JPH04178465A - 導電性樹脂組成物 - Google Patents
導電性樹脂組成物Info
- Publication number
- JPH04178465A JPH04178465A JP2304422A JP30442290A JPH04178465A JP H04178465 A JPH04178465 A JP H04178465A JP 2304422 A JP2304422 A JP 2304422A JP 30442290 A JP30442290 A JP 30442290A JP H04178465 A JPH04178465 A JP H04178465A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- weight
- tables
- formulas
- following
- parts
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 239000011342 resin composition Substances 0.000 title claims description 3
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 27
- 239000011347 resin Substances 0.000 claims abstract description 20
- 229920005989 resin Polymers 0.000 claims abstract description 20
- 239000011231 conductive filler Substances 0.000 claims abstract description 19
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims abstract description 14
- -1 organic acid ester Chemical class 0.000 claims abstract description 13
- 125000001165 hydrophobic group Chemical group 0.000 claims abstract description 11
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 claims abstract description 7
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 7
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 claims abstract description 5
- 239000010936 titanium Substances 0.000 claims description 46
- 239000003607 modifier Substances 0.000 claims description 35
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 23
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 17
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical compound [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 9
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 239000006229 carbon black Substances 0.000 claims description 8
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 7
- 239000003973 paint Substances 0.000 claims description 7
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 claims description 6
- VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N Chromium Chemical compound [Cr] VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N Silver Chemical compound [Ag] BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N Zinc Chemical compound [Zn] HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 239000000956 alloy Substances 0.000 claims description 5
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims description 5
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 239000011651 chromium Substances 0.000 claims description 5
- 229910010272 inorganic material Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 239000011147 inorganic material Substances 0.000 claims description 5
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 239000004332 silver Substances 0.000 claims description 5
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 239000011701 zinc Substances 0.000 claims description 5
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000010949 copper Substances 0.000 claims description 4
- 239000008199 coating composition Substances 0.000 claims description 3
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000000945 filler Substances 0.000 abstract description 11
- 238000009833 condensation Methods 0.000 abstract description 6
- 230000005494 condensation Effects 0.000 abstract description 6
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 abstract description 4
- 238000013329 compounding Methods 0.000 abstract 2
- 239000011256 inorganic filler Substances 0.000 abstract 1
- 229910003475 inorganic filler Inorganic materials 0.000 abstract 1
- HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N Chloroform Chemical compound ClC(Cl)Cl HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 18
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 17
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 15
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 11
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 239000002352 surface water Substances 0.000 description 9
- XDOFQFKRPWOURC-UHFFFAOYSA-N 16-methylheptadecanoic acid Chemical compound CC(C)CCCCCCCCCCCCCCC(O)=O XDOFQFKRPWOURC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 8
- 238000000034 method Methods 0.000 description 8
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 8
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 description 7
- 150000007524 organic acids Chemical class 0.000 description 7
- VXUYXOFXAQZZMF-UHFFFAOYSA-N titanium(IV) isopropoxide Chemical compound CC(C)O[Ti](OC(C)C)(OC(C)C)OC(C)C VXUYXOFXAQZZMF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 5
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 5
- 150000004665 fatty acids Chemical class 0.000 description 5
- 125000000524 functional group Chemical group 0.000 description 5
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 5
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 4
- 239000004020 conductor Substances 0.000 description 4
- 239000007822 coupling agent Substances 0.000 description 4
- 235000014113 dietary fatty acids Nutrition 0.000 description 4
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 4
- 239000000194 fatty acid Substances 0.000 description 4
- 229930195729 fatty acid Natural products 0.000 description 4
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 4
- 230000002209 hydrophobic effect Effects 0.000 description 4
- 230000010534 mechanism of action Effects 0.000 description 4
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 4
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 4
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 4
- 238000004381 surface treatment Methods 0.000 description 4
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 3
- 229940093629 isopropyl isostearate Drugs 0.000 description 3
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 3
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical compound C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000005011 phenolic resin Substances 0.000 description 3
- NEOZOXKVMDBOSG-UHFFFAOYSA-N propan-2-yl 16-methylheptadecanoate Chemical compound CC(C)CCCCCCCCCCCCCCC(=O)OC(C)C NEOZOXKVMDBOSG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000004698 Polyethylene Substances 0.000 description 2
- 230000009471 action Effects 0.000 description 2
- 125000003158 alcohol group Chemical group 0.000 description 2
- 150000001732 carboxylic acid derivatives Chemical group 0.000 description 2
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 2
- POULHZVOKOAJMA-UHFFFAOYSA-N dodecanoic acid Chemical compound CCCCCCCCCCCC(O)=O POULHZVOKOAJMA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 2
- 125000001449 isopropyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])(*)C([H])([H])[H] 0.000 description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 2
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 description 2
- 238000002715 modification method Methods 0.000 description 2
- WWZKQHOCKIZLMA-UHFFFAOYSA-N octanoic acid Chemical compound CCCCCCCC(O)=O WWZKQHOCKIZLMA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 235000005985 organic acids Nutrition 0.000 description 2
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 2
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 2
- 229920000573 polyethylene Polymers 0.000 description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 2
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 2
- 150000003608 titanium Chemical class 0.000 description 2
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N titanium dioxide Inorganic materials O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N titanium oxide Inorganic materials [Ti]=O OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000005809 transesterification reaction Methods 0.000 description 2
- OYHQOLUKZRVURQ-NTGFUMLPSA-N (9Z,12Z)-9,10,12,13-tetratritiooctadeca-9,12-dienoic acid Chemical compound C(CCCCCCC\C(=C(/C\C(=C(/CCCCC)\[3H])\[3H])\[3H])\[3H])(=O)O OYHQOLUKZRVURQ-NTGFUMLPSA-N 0.000 description 1
- WRIDQFICGBMAFQ-UHFFFAOYSA-N (E)-8-Octadecenoic acid Natural products CCCCCCCCCC=CCCCCCCC(O)=O WRIDQFICGBMAFQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GYSCBCSGKXNZRH-UHFFFAOYSA-N 1-benzothiophene-2-carboxamide Chemical compound C1=CC=C2SC(C(=O)N)=CC2=C1 GYSCBCSGKXNZRH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KXGFMDJXCMQABM-UHFFFAOYSA-N 2-methoxy-6-methylphenol Chemical compound [CH]OC1=CC=CC([CH])=C1O KXGFMDJXCMQABM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LQJBNNIYVWPHFW-UHFFFAOYSA-N 20:1omega9c fatty acid Natural products CCCCCCCCCCC=CCCCCCCCC(O)=O LQJBNNIYVWPHFW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QSBYPNXLFMSGKH-UHFFFAOYSA-N 9-Heptadecensaeure Natural products CCCCCCCC=CCCCCCCCC(O)=O QSBYPNXLFMSGKH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004925 Acrylic resin Substances 0.000 description 1
- 229920000178 Acrylic resin Polymers 0.000 description 1
- LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-M Bisulfite Chemical compound OS([O-])=O LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- GHVNFZFCNZKVNT-UHFFFAOYSA-N Decanoic acid Natural products CCCCCCCCCC(O)=O GHVNFZFCNZKVNT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000005639 Lauric acid Substances 0.000 description 1
- 239000004677 Nylon Substances 0.000 description 1
- CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N O-Xylene Chemical compound CC1=CC=CC=C1C CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000005642 Oleic acid Substances 0.000 description 1
- ZQPPMHVWECSIRJ-UHFFFAOYSA-N Oleic acid Natural products CCCCCCCCC=CCCCCCCCC(O)=O ZQPPMHVWECSIRJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 description 1
- 241000282320 Panthera leo Species 0.000 description 1
- ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N Phenol Chemical compound OC1=CC=CC=C1 ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004721 Polyphenylene oxide Substances 0.000 description 1
- 229920000297 Rayon Polymers 0.000 description 1
- BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N Silane Chemical compound [SiH4] BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000006087 Silane Coupling Agent Substances 0.000 description 1
- 235000021355 Stearic acid Nutrition 0.000 description 1
- 229920000180 alkyd Polymers 0.000 description 1
- OBETXYAYXDNJHR-UHFFFAOYSA-N alpha-ethylcaproic acid Natural products CCCCC(CC)C(O)=O OBETXYAYXDNJHR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002216 antistatic agent Substances 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 125000000484 butyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 description 1
- 150000001735 carboxylic acids Chemical class 0.000 description 1
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 1
- 239000003822 epoxy resin Substances 0.000 description 1
- 125000001495 ethyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 1
- 239000011888 foil Substances 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 239000000976 ink Substances 0.000 description 1
- 125000000959 isobutyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])(C([H])([H])[H])C([H])([H])* 0.000 description 1
- QXJSBBXBKPUZAA-UHFFFAOYSA-N isooleic acid Natural products CCCCCCCC=CCCCCCCCCC(O)=O QXJSBBXBKPUZAA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- JMMWKPVZQRWMSS-UHFFFAOYSA-N isopropanol acetate Natural products CC(C)OC(C)=O JMMWKPVZQRWMSS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229940011051 isopropyl acetate Drugs 0.000 description 1
- GWYFCOCPABKNJV-UHFFFAOYSA-N isovaleric acid Chemical compound CC(C)CC(O)=O GWYFCOCPABKNJV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- 125000002496 methyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 description 1
- 229920001778 nylon Polymers 0.000 description 1
- QIQXTHQIDYTFRH-UHFFFAOYSA-N octadecanoic acid Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCC(O)=O QIQXTHQIDYTFRH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OQCDKBAXFALNLD-UHFFFAOYSA-N octadecanoic acid Natural products CCCCCCCC(C)CCCCCCCCC(O)=O OQCDKBAXFALNLD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZQPPMHVWECSIRJ-KTKRTIGZSA-N oleic acid Chemical compound CCCCCCCC\C=C/CCCCCCCC(O)=O ZQPPMHVWECSIRJ-KTKRTIGZSA-N 0.000 description 1
- 229920001568 phenolic resin Polymers 0.000 description 1
- 235000021317 phosphate Nutrition 0.000 description 1
- 150000003013 phosphoric acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 150000003014 phosphoric acid esters Chemical group 0.000 description 1
- 239000004417 polycarbonate Substances 0.000 description 1
- 229920000515 polycarbonate Polymers 0.000 description 1
- 229920000647 polyepoxide Polymers 0.000 description 1
- 229920000728 polyester Polymers 0.000 description 1
- 229920000570 polyether Polymers 0.000 description 1
- 229920000098 polyolefin Polymers 0.000 description 1
- 229920002635 polyurethane Polymers 0.000 description 1
- 239000004814 polyurethane Substances 0.000 description 1
- 239000004800 polyvinyl chloride Substances 0.000 description 1
- 229920000915 polyvinyl chloride Polymers 0.000 description 1
- 230000008569 process Effects 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 125000001436 propyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 description 1
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 1
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 1
- 229910000077 silane Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002356 single layer Substances 0.000 description 1
- 239000008117 stearic acid Substances 0.000 description 1
- 125000000542 sulfonic acid group Chemical group 0.000 description 1
- 150000003460 sulfonic acids Chemical class 0.000 description 1
- 125000000999 tert-butyl group Chemical group [H]C([H])([H])C(*)(C([H])([H])[H])C([H])([H])[H] 0.000 description 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 1
- TUNFSRHWOTWDNC-HKGQFRNVSA-N tetradecanoic acid Chemical compound CCCCCCCCCCCCC[14C](O)=O TUNFSRHWOTWDNC-HKGQFRNVSA-N 0.000 description 1
- 229920002803 thermoplastic polyurethane Polymers 0.000 description 1
- 150000003609 titanium compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000008096 xylene Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
- Paints Or Removers (AREA)
- Conductive Materials (AREA)
Abstract
め要約のデータは記録されません。
Description
極めて均一に分散することにより高導電性を有する導電
性材料に関する。
性フィラーを充填することにより導電性を付与する技術
は、導電性塗料、導電性インキ、帯電防止材料、電磁波
シールド材やその他多くの導電材料に広く応用されてい
る。こういった金属粉やカーボンブラックといったフィ
ラーは表面エネルギーの大きい無機物である為、表面エ
ネルギーの小さい有機マトリクスとはなじみが悪いため
、両者をそのまま混練すると分散性が悪く、導電性が思
うように発揮されない。
疎水化する表面処理を行うことが挙げられる。表面処理
は通常、高級脂肪酸、シラン系カップリング剤、チタン
系カップリング剤等を用いて行われる。ただ高級脂肪酸
の場合、無機物表面に配向している官能基と直接反応し
て共有結合を形成することはない。しかも、通常無機物
表面には表面水があり、このH2ONを間にはさんで表
面に配向するので、非常に取れ易い状態と言える。
基と共有結合を形成するといわれ、表面処理フィラーを
樹脂に充填した場合、シラン系は強度を改善し、チタン
系は加工特性を上げる。樹脂への高充填を目的とする導
電性フィラーは、特開昭57−149356に見られる
ようにチタン系カップリング剤で処理を行う場合が多く
、実際に効果があることが示されている。また特開平0
1−51700には、ある種のチタンポリマーと脂肪酸
エステルの混合物で処理された銅粉が、酸化が抑制され
るといった例が示されている。
ィラーの量が多いほど導電性などの特性が向上する。複
合材料の高機能化が追求される現在、従来の表面処理技
術は必ずしも満足のいくものではない。
る導電性樹脂を開発することである。
オリゴマーと有機酸エステルを配合した導電性樹脂が、
導電性フィラーの樹脂中での分散性が著しく改善される
結果、非常に導電特性がよいことを見いだし本発明を完
成させた。即ち本発明は、 (1)下記部分構造群 かつTiに結合したOH基をTi1個当りX個、Tiに
結合したRO基をTi1個当りy個、Tiに結合した下
記部分構造群Cより選ばれる部分構造1種類以上をTi
1個当り2個有しく但し、 0 ≦x≦ 2、 0
≦y≦ 2、 0 ≦ Z ≦ 2、 O<x+y+
z≦2)、分子量が200〜10゜000である高縮合
ポリチタノキサン化合物または/及び下記−形成に於て
、Wの総数のX%が下記部分構造群Cの中の少なくとも
一種、y%がOH,z%が−OCmH2m+1(但しx
±y+z=100かつX+ y+ Zは各々O<x
<10.0≦y≦99.5.0≦z≦99.5、y+z
>90.1≦m≦40)であり、pが2〜100の整数
である疎水基含有率の低いポリチタノキサン化合物1M
M部及び有機酸エステル0.5〜50重量部を配合して
なる表面改質剤0.01〜10重I%で処理された無機
物である導電性フィラー1重量部及び樹脂0.2〜9重
量部を配合してなる導電性樹脂組成物。
数1〜40のアルキル基を表す、)(2)下記部分構造
AまたはBを1つ以上有し、かつTiに結合したOH基
をTi1個当りX個、Tiに結合したRO基をTi1個
当りy個、Tiに結合した下記部分構造群Cより選ばれ
る部分構造1fffi類以上をTi1個当り2個有しく
但し、 0 ≦x≦ 2、 0 ≦ y≦ 2、 0
≦ 2 ≦ 2、 0<>c十y+z≦2)、分子量
が200〜10゜000である高縮合ポリチタノキサン
化合物または/及び下記−数式に於て、Wの総数のy%
が下記部分構造群Cの中の少なくとも一種、y%がOH
,z%が−OCmH2m+2(但しx十y+z=100
かつx、 y、 zは各々O<x<10、0≦y≦
99.5、0≦z≦99.5、 y+z>90、1重m
≦40)であり、pが2〜100の整数である疎水基含
有率の低いポリチタノキサン化合物1型n部及び有8g
酸エステル0.5〜50重量部を配合してなる表面改質
剤0.01〜10重回%で処理された無機物である導電
性フィラー1重n部、樹脂0.2〜9重量部及び樹脂に
対して1〜5重工倍工の溶剤を配合してなる導電性塗料
組成物。
数1〜40のアルキル基を表す、)(3)導電性フィラ
ーがカーボンブラック、銀、銅、ニッケル、ε失、アル
ミニウム、チタン、クロム、白金、亜鉛、及びこれらを
含有する合金のいずれかである特許請求項(1)記載の
導電性樹脂組成物6 (4)導電性フィラーがカーボンブラック、銀、銅、ニ
ッケル、鉄、アルミニウム、チタン、クロム、白金、亜
鉛、及びこれらを含有する合金のいずれかである特許請
求項(2)記載の導電性塗料組成物。
去した後に表面に疎水基を配向させて、銅粉の表面を高
度に疎水化する。
の総数は2〜100であるが、好ましくは4〜50であ
る。これより少ないと縮合度が小さくなって表面改質の
触媒能が悪くなり、これより多いと分子量が大きくなる
結果、溶媒に難溶となり触媒能が悪くなる。
またはBは、 (Ti02)ユニットの繰す返し構造を
示す。この(TiO2)ユニットの数は、好ましくはチ
タン原子の総数の10〜90%である。これより少ない
と縮合度が小さくなって表面改質効果が低くなり、これ
より多いと無機性が大きくなる結果、溶媒にtIl溶と
なり触媒能が悪くなる。
基、y%をO)I、 z%を−OCmH2m+1とす
ると、0 <x< 10.0≦y≦99.5.0≦z≦
99゜5であるが、好ましくは5≦x≦9.5.0≦y
≦50.50≦z≦99.5である。Xが小さく、y、
zが大きいとフィラー表面に疎水性を付与できなく
なり、Xが大きく、y、 zが小さいとポリチタノキ
サン化合物が疎水性になり、無機物表面に近づけない、
あるいはフィラー表面との相互作用が小さくなり、表面
改質効果が小さくなる。
0である。これより小さいとオリゴマー等14造による
フィラー表面への相互作用が弱くなり、これより大きい
と分子量が大きくなり有tF1 f8 Q’lに対して
離溶となる。
るが、好ましくは1≦m≦8である。これより大きいと
、フィラー表面との反応の結果生成するアルコールが不
揮発性となり、表面での反応の平衡が反応進行方向に進
みにくい。
テル残基、ビロリン酸エステル残基、スルホン酸残基は
、推定される作用機作上特に限定されないが、部分構造
C中のRは、手に入れ易い炭素数1〜40のアルキル基
が適当である。
のような工程を経て調製される。テトラアルコキシチタ
ン1モル当量に対して、カルボン酸、リン酸ジアルキル
、ビロリン酸ジアルキル、スルホン酸の中から選ばれる
有機酸1種または1種以上の混合物を0.1〜3.8モ
ル当量、好ましくは3〜3.5モル当量を溶媒下または
無溶媒下で混合し、生成するアルコールとの共存下高温
で撹拌することにより得られる。この工程では、添加し
た有機酸のエステルが副生ずることにより、チタノキサ
ンの縮合が進行していくので、添加する有機酸の量が少
なかったり、アルコールを情夫して反応させた場合には
、高度に縮合したポリチタノキサンは得られない、また
添加する有機酸の皿が多いと、縮合が進みすぎて溶媒に
不溶の反応物となる。
の調製方法について説明する。1つの方法としては、T
iの数qが2〜100であるアルコキシチタノキサン1
モル当量に対して、 (q十1)7100〜19 (Q
+1)/100モル当量のカルボン酸を混合攪拌し、反
応中40°Cで副生ずるイソプロピルアルコールを減圧
下で除去するものが挙げられる。この場合、反応温度が
高いとエステルが副生じて、高縮合のポリチタノキサン
が生成する。また、テトライソプロピルチタネートと脂
肪酸を混合して調製することもできるが、温度、イソプ
ロピルアルコールの情夫、反応時間等といった反応条件
の制御が不可欠で、条件によって様々なものができる。
を持つものが好ましく、さらにはアルコール残基が低分
子であるものが好適である。このような有機酸エステル
の有機酸残基は、例えば脂肪酸残基の場合なら、イソス
テアリン酸、ステアリン酸、バルミチン酸、ミリスチン
酸、ラウリン酸、デカン酸、オクタン酸、オレイン酸、
リノール酸等を挙げることができるが、中でも疎水性付
与の点からイソステアリン酸が好適である。スルホン酸
、リン酸、ビロリン酸残基の場合も、脂肪酸残基の場合
と同様の炭素数のアルキル基をもつものが好ましい。ま
た有機酸エステルのアルコール残基としては、イソプロ
ピル、プロピル、エチル、メチル、ブチル、イソブチル
、t−ブチル等を挙げることができるが、中でも易加水
分解性と加水分解後の揮発性の点からイソプロピルが好
適である。
で処理されたf!電性フィラーの製造方法は特に限定は
されない。表面改質方法は、一般に行われて、いる方法
でよく、例えば、フィラーに対して0. 1−103!
iJl!%、好ましくは0.5〜5重量%の表面改質剤
を直接添加し、リボンミキサー、ヘンシェルミキサー等
で均一分散させる乾式法、溶液にフィラーを侵せきした
後、溶媒を除去する湿式法等である。なおインテグラル
ブレンドを行っても一向に差し支えない。
機作からは表面水を有する無機物が好ましい。このよう
な導電性フィラーの例としては、カーボンブラック、銀
、ニッケル、C失、アルミニウム、チタン、クロム、白
金、亜鉛、及びこれらを含有する合金等を挙げることが
できる。
. 1〜10重皿%、好ましくは0.5〜5重I%の表
面改質剤を直接添加し、ヘンシェルミキサー等で均一分
散させる乾式法、溶液にフィラーを侵せきした後、溶媒
を除去する湿式法等である。添加量は多くとも少なくと
も効果が出ない。
れないが、ポリオレフィン、ナイロン、ポリエステル、
ポリエーテル、ポリ塩化ビニル、ポリカーボネート、ポ
リウレタン、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、ウレタン
樹脂、アルキッド樹脂等、種々の樹脂に応用することが
できる。
を効率よく除去することが大きな特徴である。−射的に
知られているTiカップリング剤の推定作用機作は、疎
水性の基を持ったチタン化合物が、無機物表面の官能基
と結合して表面を改質するという化学結合型であるが、
本発明の高縮合ポリチタノキサン化合物を用いた表面改
質は、チタンのエステル交換触媒能性に基づいた作用機
作による。ポリチタノキサンが疎水基を持つ場合は、従
来から言われているように無機物表面にこれらのチタン
化合物が結合して表面を疎水化する。−方このM jl
lrでチタンポリマーが完全に表面を覆えない場合、も
しくはチタンポリマーが疎水基を持たない場合、次のよ
うな作用機構が働いている。
学的に除去する作用を持つ。即ち、エステル交換触媒能
を持つポリチタノキサンの存在下、有機酸エステルが表
面水により有機酸とアルコールに加水分解される。この
反応により表面処理の際に不都合な表面水を除去し、さ
らに生成した有機酸が、表面水の吸着していた場所、即
ち無機物表面に直接あるいはより近くで配向する。また
疎水基含有率の低いポリチタノキサンの場合、加水分解
性の官能基の割合が高いので、同じく表面水を効率よく
除去する。
合した導電性塗料、導電性樹脂は、分散する導電性フィ
ラーの表面エネルギーが低下して樹脂とのなじみが良く
なる結果、引っ張り伸びや流れ性と云った加工性が著し
く改善される。これにより高充填が可能となり、さらに
分散性の向上により2#電性が向上する。
た未処理、及び特開昭61−118438に代表される
チタンポリマーとの比較を行った。
く、本発明の性質をより明確に例示するためのものであ
る。
ol)に攪拌しながら室温で、酢酸 10゜2g(17
0mmol、3.2eq)を徐々に滴下した後、加熱攪
拌して還流温度で2.5時間反応させた。この間に、透
明だった反応液が次第に白濁した0次に副生じたイソプ
ロピルアルコール、酢酸イソプロピル、未反応の酢酸を
減圧下で情景し、さらにトルエンで残存する酢酸を共沸
させて、白色粉末を得た。融点は200°Cを越えるが
、クロロホルムに可溶である。このチタンポリマー1重
皿部、及びイソプロピルイソステアレート9重量部のク
ロロホルム490重量部溶液を調製して、表面改質剤溶
液とした。この表面改質剤溶液100重量部(表面改質
剤換算で2重量部)を片状ニッケル粉(福田金属株式会
社製、N工28.7−R)100重量部に添加、10分
間攪拌した後60°Cでクロロホルムを溜去した。この
処理粉70重量部を、フェノール樹脂30重量部に混練
し、導電性塗料を調製した。この塗料をガラス板に20
μmの膜厚に塗布、比抵抗を測定した。また、85°C
12000時間の耐熱性試験後の比抵抗を測定したく表
1)。
ol)に攪拌しながら室温で、イソステアリン酸32g
(112,7mmol、3.2eq)を徐々に滴下した
後、加熱撹拌して還流温度で2゜5時間反応させた0次
に副生じたイソプロピルアルコールを減圧下で溜去して
、褐色の液体を得た。
に溶解して、表面改質剤溶液とした。この表面改質剤溶
液を用いること以外は、実施例1とまったく同様にして
、比抵抗を測定した(表1)。
にして比抵抗を測定した(表1)。
16mmol>に対して、イソステアリン酸17. 8
g (62,7mmol、 15.1eq)を徐々に滴
下した。欽いて40°Cで攪拌しながら4.5時間反応
させた後、副生じたイソプロピルアルコールを減圧下で
除去して淡褐色の液体を得た。このチタンポリマ−5量
部及びイソプロピルイソステアレート5重量部のクロロ
ホルム490重n部溶液を調製した。この表面改質剤溶
液を実施例1で調製した表面改質剤溶液の代わりに用い
ること以外は、実施例1とまったく同様にして、比抵抗
を測定した(表1)。
ホルム490重皿部に溶解して調製したチタンポリマー
溶液を、実施例1で得られた表面改質剤溶液の代わりに
用いること以外は実施例1とまったく同様にして比抵抗
を測定したく表1)。
ム490重量部に溶解して調製したエステル溶液を、実
施例1で得られた表面改質剤溶液の代わりに用いること
以外は実施例1とまったく同様にして、比抵抗を測定し
た(表1)。
比抵抗測定(Ω・cm) 実施例3 導電性カーボンブラック(ライオンアクゾ社製、ケッチ
エンブラックEC)100重量部に、実施例1で得られ
た表面改質剤溶液100重量部(表面改質剤2重皿部)
を添加、10分間撹拌した後、60°Cでクロロホルム
を溜去した。この処理粉15重量部に対して密度0.9
22g/cm3のポリエチレン(三井石油化学株式会社
製)100重量部を混合、2本ロールにて140°Cで
混練した。
lQQx3に成形、比抵抗を測定した(表2)。
た表面改質剤溶液の代わりに用いること以外は、実施例
3とまったく同様にして、比抵抗を測定した(表2)。
用いること以外は、実施例3とまったく同様にして、比
抵抗を測定した(表2)。
た表面改質剤溶液の代わりに用いること以外は実施例3
とまったく同様にして、比抵抗を測定した(表2)。
製した表面改質剤溶液の代わりに用いること以外は実施
例3とまったく同様にして、比抵抗を測定した(表2)
。
表面改質剤溶液の代わりに用いること以外は実施例3と
まったく同様にして、比抵抗を測定した(表2)。
1.5g/cm’)100重量部に実施例1で得られた
表面改質剤溶液50重量部を添加し、60°Cクロロホ
ルムを減圧情夫した。この表面処理銅粉100重量部、
アクリル系樹脂(三菱レーヨン株式会社製、アクリボン
ドEC−415B)50重量部及びキシレン200重量
部を混合して得られた塗料を、フェノール板上にスクリ
ーン印刷して乾燥した後、比抵抗を測定した(表3)。
た表面改質剤溶液の代わりに用いること以外は、実施例
5とまったく同様にして、比抵抗を測定した(表3)。
調製した表面改質剤溶液の代わりに用いること以外は実
施例5とまったく同様にして、比抵抗を測定した(表3
)。
製した表面改質剤溶液の代わりに用いること以外は実施
例5とまったく同様にして、比抵抗を測定した(表3)
。
表面改質剤溶液の代わりに用いること以外は実施例5と
まったく同様にして、比抵抗を測定した(表3)。
のと比較して高導電性が実現され、酸化による導電性低
下も小さいことがわかった。
Claims (4)
- (1)下記部分構造AまたはBを1つ以上有し、かつT
iに結合したOH基をTi1個当りx個、Tiに結合し
たRO基をTi1個当りy個、Tiに結合した下記部分
構造群Cより選ばれる部分構造1種類以上をTi1個当
りz個有し(但し、0≦x≦2、0≦y≦2、0≦z≦
2、0<x+y+z≦2)、分子量が200〜10,0
00である高縮合ポリチタノキサン化合物または/及び
下記一般式に於て、Wの総数のx%が下記部分構造群C
の中の少なくとも一種、y%がOH、z%が−OCmH
2m+1(但しx+y+z=100かつx,y,zは各
々0<x<10.0≦y≦99.5、0≦z≦99.5
、y+z>90、1≦m≦40)であり、pが2〜10
0の整数である疎水基含有率の低いポリチタノキサン化
合物1重量部及び有機酸エステル0.5〜50重量部を
配合してなる表面改質剤0.01〜10重量%で処理さ
れた無機物である導電性フィラー1重量部及び樹脂0.
2〜9重量部を配合してなる導電性樹脂組成物。 部分構造A:▲数式、化学式、表等があります▼ 部分構造B:▲数式、化学式、表等があります▼ 部分構造群C:▲数式、化学式、表等があります▼ ▲数式、化学式、表等があります▼ 一般式: ▲数式、化学式、表等があります▼ (但し、nは1以上100以下の整数を表し、Rは炭素
数1〜40のアルキル基を表す。) - (2)下記部分構造AまたはBを1つ以上有し、かつT
iに結合したOH基をTi1個当りx個、Tiに結合し
たRO基をTi1個当りy個、Tiに結合した下記部分
構造群Cより選ばれる部分構造1種類以上をTi1個当
りz個有し(但し、0≦x≦2、0≦y≦2、0≦z≦
2、0<x+y+z≦2)、分子量が200〜10,0
00である高縮合ポリチタノキサン化合物または/及び
下記一般式に於て、Wの総数のx%が下記部分構造群C
の中の少なくとも一種、y%がOH、z%が−OCmH
2m+1(但しx+y+z=100かつx,y,zは各
々0<x<10、0≦y≦99.5、0≦z≦99.5
、y+z>90、1≦m≦40)であり、pが2〜10
0の整数である疎水基含有率の低いポリチタノキサン化
合物1重量部及び有機酸エステル0.5〜50重量部を
配合してなる表面改質剤0.01〜10重量%で処理さ
れた無機物である導電性フィラー1重量部、樹脂0.2
〜9重量部及び樹脂に対して1〜5重量倍量の溶剤を配
合してなる導電性塗料組成物。部分構造A:▲数式、化
学式、表等があります▼ 部分構造B:▲数式、化学式、表等があります▼ 部分構造群C:▲数式、化学式、表等があります▼ 一般式: ▲数式、化学式、表等があります▼ (但し、nは1以上100以下の整数を表し、Rは炭素
数1〜40のアルキル基を表す。) - (3)導電性フィラーがカーボンブラック、銀、銅、ニ
ッケル、鉄、アルミニウム、チタン、クロム、白金、亜
鉛、及びこれらを含有する合金のいずれかである特許請
求項(1)記載の導電性樹脂組成物。 - (4)導電性フィラーがカーボンブラック、銀、銅、ニ
ッケル、鉄、アルミニウム、チタン、クロム、白金、亜
鉛、及びこれらを含有する合金のいずれかである特許請
求項(2)記載の導電性塗料組成物。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2304422A JP2910225B2 (ja) | 1990-11-09 | 1990-11-09 | 導電性樹脂組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2304422A JP2910225B2 (ja) | 1990-11-09 | 1990-11-09 | 導電性樹脂組成物 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH04178465A true JPH04178465A (ja) | 1992-06-25 |
JP2910225B2 JP2910225B2 (ja) | 1999-06-23 |
Family
ID=17932810
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2304422A Expired - Lifetime JP2910225B2 (ja) | 1990-11-09 | 1990-11-09 | 導電性樹脂組成物 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2910225B2 (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH06322287A (ja) * | 1993-05-14 | 1994-11-22 | Nippon Parkerizing Co Ltd | 表面処理された複合アルミニウムパウダー、およびそれを用いる表面処理された複合アルミニウムフレークの製造方法 |
KR20160031402A (ko) * | 2014-09-12 | 2016-03-22 | 제이에스알 가부시끼가이샤 | 도전성막 형성용 조성물, 도전성막, 도금막의 제조 방법, 도금막 및 전자 기기 |
-
1990
- 1990-11-09 JP JP2304422A patent/JP2910225B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH06322287A (ja) * | 1993-05-14 | 1994-11-22 | Nippon Parkerizing Co Ltd | 表面処理された複合アルミニウムパウダー、およびそれを用いる表面処理された複合アルミニウムフレークの製造方法 |
KR20160031402A (ko) * | 2014-09-12 | 2016-03-22 | 제이에스알 가부시끼가이샤 | 도전성막 형성용 조성물, 도전성막, 도금막의 제조 방법, 도금막 및 전자 기기 |
JP2016060906A (ja) * | 2014-09-12 | 2016-04-25 | Jsr株式会社 | 導電性膜形成用組成物、導電性膜、めっき膜の製造方法、めっき膜および電子機器 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2910225B2 (ja) | 1999-06-23 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Bhadra et al. | A review of advances in the preparation and application of polyaniline based thermoset blends and composites | |
EP0326737B1 (en) | Copper powder for electroconductive paints and electroconductive paint compositions | |
JP6274309B2 (ja) | カーボンナノチューブ分散液および導電性フィルムの製造方法 | |
US4833033A (en) | Resin coated copper powder for electroconductive paints | |
Perrin et al. | Polyaniline thermoset blends and composites | |
Hussein et al. | Fabrication of EPYR/GNP/MWCNT carbon-based composite materials for promoted epoxy coating performance | |
Kim et al. | Electrical properties of PVDF/PVP composite filled with carbon nanotubes prepared by floating catalyst method | |
Zhang et al. | Green and facile fabrication of α-zirconium phosphate-based core–multishell nanoparticles for enhancing fire retardant performance of poly (vinyl alcohol) | |
JP3167119B2 (ja) | 導電性硫酸バリウムの製造法 | |
CN1061579C (zh) | 电磁屏蔽导电涂料用铜粉的制备方法 | |
Xavier et al. | Carbon nanotube‐based polymer nanocomposites: Evaluation of barrier, hydrophobic, and mechanical properties for aerospace applications | |
JPH04178465A (ja) | 導電性樹脂組成物 | |
JPH0218463A (ja) | 銅粉表面改質剤およびその製造方法 | |
Fayaz et al. | Synthesis of bromoepoxy/zirconium phosphate (ZrP) metalloresin by ultrasonication and exploring its applications | |
KR101136027B1 (ko) | 고분자/cnt 복합체 및 이의 제조방법 | |
US5612087A (en) | Method for preparing a fibrous electrically conductive filler | |
JPH0214258A (ja) | 導電塗料用銅粉および導電塗料組成物 | |
Yan et al. | Flexible and hydrophobic polyimide/MXene-POSS nanocomposite films for electromagnetic interference shielding | |
JPH01297475A (ja) | 導電塗料用銅粉および導電塗料組成物 | |
JPH077876B2 (ja) | 導電性樹脂膜およびその製造方法 | |
JP2021134261A (ja) | 樹脂組成物、樹脂シートおよび樹脂組成物の製造方法 | |
US20060154999A1 (en) | Polymer with dispersed fine metal particles, process for producing same, metal ion-containing polymer for use in the production, and process for producing same | |
JPH04178463A (ja) | 樹脂磁石組成物 | |
JPH01203479A (ja) | 導電塗料用銅粉およびその製造法 | |
JPH0320341A (ja) | 厚膜組成物用銅粉 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090409 Year of fee payment: 10 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090409 Year of fee payment: 10 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100409 Year of fee payment: 11 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100409 Year of fee payment: 11 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110409 Year of fee payment: 12 |
|
EXPY | Cancellation because of completion of term | ||
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110409 Year of fee payment: 12 |