JPH04182376A - 被覆窒化ケイ素系焼結体 - Google Patents
被覆窒化ケイ素系焼結体Info
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- JPH04182376A JPH04182376A JP2311466A JP31146690A JPH04182376A JP H04182376 A JPH04182376 A JP H04182376A JP 2311466 A JP2311466 A JP 2311466A JP 31146690 A JP31146690 A JP 31146690A JP H04182376 A JPH04182376 A JP H04182376A
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
[産業上の利用分野]
本発明は耐摩耗性が要求される切削工具及び摺動部品等
として利用される窒化ケイ素系焼結体に関する。
として利用される窒化ケイ素系焼結体に関する。
[従来技術及び問題点]
窒化ケイ素系焼結体又はサイアロン焼結体(以下「窒化
ケイ素系焼結体」という)は耐酸化性。
ケイ素系焼結体」という)は耐酸化性。
耐熱衝撃性、耐欠損性にすぐれた材料であり、切削工具
として実用化されつつある。しかし、窒化ケイ素系焼結
体は主構成元素となっているStが鉄との親和性にすぐ
れる為1例えば鉄系被削祠の切削ではしばしば耐摩耗性
が問題となっていた。
として実用化されつつある。しかし、窒化ケイ素系焼結
体は主構成元素となっているStが鉄との親和性にすぐ
れる為1例えば鉄系被削祠の切削ではしばしば耐摩耗性
が問題となっていた。
この解決策として、特公昭59− 13475.同62
−13430などに代表される硬質物質の肢覆法がある
。しかしこれらの被覆層は基体との熱的・化学的親和性
が悪く、断続切削など重切削時に剥離を起こし、この改
善が急務となっていた。
−13430などに代表される硬質物質の肢覆法がある
。しかしこれらの被覆層は基体との熱的・化学的親和性
が悪く、断続切削など重切削時に剥離を起こし、この改
善が急務となっていた。
[課題を解決するための手段]
そこで1本発明者は被覆層について種々検討・実験を行
なった結果、内層と外層とで特定の異なった組成のもの
、特にTiNxを有効に活用し傾斜ないし段階的なN含
有比をもったTiN)、層を倫えることにより、鉄系被
削材の切削においても。
なった結果、内層と外層とで特定の異なった組成のもの
、特にTiNxを有効に活用し傾斜ないし段階的なN含
有比をもったTiN)、層を倫えることにより、鉄系被
削材の切削においても。
耐摩耗性に優れると共に、基体との接合性の良好な被覆
層を見出し1本発明を完成するに至ったものである。
層を見出し1本発明を完成するに至ったものである。
すなわち、外層は特に耐摩耗性に優れた硬質物質として
TiNy 、 TiCy 、 Ti (Ca N+−a
) z(0<a< 1 ; y、 z> 0.9)
、 AI!ON、 M20+を選定した。ここで特に重
要なのはTiN、 、 TiCyのyは出来る限り1に
近い(y > 0.90) 、すなわち化学量論比に近
づける程耐摩耗性が向上することであり、かかる点を本
発明者は先ず見出した。
TiNy 、 TiCy 、 Ti (Ca N+−a
) z(0<a< 1 ; y、 z> 0.9)
、 AI!ON、 M20+を選定した。ここで特に重
要なのはTiN、 、 TiCyのyは出来る限り1に
近い(y > 0.90) 、すなわち化学量論比に近
づける程耐摩耗性が向上することであり、かかる点を本
発明者は先ず見出した。
外層の膜厚は0.5μmでは効果がなく4μmより厚く
なると熱膨張差より亀裂が発生し、剥離現象をひきおこ
す。
なると熱膨張差より亀裂が発生し、剥離現象をひきおこ
す。
次にこの外層及び窒化ケイ素系基体のいずれに対しても
親和性かよい内層として有用な硬質物質を検討した結果
、 TiN、 (0,70≦x≦0.90) 、即ち
、特定のX範囲を有するTjNXが最も適していること
を見出した。これは、 TjNXは化合物として不安定
であり、これか親和性を向上させ、又Xか小さくなる稈
、金属的性質を帯びやすく、これか靭性面で有効に作用
しているものと考えられる。しかし、Xか0.70より
小さいと、T1□Nなどの細化合物が生成し親和性か悪
くなるので好ましくなく、又厚みについてはXか小さい
ものは上記のごとく耐摩耗性には逆に不利に働くので内
層は4μm以」二に厚くすることは好ましくない。ただ
し内層は0,2μm以下では親和性を充分に向上させる
ことかできない。従って、’!”iNxのXを基体に近
づく程小さくして親和性を向上させる一方、外層に近づ
く程大きくして耐摩耗性に有利とするよう連続的ないし
は段階的に変化させるのが最も好ましいと思われる。
親和性かよい内層として有用な硬質物質を検討した結果
、 TiN、 (0,70≦x≦0.90) 、即ち
、特定のX範囲を有するTjNXが最も適していること
を見出した。これは、 TjNXは化合物として不安定
であり、これか親和性を向上させ、又Xか小さくなる稈
、金属的性質を帯びやすく、これか靭性面で有効に作用
しているものと考えられる。しかし、Xか0.70より
小さいと、T1□Nなどの細化合物が生成し親和性か悪
くなるので好ましくなく、又厚みについてはXか小さい
ものは上記のごとく耐摩耗性には逆に不利に働くので内
層は4μm以」二に厚くすることは好ましくない。ただ
し内層は0,2μm以下では親和性を充分に向上させる
ことかできない。従って、’!”iNxのXを基体に近
づく程小さくして親和性を向上させる一方、外層に近づ
く程大きくして耐摩耗性に有利とするよう連続的ないし
は段階的に変化させるのが最も好ましいと思われる。
一基体については窒化ケイ素、サイアロンいずれも良好
な結果が得られる。結晶系についてもα型。
な結果が得られる。結晶系についてもα型。
β型のいずれでもよい。通常はβ型が靭性面で有利であ
るが、特に耐摩耗性を重視する場合α型が一部(好まし
くは半分以下)混在したものが良い結果を得る。特に好
ましいのはTiNをさらに含有することである。、含有
する場合3〜20voi!%程度か最も良い結果が得ら
れる。又基体作成時にはAj!N、 Af!20s 、
Y2O3,)LgO、ZrO2,CeO□、 Yb2
O3など通常使われる焼結助剤を用いればよく、量的に
は焼結上問題ない範囲で少ない方がよく、多くとも20
vol!%以下が好ましい。製造方法は普通焼結、ガス
圧焼結、 HIP焼結いずれの方法でもよい。
るが、特に耐摩耗性を重視する場合α型が一部(好まし
くは半分以下)混在したものが良い結果を得る。特に好
ましいのはTiNをさらに含有することである。、含有
する場合3〜20voi!%程度か最も良い結果が得ら
れる。又基体作成時にはAj!N、 Af!20s 、
Y2O3,)LgO、ZrO2,CeO□、 Yb2
O3など通常使われる焼結助剤を用いればよく、量的に
は焼結上問題ない範囲で少ない方がよく、多くとも20
vol!%以下が好ましい。製造方法は普通焼結、ガス
圧焼結、 HIP焼結いずれの方法でもよい。
被覆層の形成方法は1条件の自由度、硬質物質の種類の
多くからCVDが最もよいが、 TjN含有基体などの
電気伝導性があるものはPVD法でもよい。
多くからCVDが最もよいが、 TjN含有基体などの
電気伝導性があるものはPVD法でもよい。
本発明の被覆窒化ケイ素系焼結体は5種々の鉄系被削材
1例えば炭素鋼2合金鋼、工具鋼、べ一 5 − アリング鋼、焼結合金、普通鋳鉄、ダクタイル鋳鉄1合
金鋳鉄、チルド鋳鉄などを切削する切削工具として使用
でき、十分な耐摩耗性を有する。
1例えば炭素鋼2合金鋼、工具鋼、べ一 5 − アリング鋼、焼結合金、普通鋳鉄、ダクタイル鋳鉄1合
金鋳鉄、チルド鋳鉄などを切削する切削工具として使用
でき、十分な耐摩耗性を有する。
[実施例コ
基体は表1に示す組成2条件にて作成した。
rEJは窒化ケイ素系材料、他はサイアロン系材料であ
る。ここでrFJは配合組成における助剤量が20 、
5voff%であり、あまり好ましい基体ではない。次
に表1の焼結体を5NGN432 (JIS)形状に研
削仕」−シ1表2に示す内層及び外層で被覆した。
る。ここでrFJは配合組成における助剤量が20 、
5voff%であり、あまり好ましい基体ではない。次
に表1の焼結体を5NGN432 (JIS)形状に研
削仕」−シ1表2に示す内層及び外層で被覆した。
この場合、被覆層は次のような条件下でのCVD法によ
って形成した。即ち。
って形成した。即ち。
(イ) TiNx(0,65≦x≦095)についてT
iCff4 : 2−10% N2 : 1
0−30%H2:135〜80% 温度 9500〜1000℃ 圧力 800 〜900mbar (この条件を上記範囲内で変化させ所定のX値のT1N
zを得た。下部、中央、−に部でX値が異なるものにつ
いてはその条件を段階的に= 6− 変化させた。) @T1Co、s No5について TiCff4 : 2%、N2:25%CI+4
:3% H2ニア0%温度 1000°C 圧力 900mbar (ハ) T1Ca、9+について TiCJ4: 4%、 CI+4 :4%N
2 :92% 温度 1050℃ 圧力 200mbar に)Af!ONについて Mα3 :4%、 Co、2:3%N2 :6
% N2:87% 温度 1000℃ 圧力 100rrlbar (ホ)Af!203について AjIC13:3%、 CO2+3%N2:94
% 温度 1000°C 圧力 50mbar ここで、 TiNxのX値は下記のごとく作成条件より
求めた。すなわちコーティング時のTiCff4゜N2
濃度とコーティング圧力を変化させ、X値の異なる5〜
10μmのTiNx膜を基体Cに′01覆した。
iCff4 : 2−10% N2 : 1
0−30%H2:135〜80% 温度 9500〜1000℃ 圧力 800 〜900mbar (この条件を上記範囲内で変化させ所定のX値のT1N
zを得た。下部、中央、−に部でX値が異なるものにつ
いてはその条件を段階的に= 6− 変化させた。) @T1Co、s No5について TiCff4 : 2%、N2:25%CI+4
:3% H2ニア0%温度 1000°C 圧力 900mbar (ハ) T1Ca、9+について TiCJ4: 4%、 CI+4 :4%N
2 :92% 温度 1050℃ 圧力 200mbar に)Af!ONについて Mα3 :4%、 Co、2:3%N2 :6
% N2:87% 温度 1000℃ 圧力 100rrlbar (ホ)Af!203について AjIC13:3%、 CO2+3%N2:94
% 温度 1000°C 圧力 50mbar ここで、 TiNxのX値は下記のごとく作成条件より
求めた。すなわちコーティング時のTiCff4゜N2
濃度とコーティング圧力を変化させ、X値の異なる5〜
10μmのTiNx膜を基体Cに′01覆した。
この被覆膜をEPMAにより分↑IrL、TiNHのX
値を決定した。このようにして求めたX値と作成条件の
関係より9表2のX値を推定した。例えば、実施例1の
内層であるT1No、8oについて云えば。
値を決定した。このようにして求めたX値と作成条件の
関係より9表2のX値を推定した。例えば、実施例1の
内層であるT1No、8oについて云えば。
Tiα4 :5% N2 :15%N2:80
% ■000°C,850mbar の条件下で基体Cに約10μm程度の厚みのTjNつ膜
を作成した。この膜表面をE P M Aにて分析し、
x=080であることを確認した。
% ■000°C,850mbar の条件下で基体Cに約10μm程度の厚みのTjNつ膜
を作成した。この膜表面をE P M Aにて分析し、
x=080であることを確認した。
又、実施例2の内層については、」−記例のごとく最初
に0.75の膜がつく条件下てCVDコーティングを開
始し、この条件を連続的に(現実には段階的に)変化さ
せ0.80.0.85とX値を大きくしていった。
に0.75の膜がつく条件下てCVDコーティングを開
始し、この条件を連続的に(現実には段階的に)変化さ
せ0.80.0.85とX値を大きくしていった。
この様にして作成した試料を下記に示す条件にて切削テ
ストし、逃げ面側の摩耗量を測定し9表2中に示した。
ストし、逃げ面側の摩耗量を測定し9表2中に示した。
切削速度: 200m/min
送 リ : 0.2mm/rev切
込み: 2.Omm 被削材: Fe12 (内径200 mmφ、外径300 mmφの円筒形状1表面は鋳 肌状態) 切削距離: 10pass 注)この切削テストにおける摩耗形態はいずれもアブレ
ッジブタイブの摩耗、即ちコーテイング膜が微小Tj離
欠損することにより発生する摩耗であった。
込み: 2.Omm 被削材: Fe12 (内径200 mmφ、外径300 mmφの円筒形状1表面は鋳 肌状態) 切削距離: 10pass 注)この切削テストにおける摩耗形態はいずれもアブレ
ッジブタイブの摩耗、即ちコーテイング膜が微小Tj離
欠損することにより発生する摩耗であった。
(以下余白)
表 1
表 2
表2から明らかなように1本実施例のサンプルNo、
1〜12はいずれも、比較例のサンプルに比して摩耗量
が極めて少く、耐摩耗性ないしは耐剥離欠損性に優れた
ものである。尚、i)内層TjNXのX値を基体側より
外層側に向かって大きくすることが有効であることはサ
ンプルNo、2.3の対比により、 1DriN含有基
体が有効であることはサンプルNo、3.4の対比によ
り、 1ii)基体への助剤添加量が切削性に及ぼす影
響についてはサンプルNo、 1 。
1〜12はいずれも、比較例のサンプルに比して摩耗量
が極めて少く、耐摩耗性ないしは耐剥離欠損性に優れた
ものである。尚、i)内層TjNXのX値を基体側より
外層側に向かって大きくすることが有効であることはサ
ンプルNo、2.3の対比により、 1DriN含有基
体が有効であることはサンプルNo、3.4の対比によ
り、 1ii)基体への助剤添加量が切削性に及ぼす影
響についてはサンプルNo、 1 。
4及び12の対比により、夫々明らかである。
[発明の効果]
本発明の被覆窒化ケイ素系焼結体によれば、特に鉄系披
削材を切削する切削工具として使用した場合、優れた耐
摩耗性を有し、しかも切削時における被覆層の剥離欠損
を大幅に低減できる。又。
削材を切削する切削工具として使用した場合、優れた耐
摩耗性を有し、しかも切削時における被覆層の剥離欠損
を大幅に低減できる。又。
かかる被覆窒化ケイ素系焼結体は、切削工具ばかりでな
く、耐摩耗性が要求される各種部材として有望である。
く、耐摩耗性が要求される各種部材として有望である。
出願人 日本特殊陶業株式会社
Claims (5)
- (1)窒化ケイ素及びサイアロンの1種以上からなる焼
結基体上に被覆層を設けた被覆窒化ケイ素系焼結体にお
いて,該被覆層が内層及び外層からなり(内層は外層よ
りも基体に近く位置する),内層がTiN_x(0.7
0≦x≦0.90)からなり厚み0.2〜4μmであり
,外層がTiN_y,TiC_y,Ti(CaN_1_
−_a)_z(0<a<1;z,y>0.90),Al
ON,Al_2O_3から選ばれた1種又は2種以上か
らなり厚み0.5〜4μmであることを特徴とする被覆
窒化ケイ素系焼結体。 - (2)被覆層の全厚が5μm以下であることを特徴とす
る請求項1記載の被覆窒化ケイ素系焼結体。 - (3)内層のTiN_xのx値が,基体側より外層側へ
向かって大きくなることを特徴とする請求項1記載の被
覆窒化ケイ素系焼結体。 - (4)基体がTiNを含有することを特徴とする請求項
1記載の被覆窒化ケイ素系焼結体。 - (5)鉄系被削材を切削する切削工具として用いる請求
項1記載の被覆窒化ケイ素系焼結体。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2311466A JP2837259B2 (ja) | 1990-11-19 | 1990-11-19 | 被覆窒化ケイ素系焼結体 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2311466A JP2837259B2 (ja) | 1990-11-19 | 1990-11-19 | 被覆窒化ケイ素系焼結体 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH04182376A true JPH04182376A (ja) | 1992-06-29 |
JP2837259B2 JP2837259B2 (ja) | 1998-12-14 |
Family
ID=18017568
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2311466A Expired - Fee Related JP2837259B2 (ja) | 1990-11-19 | 1990-11-19 | 被覆窒化ケイ素系焼結体 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2837259B2 (ja) |
-
1990
- 1990-11-19 JP JP2311466A patent/JP2837259B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2837259B2 (ja) | 1998-12-14 |
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