JPH0372571B2 - - Google Patents
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- C01F7/02—Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
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- C01F7/428—Preparation of aluminium oxide or hydroxide from metallic aluminium, e.g. by oxidation by oxidation in an aqueous solution
-
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- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Description
本発明は、透明性、表面塗布性、造膜性、安定
性に優れたアルミナゾルに関するものである。 従来、アルミナゾルは各種耐火物のバインダ
ー、製紙工業、繊維等の表面処理、触媒担体の製
造、プラスチツク工業等に用いられている。しか
しながら既存の市販アルミナゾルは乳白色不透明
であるため透明度を要求される分野には使用され
ていない。また、従来のアルミナゾルの結晶形は
無定形であるため、フイルム形成能が劣り、アル
ミナ薄膜を得ようとしてもせいぜい10cm2以下の面
積のものしか得られない。また、既存の市販アル
ミナゾルはその分散粒子の形状が大きいため被塗
物への処理の際均一塗布性に欠け、満足すべき処
理効果が達成されないなどの問題点が存在する。 本発明者らは、かかる現状に鑑み、複雑な製造
工程を要せず且つ経済的に安価なアルミナゾルを
開発すべく鋭意研究を進めた結果、すぐれた透明
性を有するだけでなく上述の問題点を解消したア
ルミナゾルを見出し本発明に到達した。すなわ
ち、本発明の要旨は、擬ベーマイト結晶からなる
アルミナゾルであつて、Al2O3濃度3重量%の
時、700nmの波長における透過率が85%以上で
あるアルミナゾルに存する。 以下本発明を具体的に説明する。 本発明のアルミナゾルは擬ベーマイト結晶から
成る。結晶形が無定形であるとフイルム形成能が
劣り、粒状化されてしまい、面積の大きな連続し
た皮膜が得られなくなる。また、結晶形がベーマ
イトになると、フイルム形成能は良くなるが、得
られた皮膜はもろく、亀裂が入りやすくなる。 本発明の擬ベーマイトは針状で、径が10mμ以
下で長さは200mμ以下であるのが好ましい。あ
まり大きいと被塗物の細孔や凹凸への付着性が減
少するので好ましくない。特に、径が3〜5mμ
で長さが100〜150mμのものは安定性も良好であ
るので好ましい。 本発明のアルミナゾルは、金属アルミニウムを
90〜95℃で、20〜30時間程度加水分解することに
よつて得ることができる。本発明において使用す
る金属アルミニウムは粉末であることが好ましい
が、アルミニウム箔屑も脱脂、脱油等を行なえば
使用できる。また、スタンプ粉等のようにステア
リン酸処理をしてあるような金属アルミニウムの
場合は、使用前にステアリン酸を除去してから使
用すればよい。 アルミニウムの純度は95%〜99.9%の範囲のも
のが好ましい。あまりに低い純度では不純物によ
り懸濁物が浮遊し、ゾルの透明性を損なうことが
考えられる。また、純度の上限値は溶解性の点か
ら99.9%程度が好ましい。 分散媒である水は水質の点で脱塩水の使用が好
ましいが通常の水道水も使用し得る。しかしコロ
イドの安定化の観点からはできるだけ不純イオン
の混入は避けることが好ましい。 本発明においては、金属アルミニウムを加水分
解する際、安定剤として、酢酸を存在させておく
のが好ましい。酢酸としては、氷酢酸が純度の点
で好ましいが、工業用90%酢酸の使用によつても
遜色ない透明アルミナゾルが得られる。 アルミナゾル中の酢酸とアルミニウム原子のモ
ル比は0.2/1〜0.9/1、特に、0.3/1〜0.8/
1の範囲であることが好ましい。酢酸とアルミニ
ウム原子のモル比が0.2/1以下ではアルミナゾ
ルの生成に長時間を要し、かつ得られるゾルは透
明性が低下したものとなり、また、モル比が
0.9/1以上では得られるゾルの粘性が増加し良
好な製品が得られない。 本発明の代表的な製造方法を示せば次の通りで
ある。例えば、アルミニウム原料として、平均粒
径10〜30μの粉末を酢酸を溶解した脱塩水中に仕
込み、反応温度80〜85℃で8〜10時間反応させた
後、さらに90〜95℃で15〜20時間反応させれば、
アルミニウム対酢酸のモル比1:0.35〜0.5から
なるAl2O3濃度2〜4wt%の透明アルミナゾルが
得られる。本発明で得られるアルミナゾルは次の
ような性質を示す。 外観は無色透明であつてやゝ青味がかつてい
ることもあるが透明性は極めて高い。 分光光度計を用いて透過率を測定した場合、
300nm以下の波長は殆んど透過せず、300〜
350nmの範囲で急激に透過率が増大し、600〜
700nmで最大となる。例えば、Al2O3濃度3wt
%に調整した時、350nmで76%、450nmで91
%、550nmで95%,、650nmで97.5%、700nm
で97.5%の透過率を示す。 分散粒子は極めて小さい。日本電子製JEM
−100CX型透過型電子顕微鏡を用い、粒子を観
察した結果、形状は針状でその長さと径はそれ
ぞれ100〜150mμ×3〜5mμである。 水分を蒸発させると透明な固体となる。例え
ば、テフロンシート上に塗布した後、水分を乾
燥すれば、透明な皮膜を形成させることができ
る。 前記の方法で得た透明な皮膜を焼成すると
透明なアルミナ皮膜を形成させることができ
る。 また、本発明のアルミナゾルは極めて安定であ
る。例えば、製造後1年以上経過後も製造直後と
比較し透明性は何ら変化せずまた沈澱等の生成も
全くない。 本発明のアルミナゾルは、従来公知のアルミナ
ゾルの用途分野、例えば、無機繊維工業、耐火物
工業、製紙工業及び触媒担体の製造等において同
様に用いられる。特に、本発明のアルミナゾル
は、700nmの波長における透過率が85%以上で
あるので、この透過性を利用して表面コーテイン
グ剤、透光性アルミナの製造等に有用である。 以下、実施例をあげて説明するが、本発明はこ
れに限定されるものではない。なお実施例、用途
例中「部」は「重量部」を示す。 実施例 1 冷却コンデンサー付き25つ口セパラブルフ
ラスコに比電導度6μ/cmの脱イオン水1607g
を仕込み、次いで99.3%濃度の酢酸(氷酢酸)24
g(Al/酢酸=1/0.42モル比)を添加し撹拌し
ながらフラスコ内温を80℃まで加熱し、純度99.3
%のアルミニウム粉末(250メツシユ通過粒度95
%以上含有)25.7gを注意しながら加えその後80
℃で10時間反応を行ない、次いで反応温度を93〜
95℃に高めさらに20時間反応を続けた後、加熱撹
拌を止め、アルミナとして3%を含む透明アルミ
ナゾル液を得た。このゾルを室温で乾燥させ、粉
末X線回折法により分析した結果、擬ベーマイト
構造であつた。また透過型電子顕微鏡観察による
ゾルの分散粒子は針状でありその長さは約100m
μであり幅は3〜5mμであつた。また分光光度
計による透過率はAl2O3濃度3wt%の時550nmで
95%と高い値を示した。またゾルを凍結乾燥させ
比表面積を測定した結果274m2/gであつた。 実施例 2 冷却コンデンサー付き25つ口セパラブルフ
ラスコに比電導度6μ/cmの脱イオン水1607g
を仕込み、次いで99.3%濃度の酢酸(氷酢酸)
28.6g(Al/酢酸=1/0.5モル比)を添加し撹
拌しながらフラスコ内温を80℃まで加熱し、純度
99.3%のアルミニウム粉末(250メツシユ通過粒
度95%以上含有)25.7gを注意しながら加えその
後80℃で10時間反応を行ない、次いで反応温度を
93〜95℃に高めさらに20時間反応を続けた後、加
熱撹拌を止め、アルミナとして3%を含む透明ア
ルミナゾル液を得た。このゾルを室温で乾燥さ
せ、粉末X線回折法により分析した結果擬ベーマ
イト構造であつた。また透過型電子顕微鏡観察に
よるゾルの分散粒子は針状でありその長さは約
100mμであり幅は10mμであつた。また分光光
度計による透過率はAl2O3濃度3wt%の時550nm
で93%と高い値を示した。またゾルを凍結乾燥さ
せ比表面積を測定した結果263m2/gであつた。 実施例 3 冷却コンデンサー付き25つ口セパラブルフ
ラスコに比電導度6μ/cmの脱イオン水1607g
を仕込み、次いで99.3%濃度の酢酸(氷酢酸)
34.3g(Al/酢酸=1/0.6モル比)を添加し撹
拌しながらフラスコ内温を80℃まで加熱し、純度
99.3%のアルミニウム粉末(250メツシユ通過粒
度95%以上含有)25.7gを注意しながら加えその
後80℃で10時間反応を行ない、次いで反応温度を
93〜95℃に高めさらに20時間反応を続けた後、加
熱撹拌を止め、アルミナとして3%を含む透明ア
ルミナゾル液を得た。このゾルを室温で乾燥さ
せ、粉末X線回折法により分析した結果擬ベーマ
イト構造であつた。また透過型電子顕微鏡観察に
よるゾルの分散粒子は針状でありその長さは約
100mμであり幅は10mμであつた。また分光光
度計による透過率はAl2O33wt%の時550nmで79
%、700nmで88%と高い値を示した。またゾル
を凍結乾燥させ比表面積を測定した結果217m2/
gであつた。 実施例 4 冷却コンデンサー付き25つ口セパラブルフ
ラスコに比電導度6μ/cmの脱イオン水1607g
を仕込み、次いで99.3%濃度の酢酸(氷酢酸)40
g(Al/酢酸=1/0.7モル比)を添加し撹拌し
ながらフラスコ内温を80℃まで加熱し、純度99.3
%のアルミニウム粉末(250メツシユ通過粒度95
%以上含有)25.7gを注意しながら加えその後80
℃で10時間反応を行ない、次いで反応温度を93〜
95℃に高めさらに20時間反応を続けた後、加熱撹
拌を止め、アルミナとして3%を含む透明アルミ
ナゾル液を得た。このゾルを室温で乾燥させ、粉
末X線回折法により分析した結果擬ベーマイト構
造であつた。また透過型電子顕微鏡観察によるゾ
ルの分散粒子は針状でありその長さは約100mμ
であり幅は10mμであつた。また分光光度計によ
る透過率はAl2O3濃度3wt%の時550nmで65%、
700nmで95%であつた。またゾルを凍結乾燥さ
せ比表面積を測定した結果235m2/gであつた。 実施例 5 冷却コンデンサー付き25つ口セパラブルフ
ラスコに比電導度6μ/cmの脱イオン水1607g
を仕込み、次いで99.3%濃度の酢酸(氷酢酸)
42.7g(Al/酢酸=1/0.8モル比)を添加し撹
拌しながらフラスコ内温を80℃まで加熱し、純度
99.3%のアルミニウム粉末(250メツシユ通過粒
度95%以上含有)25.7gを注意しながら加えその
後80℃で10時間反応を行ない、次いで反応温度を
93〜95℃に高めさらに20時間反応を続けた後、加
熱撹拌を止め、アルミナとして3%を含む透明ア
ルミナゾル液を得た。このゾルを室温で乾燥さ
せ、粉末X線回折法により分析した結果擬ベーマ
イト構造であつた。また透過型電子顕微鏡観察に
よるゾルの分散粒子は針状でありその長さは約
100mμであり幅は10mμであつた。また分光光
度計による透過率はAl2O3濃度3wt%の時550nm
で89%と高い値を示した。またゾルを凍結乾燥さ
せ比表面積を測定した結果216m2/gであつた。 実施例 6 冷却コンデンサー付き25つ口セパラブルフ
ラスコに比電導度6μ/cmの脱イオン水1607g
を仕込み、次いで99.3%濃度の酢酸(氷酢酸)
17.1g(Al/酢酸=1/0.3モル比)を添加し撹
拌しながらフラスコ内温を80℃まで加熱し、純度
99.3%のアルミニウム粉末(250メツシユ通過粒
度95%以上含有)25.7gを注意しながら加えその
後80℃で10時間反応を行ない、次いで反応温度を
93〜95℃に高めさらに20時間反応を続けた後、加
熱撹拌を止め、アルミナとして3%を含む透明ア
ルミナゾル液を得た。このゾルを室温で乾燥さ
せ、粉末X線回折法により分析した結果擬ベーマ
イト構造であつた。また透過型電子顕微鏡観察に
よるゾルの分散粒子は針状でありその長さは約
100mμであり幅は3〜5mμであつた。また分
光光度計による透過率はAl2O3濃度3wt%の時
550nmで93%と高い値を示した。またゾルを凍
結乾燥させ比表面積を測定した結果270m2/gで
あつた。 実施例 7 冷却コンデンサー付き25つ口セパラブルフ
ラスコに比電導度6μ/cmの脱イオン水1607g
を仕込み、次いで99.3%濃度の酢酸(氷酢酸)20
g(Al/酢酸=1/0.35モル比)を添加し撹拌し
ながらフラスコ内温を80℃まで加熱し、純度99.3
%のアルミニウム粉末(250メツシユ通過粒度95
%以上含有)25.7gを注意しながら加えその後80
℃で10時間反応を行ない、次いで反応温度を93〜
95℃に高めさらに20時間反応を続けた後、加熱撹
拌を止め、アルミナとして3%を含む透明アルミ
ナゾル液を得た。このゾルを室温で乾燥させ、粉
末X線回折法により分析した結果擬ベーマイト構
造であつた。また透過型電子顕微鏡観察によるゾ
ルの分散粒子は針状でありその長さは約100mμ
であり幅は3〜5mμであつた。また分光光度計
による透過率はAl2O3濃度3wt%の時550nmで95
%と高い値を示した。またゾルを凍結乾燥させ比
表面積を測定した結果268m2/gであつた。 実施例 8 冷却コンデンサー付き25つ口セパラブルフ
ラスコに比電導度6μ/cmの脱イオン水1607g
を仕込み、次いで99.3%濃度の酢酸(氷酢酸)
51.4g(Al/酢酸=1/0.9モル比)を添加し撹
拌しながらフラスコ内温を80℃まで加熱し、純度
99.3%のアルミニウム粉末(250メツシユ通過粒
度95%以上含有)25.7gを注意しながら加えその
後80℃で10時間反応を行ない、次いで反応温度を
93〜95℃に高めさらに20時間反応を続けた後、加
熱撹拌を止め、アルミナとして3%を含む透明ア
ルミナゾル液を得た。このゾルを室温で乾燥さ
せ、粉末X線回折法により分析した結果擬ベーマ
イト構造であつた。また透過型電子顕微鏡観察に
よるゾルの分散粒子は針状でありその長さは約
100mμであり幅は10mμであつた。また分光光
度計による透過率はAl2O3濃度3wt%の時550nm
で61%、700nmで85%であつた。またゾルを凍
結乾燥させ比表面積を測定した結果200m2/gで
あつた。 上記実施例1〜9の結果を表−1に示した。
性に優れたアルミナゾルに関するものである。 従来、アルミナゾルは各種耐火物のバインダ
ー、製紙工業、繊維等の表面処理、触媒担体の製
造、プラスチツク工業等に用いられている。しか
しながら既存の市販アルミナゾルは乳白色不透明
であるため透明度を要求される分野には使用され
ていない。また、従来のアルミナゾルの結晶形は
無定形であるため、フイルム形成能が劣り、アル
ミナ薄膜を得ようとしてもせいぜい10cm2以下の面
積のものしか得られない。また、既存の市販アル
ミナゾルはその分散粒子の形状が大きいため被塗
物への処理の際均一塗布性に欠け、満足すべき処
理効果が達成されないなどの問題点が存在する。 本発明者らは、かかる現状に鑑み、複雑な製造
工程を要せず且つ経済的に安価なアルミナゾルを
開発すべく鋭意研究を進めた結果、すぐれた透明
性を有するだけでなく上述の問題点を解消したア
ルミナゾルを見出し本発明に到達した。すなわ
ち、本発明の要旨は、擬ベーマイト結晶からなる
アルミナゾルであつて、Al2O3濃度3重量%の
時、700nmの波長における透過率が85%以上で
あるアルミナゾルに存する。 以下本発明を具体的に説明する。 本発明のアルミナゾルは擬ベーマイト結晶から
成る。結晶形が無定形であるとフイルム形成能が
劣り、粒状化されてしまい、面積の大きな連続し
た皮膜が得られなくなる。また、結晶形がベーマ
イトになると、フイルム形成能は良くなるが、得
られた皮膜はもろく、亀裂が入りやすくなる。 本発明の擬ベーマイトは針状で、径が10mμ以
下で長さは200mμ以下であるのが好ましい。あ
まり大きいと被塗物の細孔や凹凸への付着性が減
少するので好ましくない。特に、径が3〜5mμ
で長さが100〜150mμのものは安定性も良好であ
るので好ましい。 本発明のアルミナゾルは、金属アルミニウムを
90〜95℃で、20〜30時間程度加水分解することに
よつて得ることができる。本発明において使用す
る金属アルミニウムは粉末であることが好ましい
が、アルミニウム箔屑も脱脂、脱油等を行なえば
使用できる。また、スタンプ粉等のようにステア
リン酸処理をしてあるような金属アルミニウムの
場合は、使用前にステアリン酸を除去してから使
用すればよい。 アルミニウムの純度は95%〜99.9%の範囲のも
のが好ましい。あまりに低い純度では不純物によ
り懸濁物が浮遊し、ゾルの透明性を損なうことが
考えられる。また、純度の上限値は溶解性の点か
ら99.9%程度が好ましい。 分散媒である水は水質の点で脱塩水の使用が好
ましいが通常の水道水も使用し得る。しかしコロ
イドの安定化の観点からはできるだけ不純イオン
の混入は避けることが好ましい。 本発明においては、金属アルミニウムを加水分
解する際、安定剤として、酢酸を存在させておく
のが好ましい。酢酸としては、氷酢酸が純度の点
で好ましいが、工業用90%酢酸の使用によつても
遜色ない透明アルミナゾルが得られる。 アルミナゾル中の酢酸とアルミニウム原子のモ
ル比は0.2/1〜0.9/1、特に、0.3/1〜0.8/
1の範囲であることが好ましい。酢酸とアルミニ
ウム原子のモル比が0.2/1以下ではアルミナゾ
ルの生成に長時間を要し、かつ得られるゾルは透
明性が低下したものとなり、また、モル比が
0.9/1以上では得られるゾルの粘性が増加し良
好な製品が得られない。 本発明の代表的な製造方法を示せば次の通りで
ある。例えば、アルミニウム原料として、平均粒
径10〜30μの粉末を酢酸を溶解した脱塩水中に仕
込み、反応温度80〜85℃で8〜10時間反応させた
後、さらに90〜95℃で15〜20時間反応させれば、
アルミニウム対酢酸のモル比1:0.35〜0.5から
なるAl2O3濃度2〜4wt%の透明アルミナゾルが
得られる。本発明で得られるアルミナゾルは次の
ような性質を示す。 外観は無色透明であつてやゝ青味がかつてい
ることもあるが透明性は極めて高い。 分光光度計を用いて透過率を測定した場合、
300nm以下の波長は殆んど透過せず、300〜
350nmの範囲で急激に透過率が増大し、600〜
700nmで最大となる。例えば、Al2O3濃度3wt
%に調整した時、350nmで76%、450nmで91
%、550nmで95%,、650nmで97.5%、700nm
で97.5%の透過率を示す。 分散粒子は極めて小さい。日本電子製JEM
−100CX型透過型電子顕微鏡を用い、粒子を観
察した結果、形状は針状でその長さと径はそれ
ぞれ100〜150mμ×3〜5mμである。 水分を蒸発させると透明な固体となる。例え
ば、テフロンシート上に塗布した後、水分を乾
燥すれば、透明な皮膜を形成させることができ
る。 前記の方法で得た透明な皮膜を焼成すると
透明なアルミナ皮膜を形成させることができ
る。 また、本発明のアルミナゾルは極めて安定であ
る。例えば、製造後1年以上経過後も製造直後と
比較し透明性は何ら変化せずまた沈澱等の生成も
全くない。 本発明のアルミナゾルは、従来公知のアルミナ
ゾルの用途分野、例えば、無機繊維工業、耐火物
工業、製紙工業及び触媒担体の製造等において同
様に用いられる。特に、本発明のアルミナゾル
は、700nmの波長における透過率が85%以上で
あるので、この透過性を利用して表面コーテイン
グ剤、透光性アルミナの製造等に有用である。 以下、実施例をあげて説明するが、本発明はこ
れに限定されるものではない。なお実施例、用途
例中「部」は「重量部」を示す。 実施例 1 冷却コンデンサー付き25つ口セパラブルフ
ラスコに比電導度6μ/cmの脱イオン水1607g
を仕込み、次いで99.3%濃度の酢酸(氷酢酸)24
g(Al/酢酸=1/0.42モル比)を添加し撹拌し
ながらフラスコ内温を80℃まで加熱し、純度99.3
%のアルミニウム粉末(250メツシユ通過粒度95
%以上含有)25.7gを注意しながら加えその後80
℃で10時間反応を行ない、次いで反応温度を93〜
95℃に高めさらに20時間反応を続けた後、加熱撹
拌を止め、アルミナとして3%を含む透明アルミ
ナゾル液を得た。このゾルを室温で乾燥させ、粉
末X線回折法により分析した結果、擬ベーマイト
構造であつた。また透過型電子顕微鏡観察による
ゾルの分散粒子は針状でありその長さは約100m
μであり幅は3〜5mμであつた。また分光光度
計による透過率はAl2O3濃度3wt%の時550nmで
95%と高い値を示した。またゾルを凍結乾燥させ
比表面積を測定した結果274m2/gであつた。 実施例 2 冷却コンデンサー付き25つ口セパラブルフ
ラスコに比電導度6μ/cmの脱イオン水1607g
を仕込み、次いで99.3%濃度の酢酸(氷酢酸)
28.6g(Al/酢酸=1/0.5モル比)を添加し撹
拌しながらフラスコ内温を80℃まで加熱し、純度
99.3%のアルミニウム粉末(250メツシユ通過粒
度95%以上含有)25.7gを注意しながら加えその
後80℃で10時間反応を行ない、次いで反応温度を
93〜95℃に高めさらに20時間反応を続けた後、加
熱撹拌を止め、アルミナとして3%を含む透明ア
ルミナゾル液を得た。このゾルを室温で乾燥さ
せ、粉末X線回折法により分析した結果擬ベーマ
イト構造であつた。また透過型電子顕微鏡観察に
よるゾルの分散粒子は針状でありその長さは約
100mμであり幅は10mμであつた。また分光光
度計による透過率はAl2O3濃度3wt%の時550nm
で93%と高い値を示した。またゾルを凍結乾燥さ
せ比表面積を測定した結果263m2/gであつた。 実施例 3 冷却コンデンサー付き25つ口セパラブルフ
ラスコに比電導度6μ/cmの脱イオン水1607g
を仕込み、次いで99.3%濃度の酢酸(氷酢酸)
34.3g(Al/酢酸=1/0.6モル比)を添加し撹
拌しながらフラスコ内温を80℃まで加熱し、純度
99.3%のアルミニウム粉末(250メツシユ通過粒
度95%以上含有)25.7gを注意しながら加えその
後80℃で10時間反応を行ない、次いで反応温度を
93〜95℃に高めさらに20時間反応を続けた後、加
熱撹拌を止め、アルミナとして3%を含む透明ア
ルミナゾル液を得た。このゾルを室温で乾燥さ
せ、粉末X線回折法により分析した結果擬ベーマ
イト構造であつた。また透過型電子顕微鏡観察に
よるゾルの分散粒子は針状でありその長さは約
100mμであり幅は10mμであつた。また分光光
度計による透過率はAl2O33wt%の時550nmで79
%、700nmで88%と高い値を示した。またゾル
を凍結乾燥させ比表面積を測定した結果217m2/
gであつた。 実施例 4 冷却コンデンサー付き25つ口セパラブルフ
ラスコに比電導度6μ/cmの脱イオン水1607g
を仕込み、次いで99.3%濃度の酢酸(氷酢酸)40
g(Al/酢酸=1/0.7モル比)を添加し撹拌し
ながらフラスコ内温を80℃まで加熱し、純度99.3
%のアルミニウム粉末(250メツシユ通過粒度95
%以上含有)25.7gを注意しながら加えその後80
℃で10時間反応を行ない、次いで反応温度を93〜
95℃に高めさらに20時間反応を続けた後、加熱撹
拌を止め、アルミナとして3%を含む透明アルミ
ナゾル液を得た。このゾルを室温で乾燥させ、粉
末X線回折法により分析した結果擬ベーマイト構
造であつた。また透過型電子顕微鏡観察によるゾ
ルの分散粒子は針状でありその長さは約100mμ
であり幅は10mμであつた。また分光光度計によ
る透過率はAl2O3濃度3wt%の時550nmで65%、
700nmで95%であつた。またゾルを凍結乾燥さ
せ比表面積を測定した結果235m2/gであつた。 実施例 5 冷却コンデンサー付き25つ口セパラブルフ
ラスコに比電導度6μ/cmの脱イオン水1607g
を仕込み、次いで99.3%濃度の酢酸(氷酢酸)
42.7g(Al/酢酸=1/0.8モル比)を添加し撹
拌しながらフラスコ内温を80℃まで加熱し、純度
99.3%のアルミニウム粉末(250メツシユ通過粒
度95%以上含有)25.7gを注意しながら加えその
後80℃で10時間反応を行ない、次いで反応温度を
93〜95℃に高めさらに20時間反応を続けた後、加
熱撹拌を止め、アルミナとして3%を含む透明ア
ルミナゾル液を得た。このゾルを室温で乾燥さ
せ、粉末X線回折法により分析した結果擬ベーマ
イト構造であつた。また透過型電子顕微鏡観察に
よるゾルの分散粒子は針状でありその長さは約
100mμであり幅は10mμであつた。また分光光
度計による透過率はAl2O3濃度3wt%の時550nm
で89%と高い値を示した。またゾルを凍結乾燥さ
せ比表面積を測定した結果216m2/gであつた。 実施例 6 冷却コンデンサー付き25つ口セパラブルフ
ラスコに比電導度6μ/cmの脱イオン水1607g
を仕込み、次いで99.3%濃度の酢酸(氷酢酸)
17.1g(Al/酢酸=1/0.3モル比)を添加し撹
拌しながらフラスコ内温を80℃まで加熱し、純度
99.3%のアルミニウム粉末(250メツシユ通過粒
度95%以上含有)25.7gを注意しながら加えその
後80℃で10時間反応を行ない、次いで反応温度を
93〜95℃に高めさらに20時間反応を続けた後、加
熱撹拌を止め、アルミナとして3%を含む透明ア
ルミナゾル液を得た。このゾルを室温で乾燥さ
せ、粉末X線回折法により分析した結果擬ベーマ
イト構造であつた。また透過型電子顕微鏡観察に
よるゾルの分散粒子は針状でありその長さは約
100mμであり幅は3〜5mμであつた。また分
光光度計による透過率はAl2O3濃度3wt%の時
550nmで93%と高い値を示した。またゾルを凍
結乾燥させ比表面積を測定した結果270m2/gで
あつた。 実施例 7 冷却コンデンサー付き25つ口セパラブルフ
ラスコに比電導度6μ/cmの脱イオン水1607g
を仕込み、次いで99.3%濃度の酢酸(氷酢酸)20
g(Al/酢酸=1/0.35モル比)を添加し撹拌し
ながらフラスコ内温を80℃まで加熱し、純度99.3
%のアルミニウム粉末(250メツシユ通過粒度95
%以上含有)25.7gを注意しながら加えその後80
℃で10時間反応を行ない、次いで反応温度を93〜
95℃に高めさらに20時間反応を続けた後、加熱撹
拌を止め、アルミナとして3%を含む透明アルミ
ナゾル液を得た。このゾルを室温で乾燥させ、粉
末X線回折法により分析した結果擬ベーマイト構
造であつた。また透過型電子顕微鏡観察によるゾ
ルの分散粒子は針状でありその長さは約100mμ
であり幅は3〜5mμであつた。また分光光度計
による透過率はAl2O3濃度3wt%の時550nmで95
%と高い値を示した。またゾルを凍結乾燥させ比
表面積を測定した結果268m2/gであつた。 実施例 8 冷却コンデンサー付き25つ口セパラブルフ
ラスコに比電導度6μ/cmの脱イオン水1607g
を仕込み、次いで99.3%濃度の酢酸(氷酢酸)
51.4g(Al/酢酸=1/0.9モル比)を添加し撹
拌しながらフラスコ内温を80℃まで加熱し、純度
99.3%のアルミニウム粉末(250メツシユ通過粒
度95%以上含有)25.7gを注意しながら加えその
後80℃で10時間反応を行ない、次いで反応温度を
93〜95℃に高めさらに20時間反応を続けた後、加
熱撹拌を止め、アルミナとして3%を含む透明ア
ルミナゾル液を得た。このゾルを室温で乾燥さ
せ、粉末X線回折法により分析した結果擬ベーマ
イト構造であつた。また透過型電子顕微鏡観察に
よるゾルの分散粒子は針状でありその長さは約
100mμであり幅は10mμであつた。また分光光
度計による透過率はAl2O3濃度3wt%の時550nm
で61%、700nmで85%であつた。またゾルを凍
結乾燥させ比表面積を測定した結果200m2/gで
あつた。 上記実施例1〜9の結果を表−1に示した。
【表】
実施例 9
冷却コンデンサー付き25つ口セパラブルフ
ラスコに比電導度6μ/cmの脱イオン水1607g
を仕込み、次いで99.3%濃度の酢酸(氷酢酸)24
g(Al/酢酸=1/0.42モル比)を添加し撹拌し
ながらフラスコ内温を80℃まで加熱し、純度99.7
%のアルミニウム粉末(350メツシユ通過粒度100
%)25.7gを注意しながら加えその後80℃で10時
間反応を行ない、次いで反応温度を93〜95℃に高
めさらに20時間反応を続けた後、加熱撹拌を止
め、アルミナとして3%を含む透明アルミナゾル
液を得た。このゾルを室温で乾燥させ、粉末X線
回折法により分析した結果擬ベーマイト構造であ
つた。また透過型電子顕微鏡観察によるゾルの分
散粒子は針状でありその長さは約100mμであり
幅は10mμであつた。また分光光度計による透過
率はAl2O3濃度3wt%の時550nmで95%と高い値
を示した。 実施例 10 冷却コンデンサー付き25つ口セパラブルフ
ラスコに比電導度6μ/cmの脱イオン水1607g
を仕込み、次いで99.3%濃度の酢酸(氷酢酸)24
g(Al/酢酸=1/0.42モル比)を添加し撹拌し
ながらフラスコ内温を80℃まで加熱し、純度99.3
%のアルミニウム粉末(145メツシユ通過粒度95
%以上含有)25.7gを注意しながら加えその後80
℃で10時間反応を行ない、次いで反応温度を93〜
95℃に高めさらに20時間反応を続けた後、加熱撹
拌を止め、アルミナとして3%を含む透明アルミ
ナゾル液を得た。このゾルを室温で乾燥させ、粉
末X線回折法により分析した結果擬ベーマイト構
造であつた。また透過型電子顕微鏡観察によるゾ
ルの分散粒子は針状でありその長さは約100mμ
であり幅は10mμであつた。また分光光度計によ
る透過率はAl2O3濃度3wt%の時550nmで95%と
高い値を示した。 実施例 11 冷却コンデンサー付き25つ口セパラブルフ
ラスコに比電導度6μ/cmの脱イオン水1600g
を仕込み、次いで99.3%濃度の酢酸(氷酢酸)24
g(Al/酢酸=1/0.42モル比)を添加し、撹拌
しながらフラスコ内温を80℃まで加熱し純度99.3
%のアルミニウム粉末(350μ通過粒度が90%以
上で105μ通過粒度を10%以下を含有)25.7gを注
意しながら加えその後80℃で10時間反応を行ない
反応温度を93〜95℃に高めさらに20時間反応を続
けた後、加熱撹拌を止めアルミナとして3%を含
む乳白色のアルミナゾル液を得た。次いで95℃の
温度で48時間熟成することにより透明なアルミナ
ゾル液を得た。このゾルを室温で乾燥させ粉末X
線回折法により分析した結果、結晶形は擬ベーマ
イトであつた。また透過型電子顕微鏡観察による
ゾルの分散粒子は針状でありその長さは約150m
μ、径は10mμであつた。また分光光度計による
透過率はAl2O3濃度3%の時700nmの波長で96%
と透明性良好であつた。 実施例 12 冷却コンデンサー付き25つ口セパラブルフ
ラスコに比電導度6μ/cmの脱イオン水1600g
を仕込み、次いで99.3%濃度の酢酸24g(Al/酢
酸=1/0.42モル比)を添加し、撹拌しながらフ
ラスコ内温を80℃まで加熱し、純度99.8%のアル
ミニウム箔屑25.7gを加え、その後80℃で10時間
反応させ、次いで反応温度を93〜95℃に高め、さ
らに20時間反応を続けた後、加熱撹拌を止め、未
溶解アルミニウムを除きアルミナとして2.9%を
含むわずかに黄色味のかかつた乳白色アルミナゾ
ル液を得た。次いで95℃の温度で48時間熟成する
ことにより殆んど透明なアルミナゾル液を得た。
このゾルを室温で乾燥させ粉末X線回折法により
分析した結果、結晶形は擬ベーマイトであつた。
また透過型電子顕微鏡観察によるゾルの分散粒子
は針状であり、その長さは約100mμ、径は10m
μであつた。また分光光度計による透過率は
Al2O3濃度2.9%の時700nmの波長で85%と透明性
は良好であつた。 用途例 1 ギブサイト(Al2O365%含有)100部に、上記
実施例1で調製された本発明の擬ベーマイトアル
ミナゾル(Al2O33%含有)33部を混合しニーダ
ーで20分間混練しスラリー状になつたものをステ
ンレス製金型に流し込んだ。 これを金型ごとオートクレーブ中に入れて200
℃−15Kg/cm2Gの条件で4時間水熱処理を行な
い、その後、100℃で24時間乾燥してベーマイト
成形体を得た。次いで電気炉中に入れて1200℃で
1時間焼成しα−Al2O3成形体を得た。得られた
成形体は亀裂発生は全くなく良好であつた。 得られた成形体は結晶性の良い純粋なα−
Al2O3結晶で構成されていることが粉末X線回折
図によつて確認された。 比較例 1 上記の用途例1で本発明の擬ベーマイトアルミ
ナゾルの代りに市販の無定形アルミナゾル
(Al2O310%含有)をAl2O3濃度3%に調製し使用
したほかは用途例1と同様の方法で製造したとこ
ろ、1200℃で1時間焼成後に成形体は崩壊してし
まいα−Al2O3成形体は得られなかつた。 上記の結果から、本発明の擬ベーマイトアルミ
ナゾルは既存の市販品に比し、著しいバインダー
効果を有すると言える。 用途例 2 前記の実施例1で調製された本発明のアルミナ
ゾル(Al2O33%含有)を清浄な厚さ50μmのポリ
エチレンテレフタレートフイルム上にバーコータ
ー(#8)により塗布した後90℃の乾燥機中に入
れ3分間乾燥させポリエチレンテレフタレートフ
イルム上に0.36μのアルミナの薄膜を形成させた。
アルミナで被覆された面は良好な防曇性が賦与さ
れることが判明した。 比較例 2 上記用途例2で本発明のアルミナゾルの代りに
市販の無定形アルミナゾル(Al2O310%含有)を
Al2O3濃度3%に調製し使用したほかは用途例2
と同様の方法で操作したところ市販のアルミナゾ
ルはポリエチレンテレフタレートフイルム上に充
分に拡がらず0.36μの薄膜を形成させることはで
きず、また乾燥したアルミナ皮膜はめくれ上がり
ポリエチレンテレフタレートフイルムとの接着性
が極めて良くなかつた。 上記の結果から、本発明のアルミナゾルは既存
の市販品に比しポリエチレンテレフタレートフイ
ルムに対する良好な接着性及び薄膜形成性が確認
された。現在、農業用の硬質塩化ビニルフイルム
の防曇処理剤としてアルミナゾルを使用すること
は公知であるが従来のアルミナゾルでは塗布性、
付着性等を改良するために界面活性剤を併用して
いるが、本発明のアルミナゾルを使用すれば界面
活性剤の使用量を0もしくは極めて少量に低減で
きる可能性が大きい。また本発明のアルミナゾル
は極めて透明性が高いことから防曇剤塗布後の処
理液のたれによるフイルム面の白化等がなくなる
ためフイルム本来の透明性を保持でき植物育成上
好適である。 用途例 3 前記の実施例1で調製された本発明のアルミナ
ゾル(Al2O33%含有)をポリビニルアルコール
N−300(日本合成化学製、鹸化度98.5〜99.2モル
%)の5重量%水溶液に混合しテフロン製型枠に
流し込み、30℃で乾燥させ、アルミナで補強され
た透明なポリビニルアルコールのフイルムを得
た。その結果を表−2に示した。 比較例 3 上記用途例3で本発明のアルミナゾルの代りに
市販の無定形アルミナゾル(Al2O310%含有)を
Al2O3濃度3%に調製し使用したほかは用途例3
と同様な方法でアルミナ充填ポリビニルアルコー
ルフイルムを作製した。その結果を表−2に示し
た。 上記の結果から、本発明のアルミナゾルは既存
の市販品に比し透明性に優れかつシワのない平坦
なポリビニルアルコールフイルムが製造できる。
またポリビニルアルコール以外の透明フイルムを
形成する水溶性高分子に本発明のアルミナゾルを
添加することにより、フイルムの透明度を全く低
下させずにアルミナ強化フイルムの製造が可能で
ある。その結果を表−2に示した。
ラスコに比電導度6μ/cmの脱イオン水1607g
を仕込み、次いで99.3%濃度の酢酸(氷酢酸)24
g(Al/酢酸=1/0.42モル比)を添加し撹拌し
ながらフラスコ内温を80℃まで加熱し、純度99.7
%のアルミニウム粉末(350メツシユ通過粒度100
%)25.7gを注意しながら加えその後80℃で10時
間反応を行ない、次いで反応温度を93〜95℃に高
めさらに20時間反応を続けた後、加熱撹拌を止
め、アルミナとして3%を含む透明アルミナゾル
液を得た。このゾルを室温で乾燥させ、粉末X線
回折法により分析した結果擬ベーマイト構造であ
つた。また透過型電子顕微鏡観察によるゾルの分
散粒子は針状でありその長さは約100mμであり
幅は10mμであつた。また分光光度計による透過
率はAl2O3濃度3wt%の時550nmで95%と高い値
を示した。 実施例 10 冷却コンデンサー付き25つ口セパラブルフ
ラスコに比電導度6μ/cmの脱イオン水1607g
を仕込み、次いで99.3%濃度の酢酸(氷酢酸)24
g(Al/酢酸=1/0.42モル比)を添加し撹拌し
ながらフラスコ内温を80℃まで加熱し、純度99.3
%のアルミニウム粉末(145メツシユ通過粒度95
%以上含有)25.7gを注意しながら加えその後80
℃で10時間反応を行ない、次いで反応温度を93〜
95℃に高めさらに20時間反応を続けた後、加熱撹
拌を止め、アルミナとして3%を含む透明アルミ
ナゾル液を得た。このゾルを室温で乾燥させ、粉
末X線回折法により分析した結果擬ベーマイト構
造であつた。また透過型電子顕微鏡観察によるゾ
ルの分散粒子は針状でありその長さは約100mμ
であり幅は10mμであつた。また分光光度計によ
る透過率はAl2O3濃度3wt%の時550nmで95%と
高い値を示した。 実施例 11 冷却コンデンサー付き25つ口セパラブルフ
ラスコに比電導度6μ/cmの脱イオン水1600g
を仕込み、次いで99.3%濃度の酢酸(氷酢酸)24
g(Al/酢酸=1/0.42モル比)を添加し、撹拌
しながらフラスコ内温を80℃まで加熱し純度99.3
%のアルミニウム粉末(350μ通過粒度が90%以
上で105μ通過粒度を10%以下を含有)25.7gを注
意しながら加えその後80℃で10時間反応を行ない
反応温度を93〜95℃に高めさらに20時間反応を続
けた後、加熱撹拌を止めアルミナとして3%を含
む乳白色のアルミナゾル液を得た。次いで95℃の
温度で48時間熟成することにより透明なアルミナ
ゾル液を得た。このゾルを室温で乾燥させ粉末X
線回折法により分析した結果、結晶形は擬ベーマ
イトであつた。また透過型電子顕微鏡観察による
ゾルの分散粒子は針状でありその長さは約150m
μ、径は10mμであつた。また分光光度計による
透過率はAl2O3濃度3%の時700nmの波長で96%
と透明性良好であつた。 実施例 12 冷却コンデンサー付き25つ口セパラブルフ
ラスコに比電導度6μ/cmの脱イオン水1600g
を仕込み、次いで99.3%濃度の酢酸24g(Al/酢
酸=1/0.42モル比)を添加し、撹拌しながらフ
ラスコ内温を80℃まで加熱し、純度99.8%のアル
ミニウム箔屑25.7gを加え、その後80℃で10時間
反応させ、次いで反応温度を93〜95℃に高め、さ
らに20時間反応を続けた後、加熱撹拌を止め、未
溶解アルミニウムを除きアルミナとして2.9%を
含むわずかに黄色味のかかつた乳白色アルミナゾ
ル液を得た。次いで95℃の温度で48時間熟成する
ことにより殆んど透明なアルミナゾル液を得た。
このゾルを室温で乾燥させ粉末X線回折法により
分析した結果、結晶形は擬ベーマイトであつた。
また透過型電子顕微鏡観察によるゾルの分散粒子
は針状であり、その長さは約100mμ、径は10m
μであつた。また分光光度計による透過率は
Al2O3濃度2.9%の時700nmの波長で85%と透明性
は良好であつた。 用途例 1 ギブサイト(Al2O365%含有)100部に、上記
実施例1で調製された本発明の擬ベーマイトアル
ミナゾル(Al2O33%含有)33部を混合しニーダ
ーで20分間混練しスラリー状になつたものをステ
ンレス製金型に流し込んだ。 これを金型ごとオートクレーブ中に入れて200
℃−15Kg/cm2Gの条件で4時間水熱処理を行な
い、その後、100℃で24時間乾燥してベーマイト
成形体を得た。次いで電気炉中に入れて1200℃で
1時間焼成しα−Al2O3成形体を得た。得られた
成形体は亀裂発生は全くなく良好であつた。 得られた成形体は結晶性の良い純粋なα−
Al2O3結晶で構成されていることが粉末X線回折
図によつて確認された。 比較例 1 上記の用途例1で本発明の擬ベーマイトアルミ
ナゾルの代りに市販の無定形アルミナゾル
(Al2O310%含有)をAl2O3濃度3%に調製し使用
したほかは用途例1と同様の方法で製造したとこ
ろ、1200℃で1時間焼成後に成形体は崩壊してし
まいα−Al2O3成形体は得られなかつた。 上記の結果から、本発明の擬ベーマイトアルミ
ナゾルは既存の市販品に比し、著しいバインダー
効果を有すると言える。 用途例 2 前記の実施例1で調製された本発明のアルミナ
ゾル(Al2O33%含有)を清浄な厚さ50μmのポリ
エチレンテレフタレートフイルム上にバーコータ
ー(#8)により塗布した後90℃の乾燥機中に入
れ3分間乾燥させポリエチレンテレフタレートフ
イルム上に0.36μのアルミナの薄膜を形成させた。
アルミナで被覆された面は良好な防曇性が賦与さ
れることが判明した。 比較例 2 上記用途例2で本発明のアルミナゾルの代りに
市販の無定形アルミナゾル(Al2O310%含有)を
Al2O3濃度3%に調製し使用したほかは用途例2
と同様の方法で操作したところ市販のアルミナゾ
ルはポリエチレンテレフタレートフイルム上に充
分に拡がらず0.36μの薄膜を形成させることはで
きず、また乾燥したアルミナ皮膜はめくれ上がり
ポリエチレンテレフタレートフイルムとの接着性
が極めて良くなかつた。 上記の結果から、本発明のアルミナゾルは既存
の市販品に比しポリエチレンテレフタレートフイ
ルムに対する良好な接着性及び薄膜形成性が確認
された。現在、農業用の硬質塩化ビニルフイルム
の防曇処理剤としてアルミナゾルを使用すること
は公知であるが従来のアルミナゾルでは塗布性、
付着性等を改良するために界面活性剤を併用して
いるが、本発明のアルミナゾルを使用すれば界面
活性剤の使用量を0もしくは極めて少量に低減で
きる可能性が大きい。また本発明のアルミナゾル
は極めて透明性が高いことから防曇剤塗布後の処
理液のたれによるフイルム面の白化等がなくなる
ためフイルム本来の透明性を保持でき植物育成上
好適である。 用途例 3 前記の実施例1で調製された本発明のアルミナ
ゾル(Al2O33%含有)をポリビニルアルコール
N−300(日本合成化学製、鹸化度98.5〜99.2モル
%)の5重量%水溶液に混合しテフロン製型枠に
流し込み、30℃で乾燥させ、アルミナで補強され
た透明なポリビニルアルコールのフイルムを得
た。その結果を表−2に示した。 比較例 3 上記用途例3で本発明のアルミナゾルの代りに
市販の無定形アルミナゾル(Al2O310%含有)を
Al2O3濃度3%に調製し使用したほかは用途例3
と同様な方法でアルミナ充填ポリビニルアルコー
ルフイルムを作製した。その結果を表−2に示し
た。 上記の結果から、本発明のアルミナゾルは既存
の市販品に比し透明性に優れかつシワのない平坦
なポリビニルアルコールフイルムが製造できる。
またポリビニルアルコール以外の透明フイルムを
形成する水溶性高分子に本発明のアルミナゾルを
添加することにより、フイルムの透明度を全く低
下させずにアルミナ強化フイルムの製造が可能で
ある。その結果を表−2に示した。
【表】
用途例 4
前記の実施例1で調製された本発明のアルミナ
ゾル(Al2O33%含有)を“テフロン”容器中に
流し込み室温でゆつくりと水分を乾燥させ殆んど
透明なアルミナ薄膜を得た。この薄膜を電気炉中
で1000℃6時間焼成したものは透光性を有してい
た。このものを粉末X線回折により結晶形を測定
したところ、δ−アルミナであつた。 用途例 5 前記の実施例1で調製された本発明のアルミナ
ゾル(Al2O33%含有)にMg+2イオンとして
Al2O3に対して3.8wt%になるように10wt%酢酸
マグネシウム水溶液を混合溶解させた。この混合
物をテフロン容器中に流し込み室温でゆつくりと
水分を乾燥させたところ酢酸マグネシウムを混合
しないものに比べ極めて透明度の良好なアルミナ
薄膜が得られた。この薄膜(厚さ180μ)の光線
透過率は650nmの波長で84%であつた。この薄
膜の気孔率は0.03c.c./gでありその平均気孔径は
50Åであつた。また、この薄膜を電気炉中で1000
℃の温度で6時間焼成したところ透光性を有して
おり650nmの波長における光線透過率は61%で
あつた。また、この薄膜の気孔率は0.20c.c./gで
あり、その平均気孔径は80Åであつた。またこの
薄膜の結晶形はδ−アルミナであることが粉末X
線回折図により確認された。 比較例 4 上記用途例4で本発明のアルミナゾルの代りに
市販の無定形アルミナゾル(Al2O310%含有)を
Al2O3濃度3%に調製し使用したほかは用途例4
と同様な方法で薄膜を製造した。その結果、粒状
化してしまい連続した皮膜を得ることはできなか
つた。 上記の結果から、本発明のアルミナゾルは既存
の市販品に比し極めて良好なフイルム形成能を有
することが確認された。 用途例 6 前記の実施例1で調製された本発明のアルミナ
ゾル(Al2O33%含有)を焼石コウスラリー中に
焼石コウ固形分に対してAl2O3として1.5部添加し
スラリー中の全水量を80部に調整した後撹拌混合
した。次にこのスラリーを型枠中に流し込み室温
で凝結硬化させた後脱型し65℃の熱風乾燥機中で
24時間乾燥し石コウボードを得た。アルミナゾル
を添加したスラリーは凝結硬化中の浮き水はなく
良好であつたがアルミナゾルを添加しない混水量
80部からなるスラリーは硬化中に浮き水を生じ
た。この結果本発明のアルミナゾルは焼石コウス
ラリーの粘度調整剤として好適に使用し得る。 用途例 7 前記の実施例1で調製された本発明のアルミナ
ゾル(Al2O33%含有)は上記用途例1〜6以外
の用途として各種紙類の処理、ガラス繊維、シリ
カアルミナ繊維、炭素繊維等の無機繊維類の表面
改質剤また天然繊維、合成繊維類の風合い改善、
帯電防止剤、また各種プラスチツクの静電気防止
剤、また分散染料の沈降防止剤、また磁気テープ
用カーボンブラツクの表面処理による分散性の改
良等の目的に本質的に小さい分散粒子のため、既
存の市販品に比べ好適に使用し得る。
ゾル(Al2O33%含有)を“テフロン”容器中に
流し込み室温でゆつくりと水分を乾燥させ殆んど
透明なアルミナ薄膜を得た。この薄膜を電気炉中
で1000℃6時間焼成したものは透光性を有してい
た。このものを粉末X線回折により結晶形を測定
したところ、δ−アルミナであつた。 用途例 5 前記の実施例1で調製された本発明のアルミナ
ゾル(Al2O33%含有)にMg+2イオンとして
Al2O3に対して3.8wt%になるように10wt%酢酸
マグネシウム水溶液を混合溶解させた。この混合
物をテフロン容器中に流し込み室温でゆつくりと
水分を乾燥させたところ酢酸マグネシウムを混合
しないものに比べ極めて透明度の良好なアルミナ
薄膜が得られた。この薄膜(厚さ180μ)の光線
透過率は650nmの波長で84%であつた。この薄
膜の気孔率は0.03c.c./gでありその平均気孔径は
50Åであつた。また、この薄膜を電気炉中で1000
℃の温度で6時間焼成したところ透光性を有して
おり650nmの波長における光線透過率は61%で
あつた。また、この薄膜の気孔率は0.20c.c./gで
あり、その平均気孔径は80Åであつた。またこの
薄膜の結晶形はδ−アルミナであることが粉末X
線回折図により確認された。 比較例 4 上記用途例4で本発明のアルミナゾルの代りに
市販の無定形アルミナゾル(Al2O310%含有)を
Al2O3濃度3%に調製し使用したほかは用途例4
と同様な方法で薄膜を製造した。その結果、粒状
化してしまい連続した皮膜を得ることはできなか
つた。 上記の結果から、本発明のアルミナゾルは既存
の市販品に比し極めて良好なフイルム形成能を有
することが確認された。 用途例 6 前記の実施例1で調製された本発明のアルミナ
ゾル(Al2O33%含有)を焼石コウスラリー中に
焼石コウ固形分に対してAl2O3として1.5部添加し
スラリー中の全水量を80部に調整した後撹拌混合
した。次にこのスラリーを型枠中に流し込み室温
で凝結硬化させた後脱型し65℃の熱風乾燥機中で
24時間乾燥し石コウボードを得た。アルミナゾル
を添加したスラリーは凝結硬化中の浮き水はなく
良好であつたがアルミナゾルを添加しない混水量
80部からなるスラリーは硬化中に浮き水を生じ
た。この結果本発明のアルミナゾルは焼石コウス
ラリーの粘度調整剤として好適に使用し得る。 用途例 7 前記の実施例1で調製された本発明のアルミナ
ゾル(Al2O33%含有)は上記用途例1〜6以外
の用途として各種紙類の処理、ガラス繊維、シリ
カアルミナ繊維、炭素繊維等の無機繊維類の表面
改質剤また天然繊維、合成繊維類の風合い改善、
帯電防止剤、また各種プラスチツクの静電気防止
剤、また分散染料の沈降防止剤、また磁気テープ
用カーボンブラツクの表面処理による分散性の改
良等の目的に本質的に小さい分散粒子のため、既
存の市販品に比べ好適に使用し得る。
第1図中、曲線1は実施例1において製造した
本発明品のAl2O3濃度3wt%での透過率であり、
曲線2は既存のアルミナゾル市販品のAl2O3濃度
3wt%での透過率である。
本発明品のAl2O3濃度3wt%での透過率であり、
曲線2は既存のアルミナゾル市販品のAl2O3濃度
3wt%での透過率である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1 擬ベーマイト結晶からなるアルミナゾルであ
つて、Al2O3濃度3重量%の時、700nmの波長に
おける透過率が85%以上であるアルミナゾル。 2 擬ベーマイト結晶が、径が10mμ以下で長さ
が200mμ以下の針状結晶である特許請求の範囲
第1項記載のアルミナゾル。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP57190057A JPS5978925A (ja) | 1982-10-29 | 1982-10-29 | アルミナゾル |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP57190057A JPS5978925A (ja) | 1982-10-29 | 1982-10-29 | アルミナゾル |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS5978925A JPS5978925A (ja) | 1984-05-08 |
JPH0372571B2 true JPH0372571B2 (ja) | 1991-11-19 |
Family
ID=16251621
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP57190057A Granted JPS5978925A (ja) | 1982-10-29 | 1982-10-29 | アルミナゾル |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS5978925A (ja) |
Families Citing this family (11)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS6278106A (ja) * | 1985-09-30 | 1987-04-10 | Ube Ind Ltd | 透明フイルムおよびその製造方法 |
CN1105681C (zh) * | 1998-01-30 | 2003-04-16 | 日本能源株式会社 | 假勃姆石及其制备方法 |
JP2001187773A (ja) * | 2000-01-06 | 2001-07-10 | Mitsubishi Chemicals Corp | アクリロニトリル組成物 |
FR2858691B1 (fr) | 2003-08-05 | 2005-11-11 | Essilor Int | Composition de revetement anti-rayures comportant des particules anisotropes, substrat revetu correspondant et son application en optique ophtalmique |
JP4569281B2 (ja) * | 2003-12-03 | 2010-10-27 | Jfeスチール株式会社 | 方向性電磁鋼板用焼鈍分離剤、方向性電磁鋼板の焼鈍方法および方向性電磁鋼板の製造方法 |
CN1328167C (zh) * | 2004-06-29 | 2007-07-25 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种利用明矾石制备拟薄水铝石的方法 |
US8536083B2 (en) | 2004-09-01 | 2013-09-17 | Shell Oil Company | Olefin epoxidation process, a catalyst for use in the process, a carrier for use in preparing the catalyst, and a process for preparing the carrier |
CN101142018B (zh) * | 2005-02-21 | 2011-06-08 | 国际壳牌研究有限公司 | 烯烃环氧化方法、用于该方法的催化剂、用于制备该催化剂的载体和用于制备该载体的方法 |
JP2006248862A (ja) * | 2005-03-11 | 2006-09-21 | Daiichi Kigensokagaku Kogyo Co Ltd | Al−O系粒子を分散質とするゾル及びその製造方法並びにアルミナ粒子 |
US20110206919A1 (en) | 2008-10-29 | 2011-08-25 | Kawaken Fine Chemicals Co., Ltd. | Porous alumina free-standing film, alumina sol and methods for producing same |
JP5669104B2 (ja) * | 2011-06-27 | 2015-02-12 | 川研ファインケミカル株式会社 | アルミナ皮膜形成用ファイバー状透明アルミナゾル及び透明アルミナ皮膜 |
-
1982
- 1982-10-29 JP JP57190057A patent/JPS5978925A/ja active Granted
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPS5978925A (ja) | 1984-05-08 |
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