JPH04115158A - 液体クロマトグラフ - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は液体クロマトグラフに係り、さらに詳しくはキ
ャピラリーカラムを用い、該カラムに導入する試料およ
び溶離液の流量を容易に調節することができる液体クロ
マトグラフに関する。

〔従来の技術〕

近年、液体クロマトグラフィーにおいて、ガスクロマト
グラフィーと同様にキャピラリーカラムの使用が盛んに
なりつつある。

液体クロマトグラフィーでキャピラリーカラムを使用す
る場合は、カラムの負荷容量が小さいため、試料の注入
量を１〜ｌｏｄ程度の範囲で正確に制御する必要がある
。この制御手段としては、ガスクロマトグラフィーの場
合と同様に、液体クトマトグラフ内に試料を導入した後
、試料の流れを一定の割合で分流し、一部の試料の流れ
のみをカラムに供給することが考えられる。この場合、
分流する割合を精度よく制御しないと正確な定量分析を
行うことができない。試料の流れを一定の割合に分流す
るには、カラム前流に分岐流路を設け、該分岐流路に抵
抗を付与することによって行うことができる。該抵抗の
付与方法としては、抵抗管、ニードルバルブまたはマス
フローコントローラを用いる方法が知られている。

第２図は、従来技術による液体クロマトグラフィの説明
図である。

この装置は、溶離液を供給する溶離液ポンプ１と、試料
を投入するサンプルインジェクタ２と、試料中の成分を
溶離液によって分離するキャピラリーカラム３と、上記
キャピラリーカラム３に供給する試料および溶離液の流
量を調節する、キャピラリーカラム前流に設けられた分
岐流路４および該分岐流路４に設けられた抵抗管５と、
前記キャピラリーカラム３で分離された試料成分を検出
する検出器１０と、前記検出器１０または抵抗管５を通
過した試料および溶離液を回収する排液ボトルＩＩＡ、
ＩＩＢとから主として構成される。

このような構成において、溶離液ポンプ１により供給さ
れる溶離液は、サンプルインジェクタ２内の試料ととも
にキャピラリーカラム３に流入される。キャピラリーカ
ラム３に供給される試料と溶離液の流量は、キャピラリ
ーカラム３前流に設けられた分岐流路４の抵抗管５の抵
抗により一定量に調節される。試料は、溶離液とともに
キャピラリーカラム３内を通過していくつかの成分に分
離され、該分離された成分は検出器１０で分析され、そ
の後、排液ボトルＩＩＡに回収される。キャピラリーカ
ラム３の入口の圧力は圧力計７Ａにより測定される。ま
た前記分岐流路４に分流された試料および溶離液は抵抗
管５を通過して排液ボトルＩＩＢに回収される。

このような従来の装置では、キャピラリーカラム３に供
給する試料および溶離液の流量は抵抗管の抵抗によＪ′
）ｍ＆ｆｆされる。しかしながら、キャピラリーカラム
に供給する流量を変える場合には、その都度、抵抗管５
を交換して分岐流路４の抵抗を変える必要があり、非常
に煩雑な操作が必要であった。

一方、抵抗管の代わりにニードルバルブまたはマスフロ
ーコントローラを用いてカラムに供給する流量を調節す
る場合には、ｌＯ〜３００　ｋｇ／ｃｄという液体クロ
マトグラフィーの操作条件下で、精度のよい圧力操作を
行うことが困難であり、カラムに供給する流量を安定し
て一定に維持することが困難であった。

〔発明が解決しようとする課題〕

本発明の目的は、前記従来技術の問題を解決し、キャピ
ラリーカラムに供給する試料および溶離液の流量を、容
易に変更することができ、該流量を正確かつ安定的に一
定に維持することができる液体クロマトグラフを提供す
ることにある。

〔課題を解決するための手段〕

本発明は、溶離液を供給する溶離液ポンプと、試料を投
入するサンプルインジェクタと、試料中の成分を溶離液
によって分離するキャピラリーカラムと、上記キャピラ
リーカラムに供給する試料および溶離液の流量を調節す
る、キャピラリーカラム前流に設けられた分岐流路およ
び該分岐流路に設けられた抵抗管と、前記キャピラリー
カラムで分離された試料成分を検出する検出器と、前記
検出器または抵抗管を通過した試料および溶離液を回収
する排液ボトルとを備えた液体クロマトグラフにおいて
、前記サンプルインジェクタ前流に第２の分岐流路を設
け、該分岐流路に調圧器を設置するとともに該分岐流路
を前記抵抗管後流に合流させ、該合流点後流に第２の抵
抗管を設けたことを特徴とする液体クロマトグラフに関
する。

以下、本発明を図面により詳しく説明する。

〔実施例〕

第１図は、本発明の一実施例を示す液体クロマトグラフ
の説明図である。

第１図において、第２図と同一部分は同一符号を付し説
明を省略する。図において第２図と異なる点は、サンプ
ルインジェクタ２の前流に第２の分岐流路８を設け、該
分岐流路８に調圧器９および圧力計７Ｂを設置するとと
もに、該分岐流路８を、分岐流路４に設けられた抵抗管
５の後流に合流させ、該合流点の後流に第２の抵抗管６
を設けたことである。

このような装置において、キャピラリー力ラム３の入口
圧力Ｐ１は圧力計７Ａにより測定され、また分岐流路４
と分岐流路８の合流点後流の圧力Ｐｏは圧力計７Ｂによ
り測定される。該圧力ＰＯは、調節器９により分岐流路
８を流れる溶離液流量を調節することによって任意に設
定することができる。該圧力ＰＯを、Ｐｉ＞Ｐｏに設定
すると、サンプルインジェクタ２を通過した試料および
溶離液は、その一部が分岐流路４に分流し、抵抗管５お
よび抵抗管６を経て大気圧下の排液ボトル１１Ｂに導か
れる。抵抗管６はＰｏを大気圧以上の任意圧力に設定す
るための流路抵抗であるため抵抗のあるものであればよ
い。

このときのキャピラリーカラム３に流入する溶離液流量
ｆ１は、大気圧をＰａとすると弐Ｎ）で表される。ここ
でＲｉはカラム流路抵抗を示す。

また分岐流路４に流入する溶離液流量ｆ２は式で表され
る。ここでＲ７は抵抗管５の流路抵抗を示す。上記式（
Ｉ）および（ｎ）から、キャピラリーカラム３に流入す
る溶離液量ｆ、と抵抗管５に流入する溶離液ｆ２との流
量比、すなわち分流割合は式（ＩＩ［）で表される。

カラム入口の圧力Ｐｉは分析目的により定められ、また
Ｒ　ｓ　／　Ｒｉは同一温度下では定数となる。

従って、分流割合（ｆ＋／ｆｚ）は、圧力ＰＯを任意に
設定することにより、容易に制御することが可能となる
。

このような関係は、分岐流路８と分岐流路４の合流点を
抵抗管５の後流に設けることにより成立し、この合流点
を抵抗管６の後流に設けた場合には、ＰｏおよびＰｉを
任意に制御することができず、従って、分流割合（ｆ１
／［２）を任意に制御することができなくなり、本発明
の目的を達成することができない。

このように本発明によれば、分岐流路８に設けられた調
圧器９によりＰｏを任意に設定するだけで容易にかつ正
確に試料および溶離液の分流割合を制御することができ
るとともに、分流割合を安定的に一定に維持することが
できる。また、耐圧ニードルバルブなどの特殊な装置を
必要とせず、安価な材料で精度のよい液体クロマトグラ
フを提供することができる。

〔発明の効果］ 本発明の液体クロマトグラフによれば、第２の分岐流路
と該流路に調圧器を設置して抵抗管後流圧力ＰＯを任意
に設定することにより、試料および溶離液の分流割合を
任意に調節することができるため、キャピラリカラムに
供給する試料および溶離液の流量変更が容易で作業性に
優れるとともに、該流量を正確かつ安定的に一定に維持
することができ、精度よい分析が可能となる。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明の一実施例を示す液体クロマトグラフ
の説明図、第２図は、従来技術の液体クロマトグラフの
説明図である。 １・・・？’８Ｍ液ポンプ、２・・・サンプルインジェ
クタ、３・・・キャピラリーカラム、４、訃・・分岐流
路、５．６・・・抵抗管、７Ａ、７Ｂ・・・圧力計、９
・・・調圧器、１０・・・検出器、ＩＩＡ、１．１　Ｂ
・・・排液ボトル、ｆｌ、ｆ２・・・溶離液流量、ＰＯ
・・・抵抗管後流圧力、Ｐｉ・・・キャピラリーカラム
入口圧力。 出願人　バブコック日立株式会社 代理人　弁理士　川　北　武　長

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）溶離液を供給する溶離液ポンプと、試料を投入す
   るサンプルインジェクタと、試料中の成分を溶離液によ
   って分離するキャピラリーカラムと、上記キャピラリー
   カラムに供給する試料および溶離液の流量を調節する、
   キャピラリーカラム前流に設けられた分岐流路および該
   分岐流路に設けられた抵抗管と、前記キャピラリーカラ
   ムで分離された試料成分を検出する検出器と、前記検出
   器または抵抗管を通過した試料および溶離液を回収する
   排液ボトルとを備えた液体クロマトグラフにおいて、前
   記サンプルインジェクタ前流に第２の分岐流路を設け、
   該分岐流路に調圧器を設置するとともに該分岐流路を前
   記抵抗管後流に合流させ、該合流点後流に第２の抵抗管
   を設けたことを特徴とする液体クロマトグラフ。