JPH0379041B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、各種の結晶性の溶液から結晶を晶出
せしめる濃縮晶出方法に関するものである。

晶出方法は一般に次に示す操作で行なわれる。

(1) 溶液中の溶媒を蒸発させ溶液を飽和濃度以上
にあげて結晶を晶出させる。

(2) 溶液を冷却し溶解度をさげて過飽和状態に
し、結晶を晶出させる。

(3) 溶液中の溶媒を蒸発させて飽和濃度近くまで
濃縮し、更に冷却して溶解度をさげて過飽和状
態にし、結晶を晶出させる。

この中で(2)の方法は、溶解度の高い溶液では濃
度が低い時には結晶が晶出せずまた収率も悪いの
で溶解度の低い溶液に適している。しかし低温の
大量の冷却水が必要であり特に溶液温度が低い状
態で溶解度の高い溶液の場合は収率をあげる為非
常に低温にする必要があるが氷結を起こす問題が
ある。

(1)の方法は一般的な溶液（温度が高い程溶解度
の高い溶液）では、高い蒸発温度で操作すると飽
和濃度が高く、結晶を晶出させるために多くの蒸
発量が必要でありこの為加熱蒸気量も多く、エネ
ルギの浪費となる。更に熱感受性が強く変質し易
い溶液には不向きである。この為低い蒸発温度で
操作することによつて飽和濃度が低くなり、蒸発
量が少なくて済み、加熱蒸気量も低減できるがや
はり結晶の回収率を上げるための蒸発量に伴なう
蒸気量がかなり必要となる。

(3)の方法は(1)の方法と(2)の方法の組み合せであ
る。この場合(1)の方法と同じく低温で操作するこ
とにより飽和濃度までの蒸発量が少なくて済み、
更に飽和濃度に達した以後は蒸発操作を行なわな
い為加熱蒸気量で少なくて済む。また熱感受性の
強い溶液に最適である。この方法の場合、濃縮と
冷却を別々の設備でバツチ式に処理することが多
く、能率が悪く、(2)の方法と同じく低温水と冷却
設備が必要であつた。

本発明は、従来の方法の上記の欠点を除き、結
晶の回収率において、消費エネルギが最も少な
く、熱感受性物質の溶液に最適であり、かつ連続
的に能率のよい作業が行なえる濃縮晶出方法を提
供することを目的とするものである。

本発明は、被濃縮液を循環せしめながら加熱濃
縮を繰返す加熱濃縮工程と、該加熱濃縮工程によ
つて濃縮された濃縮液を循環せしめながら冷却晶
出を繰返す冷却晶出工程とを有し、前記加熱濃縮
工程と前記冷却晶出工程とを同時に進行せしめ；
作動流体を循環せしめて作動するヒートポンプサ
イクルの作動流体の凝濃潜熱により前記加熱濃縮
工程における加熱を行ない、前記作動流体のサイ
クル中の作動流体の冷熱により前記冷却晶出工程
における冷却を行ない；前記加熱濃縮工程におい
て得られた被濃縮液からの蒸気により前記ヒート
ポンプサイクルにおける冷媒の加熱蒸発を連続的
に行なうことを特徴とする濃縮晶出方法である。

本発明は、低温での熱回収に適した冷凍機のサ
イクルを利用したヒートポンプのサイクルをこの
濃縮晶出装置に組み込み、そのヒートポンプの作
動流体の凝縮潜熱によつて被濃縮液を加熱し濃縮
し、更に前記加熱濃縮工程で発生す被濃縮液から
の蒸気によつて液化した作動流体を加熱し蒸発さ
せてヒートポンプサイクルを形成している為、蒸
発濃縮に要する加熱蒸気を不要とし、また前記サ
イクル中の液化した作動流体の一部を冷却晶出工
程へ導き、この液化作動流体によつて前記加熱濃
縮工程から抜き出された濃縮液を冷却し、溶解成
分を晶出せしめるとともに、この冷却晶出工程で
蒸発した作動流体を前記ヒートポンプサイクル中
へ戻すようにしたことによつて、冷却晶出工程で
の低温の冷却水を不要とし、また低温冷却水の製
造設備も不要とした。更に加熱濃縮工程と冷却晶
出工程とを同一のヒートポンプサイクルを用いて
連続に行なつている為、装置の性能が常に安定し
ており、また設備費も少なく、この工程での消費
エネルギも減少できる。

本発明の実施例を図面を用いて説明する。

第１図において供給液入口１から供給された被
処理液は循環ライン４を通つて加熱缶２の被加熱
側へ供給され、ここで加熱側から冷媒蒸気の凝縮
潜熱で加熱され、循環ライン５を通つて蒸発缶３
へ供給される。加熱された被処理液は蒸発缶３で
溶媒を蒸発し、それ自身は過飽和状態或いは飽和
濃度又はその近くまで濃縮する。濃縮液の大部分
は循環ライン６へ抜き出され液循環ポンプ７によ
つて再び加熱缶２、蒸発缶３へと循環され、加
熱、蒸発され、加熱濃縮工程により濃縮される。

蒸発した溶媒の蒸気は蒸気管９を通つて冷媒蒸
発缶９の加熱側へ送られ、ここで冷媒液に熱を与
え、それ自身は凝縮して溶媒液となりドレン出口
１０から系外へ排出される。また、被処理液側系
内の不凝縮ガスを抽気装置に接続した不凝縮ガス
出口１１から排出する。

一方熱を与えられた冷媒液は、蒸発して冷媒ガ
スとなりミストセパレータ１２を通つてかわき冷
媒ガスとなつて冷媒ガスライン１３を通り圧縮機
１４へはいり、ここで圧縮昇圧されてエンタルピ
ーが増加し、高温の冷媒ガスとなつて冷媒ガスラ
イン１５を通つて加熱缶２の加熱側へはいる。こ
こで被処理液側へ放熱し、それ自身は凝縮して冷
媒液となり、冷媒液ライン１６を通つて膨張弁１
７で減圧され再び冷媒蒸発缶９の蒸発側へ戻る。
このようにして冷凍機のサイクル（ヒートポンプ
のサイクル）を形成する。

ここで１８は冷媒液を伝熱面へ供給する冷媒液
循環ポンプ、１９，２０は冷媒液循環ラインであ
る。また２１は、系内の余剰熱を除去する除熱器
である。

次に濃縮液の一部は濃縮液ライン２３を通つて
濃縮液抜出ポンプ２２によつて抜き出され被冷却
液循環ライン２９に供給される。濃縮液は被冷却
液循環ライン２９を通つて冷却器２５の被冷却側
へ供給され、ここで冷却側の冷媒液へ放熱しそれ
自身は低温の過飽和溶液となり被冷却液循環ライ
ン３０を通つて晶出缶２６へはいり、ここで晶出
又は育晶する。更に晶出缶２６内の溶液は被冷却
液循環ライン３１を通つて抜き出され被冷却液循
環ポンプ２７によつて冷却器２５、晶出缶２６へ
と再び循環されて冷却晶出工程により冷却され、
晶出、育晶を行なう。

晶出缶２６内の一部の溶液は余剰となるため結
晶とともにスラリ抜出口３２から抜き出し分離機
２８で結晶と母液を分離し、結晶は結晶出口３３
から抜き出される。また母液は母液供給ポンプ３
５によつて母液ライン３４を通り、母液供給ライ
ン３６からその一部又は全量を循環ライン４に供
給し、再び濃縮されて結晶の収率を上げる。３７
は母液を抜出す母液出口ラインである。

一方冷却側の冷媒液は、冷媒液ライン１６の膨
張弁一次側の途中から抜き出され、冷却用冷媒液
ライン３８を通り、膨張弁３９で冷媒蒸発側圧力
まで減圧され温度を下げて冷却器２５の冷却側へ
供給される。ここで被冷却側から加熱され定圧、
定温のもとで蒸発し、その蒸発潜熱で被冷却液を
冷却した後、冷却用冷媒ガスライン４０を通つて
再び冷媒蒸発缶９の蒸発側へ返送される。

以上の加熱濃縮工程と冷却晶出工程とは同時に
併用して進行せしめ、バツチ式でなく連続処理を
行なう。

この様に冷凍機のサイクルを用いたヒートポン
プサイクルで排熱を回収し、溶媒蒸発の加熱源と
し、更に冷却工程の冷熱源を低温の冷媒液を用い
たことにより、低温蒸発、連続操作、省エネル
ギ、設備の簡素化などが可能となる。

第２図は別の実施例で、冷却用冷媒液に低温の
冷媒液を用いた例である。この低温の冷媒液は冷
媒循環ライン２０の途中から冷媒液循環ポンプ１
８によつて冷却用冷媒液ライン３８′を通つて冷
却器２５の冷却側へ送られここで加熱され蒸発し
て冷却用冷媒ガスライン４０を通り再び冷媒蒸発
器９の蒸発側へ戻る。ここで４１は冷媒液量を制
御する調節弁である。

即ち、冷媒蒸発缶９を循環している低温の作動
流体の一部の液を流量調節弁４１より冷却器２５
に供給し、その作動流体の気化熱（蒸発潜熱）に
よつて被冷却液の熱を奪い冷却するものである。

従つて、処理液を濃縮蒸発操作と同時に晶出缶
２６で冷却晶析させる除熱作用を作動流体の蒸発
潜熱によつて行わせるよう構成したものである。

第３図は別の実施例であり、冷媒液の顕熱を利
用した例である。４２は膨張弁を兼ねた冷媒液量
調節弁、４０′は冷却用冷媒ガスラインである。

即ち、第３図に示すように冷媒蒸発缶９を循環
している低温の作動流体の一部の液を冷却器２５
に供給し、冷却器２５内で低温の作動流体液が、
被冷却液からの熱によつて気化しないように膨張
弁を兼ねた流量調節弁４２で圧力を保たせ、作動
流体の顕熱を利用するように構成したものであ
る。

第４図は別の実施例であり、冷却器２５で蒸発
した冷却用冷媒ガスを圧縮機１４′に導びき圧縮
した後、冷媒ガスライン１５′又は１５″によつて
圧縮機１４の吐出側又は吸込側に供給するように
したものである。これにより冷却器２５において
濃縮液を特に低温度に冷却することができる。冷
媒液は膨張弁１７の前から冷却用冷媒液ライン３
８を経由して導入してもよい。４３はミストセパ
レータである。

即ち、第４図に示すように冷却器２５で蒸発し
た作動流体を、冷媒蒸発缶９で蒸発した作動流体
を圧縮する圧縮機１４とは別の圧縮機１４′によ
り圧縮させるように構成したもので、冷却器２５
で蒸発する作動流体の圧力をさらに低くし、第１
図〜第３図に示すようなヒートポンプサイクルで
得られる作動流体温度よりも、より低い温度に冷
却させることが可能である。

以上の実施例は上記の如く構成され作用するの
で次の如き効果を有する。

(A) 低温で濃縮し飽和濃度に到達後冷却により晶
出させることにより、 (1) 熱分解し易い液の処理に適している。

(2) 蒸発量が少なくて高い回収率で結晶が得ら
れるので ●加熱用エネルギが少ない ●装置が小型になる ●運転時間が短い (B) 低温に適したヒートポンプのサイクルと組み
合せ排熱回収することにより、 (1) 加熱用蒸気が不要となり省エネルギとな
る。又(A)から加熱用エネルギが少ないためヒ
ートポンプの動力も少なくてよい。

(C) 冷却晶出工程を連続に操作し、冷却熱源にヒ
ートポンプサイクル中の冷媒液を用いているこ
とにより、 (1) 低温冷却水の製造設備が不要である。

(2) 低温冷却水の製造エネルギが不要である。

(3) 低温でしか晶出しない液に最適である。

(4) 連続操作の為安定した運転ができる。

(5) 晶出と熱回収システムが分離している為ミ
スト、結晶等の圧縮機へのトラブルがない。

本発明により、消費エネルギが少なく、熱感受
性物質を扱うことができ、バツチ式でなく連続的
に能率のよい晶出作業を行なう濃縮晶出方法を提
供することができ、実用上極めて大なる効果を奏
する。

【図面の簡単な説明】

第１図ないし第４図は本発明の実施例のフロー
図である。 １…供給液入口、２…加熱缶、３…蒸発缶、
４，５，６…循環ライン、７…液循環ポンプ、８
…蒸気管、９…冷媒蒸発缶、１０…ドレン出口、
１１…不凝縮ガス出口、１２…ミストセパレー
タ、１３…冷媒ガスライン、１４，１４′…圧縮
機、１５，１５′，１５″…冷媒ガスライン、１６
…冷媒液ライン、１７…膨張弁、１８…冷媒液循
環ポンプ、１９，２０…冷媒液循環ライン、２１
…除熱器、２２…濃縮液抜出ポンプ、２３，２４
…濃縮液ライン、２５…冷却器、２６…晶出缶、
２７…被冷却液循環ポンプ、２８…分離機、２
９，３０，３１…被冷却液循環ライン、３２…ス
ラリ抜出口、３３…結晶出口、３４…母液ライ
ン、３５…母液供給ポンプ、３６…母液供給ライ
ン、３７…母液出口ライン、３８，３８′…冷却
用冷媒液ライン、３９…膨張弁、４０，４０′…
冷却用冷媒ガスライン、４１，４２…調節弁、４
３…ミストセパレータ。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 被濃縮液を循環せしめながら加熱濃縮を繰返
   す加熱濃縮工程と、該加熱濃縮工程によつて濃縮
   された濃縮液を循環せしめながら冷却晶出を繰返
   す冷却晶出工程とを有し、前記加熱濃縮工程と前
   記冷却晶出工程とを同時に連続的に進行せしめる
   ため、作動流体を循環せしめて作動するヒートポ
   ンプサイクルの作動流体の凝縮潜熱により前記加
   熱濃縮工程における加熱を行なうと同時に前記作
   動流体のサイクル中の作動流体の冷熱により前記
   冷却晶出工程における冷却を行なうと共に、前記
   加熱濃縮工程において得られた被濃縮液からの蒸
   気により前記ヒートポンプサイクルにおける冷媒
   の加熱蒸発を連続的に行うことを特徴とする濃縮
   晶出方法。 ２ 前記作動流体の冷熱による冷却が、作動流体
   の蒸発潜熱にて行われる特許請求の範囲第１項記
   載の方法。 ３ 前記作動流体の冷熱による冷却が、作動流体
   の顕熱で行われる特許請求の範囲第１項記載の方
   法。 ４ 被濃縮液を循環せしめながら加熱濃縮を繰返
   す加熱濃縮工程と、該加熱濃縮工程によつて濃縮
   された濃縮液を循環せしめながら冷却晶出を繰返
   す冷却晶出工程とを有し、前記加熱濃縮工程と前
   記冷却晶出工程とを同時に連続的に進行せしめる
   ため、作動流体を循環せしめて作動するヒートポ
   ンプサイクルの作動流体の凝縮潜熱により前記加
   熱濃縮工程における加熱を行なうと同時に前記作
   動流体のサイクル中の作動流体の冷熱により前記
   冷却晶出工程における冷却を行なうと共に、前記
   加熱濃縮工程において得られた被濃縮液からの蒸
   気により前記ヒートポンプサイクルにおける冷媒
   の加熱蒸発を連続的に行い、前記冷却晶出工程で
   蒸発した作動流体を、圧縮機により前記ヒートポ
   ンプサイクル中に導くことを特徴とする濃縮晶出
   方法。