JPH0377677A - 塗膜の形成方法 - Google Patents

塗膜の形成方法

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JPH0377677A
JPH0377677A JP21464689A JP21464689A JPH0377677A JP H0377677 A JPH0377677 A JP H0377677A JP 21464689 A JP21464689 A JP 21464689A JP 21464689 A JP21464689 A JP 21464689A JP H0377677 A JPH0377677 A JP H0377677A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、自動車用途の如き美粧性、塗膜性能及び耐候
性に優れ、常温若しくは加熱によって硬化可能な新規の
塗膜の形成方法に関するものである。
〔従来の技術およびその問題点〕
美粧的外観が重要視される自動車車体等の塗膜形成方法
は、現在、着色顔料及び/又はメタリック顔料を配合し
たベース塗料をt!1装後クリアー塗料を塗装し、二層
同時に硬化せしめる2コ一ト1ベーク方式か主流になり
つつある。この方法は、優れた塗膜性能を形威し易ずい
ということで有用であるが、架橋剤としてアミノ樹脂や
ボリイソシ、アネートを用いるため、美粧性が十分でな
く、かつ暴鱈時の熱冷、酸性雨等によう架橋の劣化が進
行し塗膜欠陥を生じるという問題点があった。
本発明の目的は、上述した如き不都合力(杜く、自動車
用途の如き、より高度の美粧性、耐候性等を有し、常温
もしくは加熱によって硬化可能々新規の塗膜の形成方法
を提供するととicある。
〔問題点を解決するための手段〕
本発明は、着色顔料及び/又はメタリック顔料を配合し
たベースコート用論料を塗装し、次いで該塗面に (ω 一分子中に不飽和基を1個以上含有する反応性オ
リゴマー及び/又はラジカル重合性ビニル系単量体 6
5〜9Q’1(f4、ム:カルボンm、アルコール性ヒ
ドロキシル、チオール、アミドおよび第二アミンから選
ばれた活性水素含有化合物の活性水素原子を除く残基部
分 B:カルボキシル基、水酸基、メルカプト基及びアミド
から選ばれた活性水素含有基の活性水素原子を除く残基
部分 ’1 e R1e Rg g R4:水素原子噴たは炭
素数1〜3のアルキル基 R,:水素原子tたは炭素&1〜10のアルキル基 t:ムにしいて活性水素を含有した場合の活性水素基の
数 m:0または1 n:1以上の整数 で表される化合物 10〜55重量優 (a)  金属ドライヤー o〜tolz係a)重合開
始剤  l11〜五〇11rttlIから々る組成物(
1)と アミノ樹脂と水酸基(ilに50〜15 (lyKO1
!/f。
rII価2〜4019KOH/f  のアクリル系共重
合体との混合物(2) からなる組成物とを混合してなるクリヤー歳料組放物を
塗装し、二層同時に架橋硬化せしめるミとを特徴とする
塗膜の形成方法にある。
以下、本発明の塗膜の形成方法について具体的I/c説
明する。
ペースコート塗料は、特に制限は々く、公知の方法で調
整すればよ−。即ち、基体樹脂にアクリル樹脂、ポリエ
ステル樹脂、#可塑性樹脂等を用い、架橋剤としてアミ
ノ樹脂、ポリインシアネート等を用いるのが一般である
7tノ樹脂の具体例としては、アミノトリ刃ン、尿素、
ジシアンジアミド、N、N−エチレン尿素Oメチロール
化物をシクロヘキサノール筐たは炭素数1〜6個のアル
カノールでアルキルエーテル化したものであり、特にア
ミノトリアジンより得られたもの、例えば、メチルエー
テル化メラミン樹脂、ブチルエーテル化メラミン樹脂等
が好適である。
次に、ポリイソシアネート化合物は、1分子中に2個以
上のインシアネート基を有する化合物であって、具体的
には、ジ(又はトリ)イソシアネート化合物、例えば、
テトラメチレンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイ
ソシアネート、デカメチレンジイソシアネート、エチレ
ンジイソシアネート、イソホロンジイソシアネート、リ
ジンジインシアネート等の脂肪族系イソシアネート、キ
シリレンジイソシアネート、メチルキシリレンジインシ
アネート、フェニレンジイソシアネート、トリレンジイ
ソシアネー)、4.4’−メチレンビス(フェニルイソ
シアネート)、&3’−ジイソシアネート1.4ジメチ
ルベンゼン、トリフェニルメタンジイソシアネート等の
芳香族系インシアネート及び1−メチル−2,4ジイソ
Vアネートシクロヘキサノン、4゜4−メチレンビス(
シクロヘキVルインVアネート)、Vクロヘキサンジイ
ソシアネート等の脂環族系イソシアネート、ヘキサメチ
レンジイソシアネートイソシアヌレート等が挙げられる
クリヤーコート塗料にかいて使用される組成物(1)の
(a)反応性オリゴマーは、使用範囲が65〜90重量
優であわ、65重量嘔未満では耐溶剤性が低下し、又、
90重量惨を超えると硬化塗膜の架橋密度が低く、充分
なt!!膜密度が得られない。反応性オリゴマーとして
具体的には、トリメチロールプロパントリメタクリレー
ト、テトラエチレングリコールジメタクリレート、1.
3−ブチレングリコールジアクリレート、1゜6−ヘキ
サンジオールジアクリレート、ペンタエリスリトールテ
トラメタクリレート、ジペンタエリスリトールペンタア
クリレート、水添ビスフェノールムエボキVジメタクリ
レート、ビスフェノールムシグリシジルエーテルジアク
リレート、トリプロピレングリコールジアクリレート等
が挙げられ、特に構造的に限定されるものではない。
又、ラジカル重合性ビニル系単量体は、例えば、(メタ
)アクリル酸メチル、(メタ)アクリル酸エチル、アク
リル酸2−エチルヘキシル、スチレン、酢酸アリル、酢
酸ビニル等が挙げられ特に限定しな−、実際には、ラジ
カル重合性ビニル系単量体は、オリゴマーの60重量噂
!で置換することができる。6ONk%を超えると耐水
性、耐溶剤性等の1m膜性能が低下する。
次に、(b)の構造式(1)の化合物は、カルボン酸、
アルコール性ヒドロキシル、水酸基、チオール、アミド
および第二アミンから選ばれた活性水素含有基の複数個
を有する化合物と、活性化された二重結合及びエポキシ
基を有する化合物とを反応させることによって合成され
る。該化合物は使用範囲が10〜35重を参であり、1
0重量幅未満では、硬化塗膜の架橋密度が低く、充分々
塗膜密度が得られず、55重量懺を超えると耐水性が低
下する。
活性水素含有基の複数個を有する化合物として具体的に
は、低分子量ポリオール例えば、エチレングリコール、
ソルビトール、又はマンニトール等であり、ポリオール
としては例えば、ポリエチレングリコール、ポリグリセ
ロール、ポリグリフドール、ポリビニルアルコール等が
あり、アルコールとして例えば、アリルアルコール、ア
リルチオール及びジカルボン酸としてハ例えハ、マレイ
ン酸、フマル酸、マロン酸、7タル酸等がある。このう
ち、2〜6個の炭素原子を有する多価アルコールが好!
しい。
二重結合及びエポキシ基を有する化合物は、一般式 B=カルボキシル基、水酸基、メルカプト基及びアミド
から選ばれた活性水素含有基の活性水素原子を除く残基
部分 at e Rm t Rm * R4:水素原子又は炭
素数1〜30アル中ル基 m:0または1 で表わされ、好ましいものは、ブタジェンモノオキサイ
ド、ソルビトールグリシジルエーテル、アリルグリシジ
ルエーテル、ビニルシクロへΦセンモノオキサイドが挙
ケラレル。
(a)の金萬ドライヤーは、共重合を顕著に加速させ、
その使用範囲は(L−to重量優である。
40重量4を超えると美粧性が低下するため好11、(
fkl、−、。具体的には、鉛、ジルコニウム、カルシ
ウム、コバルト及びマンガンの塩並びに可溶性錯体であ
る。例えば、第一コバルトアセテート、サイトレート、
アセチルアセテート2−エチルヘキサノエート、及び相
当する第一マンガン植又Fi鉛体である金属ドライヤー
Fi通常それが反応混合物全体に分散することを目的と
して適当な溶媒中の溶液で加えられる。
(ωの重合開始剤の使用範囲は(11〜So1@憾であ
る。a1重ttII未満であると十分なl!膜硬度が得
られず、SO重量係を超えると塗料の安定性が低下し好
1しくない。餉膜形成時の硬化機構#′i完全に究明さ
れていないが、金属ドライヤーのみの場合、平滑性に乏
しい塗面状態となるため重合開始剤が不可欠である。こ
こで用いる重合開始剤として例えば、ベンゾイルパーオ
Φサイド、クメンヒドロパーオキサイド、ジ−t−ブチ
ルハイドロパーオキサイド、ジクミルパーオキサイド、
t−ブチルパーアセテート、t−ブチルパーベンゾエー
ト、t−ブチルハイドロパーオキサイド等Ig挙げら′
れ、又、アゾ系化合物として、アゾビスイソブチロニト
リル、2.2−アゾビス(2−メチルブチロニトリル)
、2.2−アゾビス(2−メチルプロパン)等力1あり
、特に限定されるものでは1にい。
次に、組成物(2) JC′)いて説明する。塗膜形成
において上舵組成物単独では、たれ制御、ベース層中の
着色顔料及び/又はメタリック顔料の配列、ペース、ク
リヤー層間の付着性等にかいて不十分であり、以下に述
べる組成物(2)を組成物(1)と混合させることによ
ってこの問題点を効果的に改善することができる。
M放物(2)のアクリル系共重合体は水酸基@SO〜1
50WqKOH/fである。5 QqKOH/f未満で
あると、メラミン樹脂との架橋反応による硬化塗膜の架
橋密度が低く、十分々塗膜性能が得られず、1504K
Oil/fを超えると′111J[の耐水性が低下し好
ましくない、又、酸価は2〜4011fKOH/fであ
って、21vKO117f 未満であると酸性基の触媒
効果が不十分であるため塗膜性能癖低下し、40mKO
H/Pを超えると美粧性が低下すると共に耐水性も低下
する。アクリル系共重合体をW*する七ツマ−は、水酸
基含有ビニ=:にモ/マートシて2−ヒドロキシエチル
(メタ)アクリレート、2−ヒドロdPvプロピルeり
)アクリレート、5−ヒドロA’!/プロピル(メタ)
アクリレート、4−ヒドロキシブチル(メタ)アクリレ
ート等のヒドロキシアルキル(メタ)アクリレート類、
2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレートとエチレン
オキシドの付加物、2−ヒドロキシエチル(メタ)アク
リV−)とプロピレンオキシドの付加物、2−ヒドロキ
シエチル(メタ)アクリレートとm−カプロラクトンの
付加物等の2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート
と有機ラクトン類の付加物を挙げることができる。カル
ボキシル基含有ビニル毛ツマ−としては、(メタ)アク
リル酸、イタコン酸、フマル酸、クロトン酸、マレイン
酸、イタコン酸モノメチル、イタコン酸モツプチル、マ
レイン酸モノメチル、マレイン酸モノメチル等を選択で
きる。更に、他の共重合可能なビ=ルモノマートシてハ
、スチレン、a−メチルスチレン、ビニルトルエン等の
スチレン鰐導体、(メタ)アクロイルニトリル等の重合
性不飽和ニトリル類、酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル
等のビニルエステルII、N−メトキシメチル(メタ)
アクリルアミド、H−エトキシメチル(メタ)アクリル
アミド、y−ブトキシメチル(メタ)アクリルアミド等
のN−アルコキシ置換アミド類、グリシジル(メタ)ア
クリレート、(メタ)アリルグリシジルエーテル、メタ
グリシジル(メタ)アクリル酸エステル等のエボキv1
5含有モノマー、ジメチルアミノエチル(メタ)アクリ
ル酸、ジエチルアミノエチル(メタ)アクリル酸等の堆
基性モノマー メチル(メタ)アクリレート、エチル(
メタ)アクリレート、n−プロピル(メタ)アクリレー
ト、n−ブチル(メタ)アクリレート、t−ブチル(メ
タ)アクリV−)%(メタ)アクリルw12−エチルヘ
キシル、(メタ)アクリル酸ラウリル、(メタ)アクリ
ル酸ドデシル、(メタ)アクリル酸ステアリル等の(メ
タ)アクリル酸エステルが挙げられる。
組成物(1)と組成物(2)との混合して慶るクリヤー
コート塗料組成物は1重量比で90:10〜20:8G
の範囲のものを使用することができる。この比は、十分
な硬化速度と塗膜性能、を得るため、80:20〜so
:soにある方が好噴しい、、(1)/(21が90/
10より太きく々るとベース層のクリヤー層への戻りが
生じ、20780より小さくなると、外観、耐酸性等が
低下する。
更に、該クリヤーコート塗料用組成物には、必要に応じ
て表面調整剤、ハジキ防止剤、紫外線吸収剤、酸化防止
剤、有機溶剤、その他の添加剤等を添加することもでき
る。
塗膜の形成方法二本発明において上記ベースコートおよ
びクリヤーコートを塗り重ねて形成される両塗膜は常温
若しくは加熱によって硬化することができるので、約1
20℃以上に加熱すると変形変質するようなプラスチッ
ク製品にも塗装することができ、これ以外に金属性被塗
物に上記の両コートを塗装すると高温加熱の必要がない
ことから省エネルギーが可能と々b、更に、木、ガラス
、無機材料等にも適用でき、自動車外板等の金属とプラ
スチックとの一体塗装も実現できる。
本発明の塗膜形成法は被塗物に直接、又は下部り塗装若
しくは更に中111bt!!装した被塗物に適用するこ
とができる。下塗り塗装および中部bm装にはすでに公
知のものが使用でき、例えば下an塗装としてはカチオ
ン型若しくはアニオ>mo電着塗料、常温乾燥性若しく
は加熱硬化型の水性若しくは有機溶剤型下塗り塗装置O
があり、中mb論装としては、ポリエステル樹脂系若し
くは脂肪酸変性アルキド樹脂系の塗料等が挙げられる。
これら被塗面へのベースコートの塗装方法は特に制限さ
れず、例えば、ハケ塗b、噴tsm装、ロールf!1装
等がある。このうち、噴霧塗装する場合には該ベースコ
ートの粘度を10〜20秒(フォードカップ◆4/20
C)に調整していくことが好!しい。塗装膜厚は乾燥塗
膜にもとづいて10〜20μ、特に、15〜20μが適
している。クリアーコートの塗装方法も制限されず、前
記の塗装方法で行える。このうち、噴霧塗装する場合1
cは、該トップコートの粘度を10〜30秒(フォード
カップ◆4720℃)に田整してかくことが望噴しい。
塗装膜厚は乾yk塗膜に基づいて10〜100μ、特に
、30〜60μカ適シている。ベースコート塗面へのト
ップコートの塗装は任意の時点で行うことができ、特に
ベースコー)ml!Iを、例えば室温では1分以上、特
に3〜10分間放置させた後にトップコートを塗装する
ことが好ましい、トップコート塗装後、室温ないし14
0℃以下の温度で放置すると架橋反応が進行し、外観、
耐候性等力監督しく改良された架橋塗膜力(形成される
次に、本発明を実施例を用いて説明する。
くベースコート用塗料の製造例〉 攪拌器、温度制御装置、コンデンサーを備えた容器にト
ルエン40重量部、酢酸n−ブチル10重量郁を仕込み
、攪拌しながら加熱して温度をl0DCに上昇させた。
次いで、下記組成の溶液10t5重量部を4時間で滴下
し、#!イて過酸化ベンゾイルへ6重量部とトルエン2
0重量部からZる溶液を30分間で滴下した。
スチレン            5 重量部メタクリ
ルM          2111量部メタクリル酸メ
チル      4531量1mエチルアクリV−ト 
     36 重量部2−ヒドロキシエチルアクリレ
ート12 重量部過酸化ベンゾイル       t5
重量部反応溶液を更に100℃で2時間加熱攪拌し、反
応率を上昇させた後、トルエンを30重量部添加し反応
を終了させ、固形分500重量部量、平均分子量6oo
ooのアクリル樹脂フェスを得た。
下記組成物を容器に秤量し、十分攪拌した。
(単位 重量部) ベースコート用塗料(1)〜(3)は、下記の混合溶剤
にて13秒(フォードカップ◆4/20 C)に希釈し
た。
トルエン              40重量部ツル
ペッツ◆1150(シェル化学@111)      
 20重量部酢酸エチル          40重骨
部く構造式(1)の化合物の製造例〉 エチレングリコールを反応器に仕込、三フッ化ホウ素触
媒の存在下に約70℃でアリルグリシジルエーテルと1
=12のモル比で反応させた。アリルグリシジルエーテ
ルは5時間かけて滴下し、水酸化す) IJウム水溶液
で中和させ、水層を除去、脱水後構造式(I)の化合物
を得た。
く組成物(2)の製造例〉 攪拌器、温度制御装置、コンデンサーを備えた容器にソ
ルベツン◆100 5X5重景部を仕込んだ。攪拌しな
がら温度を120℃に上昇させ、次いで下記のモノマー
混合物100i量部にアゾビスイソブチロニトリル2重
量部とt−プチルベルオキシインプロビルカーボネート
2重量部を添加し、3時間で滴下した。次いでアゾビス
イソブチロニトリルミ1重量部を30分間隔で4回、計
(14Ii量部を添加した。更に2時間120℃で加熱
攪拌し、反応率を上昇させた後、酢vIn−ブチル五3
重量部を添加し反応を終了させアクリル樹脂フェスt−
,tた。
スチレン            25重量部メタクリ
ルra           3重量部n−ブチルメタ
クリレート    20重量部t−ブチルメタクリレー
ト    5fit部2−エチルへキシルメタクリレ−
)    291if#部2−ヒドロキシエチルメタク
リレ−)   181111部このアクリル樹脂フニス
 7011Kiik部に:z−パン208K 30rt
量部を混合し、組成物(2)とした。
〈実施例1〜6.比較例1〜7〉 予め下i!Ibm装、中筒り塗装、サンディング、水層
しである鋼板を脱脂した後、前記ベースコート塗料(1
)〜(3)を15μの乾燥膜厚で塗装し、3分間放置し
た後、クリアコート塗料を膜厚35μで塗装し、室温で
10分間放置した後、表−1に示す硬化条件で焼きつけ
た。こうして得られた2コ一ト1ベーク糸積層被膜の仕
上がり外囲及び恕膜性能評価結果は表−2に示した通り
であり、実施例は比較例よりも硬度、外観、耐候性、耐
水性においていずれも優れてhた。
〔発明の効果〕
以上詳述したように、本発明の方法により常温でも硬化
が可能となり、又、形成される部層は優れた外観、平滑
性、耐酸性、耐候性、耐水性を示すことからその工業的
意義は極めて高いものである。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1、着色顔料及び/又はメタリック顔料を配合したベー
    スコート用塗料を塗装し、次いでこの塗面に (a)一分子中に不飽和基を1個以上含有する反応性オ
    リゴマー及び/又はラジカル重合性ビニル系単量体65
    〜90重量%及び (b)構造式 ▲数式、化学式、表等があります▼〔 I 〕 A:カルボン酸、アルコール性ヒドロキシル、チオール
    、アミドおよび第二アミンから選ばれた活性水素含有化
    合物の活性水素原子を除く残基部分 B:カルボキシル基、水酸基、メルカプト基及びアミド
    から選ばれた活性水素含有基の活性水素原子を除く残基
    部分 R_1、R_2、R_3、R_4:水素原子または炭素
    数1〜3のアルキル基 R_5:水素原子または炭素数1〜10のアルキル基 l:Aにおいて活性水素を含有した場合の活性水素基の
    数 m:0または1 n:1以上の整数 で表される化合物10〜35重量% (c)金属ドライヤー0〜1.0重量% (d)重合開始剤0.1〜3.0重量% からなる組成物(1)と アミノ樹脂と水酸基価50〜150mgKOH/g、酸
    価2〜40mgKOH/gのアクリル系共重合体との混
    合物 からなる組成物(2)とを混合してなるクリヤー塗料組
    成物を塗装し、二層同時に架橋硬化せしめることを特徴
    とする塗膜の形成方法。 2、組成物(1)と組成物(2)との重量比が約90:
    10〜約20:80の範囲にある特許請求の範囲第1項
    に記載された塗膜の形成方法。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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WO2011125179A1 (ja) * 2010-04-06 2011-10-13 三菱レイヨン株式会社 防汚塗料組成物、防汚塗膜の製造方法、および防汚塗膜
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