JPH039042B2 - - Google Patents
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- JPH039042B2 JPH039042B2 JP59207169A JP20716984A JPH039042B2 JP H039042 B2 JPH039042 B2 JP H039042B2 JP 59207169 A JP59207169 A JP 59207169A JP 20716984 A JP20716984 A JP 20716984A JP H039042 B2 JPH039042 B2 JP H039042B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C1/00—Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels
- C03C1/006—Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels to produce glass through wet route
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Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は、セラミツク粉体の焼結助剤又は易焼
結性粉末としてセラミツク原料の低温焼結を実現
するに適する低融点ガラスの製造方法に関する。
更に詳しくは電子材料として有用なフエライト、
チタン酸バリウム等の超微粒子のセラミツク原料
と複合化し得る低融点ガラスの製造方法に関する
ものである。
結性粉末としてセラミツク原料の低温焼結を実現
するに適する低融点ガラスの製造方法に関する。
更に詳しくは電子材料として有用なフエライト、
チタン酸バリウム等の超微粒子のセラミツク原料
と複合化し得る低融点ガラスの製造方法に関する
ものである。
［従来の技術］
従来、この種の100Å程度の超微粒子の電子セ
ラミツク原料を高温により焼結体にすると、焼結
過程で超微粒子が粒成長して出発原料時の超微粒
子の特性を十分に生かすことができないため、非
晶質の低融点ガラス粉末を超微粒子の電子セラミ
ツク原料に添加混合して混合物を低温で焼結さ
せ、低融点ガラスとセラミツク原料とを複合化し
ている。
ラミツク原料を高温により焼結体にすると、焼結
過程で超微粒子が粒成長して出発原料時の超微粒
子の特性を十分に生かすことができないため、非
晶質の低融点ガラス粉末を超微粒子の電子セラミ
ツク原料に添加混合して混合物を低温で焼結さ
せ、低融点ガラスとセラミツク原料とを複合化し
ている。
従来のこの種の低融点ガラス粉末の製造方法に
は、第一にガラスの各成分酸化物を混合した後、
この混合物を融解することにより予め低融点ガラ
スを作り、これを粉砕する方法がある。また第二
に金属元素の化合物とシリコンのアルコキシドと
の混合液を加水分解してゾルを作り、このゾルを
型に入れてゲル化反応を進ませてバルクシリカゲ
ルを成形し、この湿潤ゲル体を乾燥焼結した後、
粉砕する方法がある。このゾル−ゲル法によるガ
ラスの製造方法については、例えば特開昭58−
135150号公報に記載がある。
は、第一にガラスの各成分酸化物を混合した後、
この混合物を融解することにより予め低融点ガラ
スを作り、これを粉砕する方法がある。また第二
に金属元素の化合物とシリコンのアルコキシドと
の混合液を加水分解してゾルを作り、このゾルを
型に入れてゲル化反応を進ませてバルクシリカゲ
ルを成形し、この湿潤ゲル体を乾燥焼結した後、
粉砕する方法がある。このゾル−ゲル法によるガ
ラスの製造方法については、例えば特開昭58−
135150号公報に記載がある。
［発明が解決しようとする課題］
しかし、上記従来の方法には、いずれもガラス
粉末を作るために、融解させてできたガラス又は
焼結したガラスを粉砕する工程を要する。この結
果、融解、焼結又は粉砕に多くの時間とエネルギ
ーを費やし、また粉砕中に不純物が混入し易い問
題点があつた。
粉末を作るために、融解させてできたガラス又は
焼結したガラスを粉砕する工程を要する。この結
果、融解、焼結又は粉砕に多くの時間とエネルギ
ーを費やし、また粉砕中に不純物が混入し易い問
題点があつた。
本発明の目的は、融解又は焼結工程及び粉砕工
程を経ずに、短時間に少ないエネルギーで高純度
の低融点ガラス粉末を製造でき、かつセラミツク
粉体の焼結助剤又は易焼結性粉末としてセラミツ
ク原料の低温焼結を実現可能な低融点ガラス粉末
を製造する方法を提供することにある。
程を経ずに、短時間に少ないエネルギーで高純度
の低融点ガラス粉末を製造でき、かつセラミツク
粉体の焼結助剤又は易焼結性粉末としてセラミツ
ク原料の低温焼結を実現可能な低融点ガラス粉末
を製造する方法を提供することにある。
［課題を解決するための手段］
上記目的を達成するために、本発明は有機溶媒
中で鉛アルコキシドと、ゲルマニウムアルコキシ
ド、硼素アルコキシド、テルルアルコキシド又は
バリウムアルコキシドの中から選ばれた２種のア
ルコキシドとを混合して０〜100℃の温度で反応
させ、この反応生成物を加水分解して粉末状の沈
殿物を生成させ、この沈殿物を加水分解液から分
離し、分離した沈殿物を乾燥して酸化鉛成分を含
む非晶質の低融点ガラス粉末を得る方法である。
中で鉛アルコキシドと、ゲルマニウムアルコキシ
ド、硼素アルコキシド、テルルアルコキシド又は
バリウムアルコキシドの中から選ばれた２種のア
ルコキシドとを混合して０〜100℃の温度で反応
させ、この反応生成物を加水分解して粉末状の沈
殿物を生成させ、この沈殿物を加水分解液から分
離し、分離した沈殿物を乾燥して酸化鉛成分を含
む非晶質の低融点ガラス粉末を得る方法である。
本明細書で「アルコキシド」とはアルコールの
OH基の水素元素を金属元素、テルル又は硼素で
置換した化合物をいい、「ガラス」とは無機酸化
物の非晶質固体をいう。
OH基の水素元素を金属元素、テルル又は硼素で
置換した化合物をいい、「ガラス」とは無機酸化
物の非晶質固体をいう。
本発明の出発原料は、鉛アルコキシドを含む３
種のアルコキシドであつて、鉛アルコキシドpb
（OR）2以外のアルコキシドとしては、ゲルマニウ
ムアルコキシドGe（OR）4、硼素アルコキシドＢ
（OR）3、テルルアルコキシドTe（OR）4、バリウ
ムアルコキシドBa（OR）2がある。本発明は鉛ア
ルコキシドの外に、上記アルコキシドの中から２
種のアルコキシドを選定して組合せた３種のアル
コキシドを出発原料とする。代表的な組合せとし
て、 Pb（OR）2とGe（OR）4とＢ（OR）3 Pb（OR）2とTe（OR）4とＢ（OR）3 Pb（OR）2とTe（OR）4とBa（OR）2 の３つがある。
種のアルコキシドであつて、鉛アルコキシドpb
（OR）2以外のアルコキシドとしては、ゲルマニウ
ムアルコキシドGe（OR）4、硼素アルコキシドＢ
（OR）3、テルルアルコキシドTe（OR）4、バリウ
ムアルコキシドBa（OR）2がある。本発明は鉛ア
ルコキシドの外に、上記アルコキシドの中から２
種のアルコキシドを選定して組合せた３種のアル
コキシドを出発原料とする。代表的な組合せとし
て、 Pb（OR）2とGe（OR）4とＢ（OR）3 Pb（OR）2とTe（OR）4とＢ（OR）3 Pb（OR）2とTe（OR）4とBa（OR）2 の３つがある。
上記組合せの各々の成分アルコキシドを所望の
組成に混合して反応させる。この場合混合及び反
応は有機溶媒中で行われる。これは混合の便宜を
図り反応を促進させるとともに後述の加水分解に
より生じる沈殿物の組成を混合した組成に一致さ
せるためである。この有機溶媒としては、ベンゼ
ン、アルコール、トルエン、キシレン等が適当で
あるが、溶解度が高いことからベンゼンが最適で
ある。この反応温度は各成分アルコキシドが分解
する恐れのない０〜100℃である。特に望ましい
温度は40〜100℃である。
組成に混合して反応させる。この場合混合及び反
応は有機溶媒中で行われる。これは混合の便宜を
図り反応を促進させるとともに後述の加水分解に
より生じる沈殿物の組成を混合した組成に一致さ
せるためである。この有機溶媒としては、ベンゼ
ン、アルコール、トルエン、キシレン等が適当で
あるが、溶解度が高いことからベンゼンが最適で
ある。この反応温度は各成分アルコキシドが分解
する恐れのない０〜100℃である。特に望ましい
温度は40〜100℃である。
上記混合及び反応により生成された反応生成物
の加水分解は、反応溶液中に脱炭酸した蒸留水を
直接加えることにより行うことができる以外に、
加圧容器から吹出す水蒸気に反応生成物を接触さ
せる方法でも行うことができる。この加水分解の
ための反応温度は、加圧しない状態では、各成分
アルコキシドが分解せずしかも取扱いの容易な０
〜100℃の範囲、特に望ましい温度は25〜100℃で
ある。加圧して行う場合、或いは水蒸気流に接触
させる方法では100〜200℃が適当である。
の加水分解は、反応溶液中に脱炭酸した蒸留水を
直接加えることにより行うことができる以外に、
加圧容器から吹出す水蒸気に反応生成物を接触さ
せる方法でも行うことができる。この加水分解の
ための反応温度は、加圧しない状態では、各成分
アルコキシドが分解せずしかも取扱いの容易な０
〜100℃の範囲、特に望ましい温度は25〜100℃で
ある。加圧して行う場合、或いは水蒸気流に接触
させる方法では100〜200℃が適当である。
この加水分解により粉末状の沈殿物が生成す
る。この沈殿物を遠心分離又は過により加水分
解液から分離し、真空乾燥等の乾燥を行えば、低
融点ガラス粉末が得られる。
る。この沈殿物を遠心分離又は過により加水分
解液から分離し、真空乾燥等の乾燥を行えば、低
融点ガラス粉末が得られる。
上記反応により得られた沈殿物か低融点ガラス
であることの確認は、沈殿物のＸ線回折、熱分析
及び電子顕微鏡観察により行われ、成分アルコキ
シドのいずれの組成においても沈殿物はＸ線回折
から非晶質であり、また沈殿物を熱処理しても融
点に達するまでの過程で一切結晶化は起こらず、
沈殿物は低融点ガラス粉末を形成する。
であることの確認は、沈殿物のＸ線回折、熱分析
及び電子顕微鏡観察により行われ、成分アルコキ
シドのいずれの組成においても沈殿物はＸ線回折
から非晶質であり、また沈殿物を熱処理しても融
点に達するまでの過程で一切結晶化は起こらず、
沈殿物は低融点ガラス粉末を形成する。
得られた低融点ガラス粉末はフエライト、チタ
ン酸バリウム等のセラミツク微粉体に添加混合し
てセラミツク原料の低温焼結を実現することがで
きる。
ン酸バリウム等のセラミツク微粉体に添加混合し
てセラミツク原料の低温焼結を実現することがで
きる。
また本発明の低融点ガラスの製造をアルコキシ
ドの加水分解法によるセラミツク粉体の製造と同
浴で行えば、この加水分解生成物を直接低温焼結
することもできる。
ドの加水分解法によるセラミツク粉体の製造と同
浴で行えば、この加水分解生成物を直接低温焼結
することもできる。
［発明の効果］
以上述べたように、本発明の製造方法によれ
ば、従来のように融解又は焼結工程及び粉砕工程
を経ることなく、短時間でかつ少ないエネルギー
で低融点ガラス粉末を製造することができ、また
不純物の混入の恐れがない。この結果、本発明の
低融点ガラスは純度が高く超微粒子の電子セラミ
ツク原料と複合化した場合に、その原料特性を失
うことがなく、セラミツク粉体の焼結助剤又は易
焼結性粉末としてセラミツク原料の低温焼結を実
現することができる優れた特長がある。
ば、従来のように融解又は焼結工程及び粉砕工程
を経ることなく、短時間でかつ少ないエネルギー
で低融点ガラス粉末を製造することができ、また
不純物の混入の恐れがない。この結果、本発明の
低融点ガラスは純度が高く超微粒子の電子セラミ
ツク原料と複合化した場合に、その原料特性を失
うことがなく、セラミツク粉体の焼結助剤又は易
焼結性粉末としてセラミツク原料の低温焼結を実
現することができる優れた特長がある。
［実施例］
次に本発明の具体的態様を示すために、本発明
を実施例により更に詳しく説明するが、以下に示
す例はあくまでも一例であつて、これにより本発
明の技術的範囲を限定するものではない。
を実施例により更に詳しく説明するが、以下に示
す例はあくまでも一例であつて、これにより本発
明の技術的範囲を限定するものではない。
実施例 １
鉛ターシヤリブトキシドPb（OBut）2とゲルマニ
ウムイソプロポキシドGe（OPri）4と硼素エトキシ
ドＢ（OEt）3の３種のアルコキシドを種々の組成
比で混合し、ベンゼン溶媒とともに80℃で還流し
ながら反応させた。
ウムイソプロポキシドGe（OPri）4と硼素エトキシ
ドＢ（OEt）3の３種のアルコキシドを種々の組成
比で混合し、ベンゼン溶媒とともに80℃で還流し
ながら反応させた。
この反応生成物に脱炭酸した蒸留水を少量ずつ
滴下して80℃で加水分解したところ、粉末状の沈
殿物が生成した。この加水分解生成物である沈殿
物を遠心分離により加水分解液から分離洗浄した
後、70℃で12時間真空乾燥して粉末を得た。
滴下して80℃で加水分解したところ、粉末状の沈
殿物が生成した。この加水分解生成物である沈殿
物を遠心分離により加水分解液から分離洗浄した
後、70℃で12時間真空乾燥して粉末を得た。
この粉末を、100℃〜1000℃の温度範囲で段階
的に熱処理し、Ｘ線回折により融点に至るまでの
結晶化の有無を調べ、熱分析により融点を調べ
た。その結果を第１図に示す。
的に熱処理し、Ｘ線回折により融点に至るまでの
結晶化の有無を調べ、熱分析により融点を調べ
た。その結果を第１図に示す。
Ｘ線回折及び熱分析の結果、粉末はいずれの組
成においてもPbO−GeO2−BO1.5系の非晶質固体
であり、融点に至る熱処理によつても結晶化は起
こらなかつた。また第１図からGeO2の量が増加
するに従つて融点が次第に高くなり、逆にPbOの
量が増加するに従つて融点が次第に低下し、これ
にBO1.5が加わつたある組成で、一層融点が下が
ることが判明した。第１図の△印、●印、○印を
付した各組成比でそれぞれ700℃、600℃、500℃
の低融点ガラス粉末が形成された。
成においてもPbO−GeO2−BO1.5系の非晶質固体
であり、融点に至る熱処理によつても結晶化は起
こらなかつた。また第１図からGeO2の量が増加
するに従つて融点が次第に高くなり、逆にPbOの
量が増加するに従つて融点が次第に低下し、これ
にBO1.5が加わつたある組成で、一層融点が下が
ることが判明した。第１図の△印、●印、○印を
付した各組成比でそれぞれ700℃、600℃、500℃
の低融点ガラス粉末が形成された。
実施例 ２
鉛ターシヤリブトキシドPB（OBut）2とテルル
イソプロポキシドTe（OPri）4と硼素エトキシドＢ
（OEt）3の３種のアルコキシドを種々の組成比で
混合し、実施例１と同様に加熱還流して反応させ
た後、加水分解し、粉末を得た。
イソプロポキシドTe（OPri）4と硼素エトキシドＢ
（OEt）3の３種のアルコキシドを種々の組成比で
混合し、実施例１と同様に加熱還流して反応させ
た後、加水分解し、粉末を得た。
この粉末を実施例１と同様にＸ線回折、熱分析
した。その結果を第２図に示す。
した。その結果を第２図に示す。
Ｘ線回折及び熱分析の結果、粉末はいずれの組
成においてもPbO−TeO2−BO1.5系の非晶質固体
であり、融点に至る熱処理によつても結晶化は起
こらなかつた。また第２図からこの系では実施例
１の系ほど各々の組成による差がなく、PbOの量
が増加すると、融点が高くなり、またTeO2の量
が増加するに従つて融点が低下する傾向が見られ
たが、全体的に融点が低いことが判明した。第２
図の●印、○印、◎印を付した各組成比でそれぞ
れ600℃、500℃、450℃の低融点ガラス粉末が形
成された。
成においてもPbO−TeO2−BO1.5系の非晶質固体
であり、融点に至る熱処理によつても結晶化は起
こらなかつた。また第２図からこの系では実施例
１の系ほど各々の組成による差がなく、PbOの量
が増加すると、融点が高くなり、またTeO2の量
が増加するに従つて融点が低下する傾向が見られ
たが、全体的に融点が低いことが判明した。第２
図の●印、○印、◎印を付した各組成比でそれぞ
れ600℃、500℃、450℃の低融点ガラス粉末が形
成された。
実施例 ３
鉛ターシヤリブトキシドPb（OBut）2とテルルイ
ソプロポキシドTe（OPri）4とバリウムイソプロポ
キシドBa（OPri）2の３種のアルコキシドを種々の
組成比で混合し、実施例１と同様に加熱還流して
反応させた後、加水分解し粉末を得た。
ソプロポキシドTe（OPri）4とバリウムイソプロポ
キシドBa（OPri）2の３種のアルコキシドを種々の
組成比で混合し、実施例１と同様に加熱還流して
反応させた後、加水分解し粉末を得た。
この粉末を実施例１と同様にＸ線回折、熱分析
した。その結果を第３図に示す。
した。その結果を第３図に示す。
Ｘ線回折及び熱分析の結果、粉末はいずれの組
成においても、PbO−TeO2−BaO系の非晶質固
体であり、融点に至る熱処理によつても結晶化は
起こらなかつた。
成においても、PbO−TeO2−BaO系の非晶質固
体であり、融点に至る熱処理によつても結晶化は
起こらなかつた。
また第３図からこの系では実施例２の系に比
べ、低温で融解する範囲が狭かつた。BaOの量
を増加すると融点は上がり、TeO2の量を増加す
ると融点は低下する傾向が見られた。第３図の○
印、◎印を付した各組成比でそれぞれ500℃、400
℃の低融点ガラス粉末が形成された。
べ、低温で融解する範囲が狭かつた。BaOの量
を増加すると融点は上がり、TeO2の量を増加す
ると融点は低下する傾向が見られた。第３図の○
印、◎印を付した各組成比でそれぞれ500℃、400
℃の低融点ガラス粉末が形成された。
第１図は本発明実施例１のPbO−GeO2−BO1.5
系ガラスの融点を示す図。第２図は本発明実施例
２のPbO−TeO2−BO1.5系ガラス粉末の融点を示
す図。第３図は本発明実施例３のPbO−TeO2−
BaO系ガラス粉末の融点を示す図。
系ガラスの融点を示す図。第２図は本発明実施例
２のPbO−TeO2−BO1.5系ガラス粉末の融点を示
す図。第３図は本発明実施例３のPbO−TeO2−
BaO系ガラス粉末の融点を示す図。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 有機溶媒中で鉛アルコキシドと、ゲルマニウ
ムアルコキシド、硼素アルコキシド、テルルアル
コキシド又はバリウムアルコキシドの中から選ば
れた２種のアルコキシドとを混合して０〜100℃
の温度で反応させ、 この反応生成物を加水分解して粉末状の沈殿物
を生成させ、 この沈殿物を加水分解液から分離し、 分離した沈殿物を乾燥して酸化鉛成分を含む非
晶質の低融点ガラス粉末を得る 低融点ガラス粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20716984A JPS6186427A (ja) | 1984-10-04 | 1984-10-04 | 低融点ガラス粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20716984A JPS6186427A (ja) | 1984-10-04 | 1984-10-04 | 低融点ガラス粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6186427A JPS6186427A (ja) | 1986-05-01 |
| JPH039042B2 true JPH039042B2 (ja) | 1991-02-07 |
Family
ID=16535371
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20716984A Granted JPS6186427A (ja) | 1984-10-04 | 1984-10-04 | 低融点ガラス粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6186427A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61270224A (ja) * | 1985-05-22 | 1986-11-29 | Res Dev Corp Of Japan | 酸化鉛を含む低融点ガラスの製造方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS58135150A (ja) * | 1982-02-08 | 1983-08-11 | Hitachi Ltd | 光学ガラスの製造方法 |
-
1984
- 1984-10-04 JP JP20716984A patent/JPS6186427A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS58135150A (ja) * | 1982-02-08 | 1983-08-11 | Hitachi Ltd | 光学ガラスの製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6186427A (ja) | 1986-05-01 |
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