JPH04187598A - 窒化ガリウム薄膜の製造方法 - Google Patents
窒化ガリウム薄膜の製造方法Info
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- JPH04187598A JPH04187598A JP31873090A JP31873090A JPH04187598A JP H04187598 A JPH04187598 A JP H04187598A JP 31873090 A JP31873090 A JP 31873090A JP 31873090 A JP31873090 A JP 31873090A JP H04187598 A JPH04187598 A JP H04187598A
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Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野コ
本発明は青色発光ダイオードや青色半導体レーザへの応
用が期待される窒化ガリウム薄膜の製造方法に関し、特
に均一で平坦性のよい窒化ガリウム薄膜を製造する方法
に関するものである。
用が期待される窒化ガリウム薄膜の製造方法に関し、特
に均一で平坦性のよい窒化ガリウム薄膜を製造する方法
に関するものである。
［従来の技術］
窒化ガリウム（Ｇ ａ Ｎ）は、約３．４ｅＶの広エネ
ルギーギャップをもつ直接遷移型の化合物半導体で青色
から紫外領域にわたる発光素子として有望な材料である
。従来、ＧａＮ薄膜の製造法として有機金属気相成長（
ＭＯＣＶＤ）法が知られている。これは、トリメチルガ
リウム（Ｇａ （ＣＨ３）３）とアンモニア（ＮＨ３）
を１０００°Ｃ程度に加熱した基板（通常、サファイア
（α−Ａ１２０３））表面上で分解、反応させ、ＧａＮ
薄膜を製造しようとするものである。゛ ［発明が解決しようとする課題］ しかし、ＧａＮとα−Ａ Ｉ ２０３の格子定数の整合
性は悪く、また熱膨張係数の差も大きいため、薄膜製造
プロセスが非常に高温であることから、製造したＧａＮ
薄膜にはピットやクラックが入りやすく、均一で平坦性
のよいＧａＮ薄膜の製造か困難であった。
ルギーギャップをもつ直接遷移型の化合物半導体で青色
から紫外領域にわたる発光素子として有望な材料である
。従来、ＧａＮ薄膜の製造法として有機金属気相成長（
ＭＯＣＶＤ）法が知られている。これは、トリメチルガ
リウム（Ｇａ （ＣＨ３）３）とアンモニア（ＮＨ３）
を１０００°Ｃ程度に加熱した基板（通常、サファイア
（α−Ａ１２０３））表面上で分解、反応させ、ＧａＮ
薄膜を製造しようとするものである。゛ ［発明が解決しようとする課題］ しかし、ＧａＮとα−Ａ Ｉ ２０３の格子定数の整合
性は悪く、また熱膨張係数の差も大きいため、薄膜製造
プロセスが非常に高温であることから、製造したＧａＮ
薄膜にはピットやクラックが入りやすく、均一で平坦性
のよいＧａＮ薄膜の製造か困難であった。
さらに、ガリウム原料として用いられるＧａ（ＣＨ３）
３はＧａ−Ｃ結合を有するため、膜中に不用な不純物で
ある炭素が混入し、電気的光学的特性に悪影響を及ぼす
という課題があった。
３はＧａ−Ｃ結合を有するため、膜中に不用な不純物で
ある炭素が混入し、電気的光学的特性に悪影響を及ぼす
という課題があった。
本発明は前記従来技術の課題を解決するため、均一で平
坦性のよく、炭素の膜中への混入の極めて少ないＧａＮ
薄膜の製造方法を提供することを目的とする。
坦性のよく、炭素の膜中への混入の極めて少ないＧａＮ
薄膜の製造方法を提供することを目的とする。
［課題を解決するための手段］
前記目的を達成するため本発明の窒化ガリウム薄膜の製
造方法は、加熱された基板表面にガリウムを含む原料及
び窒素を含む原料を供給して窒化ガリウム薄膜を製造す
る方法において、前記ガリウムを含む原料として分子式
（ＣＨ３）３Ｎ−Ｇａ Ｈ３で表わされる化合物を用い
たことを特徴とする。
造方法は、加熱された基板表面にガリウムを含む原料及
び窒素を含む原料を供給して窒化ガリウム薄膜を製造す
る方法において、前記ガリウムを含む原料として分子式
（ＣＨ３）３Ｎ−Ｇａ Ｈ３で表わされる化合物を用い
たことを特徴とする。
前記構成においては、基板温度を５００℃〜１１００℃
の範囲に設定することが好ましい。
の範囲に設定することが好ましい。
また前記構成においては、窒化ガリウム薄膜製造中に、
Ｓｅ、Ｓｉ、Ｇｅ、Ｓｎから選ばれる少なくとも１種類
を含む原料を基板表面に供給することが好ましい。
Ｓｅ、Ｓｉ、Ｇｅ、Ｓｎから選ばれる少なくとも１種類
を含む原料を基板表面に供給することが好ましい。
また前記構成においては、窒化ガリウム薄膜製造中に、
Ｃｄ、Ｇｅ、Ｂｅ、Ｍｇ、Ｚｎ、Ｌｉから選ばれる少な
くとも１種類を含む原料を基板表面に供給することが好
ましい。
Ｃｄ、Ｇｅ、Ｂｅ、Ｍｇ、Ｚｎ、Ｌｉから選ばれる少な
くとも１種類を含む原料を基板表面に供給することが好
ましい。
［作用］
前記本発明の構成によれば、ガリウムを含む原料として
分子式（ＣＨ３）３Ｎ−ＧａＨ３で表わされる化合物を
用いので、（ＣＨ３）３Ｎ−ＧａＨ３は１００°Ｃ以上
で次式のように（ＧＨＱ）ＱＮを放出し最終的にＨ２と
Ｇａになる。
分子式（ＣＨ３）３Ｎ−ＧａＨ３で表わされる化合物を
用いので、（ＣＨ３）３Ｎ−ＧａＨ３は１００°Ｃ以上
で次式のように（ＧＨＱ）ＱＮを放出し最終的にＨ２と
Ｇａになる。
（ＣＨ３）３Ｎ−ＧａＨ３
→ （ＣＨ） Ｎ ＋ ＧａＨ３ＧａＨ−＋ Ｇ
ａ ＋ ３／２Ｈ２このように、（ＣＨ３） ３
Ｎ ’ Ｇ ａ Ｈａは非常に低温で分解するため、膜
製造プロセスの低温化が可能で均一で平坦性のよいＧａ
Ｎ薄膜が製造できる。また、分子式からもわかるように
（ＣＨ３）３Ｎ−ＧａＨ３はＧａ−Ｃ結合が無いため、
薄膜への炭素の混入を極端に減らすことができる。
ａ ＋ ３／２Ｈ２このように、（ＣＨ３） ３
Ｎ ’ Ｇ ａ Ｈａは非常に低温で分解するため、膜
製造プロセスの低温化が可能で均一で平坦性のよいＧａ
Ｎ薄膜が製造できる。また、分子式からもわかるように
（ＣＨ３）３Ｎ−ＧａＨ３はＧａ−Ｃ結合が無いため、
薄膜への炭素の混入を極端に減らすことができる。
また、基板温度を５００℃〜１１００°Ｃの範囲に設定
するという本発明の好ましい構成によれば、得られる膜
の電気的光学特性を良好なものとすることができ、空孔
も少なく不純物ドーピングに悪影響を与えることも少な
い。
するという本発明の好ましい構成によれば、得られる膜
の電気的光学特性を良好なものとすることができ、空孔
も少なく不純物ドーピングに悪影響を与えることも少な
い。
また、窒化ガリウム薄膜製造中に、Ｓｅ、Ｓｉ。
Ｇｅ、Ｓｎから選ばれる少なくとも１種類を含む原料を
基板表面に供給するという本発明の好ましい構成によれ
ば、ｎ型伝導のＧａＮ薄膜（キャリヤ密度１０１８以上
）を得ることができる。
基板表面に供給するという本発明の好ましい構成によれ
ば、ｎ型伝導のＧａＮ薄膜（キャリヤ密度１０１８以上
）を得ることができる。
また、窒化ガリウム薄膜製造中に、Ｃｄ、 Ｇｅ。
Ｂｅ、Ｍｇ、Ｚｎ、Ｌｉから選ばれる少なくとも１種類
を含む原料を基板表面に供給するという本発明の好まし
い構成によれば、ｎ型伝導のＧａＮ薄膜（キャリヤ密度
１０１８以上）を得ることかできる。
を含む原料を基板表面に供給するという本発明の好まし
い構成によれば、ｎ型伝導のＧａＮ薄膜（キャリヤ密度
１０１８以上）を得ることかできる。
［実施例コ
以下、本発明を実施例により具体的に説明する。
第１図は本発明の製造方法の一実施例で用いられる有機
金属気相成長（ＭＯＣＶＤ）装置の構造を示す概略図で
ある。同図において１は真空容器、２は真空ポンプ、３
は薄膜を形成させるだめの基板、４は基板３を保持する
ための基板ホルダ、５はヒータ、６ａは（ＣＨ３） ３
Ｎ ” Ｇ ａ Ｈ３ガス、６ｂはＮＨガス、６ｃは
Ｈ２ガス、７ａ、７ｂ。
金属気相成長（ＭＯＣＶＤ）装置の構造を示す概略図で
ある。同図において１は真空容器、２は真空ポンプ、３
は薄膜を形成させるだめの基板、４は基板３を保持する
ための基板ホルダ、５はヒータ、６ａは（ＣＨ３） ３
Ｎ ” Ｇ ａ Ｈ３ガス、６ｂはＮＨガス、６ｃは
Ｈ２ガス、７ａ、７ｂ。
７ｃはそれぞれ対応するガス（６ａ、６ｂ、６ｃ）を定
量供給する・ためのマスフローコントローラ、８ａ、８
ｂ、８ｃはノズルである。９はバルブである。
量供給する・ためのマスフローコントローラ、８ａ、８
ｂ、８ｃはノズルである。９はバルブである。
実際の薄膜成長は次のような手順で行なう。まず表面を
清浄にした基板３を基板ホルダ４に装着する。この場合
基板３は例えばα−Ａ１２０３とする。次に真空容器１
を真空ポンプ２により例えば１０’Ｔｏｒｒ以下程度の
高真空まで排気する。
清浄にした基板３を基板ホルダ４に装着する。この場合
基板３は例えばα−Ａ１２０３とする。次に真空容器１
を真空ポンプ２により例えば１０’Ｔｏｒｒ以下程度の
高真空まで排気する。
次に基板３をヒータ５により結晶成長に適切な温度にす
る。この場合には例えば７００℃とする。
る。この場合には例えば７００℃とする。
次に（ＣＨ３）３Ｎ−ＧａＨ，ガス６ａ及びＮＨ、ガス
６ｂの流量をマスフローコントローラ７ａ。
６ｂの流量をマスフローコントローラ７ａ。
ｂにより適当な流量比になるよう調節し、ノズル８ａ、
ｂにより基板３表面に供給する。また、同時にノズル８
ＣよりＨ２ガス６ｃを真空容器１内に導入する。この場
合の流量は、例えば（ＣＨ３）３Ｎ−ＧａＨ３６ａが０
．３ ｓ ｃ ａｍ、 ＮＨ３ガス６ｂが２７０ｓｅｃ
ｍ、Ｈ２ガス６ｃが５０ｓｃａｍとする。次にバルブ９
により真空容器９内を結晶成長に適切な圧力にする。こ
の場合例えば１０Ｔｏ ｒ ｒとする。この状態で１時
間の結晶成長を行なった。製造されたＧａＮ薄膜の膜厚
は６μｍであった。
ｂにより基板３表面に供給する。また、同時にノズル８
ＣよりＨ２ガス６ｃを真空容器１内に導入する。この場
合の流量は、例えば（ＣＨ３）３Ｎ−ＧａＨ３６ａが０
．３ ｓ ｃ ａｍ、 ＮＨ３ガス６ｂが２７０ｓｅｃ
ｍ、Ｈ２ガス６ｃが５０ｓｃａｍとする。次にバルブ９
により真空容器９内を結晶成長に適切な圧力にする。こ
の場合例えば１０Ｔｏ ｒ ｒとする。この状態で１時
間の結晶成長を行なった。製造されたＧａＮ薄膜の膜厚
は６μｍであった。
以上のような方法で製造したＧａＮ薄膜は、均一で平坦
性がよく、また７００６Ｃという従来法に比較して数百
℃も低温で製造したにもかかわらず優れた電気的光学的
特性を示した。
性がよく、また７００６Ｃという従来法に比較して数百
℃も低温で製造したにもかかわらず優れた電気的光学的
特性を示した。
第２図に、製造したＧａＮ薄膜の室温でのＨｅ−Ｃｄレ
ーザ光（波長３２５ｎｍ）励起によるフォトルミネッセ
ンス特性を示す。さらに、膜中に混入した炭素の濃度を
測定したところ、Ｇａ（ＣＨ９）、を用いた場合の１０
０分の１以下であった。
ーザ光（波長３２５ｎｍ）励起によるフォトルミネッセ
ンス特性を示す。さらに、膜中に混入した炭素の濃度を
測定したところ、Ｇａ（ＣＨ９）、を用いた場合の１０
０分の１以下であった。
さらに、本発明者らはＧａＮ薄膜製造中に成長中にＣｄ
、Ｇｅ、Ｂｅ、Ｍｇ、Ｚｎ、Ｌｉの内の１種類を含む原
料を基板表面に供給することによってｐ型伝導のＧａＮ
薄膜（キャリヤ密度１０１８以上）が製造できることを
、また、ＧａＮ薄膜製造中にＳｅ、Ｓｉ、Ｇｅ、Ｓｎの
内の１種類を含む原料を基板表面に供給することによっ
てｎ型伝導のＧａＮ薄膜（キャリヤ密度１０１８以上）
が製造できることを確認した。
、Ｇｅ、Ｂｅ、Ｍｇ、Ｚｎ、Ｌｉの内の１種類を含む原
料を基板表面に供給することによってｐ型伝導のＧａＮ
薄膜（キャリヤ密度１０１８以上）が製造できることを
、また、ＧａＮ薄膜製造中にＳｅ、Ｓｉ、Ｇｅ、Ｓｎの
内の１種類を含む原料を基板表面に供給することによっ
てｎ型伝導のＧａＮ薄膜（キャリヤ密度１０１８以上）
が製造できることを確認した。
なお上述の実施例では、Ｈ２ガス６Ｃを用いたか、必ず
しも必要ではないか、Ｈ，は反応の促進とＧａＮ薄膜中
への炭素原子の混入を防ぐ効果かある。また、窒素原料
は上述の実施例に限らず、窒素原子を含むものであれは
よい。
しも必要ではないか、Ｈ，は反応の促進とＧａＮ薄膜中
への炭素原子の混入を防ぐ効果かある。また、窒素原料
は上述の実施例に限らず、窒素原子を含むものであれは
よい。
また、上述の実施例では基板としてα−Ａｌ。
０３を用いたがＧａＡｓ、Ｓｉ、ＳｉＣ等他の基板を用
いてもよい。
いてもよい。
また、ＧａＮ薄膜製造中の基板温度は、５００℃以上１
１００℃以下が好適である。５００’Ｃ以下では良好な
結晶性の膜が得られない傾向となり、また１−１００℃
以上では膜中の窒素の空孔が多くなり不純物ドーピング
に悪影響を及ぼす傾向となる。
１００℃以下が好適である。５００’Ｃ以下では良好な
結晶性の膜が得られない傾向となり、また１−１００℃
以上では膜中の窒素の空孔が多くなり不純物ドーピング
に悪影響を及ぼす傾向となる。
［発明の効果コ
以上説明した通り、本発明によれば、均一で平坦性がよ
く、炭素の膜中への混入が極めて少なく電気的光学的特
性の優れたＧａＮ薄膜を製造することかでき、青色発光
ダイオードや青色半導体レーザ製造に極めて有用である
。
く、炭素の膜中への混入が極めて少なく電気的光学的特
性の優れたＧａＮ薄膜を製造することかでき、青色発光
ダイオードや青色半導体レーザ製造に極めて有用である
。
第１図は本発明の一実施例で用いられるＭＯＣＶＤ装置
の構造を示す概略図、第２図は製造したＧａＮ薄膜の室
温におけるＨｅ−Ｃｄレーザ光（波長３２５ｎｍ）励起
によるフォトルミネッセンス特性図である。 １・・・真空容器、２・・・真空ポンプ、３・・・基板
、４・・・基板ホルダ、５・・・ヒータ、６ａ・・・（
ＣＨ３）３Ｎ−Ｇ ａ Ｈ、６ｂ・”ＮＨａカス、６ｃ
・・・Ｈ２カス ７ａ、ｂ、ｃ・・・マスフローコント
ローラ、８ａ、ｂ、ｃ・・・ノズル、９・・・バルブ。 ロニ 代理人の氏名 弁理士 池内寛幸 はか１名′ ル−
」 １・・・真空容器 ６ｂ、ＮＨ３ガ
。 ２・・・真空ポンプ ６゜”’Ｈ２
ガス３゛°°基板 ７ａ、７
ｂ、７ｃ・・・マスフローコントローラ４°°°遅１反
ホルダ ８ａ、
８ｂ、 ８ｃ・・・ノズル５・・セータ
９・・・バルブ６ａ−（ＣＨ） Ｎ−Ｇ
ａＨ３ 波長（ｎｍ） 第２図
の構造を示す概略図、第２図は製造したＧａＮ薄膜の室
温におけるＨｅ−Ｃｄレーザ光（波長３２５ｎｍ）励起
によるフォトルミネッセンス特性図である。 １・・・真空容器、２・・・真空ポンプ、３・・・基板
、４・・・基板ホルダ、５・・・ヒータ、６ａ・・・（
ＣＨ３）３Ｎ−Ｇ ａ Ｈ、６ｂ・”ＮＨａカス、６ｃ
・・・Ｈ２カス ７ａ、ｂ、ｃ・・・マスフローコント
ローラ、８ａ、ｂ、ｃ・・・ノズル、９・・・バルブ。 ロニ 代理人の氏名 弁理士 池内寛幸 はか１名′ ル−
」 １・・・真空容器 ６ｂ、ＮＨ３ガ
。 ２・・・真空ポンプ ６゜”’Ｈ２
ガス３゛°°基板 ７ａ、７
ｂ、７ｃ・・・マスフローコントローラ４°°°遅１反
ホルダ ８ａ、
８ｂ、 ８ｃ・・・ノズル５・・セータ
９・・・バルブ６ａ−（ＣＨ） Ｎ−Ｇ
ａＨ３ 波長（ｎｍ） 第２図
Claims (4)
- （１）加熱された基板表面にガリウムを含む原料及び窒
素を含む原料を供給して窒化ガリウム薄膜を製造する方
法において、前記ガリウムを含む原料として分子式（Ｃ
Ｈ＿３）＿３Ｎ・ＧａＨ＿３で表わされる化合物を用い
たことを特徴とする窒化ガリウム薄膜の製造方法。 - （２）基板温度を５００℃〜１１００℃の範囲に設定し
た請求項１記載の窒化ガリウム薄膜の製造方法。 - （３）窒化ガリウム薄膜製造中に、Ｓｅ、Ｓｉ、Ｇｅ、
Ｓｎから選ばれる少なくとも１種類を含む原料を基板表
面に供給する請求項１または２記載の窒化ガリウム薄膜
の製造方法。 - （４）窒化ガリウム薄膜製造中に、Ｃｄ、Ｇｅ、Ｂｅ、
Ｍｇ、Ｚｎ、Ｌｉから選ばれる少なくとも１種類を含む
原料を基板表面に供給する請求項１または２記載の窒化
ガリウム薄膜の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31873090A JPH04187598A (ja) | 1990-11-22 | 1990-11-22 | 窒化ガリウム薄膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31873090A JPH04187598A (ja) | 1990-11-22 | 1990-11-22 | 窒化ガリウム薄膜の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04187598A true JPH04187598A (ja) | 1992-07-06 |
Family
ID=18102310
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP31873090A Pending JPH04187598A (ja) | 1990-11-22 | 1990-11-22 | 窒化ガリウム薄膜の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04187598A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6096130A (en) * | 1996-03-22 | 2000-08-01 | Nec Corporation | Method of crystal growth of a GaN layer over a GaAs substrate |
-
1990
- 1990-11-22 JP JP31873090A patent/JPH04187598A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6096130A (en) * | 1996-03-22 | 2000-08-01 | Nec Corporation | Method of crystal growth of a GaN layer over a GaAs substrate |
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