JPH0387356A - 薄膜形成装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［発明の目的１ 産業上のＩ）。

本発明は、汚染防止材をシャッター、基板シルト、内壁
等の機器を覆うように配設した気相成長による薄膜形成
装置に関するものである。

４ｕＵ 今日、集積回路の電極や拡散バリヤ等用の薄膜、磁気記
録媒体用磁性薄膜、液晶表示装置のＩＴＯ透明導電膜な
どの多くの薄膜形成に気相成長による被覆技術が使用さ
れている。

現在、このような薄膜形成技術は大全生産技術として確
立されているが、形成された膜上に一般にパーティクル
と言われている粗大粒子が堆積するという欠点があり、
最近この問題がクローズアップされている。

このパーティクルとは、被覆材料である気相成長材料が
、グラスター化した微粒子が基板上に堆積したものを言
うのであるが、このクラスター化した微粒子は直径が数
μｍ程度にまで大きくなるものが多く、これが基板上に
堆積すると、例えばＬＳＩの場合は配線の短絡あるいは
逆に断線を弓き起こすなどの問題を生じ不良率増大の原
因となる。そしてこれらのパーティクルは、薄膜形成手
段自体に起因するものや、装置の汚染に起因するもの等
の種々の要因があって、その原因究明と低減のための各
種工夫がなされているのが現状である。

″・ど　の、ｊ　点 例えばスパッタリング装置に起因するパーティクルとし
ては、基板周辺やチャンバー内壁（炉壁）等に付着した
スパッタリング薄膜が剥離し、それが飛散して基板に堆
積して汚染源となることも１つの大きな要因である。こ
のような付着物質の再剥離に起因するパーティクルを防
止するため、スパッタリング装置内の機器や内壁を常に
清浄にしておく必要がある。

このような内壁等を常にクリーンに保つのは実際には非
常に難しく、完全にクリーンにするには大変な時間を必
要とし、また内壁等の部位によってはクリーン化が実際
にはできないところもある。

このため、よく付着する機器の部位には金属の溶射膜を
形成するなどの物理的粗化処理を施して付着物質を剥離
しないように捕獲しておくという手段がとられたが、装
置（機器）のメンテナンスが大変で、また上記付着物質
の剥離防止効果が極めて弱いという欠点があった。その
ために考えだされたのが、平坦なＡ１箔や電解Ｆｅ箔の
ディスポーザブル（使い捨て）箔による汚染防止材であ
る。

前記の箔をあらかじめ内壁等にはりつけておき、スパッ
タリング等の気相成長による薄膜形成終了後これを除去
すれば、一応内壁等をクリーンな状態に保つことが可能
と考えた。

しかし、これらの使い捨て箔には致命的な欠陥が見出さ
れた。それは、設置された箔に堆積したスパッタリング
等の薄膜形成飛散物質膜が剥離し易く、基板上への堆積
膜上でのパーティクル発生が依然として発生したからで
ある。この使い捨て箔（フォイル）を用いた場合の剥離
現象は付着生成物の膜厚が厚いほど発生が顕著となり、
また生成物がシリサイドやＩＴＯ（インジウム−錫酸化
物）のようなセラミックの場合はど生じ易いことが分っ
た。この剥離を防止するためには頻繁に箔を交換しなけ
ればならず、気相成長による薄膜形成の操業性が著しく
悪化した。このようなことから画期的な薄膜形成装置の
内壁等をおおう箔用汚染防止材の出現が熱望されていた
。

このため本件出願人は気相成長による薄膜形成装置にお
ける汚染防止材として有効な発明を先に提案している（
特願昭６３−１４８００４号）。

これによって飛散生成物の剥離に起因するパーティクル
発生が従来に比べ著しく減少したが、被覆操作を長時間
続けると、付着量が著しいシャッターや基板シールド面
においては銅箔の反りゃ付着物質の内部応力（被覆条件
によって引張応力又は圧縮応力が発生する）に起因する
剥離が生じ、十分な問題解決に至っていないのが現状で
ある。

特に前記シャッターにおいては、銅箔等の平坦な汚染防
止材を設けても付着した被膜の内部応力に帰因する反り
が生じ、シャッターを開閉するときにシャッター格納部
に前記反りを生じた汚染防止材の付着被膜が触れて開閉
を妨げ、場合によっては剥離し、パーティクル発生の原
因となる。

また、シャッターに設置した平坦な汚染防止材に反りが
生ずると、これが近接配置されているターゲット等の被
覆材と接触して短絡するおそれもある。

上記のようなシャッターに設けた銅箔等の汚染防止材の
反りを防止するため強固にシャッターに固定すると今度
は汚染防止材である平坦な銅箔とスパッタリング付着被
膜との間で剥離が生じ、同様にパーティクル発生の原因
となった。

基板シールドに平坦な銅箔の汚染゛防止材を設置した場
合にも前記シャッターと同様のことが生じ、基板シール
ドに設けた汚染防止材の反りによって付着被膜がシャッ
ターに触れて剥離しパーティクル発生の原因となり、ま
た、基板シールドの汚染防止材の反りは基板へのスパッ
タリングの遮蔽体となってスパッタ粒子の移動を妨げる
ため、基板の成膜条件（成膜速度、膜厚分布）を変化さ
せてしまうという大きな問題を生じた。

以上の問題はスパッタリングを長時間行い、付着物質の
量が増大してきたときに顕著であり、汚染防止材の付着
物質の内部応力に帰因する反り及び割れの発生防止の問
題解決が緊要となった。また、ＣＶＤその他の気相法に
よる被覆操作においても、長時間被覆が行われると生成
薄膜の内部応力により剥離や変形が生じるという問題が
発生した。

を　　　るための 上記の問題を解決するため気相成長による薄膜形成装置
内の汚染を防止する材料として種々検討した結果、蛇腹
状金属箔が汚染防止材として最適である、との知見を得
た。すなわち、本願発明は、（イ）蛇腹状金属箔からな
る汚染防止材が内部機器を覆うようにに配設されている
ことを特徴とする気相成長による薄膜形成装置及び（ロ
）汚染防止材となる金属箔が厚さ１８μｍ〜３００μｍ
の銅箔であることを特徴とする前記（イ）記載の薄膜形
成装置並びに汚染防止剤が内部機器を覆うように該機器
にスポット溶接されていることを特徴とする前記（イ）
及び（ロ）記載の薄膜形成装置を提供するものである。

の　　　　　− 本発明の蛇腹状金属箔を使用することによりスパッタリ
ング等の気相成長による薄膜形成装置内の汚染がなく、
かつシャッター、基板シールド、磁気シールド、内壁等
の機器からの付着生成物の剥離に起因するパーティクル
発生が著しく減少し良好な薄膜の形成を実施することが
可能となった。

本願発明の気相成長による薄膜形成手段は、スパッタリ
ング法のみならず、熱分解法、水素還元法、不均等反応
法、輸送反応法、プラズマＣＶＤ、減圧ＣＶＤ等の化学
気相成長法（ＣＶＤ）　、気相エピタキシー（ＶＰＥ）
、真空蒸着法、イオンビーム法等の物理蒸着法（ＰＶＤ
）、放電重合法等の気相成長法による薄膜形成手段を意
味し、本願発明はこれらを包含するものである。上記金
属箔はパーティクルの発生源となる粒子を捕獲し、飛散
を防止するという意味でパーティクルゲッターと称する
こともできる。

金属箔を蛇腹形状とすることにより表面積を著しく増加
せしめ、単位面積当りの付着量を減少せしめて、付着量
増加に伴う内部応力の上昇を抑制でき、それによって付
着生成物のき裂や汚染防止材の反りさらにはこれらに伴
う付着生成物の剥離を著しく低減させることができた。

また、蛇腹形状により、金属箔に柔軟性をもたせ、波状
方向への伸縮を可能とし、これによって内部応力による
汚染防止材そのものの反りなどによる異常変形や付着生
成物の剥離を防止することができる。

金属箔を蛇腹状（波状）にするにはロールフォーミング
等の成形加工によって行う。波高はＯ０１ｗｕｎ〜５（
１）、屈曲角Ｏは１０”〜１５０°にするのが望ましい
（より好ましくは３０’〜１００’）が、波の形状は特
に制限する必要はない。

例えばスパッタリング装置における円形ターゲット又は
円形基板の場合には、基板−シールドあるいはシャッタ
ー形状に合せるように波形の陵線が放射方向に伸びる同
心円形とすることもできるが矩形の場合は前記波の陵線
を平行にそろえることもできる。

金属箔の厚さは１８μｍから３００μｍが使用できるが
、好ましくは３０／Ｌｍから２５０μｍであり、特に７
０μｍ〜１００μｍが最適である。

金属箔が薄すぎるとそれ自体の強度が問題で剛性が不足
し、また、波形に屈曲する加工も難しくなる。

また、金属箔が厚すぎると剛性が大きくなりすぎ、付着
生成物の内部応力を吸収するための柔軟性を失い、金属
箔の汚染防止材と付着生成物との間で剥離を生じ易くな
り、パーティクルの発生が起きるようになる。

本願発明の蛇腹状汚染防止材（パーティクルゲッター）
は特に付着生成物の多い基板付近、例えばスパッタ装置
ではシャッター、基板シールド材、磁気シールド等に設
置することが望ましいが、装置内部の内壁や他の器具の
表面に設置しても良い。

上記薄膜形成装置内部の機器（器具）への汚染防止材の
取付けにはスポット溶接を用いるのが望ましい。取付は
方法として例えばビン止め法であると固定強度が小さく
、また機器の形状によってはビン止め不能の個所がでて
くる。またビン及びその周辺から付着生成物の剥落が生
ずることがある。

またボルトで固定する場合には接着部に穴あけ加工する
必要があり、また汚染防止材にも穴あけを要し、そこか
らの破断のおそれがある。その他ビン止め法と同様の欠
点があるので好ましくない。

上記スポット溶接に際しては、薄膜形成装置内の機器と
汚染防止材との間に必要に応じて銅基合金（Ｃｕ−５ｎ
ｌＯ〜３０ｗｔ％合金）ろう付は箔を介在させてスポッ
ト溶接することもできる。

これによれば低出力で接着可能であり、薄膜形成装置内
の機器と汚染防止材の損傷を減少させることができる。

そして被覆操作中でのはがれ（接合不良）がなく、安定
した装着が可能であり、また、汚染防止材の交換に際し
ては、手作業で容易に機器からの剥離が可能であるとい
う利点を有している。

金属箔としてはステンレス箔、鉄箔、アル□箔などが使
用できるが、特に表面処理（トリート）を施した電解銅
箔及び圧延銅箔が望ましい。これらの銅箔はアニールす
るとさらに延性を増すことができ、好適である。

このトリートした電解銅箔及び圧延銅箔は付着強度が著
しく優れ、付着生成物の剥離を効果的に抑制できるから
である。

以下に金属箔の一例として電解銅箔の製造例を示す。

電解銅箔のマット面に形成する微細粒子薄層はアメリカ
特許第３，２２０，８９７号あるいはアメリカ特許第３
，２９３，１０９号などの電気めっき処理によって行う
ことができる。

微細粒子薄層は電解銅箔（１箔）のマット面に形成され
るが、これを形成する電気めっきの条件の一例を下記に
示す。

パ　硫　　めっ　゛ ＧｕＳＯ４・５Ｈ，Ｏ，ｇ／　Ｑ　（ａｓ　Ｃｕ）　・
・−・−２３ＮａＣ１、ｐ、ｐ、ｍ、（ａｓ　Ｃｕ）　
・＝−・−・・−＝＝−−−−３２Ｈ，ＳＯ４＋　　ｇ
／久　・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・
・・・・・７０にかわ、　　ｇ／Ｑ　　　・・・・・・
・・・・・・・・・・・・・・・・・・０．７５純水　
　　・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・
・ＢａＱ。

−匁二と立」Ｅ立− 電流密度　　６０〜１００　ａ、ｓ、ｆ時　　　　　　
間　　　　　　ｌＯ〜　６０　秒浴　　　　　　温　　
　　　　７０〜８０°　Ｆ電解銅箔（１箔）のマット面
（無光沢面）は、鉄箔の製造工程におけるロール等の接
触面（光沢面）の反対側の面で、電子顕微鏡で観察する
と前記マット面は無数のノブ状（塊状の突出部）粗面を
呈している。

さらにこの面に前記微細粒子薄層を形成すると銅又は及
び銅酸化物の微細粒（ノジュラー）がランダムに上記電
解銅箔（１箔）のノブ状粗面に析出しているのが同様に
電子顕微鏡により観察される。

（参考資料　電子技術、　１９８５年６月増刊号９７Ｐ
、〜１０５Ｐ、　） ２せるための黄銅又は亜鉛のバリヤー層を形成したり、
さらにこの上に銅箔運搬又は保管中の酸化等を防止する
ための防錆処理を施すこともできる。

電解銅箔の表面粗さはＲｚ５，０〜１０．０μｍの範囲
とするのが望ましい。この粗さによる突起が存在するた
めに、飛散物質が析出して形成された生成物との密着性
が改善され、剥離現象が生じなくなる。

上記のように電解銅箔はにかわ質の電解浴中で製造され
るので、箔表面にはにかわが付着していることがある。

したがってにかわによる装置内の汚染を防止するために
、あらかじめアセトンやアルコール等の有機溶媒または
熱した超純水を用いて超音波洗浄をしてから使用するこ
とが望ましい。

なお、にかわの除去や洗浄後の乾燥を目的として真空加
熱をしても良い。真空加熱をする場合は、表面突起が成
長現象によって変化しないよう最高４００℃までにおさ
える必要がある。以上については電解銅箔の例を示した
が圧延銅箔においてもトリート（表面処理）すると電解
銅箔と同等の効果が得られる。特に圧延銅箔の場合は、
電解銅箔に比べ延性に優れ、付着生成物の内勤応力を効
果的に吸収する。

次に実施例にもとづいて本願発明を説明する。

１１ｆＬＬ！ユ Ｗ−ＬＯｗｔ、％Ｔ１のタングステン合金ターゲット（
３インチ径）を用いて第１表に示す各種の箔をスパッタ
リング装置チャンバー内に取りつけスパッタリングを実
施した。ターゲットからの距離４０ｍｍ、出力１００Ｗ
・Ｈｒ、成膜速度１２μｍ／１」Ｆの条件でのスパッタ
リング終了後に箔を取り出した。

以下余白 第 表 この第１表から明らかなように蛇腹に成形加工した銅箔
（電解銅箔を使用）は、いずれも平坦な銅箔に比べ剥離
が著しく減少し、また、蛇腹形状によって付着生成物の
内部応力が吸収されるので５０時間後のスパッタリング
によってもなお変形が殆ど認められないという著しい効
果を有するものである。

これによって耐用時間が平坦な銅箔に比べ数倍に伸び、
スパッタリング装置内部汚染防止材として著しい効果を
有するものである。そしてスパッタリング時間を長時間
実施することが可能となり、技術的、経済的に優れた利
点を有している。

リロｍ ＣＶＤ装置を用い、該装置内に比較例として平坦な銅箔
と本願発明の蛇腹銅箔を取付、ＷＦ。

とＨ８を基本成分とする反応性ガスの導入によりＷ（タ
ングステン）膜を形成した。この結果、本願発明の蛇腹
銅箔は上記平坦な銅箔に比べ５倍以上の耐久性（対剥離
性）を示した。

ｎソ０Ｕ 以上の実施例からも明らかなように本願発明の汚染防止
材を内部に配設した気相成長による薄膜形成装置は、従
来の平坦な金属箔などに比較してスパッタリング等の薄
膜の汚染物質となるパーティクルの発生を著しく抑制す
ることができ、シャッター、基板シールド等の機器へ設
置した汚染防止材の反り等の変形を防止できる著しい効
果を有する。

また、特に銅箔は熱伝導性に富み、帯電することもない
ので、 気相成長による薄膜形成装置 （チ ャンバー） 内に設置する汚染防止材として最適で ある。

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. （１）蛇腹状金属箔からなる汚染防止材が内部機器を覆
   うように配設されていることを特徴とする気相成長によ
   る薄膜形成装置。
2. （２）汚染防止材となる金属箔が厚さ１８μｍ〜３００
   μｍの銅箔であることを特徴とする特許請求の範囲第１
   項記載の薄膜形成装置。
3. （３）汚染防止剤が内部機器を覆うように該機器にスポ
   ット溶接されていることを特徴とする特許請求の範囲第
   （１）項乃至第（２）項記載の薄膜形成装置。