JPH04101765A

JPH04101765A - ＣｄＴｅ結晶研磨用の鏡面加工剤およびＣｄＴｅ結晶の鏡面加工方法

Info

Publication number: JPH04101765A
Application number: JP2219483A
Authority: JP
Inventors: Toshiro Doi; 俊郎土肥; Toshio Kasai; 河西　敏雄
Original assignee: Nippon Mining Co Ltd; Nikko Kyodo Co Ltd
Current assignee: Eneos Corp
Priority date: 1990-08-21
Filing date: 1990-08-21
Publication date: 1992-04-03
Anticipated expiration: 2014-08-03
Also published as: JP2929313B2

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】［産業上の利用分野］本発明は、鏡面加工剤および鏡面加工方法、特に高硬度
脆弱材料の機械化学的研摩技術に関し、例えばＣｄＴｅ
のような化合物半導体結晶基板の鏡面加工に利用して好
適な技術に関するものである。

［従来の技術］従来、ＣｄＴｅのような化合物半導体結晶基板の研摩に
は、高い研摩能率と加工表面の完全結晶性を得るために
、化学的エツチング作用を有する臭素とメタノールの混
合溶液、あるいは臭素とメタノールとエチレングリコー
ルとの混合溶液、あるいは次亜塩素酸ナトリウム水溶液
などを研摩剤とするポリッシング方法が用いられてきた
。

しかし、上記研摩方法をＣｄＴｅ結晶の鏡面加工に適用
した場合、その表面粗さは良好とは言えず、ビット（突
起）やヘイズ（曇り）といった表面異常が発生し、エピ
タキシャル成長用基板として使用すると歩留りを低下さ
せるという問題点があった。

さらに、上記研摩方法において使用する臭素は、金属を
著しく腐蝕させるため、研摩装置を構成する材料が限定
される。その上、臭素は不快な刺激臭を有し、人体に対
して極めて有害な薬品であるため、取扱いには厳重な注
意が必要で、液の混合をはじめ、廃液処理、ガス排気に
あたり、研摩装置に種々の対策を施さねばならない。そ
の結果、大がかりな周辺装置が必要となって研摩装置が
高価格となり、安全上にも問題があるという欠点がある
。

しかも、臭素とメタノールの混合液は、混合してから数
十分足らずで分解してしまうため、使用するにし７ても
極めて扱いにくいため大量生産に不向きであった。

本発明は上記の欠点を解決したもので、その目的とする
ところは、被加工物の表面うねりが小さく力＼っ表面異
常の少ない鏡面加工が可能で、安全上も問題がなく、し
かも大量生産に適した鏡面加工剤および鏡面加工方法を
提供することにある。

［課題を解決するための手段］本発明者らは、人体に有害な臭素等を用いずにＣｄＴｅ
のような脆弱な化合物半導体結晶を高精度に研摩できる
鏡面加工剤について鋭意研究した。

その結果、次亜塩素酸カルシウムを含む薬剤として、一
般に漂白剤として用いられているさらし粉を水に溶かし
た水溶剤を鏡面加工剤として用いると、高精度の鏡面研
摩が可能になることを見出した。

この発明は、上記知見に基づいてなされたもので、有効
塩素量が６０％以上である高度さらし粉を主成分とする
水溶液、望ましくは該水溶液にこれに溶解しないＳ　ｉ
　Ｏ，のような微粒子を混入したもの、もしくは上記水
溶液に界面活性剤あるいはＮａＣαを添加したものを主
剤とした鏡面加工剤を提案するものである。

［作用］上記した鏡面加工剤にあっては、従来の研摩剤と同様の
方法で使用でき、かつ人体に与える害が極めて少ないと
ともに、従来の臭素−メタノール系研摩剤に比べて混合
液の安定性が良いため工業的な使用すなわち大量生産に
適している。

また、高度さらし検水溶液を主成分とする水溶液中に界
面活性剤、Ｎ　ａ　Ｃαを添加した場合には加工速度を
向上させ、かつ良好な表面状態を得ることができる。特
に高度さらし検水溶液中に砥粒を添加した場合には、さ
らし粉の水溶液中に含まれるＣ　Ｑ　Ｏ−イオンの酸化
作用によって被加工物表面に形成された酸化物が、砥粒
の機械的研摩作用によって効果的に削られるため、加工
速度の飛躍的な向上が可能であるとともに、良好な表面
状態を得ることができる。

［実施例コ有効塩素量が６０％以上である高度さらし検水溶液を純
水に添加して溶解させ、濃度が１０重量％以下の水溶液
を作る。この水溶液はそのまま鏡面加工剤として用いて
も効果を奏するが、この高度さらし検水溶液をベースと
して、これに添加剤を加えることにより更に鏡面加工剤
としての性能を向上させることができる。

上記添加剤としては、高度さらし検水溶液に溶解しない
微粒子（例えばＳ　ｊＯ＊　）や界面活性剤、ＮａＣｌ
等がある。このうち、難溶性微粒子は鏡面加工剤のもつ
機械的研摩作用を向上させ、界面活性剤やＮａＣｌは鏡
面加工剤のもつ化学的研摩作用を向上させるのに役立つ
。これらの添加物は、被加工物の硬度、靭性、酸化性な
どの物性を考慮して適当なものを選択すればよい。例え
ばＣｄＴｅ結晶の研摩においては難溶性微粒子としてＳ
】Ｑ２の他、Ｃｒ、Ｏ，、Ａ　Ｑ、Ｏ，、Ｚ　ｎ○、、
　　Ｓ　Ｉ　Ｃ。

ＣｅＯ，、Ｆｅ、０．やダイヤモンド等の微粒子を用い
ることが可能である。

一方、界面活性剤としては、非イオン系溶剤を用いると
良い。非イオン系溶剤としては、ポリオキシエチレンノ
ニルフェノールエーテル、ポリオキシエチレンオレオイ
ルエーテル、ポリオキシエチレンモノオレート、ソルビ
タンモノオレエート、ポリオキシエチレンソルビタンモ
ノオレエートなどがある。界面活性剤の濃度は、使用す
る溶剤の種類、被加工物の物性等に応じて実験的に定め
てやればよい。例えば、非イオン系溶剤を高度さらし検
水溶液に添加してＣｄＴｅ結晶を鏡面加工する場合には
、非イオン系溶剤の濃度が５容積％程度に達すると加工
速度が飽和するからである。

また、高度さらし検水溶液にＮａＣｌを添加する場合に
は、その濃度が１０重量％以下となるように添加量を決
定してやればよい。それ以上、添加しても加工速度が向
上しないからである。

上記高度さらし検水溶液を主成分とする鏡面加工剤を用
いて、第１図に示すような構造の鏡面加工装置によりＣ
ｄＴｅ単結晶の加工を行なった。

以下、その結果について述べる。なお、ここで第１図の
鏡面加工装置の構成を簡単に説明しておく。

第１図の鏡面加工装置は、回転軸１の上端に固着された
研摩盤２の表面に、ポリウレタン含浸ポリエステル不織
布や人工皮革等がポリシャ３として貼付されている。そ
して、試料４をワックス等にてステンレス製接着プレー
ト治具５に接着させたものを下向きにして上記ポリシャ
３上に載置し、その上に重錘６を載せて適当な加工圧力
を与える。

また、ポリシャ３の上方には下部にノズル７ａを有する
鏡面加工剤収納容器７が配置され、ノズル７ａに設けら
れた流量調節用コック８を開いて容器７内の鏡面加工剤
９をポリシャ３の表面上へ滴下できるように構成されて
いる。上記接着プレート治具５は、所定の位置において
研摩盤２の回転に伴って自転する構造を有する。なお、
上記接着プレート治具５は、図示しない機構により、自
転しながら研摩盤２と異なる回転速度で公転する運動を
与えるようにしてもよい。

実施例に使用した鏡面加工装置は、研摩盤２の直径が３
００１ＴＩＩＴｌで、これを４０ｒ、ｐ、ｍの回転数で
回転させた。また、実施例１と４ではポリシャとして人
工皮革を使用して加圧圧力を２３０ｇ／ｃｎｌとし、実
施例２と３ではポリシャとしてポリウレタン含浸ポリエ
ステル不織布を用い、加圧圧力を２４０ｇ／ｃｏｔとし
た。

さらに、試料４としては、すべての実施例において、加
工面が（１００）面となるように切断された１辺の長さ
１０刷、厚さ０．７ｍ１Ｔｌの正方形のＣｄＴｅ単結晶
基板を用いた。

［実施例１］鏡面加工剤として、有効塩素量６５％の高度さらし粉を
、純水中に０．５重量％、１重量％、５重量％、７重量
％、１０重量％の濃度となるように溶解したものに界面
活性剤として非イオン系溶剤を、１容積％の濃度となる
ように添加したものを用意した。

第１図の鏡面加工装置でポリシャとして人工皮革を用い
、上記混合液を鏡面加工剤として、回転数４０ｒ、ｐ、
ｍ、加圧圧力２３０ｇ／ｃｏｔの条件の下でＣｄＴｅ単
結晶の鏡面加工を行なった。

その結果、高度さらし粉の濃度によって加工速度が異な
ることを見出した。第２図に高度さらし粉の濃度と加工
速度との関係を示す。同図より、高度さらし検水溶液の
濃度が高いほど加工速度が向上するとともに、濃度が５
重量％程度で加工速度が飽和することが分かる。

［実施例２コ鏡面加工剤として、有効塩素量６５％の高度さらし粉を
、純水中に０．５重量％の濃度となるように溶解したも
のと、これに界面活性剤として非イオン系溶剤を、０．
５容積％、１容積％、５容積％の濃度となるように添加
したものを用意した。

第１図の鏡面加工装置でポリシャとしてポリウレタン含
浸ポリエステル不織布を用い、上記混合液を鏡面加工剤
として、回転数４０ｒ、ｐ、ｙｎ、加圧圧力２４０ｇ／
ａｎｔの条件の下でＣｄＴｅ単結晶の鏡面加工を行なっ
た。

その結果、非イオン系溶剤の濃度によって加工速度が異
なることを見出した。第３図に非イオン系溶剤の濃度と
加工速度との関係を示す。

同図より、高度さらし検水溶液に非イオン系溶剤を添加
することにより加工速度が向上するとともに、添加量が
５容積％程度で加工速度が飽和することが分かる。また
、上記鏡面加工剤を用いて鏡面加工されたＣｄＴｅ単結
晶の表面を顕微鏡で観察したところ、スクラッチやビッ
ト、ヘイズなどがなく、極めて良好な表面状態になって
いることが確認された。ちなみに、高度さらし粉０．　
５重量％水溶液に非イオン系溶剤を１容積％添加したも
のを鏡面加工剤としたときの表面粗さＲｍａｘは２０〜
３０人で、非イオン系溶剤を添加しない高度さらし粉０
．５重量％水溶液のみの場合にも表面粗さは３０〜４０
人であり、従来の鏡面加工剤による加工後の表面粗さは
５０〜１００人に比べて大幅に表面粗さが良好となるこ
とが分かった（表１参照）。

さらに参考のため、高度さらし粉０．５重量％水溶液に
非イオン系溶剤を添加し、それを濾過したものを鏡面加
工剤として同様の加工を行なって加工速度を調べた。そ
の結果を、第３図にム印で示す。同図より、濾過した高
度さらし粉水溶液を用いると加工速度がやや低下するも
のの非イオン系溶剤の濃度が高くなるほど加工速度が速
くなることがわかる。

第４図には高度さらし粉水溶液を濾過した後の残渣をＸ
線回折で分析したときのデータを示す。

同図において、○印が付されているのは、ＣａＣ０，の
スペクトル成分、Δ印で示されているのはＣａ（○Ｈ）
、のスペクトル成分である。

同図より高度さらし粉水溶液中にはＣａＣ０゜とＣａ（
○Ｈ）２が固形物の形で含まれていることが分かる。

このことより、濾過した水溶液を用いると加工速度が低
下するのは、高度さらし粉水溶液中に固形物が含まれて
おり、それが機械的に表面を削る砥粒として作用するた
めと考えられる。

［実施例３］鏡面加工剤として、有効塩素量６５％の高度さらし粉を
、純水中に０．５重量％の濃度となるように溶解したも
のと、これにＮａＣｌを、１重量％、５重量％、１０重
量％、２０重量％の濃度となるように添加したものを用
意した。

第１図の鏡面加工装置でポリシャとしてポリウレタン含
浸ポリエステル不織布を用い、上記混合液を鏡面加工剤
として、回転数４０ｒ、ｐ、ｍ、加圧圧力２４０ｇ／ｃ
ｎｌの条件の下でＣｄＴｅ単結晶の鏡面加工を行なった
。

その結果、ＮａＣｌを高度さらし粉水溶液に添加するこ
とにより加工速度が向上することが分かった。第５図に
ＮａＣｌ添加量と加工速度との関係を示す。同図より、
ＮａＣΩの濃度が高くなるほど加工速度か速くなるが、
およそ１０重量％で飽和することが分かる。

また、研摩後の試料の表面を観察したところ、ビットが
少なく表面状態は良好であった。

［実施例４コ鏡面加工剤として、有効塩素量６５％の高度さらし粉を
、純水中に５重量％の濃度となるように溶解したものに
界面活性剤として非イオン系溶剤を、１容積％の濃度と
なるように添加し、さらに、平均粒径０．０４μｍのＳ
ｉｎ、微粒子を２重量％の含有率となるように混合した
ものを用意した。

第１図の鏡面加工装置でポリシャとして人工皮革を用い
、上記混合液を鏡面加工剤として、回転数４０ｒ、ｐ、
ｍ、加圧圧力２３３ｇ／ａ＋ｔの条件の下でＣｄＴｅ単
結晶の鏡面加工を行なった。

ＣｄＴｅ単結晶の鏡面加工を行なった。

その結果、Ｓ　ｉ　Ｏ，微粒子を添加すると、加工速度
は５０〜６０μｍ／時間となり、無添加の場合の５〜６
倍の速さになることが分かった。これは、Ｓ　ｉ　Ｏ，
微粒子が砥粒として機械的研摩作用をなすとともに、試
料表面を活性化させ化学的エツチング作用を活発化させ
るためと考えられる。

また、加工後の試料表面を観察したところ、表面粗さＲ
ｍａｘは２０Å以下であり、表面状態は極めて良好でエ
ピタキシャル成長用基板として充分に満足できるもので
あった。

なお、５１０１粒径を変えた場合平均粒径の大きい粒子
を用いると加工速度は速くなる反面、加工面の表面粗さ
が若干劣る傾向を示した。また、逆に、より細かい微粒
子を用いると加工速度が劣るものの加工面の表面粗さは
均一で良好なものであった。

［比較例］従来よりＣｃｌＴｅ単結晶の研摩剤として用いられてい
た０、０５〜０．２５容積％の臭素−メタノール混合液
および次亜塩素酸ナトリウム水溶液を用いて、上記実施
例と同様の条件下でＣｄＴｅ単結晶の研摩を行なった。

その結果、加工速度は、臭素−メタノール使用時に２０
〜４０μｍ／時間、次亜塩素酸ナトリウム水溶液使用時
に３〜７μｍ／時で、研摩後の表面粗さＲｍａｘはいず
れも５０〜１００Ａであった。上記比較例の結果を、本
発明の実施例の代表的なものによる結果とともに表１に
示す。

表１より、本発明の実施例はいずれも従来の研摩剤に比
べて表面粗さが小さくなり、加工面にビットやヘイズが
見られなく、表面状態が良好になることが分かる。また
、本発明は実施例４を除き、加工速度は２つの比較例の
中間程度であるが、実施例４は加工速度においても従来
例に比べて優れていることが分かる。

表１なお、上記実施例では、ＣｄＴｅ単結晶の加工を例にと
って説明したが、本発明はそれに限定されるものでなく
、他の化合物半導体や、シリコン、サファイヤ、タンタ
ル酸リチウム、ガラス等、高硬度で脆弱な材料の加工に
適用することが可能である。

また、本発明では、加工剤の主成分として高度さらし粉
を使用した例について説明したが、さらし粉、さらし液
等の他の次亜塩素酸カルシウムを含む薬剤を主剤として
用いることも可能である。

［発明の効果コ以上説明したように本発明は、有効塩素量が６０％以上
である高度さらし粉を主成分とする水溶液、望ましくは
該水溶液にこれに溶解しないＳｉＯ２のような微粒を混
入したもの、もしくは上記水溶液に界面活性剤あるいは
ＮａＣｌを添加したものを鏡面加工剤としたので、従来
の研摩剤と同様の方法で使用でき、かつ人体に与える害
が極めて少ないという効果がある。

また、高度さらし粉水溶液を主成分とする水溶液は従来
の臭素−メタノール系研摩剤に比べ混合液の安定性が良
いため工業的な使用すなわち大量生産に適している。

さらに、高度さらし粉水溶液を主成分とする水溶液中に
砥粒や界面活性剤、ＮａＣｌを添加した場合には良好な
表面状態を得ることができるとともに、加工速度が速く
なって、作業効率を向上させることができるという効果
がある。

【図面の簡単な説明】第１図は本発明の実施例に使用した鏡面加工装置の構成
例を示す概略正面図、第２図は実施例１で使用した鏡面加工剤の高度さらし粉
濃度と加工速度との関係を示すグラフ、第３図は実施例
２で使用した鏡面加工剤中の非イオン系溶剤の濃度と加
工速度との関係を示すグラフ、第４図は高度さらし粉水溶液を濾過した後の残渣のＸ線
回折による分析結果を示す図、第５図は実施例３で使用
した鏡面加工剤のＮａＣｌ濃度と加工速度との関係を示
すグラフである。２・・・・研摩盤、３・・・・ポリシャ、４・・・・試
料、５・・・・接着プレート治具、６・・・・重錘、７
・・・・鏡面加工剤収納容器。第図第２図鰯、ダニらしｑダ４し蚊（ｗｔ％）第図第図ＮαＣＬイ崖（ｗｔ％）手続補正書

Claims

【特許請求の範囲】

（１）次亜塩素酸カルシウムを含む薬剤を水に溶解させ
たことを特徴とする鏡面加工剤。
（２）次亜塩素酸カルシウムを含む薬剤を水に溶解させ
た水溶液に界面活性剤を添加してなることを特徴とする
鏡面加工剤。
（３）次亜塩素酸カルシウムを含む薬剤を水に溶解させ
た水溶液にＮａＣｌを添加してなることを特徴とする鏡
面加工剤。
（４）次亜塩素酸カルシウムを含む薬剤を水に溶解させ
た水溶液に、該水溶液に溶解しない粒子を添加してなる
ことを特徴とする鏡面加工剤。
（５）請求項２または３記載の水溶液もしくは混合液に
、難溶性の粒子を混合してなることを特徴とする鏡面加
工剤。
（６）上記請求項１乃至５のいずれか１項に記載の鏡面
加工剤を使用して、ポリッシヤを有する回転研摩盤にお
いて、鏡面加工を行なうことを特徴とする鏡面加工方法
。