JPH04109356U - Ｘ線回折装置の試料支持装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 Ｘ線回折装置において試料を不活性ガス雰囲
気下に状態設定するとき、準備作業を簡単化し、しかも
ガスの消費量を低減する。 【構成】 試料１０にＸ線を照射し、その試料１０で回
折したＸ線を測定するＸ線回折装置に用いられる試料支
持装置であって、試料１０を保持する試料板６を有する
ものである。試料板６における試料保持位置、すなわち
試料収納用凹部１１、試料収納用開口２１のまわりに突
出部１２，２２を設け、その突出部１２，２２を介して
試料板６に密封部材１３を固着する。試料１０のまわり
は、密封部材１３によって密封される。容積の大きい遮
蔽容器その他のガス供給系が不要となって、準備作業が
簡単になり、しかもガスの消費量も低減される。

Description

【考案の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】

本考案は、Ｘ線回折装置に用いられる試料支持装置に関する。特に、大気中で 急激な状態変化、例えば酸化を生じる物質を試料とする試料支持装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】

Ｘ線回折装置は、例えば図５に示すように、試料台１及び検出器アーム２を垂 直軸線であるω軸を中心として回転駆動するゴニオメータ３と、ゴニオメータ３ の左側に固定して配置されたＸ線管４と、そして検出器アーム２上に設置された Ｘ線検出器５とを有している。ゴニオメータ３は、試料台１をある決められた速 度で間欠的に回転（θ回転）させ、さらに検出器アーム２をθ回転の２倍の速度 で同じ方向へ回転（２θ回転）させる。試料台１の上には、測定対象である試料 を保持した試料板６が着脱可能に装着されている。 このＸ線回折装置においては、Ｘ線管４から放射されたＸ線が試料板６に保持 されている試料に照射される。照射されたＸ線が試料内の結晶格子面に対して回 折条件を満足するとき、そのＸ線が試料で回折する。試料で回折したＸ線はＸ線 検出器５によってその強度が検出される。試料がθ回転し、そしてＸ線検出器５ が２θ回転する間、上記のようなＸ線強度の測定が継続して行なわれ、試料に入 射するＸ線の角度変化と、試料で回折する回折Ｘ線の強度変化との関係が得られ る。この得られた関係から試料の結晶構造等が判定される。

【０００３】 従来、上記のＸ線回折装置において、空気中で急激な状態変化、例えば酸化等 を生じる物質、例えばマグネシウムを試料とする場合には、試料板６及び試料台 １の全体を密封容器７で囲い、ガスホース９を介してその密封容器７内にガス源 ８から不活性ガスを流し、これにより試料の状態変化を抑えながら測定を行なう といった措置が講じられていた。

【０００４】

【考案が解決しようとする課題】 試料のまわりを密封容器によって広く囲い、その内部に不活性ガスを流すよう にした従来のＸ線回折装置においては、容積の大きい密封容器及び不活性ガスの 供給系が必要となり、装置が大掛かりとなり、コストも高くなるという問題があ った。 また、空気中で状態変化のない通常の試料を測定対象とする場合は、密封容器 その他のガス供給系は不要となってＸ線回折装置から取り外されるのであるが、 その取り外し作業も面倒であった。また再度、密封容器をＸ線回折装置に装着す る作業も面倒であった。 さらに、容積の大きい密封容器へ不活性ガスを供給するので、ガスの消費量が 多量になって不経済であるという問題もあった。 本考案は、従来のＸ線回折装置における上記の問題点に鑑みてなされたもので あって、試料のまわりを不活性ガスの雰囲気に設定するにあたって、Ｘ線回折装 置に対して大掛かりな設備機器を付設する必要がなく、また、不活性ガスの消費 量も低減することのできる試料支持装置を提供することを目的とする。

【０００５】

【課題を解決するための手段】

上記の目的を達成するため、本考案に係る試料支持装置は、Ｘ線回折装置に用 いられる試料支持装置であって、試料（１０）を保持するための試料板（６）を 有する試料支持装置において、試料板のうちの試料保持位置（凹部１１、開口２ １）のまわりに突出部（１２，２２）を設け、試料を気密に遮蔽するための密封 部材（１３）をその突出部を介して試料板に固着することを特徴としている。 密封部材とは、マイラ箔、ニッケル箔等のようにＸ線を透過させることができ しかし気体の通流は阻止する、厚さの薄い膜状部材のことである。 突出部の働きは、試料のまわりにある程度の空間領域を形成し、その空間領域 を気密に遮蔽することである。従って、この働きが得られる限りにおいて、突出 部の形状は任意に選択できる。

【０００６】

【作用】

測定対象となる試料が空気中で状態変化を生じることのない通常の試料である 場合、突出部には密封部材が固着されることなく、試料が空気にさらされた状態 でＸ線回折測定が行なわれる。 測定対象となる試料が空気中で状態変化、例えば酸化等を生じ易い物質、例え ばマグネシウム等である場合には、Ｘ線回折測定を行なうのに先立って、不活性 ガスの雰囲気中において試料板に試料を装着し、突出部に密封部材を固着するこ とによって試料のまわりを気密に覆って密封する。その状態のまま試料板を不活 性ガス雰囲気から取り出してＸ線回折装置の試料台へ装着し、Ｘ線回折測定を行 なう。この場合、試料板及び試料台のまわりに大掛かりな密封容器その他の不活 性ガス供給系を設置しなくても、試料のまわりは密封部材によって密封されて不 活性ガス雰囲気に保持される。こうして、空気中で変質し易い試料を安定した状 態で測定できる。

【０００７】

【実施例】

図１は、本考案に係る試料支持装置に用いられる試料板及び密封部材の一実施 例を示している。同図においてガラス、アルミニウム（Ａｌ）等によって形成さ れた試料板６の上部に、試料１０を詰め込むための方形状の凹部１１が設けられ ている。図では試料１０を便宜上、方形状の塊のように描いてあるが、実際のと ころ試料１０は不定形の粉末状であり、凹部１１内に詰められた状態でその凹部 １１と同じ形に固められるものである。 試料板６のうち凹部１１の上方及び下方には、半円形状の板材によって形成さ れた突出部１２がそれぞれ１つづつ互いに平行に設けられている。

【０００８】 試料１０が、空気中で状態変化、例えば酸化を起こし易い物質である場合には 、以下のような取扱いがなされる。 まず、Ｘ線を透過するが気体の通流は阻止する材料、例えばマイラ、ニッケル （Ｎｉ）によって形成された長方形状の薄膜板から成る密封部材１３を用意する 。次に、不活性ガス雰囲気下、例えば不活性ガスを充満したグローブボックスの 中において、試料板６の凹部１１の中に試料１０を詰め込む。そして、同じく不 活性ガス雰囲気下において、密封部材１３を接着剤、例えばグリスによって２つ の突出部１２の先端に気密に接着する。 こうして出来上がった試料ユニット１４は不活性ガス雰囲気から取り出され、 図２に示すように、試料台１とそれに付設された固定用板バネ１５との間に挿入 される。図３は、試料台１及び板バネ１５によって試料ユニット１４が固定して 保持された状態を示している。試料台１を含めＸ線回折装置を構成する各種の機 器は、図５に示した各機器をそのまま使用することができる。

【０００９】 Ｘ線管４（図５）から放射されたＸ線Ｒは、図３に示すように、密封部材１３ を透過して試料１０に照射される。そして、試料１０で回折したＸ線は、再び密 封部材１３を透過して進行し、Ｘ線検出器（図５）によってその強度が測定され る。 測定の間、試料１０のまわりは密封部材１３によって密封された不活性ガスの 雰囲気下におかれ、それ故、試料１０は安定状態に保持される。この実施例によ れば、図５に示したような、複雑で容積の大きい不活性ガス供給系を使用しなく てもよいので、測定に際しての準備が簡単である。また、不活性ガスの消費量が 非常に少なくなって経済的である。

【００１０】 以上、一つの実施例をあげて本考案を説明したが、本考案はその実施例に限定 されるものではない。 例えば、突出部１２は必ずしも試料用凹部１１、すなわち試料保持位置の上方 及び下方の２カ所に設ける必要はなく、どちらか一方に設けるだけであってもよ い。 また、突出部１２の形状も図示した実施例のような半円形状の板材に限らず方 形状、三角形状その他任意の形状とすることができる。 また、図４に示すように、試料板６に試料を詰め込むための開口２１を設け、 その開口２１の上方及び下方に、開口２１内に詰め込まれる試料の全周にわたっ て突出する２つの円盤状突出部２２を設けることもできる。この実施例によれば 、試料の全周が密封部材で囲まれるので、図１〜図３に示した反射法によるＸ線 回折測定のみならず、いわゆる透過法によるＸ線回折測定を行なうことができる 。

【００１１】

【考案の効果】

本考案によれば、試料板（６）と一体に設けた突出部（１２，２２）に密封部 材（１３）を固着するだけで、試料保持位置（凹部１１、開口２１）に装着され た試料（１０）のまわりを不活性ガス環境下に置くことができる。従って、従来 用いていたような大掛かりなガス供給系（図５）が不要となり、測定にあたって の準備作業が非常に楽になる。しかも、ガスの消費量が非常に少なくなって経済 的である。

【図面の簡単な説明】

【図１】本考案に係る試料支持装置の要部を示す分解斜
視図である。

【図２】上記試料支持装置の組み立て過程を示す側面図
である。

【図３】図２に示した試料支持装置の組み立て完了後の
状態を示す斜視図である。

【図４】試料支持装置の他の実施例を示す斜視図であ
る。

【図５】従来のＸ線回折装置の一例を示す正面図であ
る。

【符号の説明】

６ 試料板 １０ 試料 １１ 試料収納用凹部 １２ 半円形状突出部 １３ 密封部材 ２１ 試料収納用開口 ２２ 円盤状突出部

Claims (3)

【実用新案登録請求の範囲】
1. 【請求項１】 試料にＸ線を照射し、その試料で回折し
   たＸ線を測定するＸ線回折装置に用いられる試料支持装
   置であって、試料を保持する試料板を有する試料支持装
   置において、試料板における試料保持位置のまわりに突
   出部を設け、試料のまわりを気密に遮蔽するための密封
   部材をその突出部を介して試料板に固着することを特徴
   とする試料支持装置。
2. 【請求項２】 上記突出部は、試料保持位置の上方及び
   下方において試料板から突出する２つの半円形状の突出
   板によって構成されることを特徴とする請求項１記載の
   試料支持装置。
3. 【請求項３】 上記突出部は、試料保持位置の上方及び
   下方において試料の全周にわたって試料板から突出する
   ２つの円盤状の突出板によって構成されることを特徴と
   する請求項１記載の試料支持装置。