JPH03177561A

JPH03177561A - 薄膜形成装置

Info

Publication number: JPH03177561A
Application number: JP13265790A
Authority: JP
Inventors: Susumu Sawada; 澤田　進; Hironori Wada; 和田　裕典; Osamu Kanano; 治叶野
Original assignee: Nippon Mining Co Ltd
Current assignee: Eneos Corp
Priority date: 1989-09-19
Filing date: 1990-05-24
Publication date: 1991-08-01

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】（産業上の利用分野）本発明は、装置内の機器の汚染及びパーティクル発生の
防止のための電解銅箔を内部に配設した気相成長による
薄膜形成装置に関するものである。

（発明の背景）従来より、集積回路の電極や拡散バリヤ用等の薄膜、磁
気記録媒体用磁性薄膜、液晶表示装置のＩＴＯ透明導電
膜などの多くの薄膜形成に気相成長技術が使用されてい
る。この気相成長法による薄膜形成技術には、熱分解法
、水素還元法、不均等化反応法、プラズマＣＶＤ法など
の化学気相成長法、真空蒸着法、イオンビーム法、放電
重合法などがある。

現在、このような気相成長法による薄膜形成プロセスは
大量生産技術として確立されているが、形成された膜上
に一般にパーティクルと言われている粗大粒子が堆積す
るという問題がクローズアップされている。

このパーティクルとは、薄膜形成時にクラスター化した
微粒子が基板上に堆積したものを言うのであるが、この
微粒子は直径が数μｍ程度にまで大きくなるものが多い
ので、これが基板上に堆積すると、例えばＬＳＩの場合
は配線の短絡あるいは逆に断線を引き起こすなどの問題
を生じ不良率増大の原因となる。そしてこれらのパーテ
ィクルは、被膜形成法自体に起因するものや、被覆装置
に起因するもの等の種々の要因があって、その原因究明
と低減のための各種工夫がなされているのが現状である
。

（従来技術とその問題点）上記のような薄膜形成装置に起因するパーティクルとし
ては、基板周辺や装置の内壁（炉壁）やシャッター　シ
ールド板等に付着した薄膜が剥離し、それが飛散して基
板に堆積して汚染源となることも１つの大きな要因であ
る。このような付着物質の再剥離に起因するパーティク
ルを防止するため、薄膜形成装置の内壁を常に清浄にし
ておく必要がある。

このような内壁を常にクリーンに保つのは実際には非常
に難しく、完全にクリーンにするには大変な時間を必要
とし、また内壁や機器の部位によってはクリーン化が実
際にはできないところもある。このためよく付着する機
器の部位には、金属の溶射膜を形成するなどの物理的粗
化処理を施して、付着物質を剥離しないように捕獲して
おくという手段が取られたが、装置（機器）のメンテナ
ンスが大変でまた上記付着物質の剥離防止効果が極めて
弱いという欠点があった。そのために考えださ４したの
が、Ａ１箔や電解Ｆｅ箔のディスポーザブル（使い捨て
）箔による汚染防止材である。前記の箔をあらかじめ内
壁にはりつけておき、薄膜形成（被覆操作）終了後これ
を除去すれば、一応内壁をクリーンな状態に保つことが
可能と考えた。

しかし、これらの使い捨て箔には致命的な欠陥が見出さ
れた。それは、設置された箔に堆積した薄膜形成飛散物
質が剥離し易く、基板上への堆積膜上でのパーティクル
発生が依然として起ったからである。この使い捨て箔（
フォイル）を用いた場合の剥離現象は飛散物質の膜厚が
厚いほど発生が顕著となり、また生成物がシリサイドや
ＩＴＯ（インジウム−錫酸化物）のようなセラミック系
の場合はど生じ易いことが分った。この剥離を防止する
ためには頻繁に箔を交換しなければならず、薄膜形成の
操業性が著しく悪化した。このようなことから画期的な
内壁をおおう汚染防止材の出現が熱望されていた。

（問題点を解決するための手段）上記の問題点を解決するため薄膜形成装置内の汚染を防
止する材料としての箔を種々検討した結果、トリート電
解銅箔が汚染防止材として最適であるとの知見を得た。

すなわち、本願発明は、（イ）気相成長による薄膜形成
装置において、電解銅箔のマット面に銅めっきによる銅
又は及び銅酸化物微細粒子薄層を形成した電解銅箔を前
記装置内の薄膜形成不要部分に配設して、該装置内の機
器の汚染及び薄膜中のパーティクル発生を防止すること
を特徴とする前記薄膜形成装置、並びに（ロ）電解銅箔
のマット面側の表面粗さＲｚが５μｍ〜ＬＯｕｍである
前記（イ）記載の薄膜形成装置、（ハ）微細粒子薄層形
成面を気相成長における飛散粒子捕獲面とした前記（イ
）乃至（ロ）記載の薄膜形成装置及び（ニ）使い捨て用
電解銅箔である前記（イ）乃至（ハ）記載の薄膜形成装
置を提供するものである。

（発明の詳細な説明）本発明の電解銅箔を使用することにより気相成長による
薄膜形成装置内（炉）壁の汚染がなく、かつこの内壁か
らの飛散生成物の剥離に起因するパーティクル発生が著
しく減少し、良好な薄膜を形成することが可能となった
。本願発明の気相成長による薄膜形成手段は熱分解法、
水素還元法、不均等化反応法、輸送反応法、プラズマＣ
ＶＤ、減圧ＣＶＤ等の化学気相成長法（ＣＶＤ）　、気
相エピタキシー（ＶＰＥ）、真空蒸着法、分子線エピタ
キシー（ＭＢＥ）、イオンビーム法、及び放電重合法等
の気相成長法による薄膜形成手段を意味する。

ここで上記の薄膜形成手段はスパッタリング被覆手段を
含めないものとする。

本出願人は特願昭６３−１４８００４号において、スパ
ッタリング装置において特異な汚染防止効果を有する装
置をすでに出願している。

電解銅箔のマット面に形成する微細粒子薄層はアメリカ
特許第３．２２０．８９７号あるいはアメリカ特許第３
．２９３．１０９号などの電気めっき処理によって行う
ことができる。

この処理自体は公知であるが、本願発明においては、従
来のＡｌ箔や鉄箔でしか考えられなかった箔にかえて本
願発明の汚染防止材を用いることにより、著大な効果を
もたらすことが可能となった。

微細粒子薄層は電解鋼箔（土浦）のマット面に形成され
るが、これを形成する電気めっきの条件の一例を下記に
示す。

アバへ　、　声めっき２ハＣｕＳＯ４’５ＨｚＯ，ｇ／　Ａ　　（ａｓ　Ｃｕ）−
−２３ＮａＣ１，ｐ、ｐ、ｍ、　　（ａｓ　Ｃ１）　・
＝　　−−３２Ｈ２ＳＯ４，ｇ／氾　　　・・・　−・
・・　　・・・　　・・・７０にかわ、ｇ／Ｉ２　　・
・・　・・・　・・・　・・・０．７５純水　　　・・
・・・・・・・・・・Ｂａｌ。

坐二」し虹註電流密度　　　　　６０〜１ｏｏａ、ｓ、ｆ時　　　間
　　　　　　　　ｉｏ〜６０秒浴　　　温　　　　　　
　　７０〜８０下電解銅箔（土浦）のマット面（無光沢
面）は、鉄箔の製造工程におけるロール等の接触面（光
沢面）の反対側の面で、電子顕微鏡で観察すると前記マ
ット面は無数のノブ状（塊状の突出部）粗面を呈してい
る。

さらに、この面に前記微細粒子薄層を形成すると銅又は
及び銅酸化物の微細粒（ノジュラー）がランダムに上記
電解銅箔（土浦）のノブ状粗面に析出しているのが同様
に電子顕微鏡により観察される。

（参考資料　電子技術、　１９８５年６月増刊号９７Ｐ
、〜１０５Ｐ、　）上記のような条件で形成した銅箔はさらに特公昭５４−
６７０１号に示すような耐熱特性をもたせるための黄銅
又は亜鉛のバリヤー層を形成したり、さらにこの上に銅
箔運搬又は保管中の酸化等を防止するための防錆処理を
施すこともできる。

本願発明は、これらの工程によって製造された電解銅箔
を全て包含するものである。電解銅箔の表面粗さはＲｚ
５．Ｏ〜１０．ＯｔＬｍの範囲とするのが望ましい。こ
の粗さによる突起が存在するために、アンカー効果によ
って飛散物質が析出して形成された生成物との密着性が
改善され、剥離現象が生じなくなる。

本願発明の薄膜形成装置における汚染防止及びパーティ
クル発生防止材として使用される材料は、厚さ１０μｍ
〜３００μｍが適し、１５〜１１００ＬＬが好適である
。薄すぎると炉壁ヘセットする時にしわが生じ易く、し
わ部ができると剥離の原因となるので避ける必要がある
。厚いとしわは生じにくくなるが、炉壁へのセット時の
操作性が悪くなり、また価格的にも不利である。

上記のように電解鋼箔はにかわ質の電解洛中で製造され
るので、箔表面にはにかわが付着していることがある。

したがって、にかわによる薄膜形成装置内の汚染を防止
するために、あらかじめアセトンやアルコール等の有機
溶媒または熱した超純水を用いて超音波洗浄をしてから
使用することが望ましい。なお、洗浄後の乾燥を目的と
して真空加熱をしても良い。真空加熱をする場合は、表
面突起が成長現象によって変化しないよう最高８００℃
までにおさえる必要がある。

次に実施例にもとづいて本願発明を説明する。

（実施例１）導電膜形成用Ａｌ蒸着源を用いて第１表に示す各種の箔
を真空蒸着装置（チャンバー）内壁に取りつけ、真空蒸
着を実施した。この蒸着終了後に箔を取り出した。前記
の箔にも飛散したＡ１膜が形成されていた。この膜をス
コッチテープによるビールテストを行ったところ、本願
発明の電解鋼箔のみがビールテストの結果、Ａ１膜の剥
離が起こらなかった。試験材料と結果を第１表に示す。

（実施例２）ＣＶＤ装置を用い、該装置内に第２表に示す本発明の電
解銅箔及び比較例として、Ｍｏ（モリブデン）を溶射し
たＳＵＳ　（ステンレス）板を取付け、ＷＦ、とＨ２を
基本成分とする反応性ガスの導入により、Ｗ（タングス
テン）膜を形成した。

このようにして形成されたＷ膜について、第２表に示す
ようにスコッチテープと両面テープによるビールテスト
を行った。Ｍｏ溶射被覆層を形成したＳＵＳ板はＷ皮膜
はいずれも剥離したが、本発明の電解銅箔においては剥
離が生ぜず、密着強度に著しく富むことが分った。

（発明の効果）以上の実施例からも明らかなように本願発明の汚染防止
材を内部に配設した薄膜形成装置は、従来のＡｌ箔や鉄
箔などに比較して薄膜の汚染物質となるパーティクルの
発生を著しく抑制することができ、また着脱が容易なの
で装置のメンテナンスが楽であるという著しい効果を有
する。

さらに、電解銅箔は熱伝導性に富み、帯電することもな
いので、気相成長による薄膜形成装置内に設置する汚染
防止材として最適である。

Claims

【特許請求の範囲】

（１）気相成長による薄膜形成装置において、電解銅箔
のマット面に銅めっきによる銅又は及び銅酸化物微細粒
子薄層を形成した電解銅箔を前記装置内の薄膜形成不要
部分に配設して、該装置内の機器の汚染及び薄膜中のパ
ーティクル発生を防止することを特徴とする前記薄膜形
成装置。
（２）電解銅箔のマット面側の表面粗さＲｚが５μｍ〜
１０μｍである特許請求の範囲第１項記載の薄膜形成装
置。
（３）微細粒子薄層形成面を気相成長における飛散粒子
捕獲面とした特許請求の範囲第１項乃至第２項記載の薄
膜形成装置。
（４）使い捨て用電解銅箔である特許請求の範囲第１項
乃至第３項記載の薄膜形成装置。