A JP31383390A JPH04188555A JP H04188555 A JPH04188555 A JP H04188555A JP 2313833 A JP2313833 A JP 2313833A JP 31383390 A JP31383390 A JP 31383390A JP H04188555 A JPH04188555 A JP H04188555A
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Landscapes
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- Electron Tubes For Measurement (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は質量分析計に係り、特に液体クロマトグラフ・
質量分析計直結装置（以下ＬＣ／ＭＳと略す。）におけ
る液体クロマトグラフの分離条件を損なわずに試料を導
入出来、かつイオン生成量を向上させるに好適な液体導
入部に関するものである。
質量分析計直結装置（以下ＬＣ／ＭＳと略す。）におけ
る液体クロマトグラフの分離条件を損なわずに試料を導
入出来、かつイオン生成量を向上させるに好適な液体導
入部に関するものである。
ＬＣ／ＭＳのイオン化方法で強電界を使用したイオン化
、いわゆるイオンスプレィ法やエレクトロスプレイ法が
リフトイオン化法として、ペプチドや糖等、高極性熱不
安定物質の測定を可能とするため、注目されつつある。
、いわゆるイオンスプレィ法やエレクトロスプレイ法が
リフトイオン化法として、ペプチドや糖等、高極性熱不
安定物質の測定を可能とするため、注目されつつある。
エレクトロスプレィ法は液体を細管に１μＱ／ｗｉｎ以
下の流量で、試料の溶解した溶液を流し。
下の流量で、試料の溶解した溶液を流し。
細管先端と対向電極間に形成された高電界により噴霧イ
オン化を行わせる。生成したイオンは、イオンサンプリ
ング細孔からサンプリングされ、質量分析計で質量分析
され、マススペクトルを与える。
オン化を行わせる。生成したイオンは、イオンサンプリ
ング細孔からサンプリングされ、質量分析計で質量分析
され、マススペクトルを与える。
イオンスプレィ法は噴霧を同軸細管に流すガスの力を貸
り、行うもので、やはり高電界中に噴霧イオン化する。
り、行うもので、やはり高電界中に噴霧イオン化する。
イオンスプレィ法はエレクトロスプレィ法に比して数十
倍から数百倍の流量で液体を流すことが（〜１００μＱ
／ｍ１ｎ）可能とされている。
倍から数百倍の流量で液体を流すことが（〜１００μＱ
／ｍ１ｎ）可能とされている。
第１図にイオンスプレィ法の模式図を示す。噴霧ノズル
１の先端と対向電極５の間に高電圧が印加される。液体
は管１に導入される。噴霧ガスは２と１の間に供給され
る。噴霧された液体中に存在する極性分子は高電圧によ
ってイオン化される。
１の先端と対向電極５の間に高電圧が印加される。液体
は管１に導入される。噴霧ガスは２と１の間に供給され
る。噴霧された液体中に存在する極性分子は高電圧によ
ってイオン化される。
このイオン化法に特徴的な事はＨｅｎ１ｏｎらの報告で
知られていることであるが、噴霧の軸と、質量分析計サ
ンプリング孔との軸が５〜１０ｍｏ軸向きより、ずらし
たところにイオン電流が多く流れているということであ
る。これは以下の実験でも確められた。ビタミンＢ１□
の分析（赤色色素を持つ）の際、最大のイオン電流が検
出される時の第１細孔（対向電極と同じ）と付着色素を
第２図に示す。
知られていることであるが、噴霧の軸と、質量分析計サ
ンプリング孔との軸が５〜１０ｍｏ軸向きより、ずらし
たところにイオン電流が多く流れているということであ
る。これは以下の実験でも確められた。ビタミンＢ１□
の分析（赤色色素を持つ）の際、最大のイオン電流が検
出される時の第１細孔（対向電極と同じ）と付着色素を
第２図に示す。
細孔は噴霧器軸上でなく、軸より５〜１０ｍ＋離れたと
ころに存在する時、ビタミンＢ□２のイオンが最大に検
出された。すなわちビタミンＢ□２のイオンは噴霧器の
軸上より５〜１０ｍｍ離れたところに同心円状に分布し
ていることがわかる。この現象は以下に示すように噴霧
イオン化の構造から説明出来る。細管先端からガスの力
、または電界の力によって生成した液滴は、次第に微細
化され、その表面には正負の電荷が帯電する。質量分析
計に導入される正・負の電荷の極性は、細管ノズル先端
に印加された高電圧の極性で決定される。
ころに存在する時、ビタミンＢ□２のイオンが最大に検
出された。すなわちビタミンＢ□２のイオンは噴霧器の
軸上より５〜１０ｍｍ離れたところに同心円状に分布し
ていることがわかる。この現象は以下に示すように噴霧
イオン化の構造から説明出来る。細管先端からガスの力
、または電界の力によって生成した液滴は、次第に微細
化され、その表面には正負の電荷が帯電する。質量分析
計に導入される正・負の電荷の極性は、細管ノズル先端
に印加された高電圧の極性で決定される。
細管先端が対向電極に対し＋の場合、サンプリングされ
るにき電荷の極性は十である。逆に−の場合は生成し、
かつサンプリングされる荷電粒子の極性は−となる。さ
らに生成した液滴は、大気中の分子と衝突したり、噴霧
ガス分子（メーキャップガス）と衝突し、液滴を構成す
る極性溶媒分子（水やアルコール等）が蒸発し、液滴は
電荷を帯びつつ微細化が進む。電界により液滴を構成す
るイオンも偏在していく。つまり噴霧ノズル側に、ノズ
ル極性と逆の極性電荷を持つイオン、サンプリング孔側
にノズルと同極性のイオンが偏在する。
るにき電荷の極性は十である。逆に−の場合は生成し、
かつサンプリングされる荷電粒子の極性は−となる。さ
らに生成した液滴は、大気中の分子と衝突したり、噴霧
ガス分子（メーキャップガス）と衝突し、液滴を構成す
る極性溶媒分子（水やアルコール等）が蒸発し、液滴は
電荷を帯びつつ微細化が進む。電界により液滴を構成す
るイオンも偏在していく。つまり噴霧ノズル側に、ノズ
ル極性と逆の極性電荷を持つイオン、サンプリング孔側
にノズルと同極性のイオンが偏在する。
もし同極性の電荷が集まっても、その反発力が、液滴の
表面張力を下廻っている場合は、液滴は、そのまま大気
中に移動し、噴霧ガスとの衝突等の物理的な作用力によ
って少しずつ微細化していく。
表面張力を下廻っている場合は、液滴は、そのまま大気
中に移動し、噴霧ガスとの衝突等の物理的な作用力によ
って少しずつ微細化していく。
しかじ液滴の径が小さくなり、もはや電荷の反撥力が表
面張力を上廻れば、ただちに液滴は破裂し、−気に微細
化していく。最終的に液滴中の溶媒分子は全て気化し、
イオンとして極性分子のみが残る。このイオンが質量分
析され、マススペクトルを与えることとなる。噴霧の中
心においては、液滴の密度が高く、微細化した液滴も再
び中性、あるいは逆極性に帯電しだ液滴に捕捉される。
面張力を上廻れば、ただちに液滴は破裂し、−気に微細
化していく。最終的に液滴中の溶媒分子は全て気化し、
イオンとして極性分子のみが残る。このイオンが質量分
析され、マススペクトルを与えることとなる。噴霧の中
心においては、液滴の密度が高く、微細化した液滴も再
び中性、あるいは逆極性に帯電しだ液滴に捕捉される。
一方噴霧周辺部では、微細化した液滴の密度が中心はど
高くないため、逆電荷による再結合も行われにくい。さ
らに大気中の分子や噴霧ガス中の分子等との衝突が活発
に行われるため、微細化が促進される。またイオンが中
心部よりも周辺部に多く存在するもう一つの理由に電界
の効果もある。小さな噴霧ノズルを大きな対向電極間に
印加された電界により、ノズル先端に高い電界が生じる
。そのため生成した荷電粒子イオンはノズル先端から放
射状に広がることとなる。これらの理由により、生成さ
れるイオン量は噴霧軸中心上より周辺部の方が多くなる
。噴霧中心軸からイオンの最大量を与える周辺部までの
距離は、そのメーキャップガスの流量やノズル先端から
サンプリング細孔までの距離、電界の強さ等により定ま
る。その距離はおおむね５〜１０ｍｍ程度であると知ら
れており、実証されてもいる。そのため噴霧軸と質量分
析計サンプリング細孔の軸は５〜１０ＩＩＷＩ＋程度ず
らし、最も多くイオンが生成されるところにサンプリン
グ細孔が位置するようにされている。イオンスプレィの
従来の難点は、イオン化を効率良く行うためには霧の粒
滴を小さくする必要があり、ＬＣからの流量も〜１００
μＱ／ｍｉｎが上限である。このため一般のバツクドカ
ラムを使用した流量（〜ｌ ｍ Ｑ ／ｗｉｎ ）とこ
のインターフェースの許容流量との間に大きな差が存在
する。
高くないため、逆電荷による再結合も行われにくい。さ
らに大気中の分子や噴霧ガス中の分子等との衝突が活発
に行われるため、微細化が促進される。またイオンが中
心部よりも周辺部に多く存在するもう一つの理由に電界
の効果もある。小さな噴霧ノズルを大きな対向電極間に
印加された電界により、ノズル先端に高い電界が生じる
。そのため生成した荷電粒子イオンはノズル先端から放
射状に広がることとなる。これらの理由により、生成さ
れるイオン量は噴霧軸中心上より周辺部の方が多くなる
。噴霧中心軸からイオンの最大量を与える周辺部までの
距離は、そのメーキャップガスの流量やノズル先端から
サンプリング細孔までの距離、電界の強さ等により定ま
る。その距離はおおむね５〜１０ｍｍ程度であると知ら
れており、実証されてもいる。そのため噴霧軸と質量分
析計サンプリング細孔の軸は５〜１０ＩＩＷＩ＋程度ず
らし、最も多くイオンが生成されるところにサンプリン
グ細孔が位置するようにされている。イオンスプレィの
従来の難点は、イオン化を効率良く行うためには霧の粒
滴を小さくする必要があり、ＬＣからの流量も〜１００
μＱ／ｍｉｎが上限である。このため一般のバツクドカ
ラムを使用した流量（〜ｌ ｍ Ｑ ／ｗｉｎ ）とこ
のインターフェースの許容流量との間に大きな差が存在
する。
上記従来技術のエレクトロスプレィ法やイオンスプレィ
法において、イオンは噴霧周辺部に存在することが明ら
かとなった。一方質量分析計は真空機器であることから
、大気圧からイオンをサンプリングするためには制限さ
れた細孔やスリットを通さなければならない。生成イオ
ンは噴霧周辺部に同心円状に存在するため単一の噴霧器
で生成されるイオンのうち質量分析計に導入されるイオ
ンは１／１０００〜１／１００と推定される。導入する
試料を増やすにも、イオン化効率から考えられるように
限界が存在する。さらに一般のバツクドカラムを使用す
ることを従来の単一の噴霧器のみでは不可能であるため
、混合物の分離２分析も非常に難しい。
法において、イオンは噴霧周辺部に存在することが明ら
かとなった。一方質量分析計は真空機器であることから
、大気圧からイオンをサンプリングするためには制限さ
れた細孔やスリットを通さなければならない。生成イオ
ンは噴霧周辺部に同心円状に存在するため単一の噴霧器
で生成されるイオンのうち質量分析計に導入されるイオ
ンは１／１０００〜１／１００と推定される。導入する
試料を増やすにも、イオン化効率から考えられるように
限界が存在する。さらに一般のバツクドカラムを使用す
ることを従来の単一の噴霧器のみでは不可能であるため
、混合物の分離２分析も非常に難しい。
本発明はイオンスプレィ等の噴霧郡全体に対しての液体
クロマトグラフからの許容流量を上げること、試料の生
成イオン電流値を増加させ、効率良く質量分析計に導入
することを可能としようとするものである。
クロマトグラフからの許容流量を上げること、試料の生
成イオン電流値を増加させ、効率良く質量分析計に導入
することを可能としようとするものである。
上記目的を達成するため噴霧器の数を複数にすることが
必要である。第３図に本発明の動作原理を示す。噴霧口
を２個にし、その中心を（０，ａ）（０，−ａ）に設置
した場合について、噴霧中心ａのインターフェースから
は、イオンの存在確率の高い点をトレースしたとき、円
Ａ上の円周上になったとする。またこの時にＸ軸に対称
にインターフェースを設置すれば円Ａ′上にイオンの存
在確率の高い点が存在する。このときｘ−ｙ原点にサン
プリング細孔が存在すると質量分析計に導入されるイオ
ンは明らかに増加する。ｘ−ｙ原点から（０，ａ）と半
径が同じ所に噴霧中心を設置する限り、との噴霧口にお
いても同様の円周状のイオン分布が見られる。また噴霧
口が多い程、原点上に存在する細孔に導入される生成イ
オン量は多くなる。ただし留意すべき点は先述の通り、
メーキャップガスの流量等微細な要因が噴霧口相互に影
響を及し合い、個々の噴霧口において、生成イオンの最
大量を与える点が変化することである。
必要である。第３図に本発明の動作原理を示す。噴霧口
を２個にし、その中心を（０，ａ）（０，−ａ）に設置
した場合について、噴霧中心ａのインターフェースから
は、イオンの存在確率の高い点をトレースしたとき、円
Ａ上の円周上になったとする。またこの時にＸ軸に対称
にインターフェースを設置すれば円Ａ′上にイオンの存
在確率の高い点が存在する。このときｘ−ｙ原点にサン
プリング細孔が存在すると質量分析計に導入されるイオ
ンは明らかに増加する。ｘ−ｙ原点から（０，ａ）と半
径が同じ所に噴霧中心を設置する限り、との噴霧口にお
いても同様の円周状のイオン分布が見られる。また噴霧
口が多い程、原点上に存在する細孔に導入される生成イ
オン量は多くなる。ただし留意すべき点は先述の通り、
メーキャップガスの流量等微細な要因が噴霧口相互に影
響を及し合い、個々の噴霧口において、生成イオンの最
大量を与える点が変化することである。
そのため各噴霧口に送れるメーキャップガスの熱や流量
、種類は独自に制御する。さらに噴霧口の各々細孔まで
の距離、あるいは若干のＸ−Ｙ方向の位置をかえること
も手動、あるいは電動等の手段により可能とする。
、種類は独自に制御する。さらに噴霧口の各々細孔まで
の距離、あるいは若干のＸ−Ｙ方向の位置をかえること
も手動、あるいは電動等の手段により可能とする。
第４図に本発明の一実施例を示す。噴霧口Ａ。
Ｂにおいて液体はしくから細管１ａ、ｌｂに導入される
。その量は分枝３からｌａ、ｌｂまでの間で調節される
。重力等の要因によりＡ、Ｂの噴霧中心から生成イオン
の最大量を与える円周までの距離が異なる場合は、Ａ、
Ｂの位置が固定さ九ていると仮定すると、サンプリング
細孔にＡ、Ｂいずれの噴霧口から生成イオンを最大電入
れるようにするには各々のメーキャップガスの量や温度
を調節すればよい。またＡ、Ｈの温度が異なる時には、
最大のイオン化率を得るためのインターフェースの液体
流量も異なるため、各インターフェース（Ａ、Ｂ）への
流量もバルブ等により可能である。上記の制御を行うこ
とにより、各噴霧口における、イオン化率が最大となり
、かつ生成イオン量が最大となる円周上にサンプリング
細孔が存在するという状況が可能となる。
。その量は分枝３からｌａ、ｌｂまでの間で調節される
。重力等の要因によりＡ、Ｂの噴霧中心から生成イオン
の最大量を与える円周までの距離が異なる場合は、Ａ、
Ｂの位置が固定さ九ていると仮定すると、サンプリング
細孔にＡ、Ｂいずれの噴霧口から生成イオンを最大電入
れるようにするには各々のメーキャップガスの量や温度
を調節すればよい。またＡ、Ｈの温度が異なる時には、
最大のイオン化率を得るためのインターフェースの液体
流量も異なるため、各インターフェース（Ａ、Ｂ）への
流量もバルブ等により可能である。上記の制御を行うこ
とにより、各噴霧口における、イオン化率が最大となり
、かつ生成イオン量が最大となる円周上にサンプリング
細孔が存在するという状況が可能となる。
以下本発明の一実施例を第５図、第６図にて説明する。
ＬＣから送られる液体は分枝ジヨイント３により２方向
に分けられる。分かれた流体は、各々イオン化インター
フェースｌａ、ｌｂに送り込まれる。イオン化部（第６
図）で液体は細管１を通る。ティ４の末端より噴霧ガス
を送り込む。
に分けられる。分かれた流体は、各々イオン化インター
フェースｌａ、ｌｂに送り込まれる。イオン化部（第６
図）で液体は細管１を通る。ティ４の末端より噴霧ガス
を送り込む。
ガスは窒素ガスなど不活性ガスをもちいることが出来る
。細管先端に達した液体は噴霧ノズルと対向電極５に印
加された高電圧により大気圧下の領域に噴霧される。生
成したイオンは円錐状電極の中心に設けられたサンプリ
ング細孔５を経て、質量分析計６に導かれ、質量分析後
検出器７で検出され、データ処理装置９で処理されマス
スペクトルを与える。
。細管先端に達した液体は噴霧ノズルと対向電極５に印
加された高電圧により大気圧下の領域に噴霧される。生
成したイオンは円錐状電極の中心に設けられたサンプリ
ング細孔５を経て、質量分析計６に導かれ、質量分析後
検出器７で検出され、データ処理装置９で処理されマス
スペクトルを与える。
本発明によれば、従来のＬＣの流量をそこなわずに、液
体をイオン化部に導入出来る。そのため、カラム使用も
可能となる。またイオン化部でＬＣの流体を複数部に導
入出来るため高感度測定が可能になる。
体をイオン化部に導入出来る。そのため、カラム使用も
可能となる。またイオン化部でＬＣの流体を複数部に導
入出来るため高感度測定が可能になる。
第１図は従来のイオンスプレィ法の概略図、第２図はイ
オンスプレィのイオン分布を示す概略図、第３図は細孔
と対称にインターフェースを配置した場合の説明図、第
４図は本発明の一実施例を示す図、第５図は本発明にお
ける試料（イオン）の流れを示す図、第６図はイオン化
部の概略図である。 １・・・最内細管、２・・第２細管、３・・・分枝ジヨ
イント、４・・・ユニオンティ、５・・・サンプリング
細孔、６・・・質量分析計、７・・検出器、８・・・直
流増幅器、９・・・データ処理装置。 代理人 弁理士 小川勝馬、〈＝さ、 （゛・ 、１ ＼し−、− 第１図 第２図
オンスプレィのイオン分布を示す概略図、第３図は細孔
と対称にインターフェースを配置した場合の説明図、第
４図は本発明の一実施例を示す図、第５図は本発明にお
ける試料（イオン）の流れを示す図、第６図はイオン化
部の概略図である。 １・・・最内細管、２・・第２細管、３・・・分枝ジヨ
イント、４・・・ユニオンティ、５・・・サンプリング
細孔、６・・・質量分析計、７・・検出器、８・・・直
流増幅器、９・・・データ処理装置。 代理人 弁理士 小川勝馬、〈＝さ、 （゛・ 、１ ＼し−、− 第１図 第２図
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、複数でかつ同軸の、径の異なる細管から構成される
噴霧器を通じて、試料が溶解されている液体を大気圧、
もしくは減圧下に導入噴霧する手段を有する質量分析計
において、複数の噴霧部を持つことを特徴とする質量分
析計。 ２、請求項１項の質量分析計において、イオン化手段が
、静電場熱等の作用によることを特徴とする質量分析計
。 ３、請求項１項または２項の質量分析計において、複数
の噴霧器に液体を分枝導入することを特徴とする質量分
析計。 ４、請求項１項〜３項の質量分析計において、噴霧部と
対向する電極が噴霧ノズル方向に対し円錐状の形状をし
、その円錐の中心部に、イオンサンプリング孔を有する
ことを特徴とする質量分析計。 ５、請求項１項〜４項の質量分析計において、噴霧部の
メーキャップガスの温度が制御できることを特徴とする
質量分析計。 ６、請求項１項〜５項の質量分析計において噴霧部のガ
ス流量、液体流量が独自に制御できることを特徴とする
質量分析計。 ７、請求項１項〜６項の質量分析計において各噴霧部の
位置が独自に調節出来ることを特徴とする質量分析計。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2313833A JPH04188555A (ja) | 1990-11-21 | 1990-11-21 | 質量分析計 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2313833A JPH04188555A (ja) | 1990-11-21 | 1990-11-21 | 質量分析計 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04188555A true JPH04188555A (ja) | 1992-07-07 |
Family
ID=18046060
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2313833A Pending JPH04188555A (ja) | 1990-11-21 | 1990-11-21 | 質量分析計 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04188555A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2000230921A (ja) * | 1999-02-10 | 2000-08-22 | Hitachi Ltd | マルチキャピラリイオン化質量分析装置 |
-
1990
- 1990-11-21 JP JP2313833A patent/JPH04188555A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2000230921A (ja) * | 1999-02-10 | 2000-08-22 | Hitachi Ltd | マルチキャピラリイオン化質量分析装置 |
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