JPH04187522A - 針状ゲータイト粒子粉末の製造法 - Google Patents

針状ゲータイト粒子粉末の製造法

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JPH04187522A
JPH04187522A JP2319100A JP31910090A JPH04187522A JP H04187522 A JPH04187522 A JP H04187522A JP 2319100 A JP2319100 A JP 2319100A JP 31910090 A JP31910090 A JP 31910090A JP H04187522 A JPH04187522 A JP H04187522A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 (産業上の利用分野] 本発明は、磁気記録用磁性粒子粉末を製造する際に出発
原料として使用される針状ゲータイト粒子粉末の製造法
に関するものであり、粒度が均斉であって、樹枝状粒子
が混在しておらず、軸比(長軸径/短軸径)が大きく、
しかも結晶性が高密度である針状ゲータイト粒子を得る
ことを目的とする。
〔従来の技術〕
近年、磁気記録再生用機器の小型軽量化が進む乙こつれ
て、磁気テープ、磁気ディスク等の記録媒体に対する高
性能化の必要性が益々生じてきている。
即ち、高記録密度、高感度特性及び高出力特性等が要求
される。
磁気記録媒体に対する上記のような要求を満足させる為
ムこ要求される磁性材料粒子粉末の特性は、高い保磁力
と優れた分散性を有することである。
即ち、磁気記録媒体の高感度化及び高出力化の為には、
磁性粒子粉末が出来るだけ高い保磁力を有することが必
要であり、この事実は、例えば、株式会社総合技術セン
ター発行「磁性材料の開発と磁粉の高分散化技術J  
(1982年)の第310頁の「磁気テープ性能の向上
指向は、高感度化と高出力化・・・・にあったから、針
状7−Fe、O,粒子粉末の高保磁力化・・・・を重点
とするものであった。」なる記載から明らかである。
また、磁気記録媒体の高記録密度の為には、前出「磁性
材料の開発と磁粉の高分散化技術j第312頁の「塗布
型テープにおける高密度記録のための条件は、短波長信
号に対して、低ノイズで高出力特性を保持できることで
あるが、その為には保磁力Hcと残留磁化Brが共に大
きいことと塗布膜の厚みがより薄いことが必要である。
」なる記載の通り、磁気記録媒体が高い保磁力と大きな
残留磁化Brを有することが必要である。磁気記録媒体
が高い保磁力を有する為には、用いられる磁性粒子粉末
の保磁力が出来るだけ高いことが要求される。
磁性粒子粉末の保磁力の大きさは、周知のごとく、形状
異方性、結晶異方性、歪異方性及び交換異方性のいずれ
か、若しくはそれらの相互作用に依存している。
磁気記録媒体の残留磁束密度Brは、磁性粒子粉末のビ
ークル中の分散性、塗膜中での配向性及び充填性に依存
しており、これら特性の向上の為には、ビークル中に分
散させる磁性粒子粉末の粒度が均斉であって、樹枝状粒
子が混在しておらず、大きな軸比(長軸径/短軸径)を
有することが要求される。
現在、磁気記録用磁性粒子粉末として使用されている針
状マグ7タイト粒子粉末、又は、針状マグヘマイト粒子
粉末は、その形状に由来する異方性を利用すること、即
ち、軸比(長軸径/短軸径)を大きくすることによって
比較的高い保磁力を得ている。
これら既知の針状マグネタイト粒子粉末、又は、針状マ
グヘマイト粒子粉末は、出発原料であるゲータイト粒子
又は該ゲータイト粒子を加熱脱水して得られたヘマタイ
ト粒子を、水素等還元性ガス中300〜400°Cで還
元してマグネタイト粒子とし、または次いでこれを、空
気中200〜300°Cで酸化してマグヘマイト粒子と
することにより得られている。
上述した通り、粒度が均斉であって、樹枝状粒子が混在
しておらず、軸比(長軸径/短軸径)が大きい磁性粒子
粉末は、現在量も要求されているところであり、このよ
うな特性を備えた磁性粒子粉末を得るためには、出発原
料であるゲータイト粒子粉末の粒度が均斉であって、樹
枝状粒子が混在しておらず、軸比(長軸径/短軸径)が
大きいことが必要である。
さらに、出発原料であるゲータイト粒子又は該ゲータイ
ト粒子を加熱脱水して得られたヘマタイト粒子の形状や
分布を、後の還元工程等の熱処理工程において、出来る
だけ損うことなく効果的に保持継承させ、しかも、結晶
性の度合が高められ、実質的に高密度であることによっ
て高い保磁力を有する磁性粒子粉末を得る為tこは、出
発原料であるゲータイト粒子又はヘマタイト粒子の結晶
性の度合が出来るだけ高密度であることが強く要求され
る。
この事実は、特公昭55−42934号公報の「・・・
・針状晶マグヘマイト粒子粉末の保磁力の向上をはかる
ためには、針状晶ゲータイト粒子の針状晶を保持継承さ
せることと生成物マグヘマイト粒子の結晶性の度合を高
めることが必要である。」、「・・・・高密度な針状晶
磁性酸化鉄粒子粉末を得るには、・・・・加熱還元に先
立って・・・・結晶性の度合の高められた実質的に高密
度な針状晶へマタイト粒子とすることが重要である・・
・・。J並びに「・・・・常法りこよる加熱還元過程に
先立って単一粒子の粒子成長という物理的変化を充分生
起させることができるので、・・・・生成粒子りこつい
て言えば粒子および粒子相互間の焼結や変形といった粒
子形態への悪影響もない。Jなる記載の通りである。
従来、出発原料であるゲータイト粒子粉末を製造する方
法としては、■第一鉄塩水溶液に当量以上の水酸化アル
カリ水溶液を加えて得られる水酸化第一鉄を含む懸濁液
を980以上にて8o’c以下の温度で酸素含有ガスを
通気して酸化反応を行うことにより針状ゲータイト粒子
を生成させる方法、及び、■第一鉄塩水?8液と炭酸ア
ルカリ土類金属は炭酸アルカリ・水酸化アルカリ水溶液
とを反応させて得られたFeC0,又はFe含有沈澱物
を含む懸濁液に酸素含有ガスを通気して酸化反応を行う
ことにより紡錘形を呈したゲータイト粒子を生成させる
方法等が知られている。
更に、前記■の方法によって生成させる紡錘形を呈した
ゲータイト粒子粉末の軸比(長軸径/短軸径)を向上さ
せるものとして、■特開昭59−232922号公報、
特開昭60−21819号公報、特開昭61−1741
19号公報、特開昭63−202137号公報、特開平
1−115827号公報、特開平2−51429号公報
等に記載の方法が知られている。
〔発明が解決しようとする課題〕
粒度が均斉であって、樹枝状粒子が混在しておらず、軸
比(長軸径/短軸径)が大きく、しかも結晶性の度合が
高密度である磁性粒子粉末は、現在、最も要求されてい
るところであるが、出発原料であるゲータイト粒子粉末
を製造する前述■の方法による場合には、軸比(長軸径
/短軸径)の大きな殊に、10以上の針状ゲータイト粒
子が生成するが、樹枝状粒子が混在しており、また、粒
度から言えば、均斉な粒度を有した粒子とは言い難い。
前述■の方法による場合には、粒度が均斉であり、また
、樹枝状粒子が混在していない紡錘形を呈した粒子が生
成するが、一方、軸比(長軸径/短軸径)は高々7程度
であり、軸比(長軸径/短軸径)の大きな粒子が生成し
難いという欠点があり、殊に、この現象は生成粒子の長
軸径が小さくなる程顕著になるという傾向にある。
前述■の方法による場合には、粒度が均斉であって、樹
枝状粒子が混在しておらず、軸比(長軸径/短軸径)が
大きいものではあるが、後出比較例に示す通り、結晶性
の度合いが小さく、高密度とは言い難い。
そこで、本発明は、粒度が均斉であって、樹枝状粒子が
混在しておらず、軸比(長軸径/短軸径)が大きく、し
かも結晶性が高密度であるゲータイト粒子を得ることを
技術的tJHとする。
〔課題を解決する為の手段〕
前記技術的課題は、次の通りの本発明によって達成でき
る。
即ち、本発明は、第一鉄塩水溶液とアルカリ性水溶液と
を反応させて得られたpH11以上の水酸化第一鉄を含
む懸濁液中に酸素含有ガスを通気することによりゲータ
イト粒子を生成させるにあたり、前記第一鉄塩水溶液、
前記アルカリ性水溶液及び酸素含有ガスを通気する前の
前記水酸化第一鉄を含む懸濁液のいずれかの溶液に種結
晶として紡錘形を呈したゲータイト粒子を存在させ、且
つ、全鉄に対しSi/Fe換算で0.2〜5.0原子%
のSi化合物を添加した後、酸素含有ガスを通気して前
記種結晶を成長させることにより針状ゲータイト粒子を
生成させることからなる針状ゲータイト粒子粉末の製造
法である。
次に、本発明方法実施にあたっての諸条件について述べ
る。
本発明における第一鉄塩水溶液としては、硫酸第一鉄水
溶液、塩化第−鉄水溶液等を使用することができる。
本発明におけるアルカリ性水溶液としては、水酸化ナト
リウム、水酸化カリウム等を使用することができる。
本発明において使用する紡錘形を呈したゲータイト粒子
は、次の方法により得ることができる。
即ち、紡錘形を呈したゲータイト粒子は、第一鉄塩水溶
液と炭酸アルカリ水溶液とを反応させて得られたFeC
01を含む水溶液に酸素含有ガスを通気して酸化するこ
とにより得ることができる。この場合、得られる紡錘形
を呈したゲータイト粒子の軸比(長軸径/短軸径)は高
々6:1〜7:1程度である。
紡錘形を呈したゲータイト粒子の存在量は、生成する針
状ゲータイト粒子粉末に対し、30〜70重量%である
30重量%未満の場合には、ゲータイト粒子の新たな核
が発生することによって樹枝状粒子が生成し、また、生
成するゲータイト粒子の分布が悪くなる。
70重量%を越える場合には、種結晶である紡錘形を呈
したゲータイト粒子の成長反応が十分生起せず、軸比(
長軸径/短軸径)の大きい針状ゲータイト粒子粉末が得
られない。
紡錘形を呈したゲータイト粒子粉末の存在時期は、ゲー
タイトの成長反応が開始する前であればよく、第一鉄塩
水溶液、アルカリ性水溶液、酸素含有ガスを通気する前
の水酸化第一鉄を含む懸濁液のいずれに存在させてもよ
い。また、紡錘形を呈したゲータイト粒子粉末が生成さ
れている反応母液をそのまま用い、該反応母液中に第−
鉄塩水溶液及びアルカリ性水溶液を添加して成長反応を
行ってもよい。
本発明における成長反応時におけるpHは11以上であ
る。
pHが11未満の場合には、紡錘形を呈したゲータイト
粒子が相位形に成長するのみで軸比(長軸径/短軸径)
が大きく、結晶性が高密度の針状ゲータイト粒子は得ら
れない。
本発明におけるSi化合物としては、水ガラス、ケイ酸
ソーダ、ケイ酸カリウム、コロイダルシリカ等が使用で
きる。
Si化合物の添加量は全鉄ムこ対しSi/Fe換算で0
2〜5.0原子%である。
0.2原子%未溝の場合には、本発明の目的とする軸比
(長軸径/短軸径)が大きく、結晶性が高密度である針
状ゲータイト粒子粉末を得ることが困難である。
5.0原子%を越える場合には、生成した針状ゲータイ
ト粒子を出発原料として得られた針状磁性粒子粉末の飽
和磁化値が低下し、好ましくない。
Si化合物の添加時期は、ゲータイト粒子の成長反応が
開始する前であればよく、第一鉄塩水溶液、アルカリ性
水溶液、酸素含有ガスを通気する前の水酸化第一鉄を含
む懸濁液のいずれに存在させてもよい。
〔作  用〕
先ず、本発明において最も重要な点は、第一鉄塩水溶液
とアルカリ性水溶液とを反応させて得られたpH11以
上の水酸化第一鉄を含む懸濁液中に酸素含有ガスを通気
することによりゲータイト粒子を生成させるにあたり、
前記第一鉄塩水溶液、前記アルカリ性水溶液及び酸素含
有ガスを通気する前の前記水酸化第一鉄を含む懸濁液の
いずれかの溶液に種結晶として紡錘形を呈したゲータイ
ト粒子を存在させ、且つ、全鉄に対しSr/Fe換算で
0゜2〜5.0原子%のSi化合物を添加した後、酸素
含有ガスを通気して前記種結晶を成長させた場合には、
粒度が均斉であって、樹枝状粒子が混在しておらず、軸
比(長軸径/短軸径)が大きく、しかも結晶性が高密度
である針状ゲータイト粒子が得られるという事実である
この事実について、本発明者は、後出比較例に示す通り
、本発明における紡錘形を呈したゲータイト粒子粉末の
成長反応においてSi化合物を添加しなかった場合、本
発明の成長反応においてSi化合物を添加することなく
種結晶である紡錘形を呈したゲータイト粒子粉末中にの
みSiを含有させた場合のいずれの場合にも、本発明の
目的とする針状ゲータイト粒子粉末が得られないことか
ら、種結晶である紡錘形を呈したゲータイト粒子粉末の
成長反応とSi化合物との相乗効果ムこよるものと考え
ている。
また、結晶性が高密度である針状ゲータイト粒子粉末が
得られる理由についで、本発明者は、前出■の方法によ
り得られた軸比(長軸径/短軸径)が大きい紡錘形を呈
したゲータイト粒子は、後出比較例4の電子顕微鏡写真
(図8)に示される通り、細長い一次粒子の多数本が集
合して東となった構造を有する紡錘形粒子の該−次粒子
が短軸方向番こ成長することなく長軸方向にのみ成長し
ているのに対し、本発明に係る針状ゲータイト粒子は、
後出実施例1及び実施例5の電子顕微鏡写真(囲4及び
図5ンに示される通り、紡錘形粒子の一次粒子が長軸方
向のみならず短軸方向ムこも成長していることによると
考えている。
今、本発明者が行った数多くの実験例からその一部を抽
出して説明すれば、以下の通りである。
図1は、ゲータイト粒子粉末のBET比表面積とカサ密
度との関係を示したものである。
図2は、ゲータイト粒子粉末の体積と結晶子すイズとの
関係を示したものである。
図1及び図2中、○印は前出■の方法により得られた軸
比(長軸径/短軸径)の大きい紡錘形を呈したゲータイ
ト粒子粉末、Δ印は本発明に係る針状ゲータイト粒子粉
末である。
図1に示される通り、本発明に係る針状ゲータイト粒子
粉末は、前出■の方法により得られた紡錘形を呈したゲ
ータイト粒子粉末に比べ、同一のBET比表面積に対し
、カサ密度が大きく結晶性が高密度であることがわかる
また、図2に示される通り、本発明に係る針状ゲータイ
ト粒子粉末は、前出■の方法により得られた紡錘形を呈
したゲータイト粒子粉末に比べ、同一の体積に対し、結
晶子サイズが大きく結晶性が高密度であることがわかる
尚、種結晶である紡錘形を呈したゲータイト粒子を成長
させることによりゲータイト粒子を生成させるものとし
て、特開昭61−72628号公報及び特開昭61−1
11925号公報に記載の方法があるが、いずれの方法
による場合にも軸比(長軸径/短軸径)が高々9程度の
短冊状又は米粒状の粒子であり、本発明における軸比(
長軸径/短軸径)が大きい針状粒子とは相違するもので
ある。
また、ゲータイト粒子の生成反応においてSi化合物を
添加するものとして前出■の方法において51化合物を
添加する方法(特公昭55−8461号公報、特公昭5
5−32652号公報)、前出■の方法においてSi化
合物を添加する方法(特公昭63−13941号公報)
があるが、いずれの方法による場合にも、Si化合物の
添加量の増加に伴って軸比(長軸径/短軸径)が小さく
なる傾向にあり、軸比(長軸径/短軸径)を大きくする
本発明におけるSi化合物とは、その作用・効果におい
て全く相違するものである。
〔実施例〕
次に、実施例並びに比較例により、本発明を説明する。
尚、前出実験例、以下の実施例並びに比較例における粒
子の長軸径、軸比(長軸径/短軸径)は、いずれも電子
顕微鏡写真から測定した数値の平均値で示し、粒子の比
表面積はBET法により、カサ密度はJTS K 51
01に記載の方法により測定した値で示した。
ゲータイト粒子の体積は、該粒子の形状を直方体とみな
して、長袖及び短軸の実測値から計算によって求めた。
結晶子サイズは、X線回折法で測定される結晶粒子の大
きさを(110)結晶面に垂直な方向における結晶粒子
の径で表したものであり、その測定は、結晶の(110
)面の回折線のラインプロファイルから、下記のシェラ
−の式を用いて計算した値で示した。
βcosθ 但し、β−装置による機械幅を差し引いた真の回折ピー
クの半値幅 に=ンエラ一定数(0,9) λ=特性XwAの波長 θ−回折角 実施例1 Fe” 0.50 mol/j2を含む硫酸第一鉄水溶
液25βをあらかしめ、反応器中に1!備された3、2
−NのNaOH水溶液25!に加え、pH13,1、温
度40°Cにおいて水酸化第一鉄粒子の生成を行った。
上記水酸化第一鉄粒子を含む水溶液に、図3の電子顕微
鏡写真(x 30000)に示す長袖0.15μ蒙、軸
比(長軸径/短軸径)6:1の紡錘形を呈したゲータイ
ト粒子1113g(生成針状ゲータイトに対し、50重
景%に該当する。)及び3号水ガラス(SiO□28.
55重量%)26.3g (Si/Fe=0.5原子%
)を添加して攪拌混合した後、温度40°Cにおいて毎
分150Pの空気を2.0時間通気して前記紡錘形を呈
したゲータイトの成長反応を行った。
酸化反応の終点は、反応液の一部を抜き取り、塩酸酸性
に調節した後、赤血塩溶液を用いてFe”の青色呈色反
応の有無で判定した。
生成粒子は、常法により、水洗、炉別、乾燥、粉砕した
。得られた針状ゲータイト粒子粉末は、図4に示す電子
顕微鏡写真(×10万)に示す通り、長軸0.25μ顛
、軸比(長軸径/短軸径)11:1であり、樹枝状粒子
が全(混在しておらず、粒度力(均斉なものであった。
また、比表面積は53.5n(7g、カサ密度は0.5
7g/d、粒子体積は1,3 Xl0−’μ113、結
晶子サイズしよ225人であった。
実施例2〜5、比較例1〜2 紡錘形を呈したゲータイト粒子の種類、存在量及び存在
時期、第一鉄塩水溶液の濃度、水酸化ナト1功ム水溶液
の濃度、Si化合物の有無、添カロ量及び添加時期並び
にゲータイトの成長反応におGする温度を種々変化させ
た以外は実施例1と同様乙こしてゲータイトの成長反応
を行った。
この時の主要製造条件を表1に、生成するゲータイト粒
子の特性を表2に示す。
尚、比較例2における種結晶として番よ、全鉄番こ対し
Si/Fe換算で0.2原子%のSiを含有する紡錘形
を呈したゲータイト粒子粉末を用U)だ。
実施例2〜5で得られた針状ゲータイト粒子粉末は、電
子顕微鏡観察の結果、uXずれも樹枝状粒子が混在して
おらず、粒度が均斉なものであった。
実施例5で得られたゲータイト粒子粉末の電子顕微鏡写
真(Xl0万)を図5に示す。
比較例1及び2で得られたゲータイト粒子は、電子顕微
鏡観察の結果、いずれも短冊状であつた。
比較例1で得られたゲータイト粒子の電子顕微鏡写真(
X 30000)を図6に示す。
比較例3(前出■の方法に該当する。)Fe” 0.6
0 mol//!を含む硫酸第一鉄水溶液251をあら
かじめ、反応器中に準備された5、2−NのNaOH水
溶液25Nに加え、pH13,3、温度45°Cにお0
て水酸化第一鉄粒子の生成を行った6 上記水酸化第一鉄粒子を含む水溶液に、温度55°Cに
おいて毎分150!の空気を12時間通気してゲータイ
トの生成反応を行った。
酸化反応の終点は、反応液の一部を抜き取り、塩酸酸性
に調節した後、赤血塩溶液を用(八てFe”の青色呈色
反応の有無で判定した。
生成粒子は、常法により、水洗、戸別、乾燥、粉砕した
得られた針状ゲータイト粒子粉末は、図7に示す電子顕
微鏡写真(x 20000)から明らかな通り、長袖0
.7 μM、軸比(長軸径/短軸径)10:1であり、
樹枝状粒子が混在しており、粒度が不均斉なものであっ
た。
比較例4(前出■のうち、特開昭63−202137号
公報に記載の方法に該当する。) 毎秒3.4cmの割合でN2ガスを流すことによって非
酸化性雰囲気に保持された反応容器中に、1.32+*
ol/fのNazCOs水溶液5801及び13.5m
ol/ j2のNaOH水溶液20.OI!(NazC
Osに対し17.6%に該当する。
)を添加(NazCO3及びNaOHの総和量は、Fe
に対し1.5倍当量に該当する。)した後、Fe” 1
.5mol/lを含む硫酸第一鉄水溶液4001を添加
、混合(Fe”濃度は0.6 moI#2に該当する。
)し、温度45°Cにおいて第一鉄を含む沈澱物を生成
した。
上記第一鉄を含む沈澱物からなる懸濁液中に、引き続き
N2ガスを毎秒3.4cWlの割合で吹き込みながら、
温度45°Cで50分間保持した後、当該第一鉄を含む
沈澱物からなる懸濁液中に、温度47°Cにおいて毎秒
4.5cm/秒の空気を5.5時間通気して黄褐色沈澱
粒子を生成させた。尚、空気通気中にお番するpi(は
8.5〜10.0であった。
黄褐色沈澱粒子は、常法により、戸別、水洗、乾燥、粉
砕した。
得られた黄褐色粒子粉末は、X線回折の結果、ゲータイ
トであり、図8に示す電子顕微鏡写真(Xl2万)から
明らかな通り、平均値で長軸径0゜29μm、軸比(長
軸径/短軸径) 12.0の紡錘形を呈した粒子からな
り、粒度が均斉で樹枝状粒子力く混在しないものであっ
た。
また、比表面積は86.9n(7g、カサ密度番ま0.
53g/d、粒子体積は1,5 xlo−’am3、結
晶子サイズしよ182人であった。
〔発明の効果] 本発明に係る針状ゲータイト粒子粉末の製造法によれば
、前出実施例に示した通り、粒度が均斉であって、樹枝
状粒子が混在しておらず、軸比(長軸径/短軸径)が大
きく、しかも結晶性が高密度である針状ゲータイト粒子
を得ることができる。
このようにして得られた針状ゲータイト粒子粉末を出発
原料とし、加熱還元して得られた針状マグネタイト粒子
粉末や更に酸化して得られた針状マグヘマイト粒子粉末
もまた、粒度が均斉であって、樹枝状粒子が混在してお
らず、軸比(長軸径/短軸径)が大きく、しかも結晶性
が高密度である磁性粒子粉末であるので、現在、最も要
求されている高記録密度、高感度特性及び高出力用磁性
粒子粉末として好適である。
【図面の簡単な説明】
図1はゲータイト粒子粉末のBET比表面積とカサ密度
との関係を示したものである。 回2は、ゲータイト粒子粉末の体積と結晶子サイズとの
関係を示したものである。 図3及び図4は、それぞれ実施例1で使用した種結晶の
ゲータイト粒子及び生成ゲータイト粒子の粒子構造を示
す電子顕微鏡写真である。 回5乃至図8は、それぞれ、実施例5、比較例1、比較
例3及び比較例4で得られたゲータイト粒子粉末の粒子
構造を示す電子顕微鏡写真である。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)第一鉄塩水溶液とアルカリ性水溶液とを反応させ
    て得られたpH11以上の水酸化第一鉄を含む懸濁液中
    に酸素含有ガスを通気することによりゲータイト粒子を
    生成させるにあたり、前記第一鉄塩水溶液、前記アルカ
    リ性水溶液及び酸素含有ガスを通気する前の前記水酸化
    第一鉄を含む懸濁液のいずれかの溶液に種結晶として紡
    錘形を呈したゲータイト粒子を存在させ、且つ、全鉄に
    対しSi/Fe換算で0.2〜5.0原子%のSi化合
    物を添加した後、酸素含有ガスを通気して前記種結晶を
    成長させることにより針状ゲータイト粒子を生成させる
    ことを特徴とする針状ゲータイト粒子粉末の製造法。
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