JPH0110593Y2 - - Google Patents

Description

【考案の詳細な説明】 本考案はクロマトグラフにおける試料の流れを
分流させるスプリツターに関する。

クロマトグラフイにおいてキヤピラリカラムを
使用する場合カラムの負荷容量が小さいので、試
料が比較的大量に得やすくそれを微小量に小分け
する操作の方が面倒な場合等、クロマトグラフに
試料導入後試料の流れを既知一定の割合で分流し
て一部のみをカラムに送るようにする。この場合
分流の割合が正確に判つていないと正しい定量分
析の結果が得られない。試料の流れを分割するに
はクロマトグラフの試料導入部からカラムに至る
流路の途中に分岐路を設け、この分岐路を流通抵
抗を介して大気に開放する。こゝで分流の割合は
カラムと分岐路に設けた抵抗との流通抵抗の比で
定まる。従来は上記分岐路に接続する抵抗として
抵抗管を用いる方法とかニードルバルブを用いる
方法が採用されていた。所で流路抵抗は寸法的な
因子と流体の粘性とによつて定まるが気体の場合
粘性は温度と共に増加するから、昇温クロマトグ
ラフイを行う場合には上記分岐路に接続する抵抗
もカラム槽内に配置する必要があり、抵抗として
抵抗管を用いるときは分流比を変える場合抵抗管
の変換が困難であり、ニードルバルブを用いる方
法では抵抗が可変だから分流比を変えるのは容易
であるが、高温下で信頼性のあるニードルバルブ
がないため、常温部分にニードルバルブを配置す
る結果昇温クロマトグラフイを行う場合分流比が
変化すると云う欠点があつた。

従つて本考案は分流比の変更が容易で分流比が
予定通りに設定できかつ安定であるようなクロマ
トグラフのスプリツターを提供しようとするもの
である。以下実施例によつて本考案を説明する。

第１図は本考案の一実施例を示すものである。
図で１はカラム、２は試料導入部、３はクロマト
グラフ検出器、４はキヤリヤガス溜めである。試
料導入部２からカラム１に至る流路から分岐路５
が出て、この分岐路に抵抗管Ｒ２が接続される。
抵抗管Ｒ２の先端には更に抵抗管Ｒ３が接続さ
れ、抵抗管Ｒ３の先端にはトラツプ６が接続さ
れ、トラツプ６は大気に開口している。キヤリヤ
ガス溜め４からは試料導入部２と並んで側流路７
が分れており、この側流路は抵抗管Ｒ２とＲ３と
の接続点に連通させてある。試料導入部２の入口
側には調圧器８が挿入してあつてカラム１の入口
圧力Pcを任意に設定した圧力に保つようになつ
ている。この圧力は試料導入部２の入口側に接続
された圧力計９によつて表示されている。側流路
７にも調圧器１０が挿入されて抵抗管Ｒ２の下流
端の圧力Pjを任意に設定した圧力に保つようにな
つている。この圧力は側流路７に接続された圧力
計１１によつて表示される。鎖線Ｔで囲まれた部
分は共通のカラム槽に収容されており、抵抗管Ｒ
２はカラム１と同じ温度になつている。

上述したようにカラム入口圧力Pc及び抵抗管
Ｒ２の下流端圧力Pjは調圧器８，１０によつて
夫々一定に保たれている。Pc＞Pjに設定すれば
キヤリヤガス溜め４から試料導入部２を経てカラ
ム１に向う気体の流れは一部が分岐路５の方へ分
流し抵抗管Ｒ２，Ｒ３を通つて大気中に放出され
る。この流れに乗つて導入された試料の一部も分
岐路５の方に分流し大気中に放出されることにな
るが試料分はトラツプ６に捕捉されるから実際に
は大気中に放流されることはない。

上述した気体の流れにおいて抵抗管Ｒ２を流れ
るガスの流量ｆ２は（Pc²−Pj²）／Ｒ２（こゝに
Ｒ２は抵抗管Ｒ２の流路抵抗）で、Pc，Pjが
夫々一定であるからＲ２が変動しなければｆ２も
一定である。またカラム１の流路抵抗をＲ１とす
るとカラム１に流れる流量ｆ１は大気圧をPaと
してｆ１＝（Pc²−Pa²）／Ｒ１で与えられる。流
量が圧力の２乗の差に比例するのは気体の圧縮性
による。カラム１へ向うガスと抵抗管Ｒ２の方に
向うガスの流量比即ち分割比は、 f1／f2＝Pc²−Pa²／Pc²−Pj² R2／R1 …(1) で与えられる。こゝでＲ１，Ｒ２は同じ恒温槽Ｔ
内に配置されているから抵抗値の温度による変化
の割合が同じであり、Ｒ２／Ｒ１は温度に関係の
ない定数となり、圧力Pc，Pjは調圧器８，１０
によつて一定値を呈しており大気圧Paも一定で
あるから分流比ｆ１／ｆ２も一定となる。(1)式に
おいてカラム入口圧力Pcは分析目的によつて定
められる。従つて任意に変えられるのは抵抗管Ｒ
２の下流端圧力Pjでこれを変えることによつて分
流比ｆ１／ｆ２を任意に設定することができる。
抵抗管Ｒ３はPjを大気圧以上の任意圧力に設定し
得るようにするための流路抵抗であるから流通抵
抗のあるものなら何でもよい。

第２図は検出器を複数個用いる場合にカラム流
出ガスを各検出器に一定流量比で分配するように
した実施例の略図でカラム１の出口と側流路７と
の間に抵抗管Ｒ２を挿入し、Ｒ２の両端に抵抗管
Ｒ１′及びＲ３′を介して検出器３，３′を接続し
た。その他第１図と対応する部分には第１図と同
じ番号符号をつけ一々の説明は省略する。この場
合もPc，Pjを一定に保つことにより検出器３，
３′への分配比率を任意一定に設定することがで
きる。

本考案によれば分流比を変えるのに調圧器１０
を適当に設定するだけで一々抵抗管Ｒ２を変換す
る必要がないから抵抗管Ｒ２をカラムと同じ槽内
に収納しても分流比の変更には全く支障がない。
従つて昇温クロマトグラフイを行うような場合で
も分流比を安定に保つことができしかも分流比の
変更も簡単で、耐熱的ニードルバルブと云うよう
な特殊な物を必要とせず安価な材料で構成できる
特徴を有する。分流比を変えるには調圧器８，１
０をやめて第１図で抵抗管Ｒ３の開放端側に調節
バルブを設けることも考えられるが、その場合
Pc，Pj両点の圧力を任意にコントロールできな
いから、上記調節バルブを調節すると分流比と共
にカラム流量も変動してしまう。本考案のように
Pc，Pj両点の上流側に調圧器を用いてPc，Pj両
点の圧力をコントロールする方式にすると、Pc，
Pj両点の圧力から分流比を精確に設定することが
可能となり、分流比とカラム流量とを独立にコン
トロールできる利点がある。

【図面の簡単な説明】

第１図、第２図は夫々本考案の異なる実施例装
置を示す管路結線図である。 １……カラム、２……試料導入部、３，３′…
…検出器、４……キヤリヤガス溜め、５……分岐
路、７……側流路、８，１０……調圧器、Ｒ２，
Ｒ３，Ｒ３′……抵抗管。

Claims (1)

【実用新案登録請求の範囲】
1. キヤリヤガス溜めから試料導入部、カラムを経
   て検出器に至る主流路に対し、キヤリヤガス溜め
   から側流路を分出させ、上記主流路において試料
   導入部とカラムとの間と上記側流路の端との間に
   流路抵抗を接続し、この流路抵抗と上記側流路と
   の接続点を適宜流路抵抗を介して大気に通じさ
   せ、上記主流路及び側流路の各始端側に夫々調圧
   器を挿入すると共に、上記２つの流路抵抗をカラ
   ムと同じ恒温槽内に配置したクロマトグラフのス
   プリツター。