JPH04139022A - 塩化第一銅の製造方法 - Google Patents
塩化第一銅の製造方法Info
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-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
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- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/20—Recycling
Landscapes
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は塩化第二銅を還元して効率よく塩化第一銅を製
造する方法に関する。塩化第一銅は、塗料や顔料または
有機銅化合物、或いは各種電子材料などの原料として広
く用いられている。
造する方法に関する。塩化第一銅は、塗料や顔料または
有機銅化合物、或いは各種電子材料などの原料として広
く用いられている。
従来、塩化第一銅の製造方法としては、（１）硫酸銅の
食塩水溶液に亜硫酸ガスまたは亜硫酸ソーダを通じて硫
酸銅を還元し塩化第一銅を沈殿させる方法（特開昭５８
−１４０３２１号）、（２）塩化第二銅水溶液に塩酸を
加えて金属銅と接触還元させ塩化第一銅の沈殿を得る方
法（特開昭５７−１７０８２５号、同５９−１０７９２
２号）が知られている。ところが亜硫酸ガスや亜硫酸ソ
ーダを用いる方法では反応中に有毒ガスが発生する虞が
あり、設備上の制約が大きい。またこれらの方法は何れ
も反応が進行し難く収率が低い問題があり、更に不安定
な塩化第一銅を沈殿分離することも難しい。特に、塩化
第二銅を金属鋼で還元する方法では金属鋼の表面に塩化
第一銅が析出付着するので還元反応が阻害され、反応効
率が大幅に低下する。この場合、反応を途中で停止し濾
液を強酸に保って水で希釈することにより更に塩化第一
銅析出させる方法（特開昭６４−５１３２８号）も試み
られているが、この方法は大量の水を必要とする問題が
あり収率にも限界がある。
食塩水溶液に亜硫酸ガスまたは亜硫酸ソーダを通じて硫
酸銅を還元し塩化第一銅を沈殿させる方法（特開昭５８
−１４０３２１号）、（２）塩化第二銅水溶液に塩酸を
加えて金属銅と接触還元させ塩化第一銅の沈殿を得る方
法（特開昭５７−１７０８２５号、同５９−１０７９２
２号）が知られている。ところが亜硫酸ガスや亜硫酸ソ
ーダを用いる方法では反応中に有毒ガスが発生する虞が
あり、設備上の制約が大きい。またこれらの方法は何れ
も反応が進行し難く収率が低い問題があり、更に不安定
な塩化第一銅を沈殿分離することも難しい。特に、塩化
第二銅を金属鋼で還元する方法では金属鋼の表面に塩化
第一銅が析出付着するので還元反応が阻害され、反応効
率が大幅に低下する。この場合、反応を途中で停止し濾
液を強酸に保って水で希釈することにより更に塩化第一
銅析出させる方法（特開昭６４−５１３２８号）も試み
られているが、この方法は大量の水を必要とする問題が
あり収率にも限界がある。
また、塩化第二銅を金属銅で還元する場合に塩化第二銅
含有水溶液中に遊離塩酸が多量に存在すると、塩化第一
銅が析出し層く回収効率が大幅に低下する問題がある。
含有水溶液中に遊離塩酸が多量に存在すると、塩化第一
銅が析出し層く回収効率が大幅に低下する問題がある。
本発明者等は、塩化第二銅を還元して塩化第一銅を製造
する方法において、強制攪拌しながら還元反応を進行さ
せることにより、金属銅表面への塩化第一銅の付着を防
止し、さらに塩化第一銅を濾過回収した後の濾液から水
酸化銅を沈殿させてこれを銅源および遊離塩酸抑制剤と
して再利用することにより反応効率を高め塩化第一銅を
低コストで収率よく製造できる知見を得た５ 本発明によれば、塩化第二銅を金属銅で還元して塩化第
−飼を製造する方法において、金属銅粉末を投入した塩
化第二銅水溶液を強制攪拌しながら還元反応を進め、生
成した塩化第一銅を濾過回収する一方、濾液を中和して
水酸化銅を生成させ、該水酸化銅を回収して上記塩化第
二銅含有水溶液に供給し、銅源および遊離塩酸抑制剤と
して再利用することを特徴とする塩化第一銅の製造方法
が提供される。
する方法において、強制攪拌しながら還元反応を進行さ
せることにより、金属銅表面への塩化第一銅の付着を防
止し、さらに塩化第一銅を濾過回収した後の濾液から水
酸化銅を沈殿させてこれを銅源および遊離塩酸抑制剤と
して再利用することにより反応効率を高め塩化第一銅を
低コストで収率よく製造できる知見を得た５ 本発明によれば、塩化第二銅を金属銅で還元して塩化第
−飼を製造する方法において、金属銅粉末を投入した塩
化第二銅水溶液を強制攪拌しながら還元反応を進め、生
成した塩化第一銅を濾過回収する一方、濾液を中和して
水酸化銅を生成させ、該水酸化銅を回収して上記塩化第
二銅含有水溶液に供給し、銅源および遊離塩酸抑制剤と
して再利用することを特徴とする塩化第一銅の製造方法
が提供される。
本発明で用いる塩化第二銅含有水溶液としては、銅プリ
ント基板のエツチング廃液などを用いることができる。
ント基板のエツチング廃液などを用いることができる。
銅プリント基板のエツチング液としては一般に高濃度の
強塩酸液が用いられており、その廃液には銅が１〜２０
０ｇ／ｌ、遊離塩酸が１〜２００ｇ／ｌが含まれ、不純
物としてニッケル、亜鉛、鉄、鉛が少量含まれている。
強塩酸液が用いられており、その廃液には銅が１〜２０
０ｇ／ｌ、遊離塩酸が１〜２００ｇ／ｌが含まれ、不純
物としてニッケル、亜鉛、鉄、鉛が少量含まれている。
還元剤として投入される金属銅は電気銅や電線屑などの
銅スクラツプおよび銅ナゲツトの一種あるいは二種以上
を使用することができる。これら金属銅は塩化第一銅と
の接触面積が大きいようにできるだけ小粒状ないし粉末
状のものを用いるのが好ましい。
銅スクラツプおよび銅ナゲツトの一種あるいは二種以上
を使用することができる。これら金属銅は塩化第一銅と
の接触面積が大きいようにできるだけ小粒状ないし粉末
状のものを用いるのが好ましい。
還元反応が進行するのにつれて、金属鋼表面に塩化第一
銅が析出し、金属銅表面が析出した塩化第一銅によって
覆われるため反応効率が大幅に低下すると共に金属銅と
塩化第一銅の分離が困鷺になる。そこで反応溶液と金属
銅を強制攪拌することによって金属銅表面から塩化第一
銅を遊理させ反応効率を高める。塩化第一銅は比重が小
さく反応溶液中に浮遊するのでポンプで吸引しフィルタ
プレスに送り、付着した未反応の塩化第二銅をｐＨ４未
満に調整した塩酸水溶液で洗浄して濾過回収する。なお
洗浄塩酸水溶液のｐＨが４より大きいと洗浄の際に水酸
化銅が析出し塩化第一銅に混在するので好ましくない。
銅が析出し、金属銅表面が析出した塩化第一銅によって
覆われるため反応効率が大幅に低下すると共に金属銅と
塩化第一銅の分離が困鷺になる。そこで反応溶液と金属
銅を強制攪拌することによって金属銅表面から塩化第一
銅を遊理させ反応効率を高める。塩化第一銅は比重が小
さく反応溶液中に浮遊するのでポンプで吸引しフィルタ
プレスに送り、付着した未反応の塩化第二銅をｐＨ４未
満に調整した塩酸水溶液で洗浄して濾過回収する。なお
洗浄塩酸水溶液のｐＨが４より大きいと洗浄の際に水酸
化銅が析出し塩化第一銅に混在するので好ましくない。
次に、塩化第一銅を濾過回収した後の濾液をアルカリで
中和し、濾液中に残存する銅イオンを水酸化銅として沈
殿させる。濾液のｐＨを４以上に中和すると残存する銅
イオンの大部分が水酸化銅として沈殿する。この水酸化
銅の沈殿を濾過回収して原料の銅エツチング廃液に戻し
、銅源および遊離塩酸の抑制剤として再利用する。水酸
化銅を銅エツチング廃液に戻すことにより銅エツチング
液中の遊離塩酸が水酸化銅と反応し塩化第一銅および塩
化第二銅を生じて消費される。銅エツチング液中に遊離
塩酸が過剰に存在すると、塩化第一銅の溶解度高くなり
析出し遊くなるので塩化第一銅の回収効率が低下する。
中和し、濾液中に残存する銅イオンを水酸化銅として沈
殿させる。濾液のｐＨを４以上に中和すると残存する銅
イオンの大部分が水酸化銅として沈殿する。この水酸化
銅の沈殿を濾過回収して原料の銅エツチング廃液に戻し
、銅源および遊離塩酸の抑制剤として再利用する。水酸
化銅を銅エツチング廃液に戻すことにより銅エツチング
液中の遊離塩酸が水酸化銅と反応し塩化第一銅および塩
化第二銅を生じて消費される。銅エツチング液中に遊離
塩酸が過剰に存在すると、塩化第一銅の溶解度高くなり
析出し遊くなるので塩化第一銅の回収効率が低下する。
従って塩化第二銅を金属鋼で還元して塩化第一銅を製造
する方法においては、この遊離塩酸を低コストで効率よ
く抑制することが経済的製造方法を達成する上での技術
課題であると云える。本発明は塩化第一銅を濾過回収し
た後の濾液から得た水酸化銅を利用することによりこの
問題を解決した。銅エツチング廃液に濾液から回収した
水酸化銅を添加することにより廃液中の遊離塩酸を１〜
５０ ｇ ／１程度下げることができ、この結果塩化第
一銅の溶解度が低下するので、金属銅と塩化第二銅の還
元反応によって生成する塩化第一銅が析出し易くなり、
塩化第一銅の回収効率が向上する。
する方法においては、この遊離塩酸を低コストで効率よ
く抑制することが経済的製造方法を達成する上での技術
課題であると云える。本発明は塩化第一銅を濾過回収し
た後の濾液から得た水酸化銅を利用することによりこの
問題を解決した。銅エツチング廃液に濾液から回収した
水酸化銅を添加することにより廃液中の遊離塩酸を１〜
５０ ｇ ／１程度下げることができ、この結果塩化第
一銅の溶解度が低下するので、金属銅と塩化第二銅の還
元反応によって生成する塩化第一銅が析出し易くなり、
塩化第一銅の回収効率が向上する。
実施例
銅エツチング廃液（Ｃｕ：１４０ｇ／ｌ、 ＨＣＩ：１
１５ｇ／ｌ）１リツトルを攪拌しながら銅粉１０００
ｇを攪拌しながら少量づつ添加し１２０分間攪拌しなが
ら反応させた。
１５ｇ／ｌ）１リツトルを攪拌しながら銅粉１０００
ｇを攪拌しながら少量づつ添加し１２０分間攪拌しなが
ら反応させた。
反応終了後、液中に析呂した塩化第一銅を攪拌しながら
懸濁液として吸引回収し、ｐＨ４未満に調整した５リツ
トルの塩酸水溶液に投入して洗浄した後にフィルタプレ
スで濾過回収した。さらに１％のＬ−アスコルピン酸水
溶液５リッ陽で洗浄した後に濾過乾燥して塩化第一銅の
結晶３８５．１ｇを得た。収率は８５．２％であった。
懸濁液として吸引回収し、ｐＨ４未満に調整した５リツ
トルの塩酸水溶液に投入して洗浄した後にフィルタプレ
スで濾過回収した。さらに１％のＬ−アスコルピン酸水
溶液５リッ陽で洗浄した後に濾過乾燥して塩化第一銅の
結晶３８５．１ｇを得た。収率は８５．２％であった。
また塩化第一銅を濾過回収した後の濾液に水酸化カルシ
ウムを加えて濾液のｐＨを７前後に中和し、水酸化銅を
沈殿させ、この水酸化銅沈殿を濾過しイオン交換水５リ
ツトルで洗浄し、３８．０ｇの水酸化銅を回収した。
ウムを加えて濾液のｐＨを７前後に中和し、水酸化銅を
沈殿させ、この水酸化銅沈殿を濾過しイオン交換水５リ
ツトルで洗浄し、３８．０ｇの水酸化銅を回収した。
回収した上記水酸化銅３８．０ ｇを銅エツチング廃液
（Ｃｕ：１４０ｇ／ｌ、 ＨＣＩ：１１５ｇ／ｌ）
１リツトルを攪拌しながら銅粉１０００ｇと共に少量づ
つ添加し１２０分間攪拌しながら反応させた。反応終了
後、液中に析出した塩化第一銅を攪拌しながら懸濁液と
して吸引回収し、ｐＨ４未満に調整した５リツトルの塩
酸水溶液に投入して洗浄した後にフィルタプレスで濾過
回収した。さらに１％のＬ−アスコルビン酸水溶液５リ
ツトルで洗浄した後に濾過乾燥して塩化第一銅の結晶４
５１．８ ｇを得た。収率は９３．５％であった。
（Ｃｕ：１４０ｇ／ｌ、 ＨＣＩ：１１５ｇ／ｌ）
１リツトルを攪拌しながら銅粉１０００ｇと共に少量づ
つ添加し１２０分間攪拌しながら反応させた。反応終了
後、液中に析出した塩化第一銅を攪拌しながら懸濁液と
して吸引回収し、ｐＨ４未満に調整した５リツトルの塩
酸水溶液に投入して洗浄した後にフィルタプレスで濾過
回収した。さらに１％のＬ−アスコルビン酸水溶液５リ
ツトルで洗浄した後に濾過乾燥して塩化第一銅の結晶４
５１．８ ｇを得た。収率は９３．５％であった。
また塩化第一銅を濾過回収した後の濾液に水酸化カルシ
ウムを加えて濾液のｐＨを７前後に中和し、水酸化銅を
沈殿させ、この水酸化銅沈殿を濾過しイオン交換水５リ
ツトルで洗浄し、２５．３ｇの水酸化銅を回収した。回
収した水酸化銅は次の製造に再利用した。
ウムを加えて濾液のｐＨを７前後に中和し、水酸化銅を
沈殿させ、この水酸化銅沈殿を濾過しイオン交換水５リ
ツトルで洗浄し、２５．３ｇの水酸化銅を回収した。回
収した水酸化銅は次の製造に再利用した。
比較例
銅エツチング廃液（Ｃｕ：１４０ｇ／ｌ、 ＨＣＩ：１
１５ｇ／ｌ） １リツトルを攪拌しながら銅粉１０００
ｇを攪拌しながら少量づつ添加し１２０分間攪拌しな
がら反応させた。
１５ｇ／ｌ） １リツトルを攪拌しながら銅粉１０００
ｇを攪拌しながら少量づつ添加し１２０分間攪拌しな
がら反応させた。
反応終了後、液中に折比した塩化第一銅を攪拌しながら
懸濁液として吸引回収し、ｐ）１４未満に調整した５リ
ツトルの塩酸水溶液に投入して洗浄した後にフィルタプ
レスで濾過回収した。さらに１％のし一アスコルビン酸
水溶液５リットルで洗浄した後に濾過乾燥して塩化第一
銅の結晶３８５．１ ｇを得た。収率は８５．２％であ
った。
懸濁液として吸引回収し、ｐ）１４未満に調整した５リ
ツトルの塩酸水溶液に投入して洗浄した後にフィルタプ
レスで濾過回収した。さらに１％のし一アスコルビン酸
水溶液５リットルで洗浄した後に濾過乾燥して塩化第一
銅の結晶３８５．１ ｇを得た。収率は８５．２％であ
った。
本発明によれば、金属銅と共に水酸化銅を原料の銅エツ
チング廃液に投入することにより、廃液中の遊離塩酸を
消費させるので、金属銅による塩化第一銅の還元反応が
効率よく進行し塩化第一銅を高収率で製造することがで
きる。また使用する水酸化銅は塩化第一銅を回収した後
の濾液から得るので低コストで塩化第一銅を得ることが
できる。
チング廃液に投入することにより、廃液中の遊離塩酸を
消費させるので、金属銅による塩化第一銅の還元反応が
効率よく進行し塩化第一銅を高収率で製造することがで
きる。また使用する水酸化銅は塩化第一銅を回収した後
の濾液から得るので低コストで塩化第一銅を得ることが
できる。
さらに、温度差を利用した従来の晶析法と異なり、装置
構成および反応条件が簡単であり実施し易い。また従来
の希釈析出法と異なり、反応系で多量の水を消費するこ
ともないので排水処理も容易である。
構成および反応条件が簡単であり実施し易い。また従来
の希釈析出法と異なり、反応系で多量の水を消費するこ
ともないので排水処理も容易である。
Claims (3)
- （１）塩化第二銅を金属銅で還元して塩化第一銅を製造
する方法において、金属銅粉末を投入した塩化第二銅水
溶液を強制攪拌しながら還元反応を進め、生成した塩化
第一銅を濾過回収する一方、濾液を中和して水酸化銅を
生成させ、該水酸化銅を回収して上記塩化第二銅含有水
溶液に供給し、銅源および遊離塩酸抑制剤として再利用
することを特徴とする塩化第一銅の製造方法。 - （２）上記塩化第二銅含有水溶液として、銅版エッチン
グ廃液を用いる第１請求項の製造方法。 - （３）銅エッチング廃液に回収した水酸化銅を添加し、
廃液中の遊離塩酸濃度を１〜５０ｇ／ｌ低下させる第２
請求項の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2260142A JPH04139022A (ja) | 1990-09-28 | 1990-09-28 | 塩化第一銅の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2260142A JPH04139022A (ja) | 1990-09-28 | 1990-09-28 | 塩化第一銅の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04139022A true JPH04139022A (ja) | 1992-05-13 |
Family
ID=17343890
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2260142A Pending JPH04139022A (ja) | 1990-09-28 | 1990-09-28 | 塩化第一銅の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04139022A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100380031B1 (ko) * | 2000-04-08 | 2003-04-14 | 서안켐텍 주식회사 | 염화동 폐액으로부터 염화제1동의 제조방법 |
| CN103818944A (zh) * | 2014-03-07 | 2014-05-28 | 广州科城环保科技有限公司 | 一种碱式氯化铜的生产方法 |
| CN112607762A (zh) * | 2020-12-29 | 2021-04-06 | 东江环保股份有限公司 | 一种电子级二水合氯化铜的制备方法 |
-
1990
- 1990-09-28 JP JP2260142A patent/JPH04139022A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100380031B1 (ko) * | 2000-04-08 | 2003-04-14 | 서안켐텍 주식회사 | 염화동 폐액으로부터 염화제1동의 제조방법 |
| CN103818944A (zh) * | 2014-03-07 | 2014-05-28 | 广州科城环保科技有限公司 | 一种碱式氯化铜的生产方法 |
| CN112607762A (zh) * | 2020-12-29 | 2021-04-06 | 东江环保股份有限公司 | 一种电子级二水合氯化铜的制备方法 |
| CN112607762B (zh) * | 2020-12-29 | 2022-09-27 | 东江环保股份有限公司 | 一种电子级二水合氯化铜的制备方法 |
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