JPH0372018B2 - - Google Patents

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JPH0372018B2
JPH0372018B2 JP20914287A JP20914287A JPH0372018B2 JP H0372018 B2 JPH0372018 B2 JP H0372018B2 JP 20914287 A JP20914287 A JP 20914287A JP 20914287 A JP20914287 A JP 20914287A JP H0372018 B2 JPH0372018 B2 JP H0372018B2
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JP
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tantalum
mold
layer
molding
tantalum nitride
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JP20914287A
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Makoto Kameyama
Masaaki Yokota
Tetsuo Kuwabara
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Canon Inc
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Publication date
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Publication of JPH0372018B2 publication Critical patent/JPH0372018B2/ja
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B11/00Pressing molten glass or performed glass reheated to equivalent low viscosity without blowing
    • C03B11/06Construction of plunger or mould
    • C03B11/08Construction of plunger or mould for making solid articles, e.g. lenses
    • C03B11/084Construction of plunger or mould for making solid articles, e.g. lenses material composition or material properties of press dies therefor
    • C03B11/086Construction of plunger or mould for making solid articles, e.g. lenses material composition or material properties of press dies therefor of coated dies
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B2215/00Press-moulding glass
    • C03B2215/02Press-mould materials
    • C03B2215/08Coated press-mould dies
    • C03B2215/10Die base materials
    • C03B2215/11Metals
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B2215/00Press-moulding glass
    • C03B2215/02Press-mould materials
    • C03B2215/08Coated press-mould dies
    • C03B2215/14Die top coat materials, e.g. materials for the glass-contacting layers
    • C03B2215/22Non-oxide ceramics
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B2215/00Press-moulding glass
    • C03B2215/02Press-mould materials
    • C03B2215/08Coated press-mould dies
    • C03B2215/30Intermediate layers, e.g. graded zone of base/top material
    • C03B2215/32Intermediate layers, e.g. graded zone of base/top material of metallic or silicon material

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  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Re-Forming, After-Treatment, Cutting And Transporting Of Glass Products (AREA)
  • Chemical Vapour Deposition (AREA)
  • Moulds For Moulding Plastics Or The Like (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】
[産業上の利用分野] 本発明は光学素子成形装置に用いられる型部材
に関し、特に高温での離型性が良好で容易に高精
度を実現でき且つ耐久性良好な光学素子成形用型
部材に関する。この様な光学素子成形用型部材は
たとえば直接光学面を形成する高精度成形のため
の型部材として好適に利用される。 [従来の技術及びその問題点] 一般に、レンズ、プリズム、ミラー及びフイル
タ等の光学素子は、ガラス等の素材を研削して外
形を所望の形状とした後に、機能面即ち光が透過
及び/または反射する面を研摩して光学面とする
ことにより製造されている。 しかして、以上の様な光学素子の製造において
は、研削及び研摩により所望の表面精度(即ち表
面形状及び表面粗さ等の精度)を得るためには、
熟練した作業者が相当の時間加工を行なうことが
必要であつた。また、機能面が非球面である光学
素子を製造する場合には、一層高度な研削及び研
摩の技術が要求され且つ加工時間も長くならざる
を得なかつた。 そこで、最近では、上記の様な伝統的な光学素
子製造方法に代つて、所定の表面精度を有する成
形用金型内に光学素子材料を収容して加熱しなが
ら加圧することによりプレス成形にて直ちに機能
面を含む全体的形状を形成する方法が行なわれる
様になつてきている。これによれば、機能面が非
球面である場合でさえも比較的簡単且つ短時間で
光学素子を製造することができる。この様なプレ
ス成形法は光学素子の連続製造に適する。 以上の様なプレス成形において使用される型部
材に要求される性質としては、十分な硬度、良好
な耐熱性、良好な鏡面加工性及び成形時において
光学素子材料と融着を起さないこと等があげられ
る。 そこで、従来、この様なプレス成形用型部材と
しては金属、セラミツクス、及びこれらに適宜の
材料をコーテイングした材料等数多くの種類が提
案されている。 たとえば、特開昭49−51112号公報には13Crマ
ルテンサイト鋼を用いた型部材が開示されてお
り、特開昭52−45613号公報には炭化ケイ素
(SiC)を用いた型部材及び窒化ケイ素(Si3N4
を用いた型部材が開示されており、特開昭60−
246230号公報には超硬合金に貴金属をコーテイン
グした型部材が開示されており、また特公昭62−
21733号公報には窒化チタンをコーテイングした
型部材が開示されている。 しかして、上記13Crマルテンサイト鋼は酸化
しやすく更に高温のプレス成形時においてFeが
ガラス材料中に拡散してガラスが着色する難点が
ある。また、上記SiCやSi3N4は一般的には酸化
されにくいとされているが、高温ではある程度の
酸化が生じ型部材表面にSiO2の膜が形成される
ためガラスとの融着を生じやすく更に硬度が高す
ぎるため加工性が極めて悪いという難点がある。
更に、表面に貴金属をコーテイングした材料は硬
度が低いために傷付きやすく且つ変形しやすいと
いう難点がある。更に、表面に窒化チタンをコー
テイングした材料はかなり良好な特性を示すが高
温で長期間連続的に使用した場合にはガラスとの
融着が発生しやすくなるという難点がある。 そこで、本発明は、上記従来技術に鑑み、容易
に高精度に製造でき且つプレス成形に際し精度劣
化が少なく特に高温でも長期にわたつて融着を生
ずることのない長寿命の光学素子成形用型部材を
提供することを目的とする。 [問題点を解決するための手段] 本発明によれば、以上の如き目的を達成するも
のとして、 少なくとも成形面が窒化タンタルで被覆されて
おり、該窒化タンタル被覆層の下層としてタンタ
ル層が設けられていることを特徴とする、光学素
子成形用型部材、 が提供される。 [実施例] 以下、図面を参照しながら本発明の具体的実施
例を説明する。 第1図は本発明による型部材の一実施例を示す
概略断面図である。本図において、30は型母材
を示し、31は該型母材の成形面に形成されたタ
ンタル層を示し、32は該タンタル層上に形成さ
れた窒化タンタル被覆層を示す。 本発明においては、型母材30としては、たと
えば超硬合金や焼結SiCを用いることができる。
これら母材材料は切削、研削、研摩等の加工によ
り所望の外形とし、特に成形面は所望の表面精度
に仕上げておく。 上記母材30の表面にタンタル層31及び窒化
タンタル層32をこの順に形成するには、たとえ
ば蒸着法及びBunshah法による活性化反応蒸着法
やスパツタリング法及び反応性スパツタリング法
等の物理的気相法(PVD法)あるいはプラズマ
CVD法や光CVD法や熱CVD法等の化学的気相法
(CVD法)を用いる。 タンタル層31の厚さは製造条件により適宜設
定されるが、使用時に所望の特性が発揮できる様
な厚さ(たとえば0.01〜5μm、好ましくは0.2μm
程度)とすればよい。 該タンタル層31は、型母材30と窒化タンタ
ル層32との接合力を高め、使用時における被覆
層の剥離を防止する作用をなす。即ち、該タンタ
ル層31を形成せずに型母材30上に直接窒化タ
ンタル層を形成すると、該窒化タンタル層には比
較的大きな内部応力が残留する。該窒化タンタル
層の成膜条件を適宜設定することにより残留内部
応力を小さくすることもできるが、該成膜条件を
変化させると膜の内部構造も変化し所望の表面精
度が得られなくなることもあり、このため内部応
力の低下のみを最適化する条件設定は現実的では
ない。そこで、型母材30と窒化タンタル層32
との間にタンタル層31を介在させることによ
り、窒化タンタル層32の内部構造を良好に維持
しつつ該窒化タンタル層32とタンタル層31と
からなる被覆層の残留内部応力を低下させること
が可能となるのである。かくして、使用時におい
て、比較的高い温度での繰返しプレス成形による
熱履歴を受けても容易には被覆層の剥離を生じな
い耐久性良好な型部材が得られる。 本発明において、窒化タンタルとはTaN、
Ta2N、Ta2N5、TaN2、TaN3等の窒化物を含む
たとえば侵入型窒化物の構造をもつものを意味す
る。 窒化タンタル層32は、その組成において窒素
とタンタルとの原子比率をかなりの範囲で変化さ
せることができるが、実用的範囲としては、たと
えばタンタル含有率が20〜80原子%程度のものが
好適である。 窒化タンタル層32の厚さは製造条件により適
宜設定されるが、使用時に所望の特性が発揮でき
る様な厚さ(たとえば0.1〜10μm、好ましくは1μ
m程度)とすればよい。 窒化タンタル層32は特に高温でのガラスとの
融着性が著るしく低く離型性が良好であるので、
これまで型部材との融着のために高精度成形を工
業的に実施することが困難であるとされている高
融点のガラスを用いる成形にも良好に適用でき、
更には一次成形されたガラスまたは溶融ガラスを
型装置内に収容してプレス成形する光学素子製造
に適用して繰返し使用しても良好な精度の光学素
子を得ることができるという利点がある。 以下、本発明による型部材の製造及びそれを用
いたガラス成形の実施例を示す。尚、同時に、比
較のために、従来及び比較のための型部材の製造
及びそれを用いたガラス成形の例をも示す。 製造及び成形の実施例: 超硬合金[WC(90%)+Co(10%)]及び焼結
SiCを母材材料として型母材を作り、該母材の成
形面にタンタル層及び窒化タンタル層をこの順に
形成して、以下の通り本発明による型部材を製造
した。また、比較のために、上記型母材の成形面
に被覆を行なわない型部材及び該成形面にSiC層
またはTiN層を形成した型部材、更には該成形
面に直接窒化タンタル層を形成した型部材を製造
した。製造した型部材の一覧表を第1表に示す。
尚、第1表において、No.1及びNo.2は本発明実施
例であり、No.3、No.4、No.5、No.6、No.7及びNo.
8は比較例である。
【表】 これら型部材の製造は以下の様にして行なわれ
た。 先ず、型母材材料を切削加工し、次いで成形光
学素子の機能面(光学面)に対応する成形面を所
望の表面精度に加工した。型母材の成形面は凹面
であり、先ずダイヤモンド砥石による研削で所望
の曲率に加工し、次いで粒径1μmのダイヤモン
ドパウダーを用いた研摩を行ない、ニユートンリ
ング1本程度の表面形状精度及びRmax0.02μm
程度の表面粗さ精度に仕上げた。 次に、上記No.1及びNo.2については、蒸着法及
びBunshah法による活性化反応蒸着法により型母
材の成形面上にタンタル層及び窒化タンタル層を
この順に形成した。 タンタル層及び窒化タンタル層の形成は次の様
にして行なつた。 上記の様にして得られた型母材を有機溶剤で洗
浄し、真空槽内にセツトした。次に、該真空槽内
を約1×10-5Torr以下に減圧し、同時に型母材
を300℃程度に加熱した。次いで、金属タンタル
を電子銃で蒸発させた。これにより、蒸発タンタ
ルが母材表面上に堆積しタンタル層が形成され
た。該タンタル層の厚さは約0.2μmであつた。続
いて金属タンタルを蒸発させながら、反応ガスと
して窒素ガスを3×10-4〜8×10-4Torr導入し、
イオン化電圧50V程度を印加した。これにより、
蒸発タンタルと窒素とが反応して上記タンタル層
上に堆積し窒化タンタル層が形成された。得られ
た窒化タンタル層のタンタル含有率は50原子%で
あつた。また、該窒化タンタル層の厚さは約1μ
mであつた。 上記No.6、No.7及びNo.8については、上記No.1
及びNo.2の場合と同様にしてBunshah法による活
性化反応蒸着法により型母材の成形面上にTiN
層または窒化タンタル層を形成した。得られた
TiN層または窒化タンタル層の厚さはいづれも
約1μmであつた。 また、上記No.5については、通常のスパツタリ
ング法により母材の成形面上にSiC層を形成し
た。得られたSiC層の厚さは約1μmであつた。 次に、以上の様にして製造された型部材を用い
て、光学ガラスのプレス成形を行なつた。 第2図はプレス成形に用いた装置を示す断面図
である。 第2図において、1は密閉容器であり、2はそ
の蓋であり、3,4は光学素子(両凸レンズ)を
成形するための上記型部材であり、3は上型部材
であり、4は下型部材である。5は上型押えであ
り、6は胴型部材であり、7は型ホルダーであ
り、8はヒーターであり、9は下型突き上げ棒で
あり、10は該棒を駆動させるエアーシリンダー
である。11は油回転ポンプであり、12,1
3,14はバルブであり、15は窒素ガス導入パ
イプであり、16はバルブであり、17は排出パ
イプであり、18はバルブであり、19は温度セ
ンサーであり、20は水冷パイプであり、21は
密閉容器1の台である。 フリント系光学ガラス(SF14、軟化点Sp=586
℃、ガラス転移点Tg=485℃)を所定重量の球形
状として成形のためのブランクを作成した。 密閉容器1の蓋2を開き、上型部材3及び上型
押え5を取外して下型部材4上に上記ブランクを
載せて、上型部材3及び上型押え5を取付けた。
更に蓋2を閉じてから、水冷パイプ20に水を流
し、ヒーター8に通電した。この時、窒素ガス用
バルブ16、バルブ18及び排気系バルブ12,
13,14を閉じておいた。次に、油回転ポンプ
11を作動させ、バルブ12を開き、容器1内を
排気した。容器1内の圧力が10-2Torr以下とな
つた後に、バルブ12を閉じ、バルブ16,18
を開いて窒素ガスをボンベから密閉容器1内へと
導入した。所定温度になつた後にエアーシリンダ
ー10を作動させて10Kg/cm2の圧力で5分間プレ
ス成形を行なつた。加圧力を除去し、約5℃/分
の速度でガラス転移点以下になるまで冷却し、そ
の後20℃/分以上の速度で冷却を行ない、温度が
200℃以下に下つた後に、バルブ16,18を閉
じ、リークバルブ13を開いて密閉容器1内に空
気を導入した。次に、蓋2を開き、上型部材3及
び上型押え5を取外して成形済光学素子を取出し
た。 第3図はプレス成形時のガラスの温度変化を示
す図である。 以上の様なプレス成形の前後における型部材
3,4の成形面の表面粗さ及び成形された光学素
子の光学面の表面粗さ、ならびに成形光学素子と
型部材3,4との離型性について第2表に示す。
【表】 次に、融着発生のないNo.1、No.2、No.3、No.
6、No.7及びNo.8について、同一型部材を用いて
連続10000回のプレス成形を行なつた。この際の
型部材3,4の成形面の表面粗さ及び成形された
光学素子の光学面の表面粗さについて第3表に示
す。
【表】
【表】 上記No.1及びNo.6に関する2500回のプレス後の
型部材の形成面の走査型電子顕微鏡写真(倍率
3450倍)を参考写真1及び参考写真2に示す。参
考写真1はNo.1のものであり、表面に何の欠陥も
ない。一方、参考写真2はNo.6のものであり、表
面には欠陥としての融着ガラスが白点状に現われ
ている。 以上の様に、本発明実施例においては、繰返し
プレス成形に使用しても良好な表面精度を十分に
維持でき、融着を生ずることなく良好な表面精度
の光学素子が成形できた。 また、成形面に窒化タンタル層を有する本発明
実施例の型部材は、同様の母材にTiN層を有す
る型部材に比べて、成形回数が少ない時は殆ど差
がないが、成形回数が多くなつても離型性の低下
が極めて少ないことが分つた。 ちなみに、上記No.1及びNo.6に関する2400回の
プレス後の型部材の成形面表面をESCA
(Electron Spectroscopy for Chemicl Ana
lysis)により分析した結果を第4図a,bに示
す。第4図aはNo.1のものであり、ガラスから拡
散移行したPbは少ない。一方、第4図bはNo.6
のものであり、ガラスから拡散移行したPbが極
めて多い。この様な高温でのガラスとの反応性の
差も、高温での繰返しプレス成形におけるガラス
融着性の差の要因であろうと推測される。 また、タンタル単体では体心立方晶構造である
が、タンタルが窒化すると六方晶となり原子の充
填密度が高くなる。それ故に、窒化タンタルでは
ガラスとの反応性に寄与すると考えられる酸素や
鉛等の原子の侵入がおこりにくい。これに対し、
Tiは担体では六方晶構造であるが、Tiが窒化す
ると立方晶となる。そのため、TiNは原子の充
填密度が窒化タンタルよりも低くなると考えられ
るので、ガラスと反応しやすくなるものと推測で
きる。 上記10000回のプレス成形で表面粗さが良好で
あつたNo.1、No.2、No.7、No.8について同一型部
材を用いて更に連続20000回までのプレス成形を
試みたところ、No.7、No.8はいずれも14000回に
到達するまでに被覆層が剥離したが、No.1、No.2
はいずれも20000回まで被覆層の剥離を生ずるこ
とがなく且つ型部材及び光学素子の双方とも表面
粗さはそれ程劣化しなかつた。 上記実施例ではタンタル層及び窒化タンタル層
の形成方法として蒸着法及びBunshah法による活
性化反応蒸着法が用いられているが、窒化タンタ
ル層はその他の方法たとえばスパツタリング法及
び反応性スパツタリング法を用いて形成すること
もできる。 第5図はタンタル層及び窒化タンタル層形成の
ための装置の概略構成図である。 第5図において、40は真空槽である。該真空
槽には排気口42が接続されており、該排気口は
不図示の減圧源に接続されている。真空槽40内
の上部にはヒータ44が配置されており、45は
その電源である。該ヒータ44の下方に型母材支
持体46が配置されており、該支持体には成形面
を下向きにして型母材48が支持される。49は
該型母材に対しバイアス電圧を印加するためのバ
イアス電源である。該型母材48の下方にはグロ
ー放電発生用のコイル50が配置されており、5
1はその高周波電源であり、52は整合回路であ
る。上記真空槽40内の下部にはカソード電極5
4が配置されおり、該電極上にはタンタルターゲ
ツト56が配置される。57は上記カソード電極
54に対し電圧を印加するための電源である。5
8は上記タンタルターゲツト56の方に向けてア
ルゴンガスを供給するためのパイプであり、また
60は上記型母材48の方に向けて窒素ガス及
び/またはアンモニアガスを供給するためのパイ
プである。 タンタル槽及び窒化タンタル層の形成時には、
所定の精度に仕上げられた型母材48を有機溶剤
で洗浄した後に型母材支持体46により支持す
る。次に、真空槽40内を所定の真空度まで排気
し、パイプ58からアルゴンガスを導入し、高周
波電源によりコイル50に高周波電圧を印加して
グロー放電を発生させ、更にバイアス電源49に
より型母材48に負の電圧を印加して、アルゴン
イオンによる型母材48のスパツタクリーニング
を行なう。その後、電源57によりカソード電極
54に高周波または直流の電圧を印加して該タン
タルターゲツト56の近傍にアルゴンのグロー放
電を発生させて、タンタルターゲツトにアルゴン
イオンの衝撃を与え、バイアス電源49により型
母材48に負のバイアス電圧を印加して、タンタ
ルのスパツタリングを行なうことができる。これ
により、型母材48の表面にタンタル層が形成さ
れる。続いて、更にパイプ60から窒素ガス及
び/またはアンモニアガスを導入し、電源51に
よりコイル50に高周波電圧を印加して窒素プラ
ズマを形成し、該窒素プラズマ中の窒素イオンを
型母材48の方へと引き込むことにより、タンタ
ルの反応性スパツタリングを行なうことができ
る。これにより、上記タンタル層上に窒化タンタ
ル層が形成される。 該窒化タンタル層中の窒素とタンタルとの比率
は、成膜条件を適宜設定するにより所望の値とす
ることができる。該比率に大きく影響する成膜条
件としては、真空層40内の真空度、アルゴンガ
スの圧力及び窒素ガス及び/またはアンモニアガ
スの圧力、及び電源45,49,51,57の電
圧等がある。 以上の様な反応性スパツタリング法によれば、
型母材近傍に窒素を供給して窒素プラズマを形成
するので、比較的窒素含有率の大きな窒化タンタ
ルをも容易に形成することができる。 この様な反応性スパツタリング法を用いて、そ
れぞれ上記No.1、No.2と同様の母材、タンタル層
及び窒化タンタル層を有する型部材(No.9、No.
10)を得た。尚、この時得られた窒化タンタル層
のタンタル含有率は25原子%であつた。 該No.9、No.10を用いて、上記第2図及び第3図
に関し説明したと同様にして、連続20000回のプ
レス成形を行なつたところ、タンタル層及び窒化
タンタル層の剥離は生じなかつた。また、型部材
及び光学素子の双方とも表面粗さはそれ程劣化し
なかつた。 上記実施例では成形される光学ガラスとしてフ
リント系のものが用いられているが、本発明の型
部材によればその他のクラウン系等のガラスにつ
いても同様に良好な精度での成形が可能である。 上記実施例では、PVD法やCVDHV法でタン
タル層上に形成された窒化タンタル層をそのまま
用いているが、該方法により窒化タンタル層を比
較的厚く形成しておき、その後表面を鏡面研摩し
た上で用いることもできる。また、多数回のプレ
スにより表面に欠陥が生じた場合にも、この様な
研摩により良好な表面を再生することができる。 [発明の効果] 以上の様な本発明によれば、成形面が窒化タン
タル層で被覆されているので、繰返しプレス成形
に際し精度劣化が少なく、更に特に高温での使用
においてもガラスとの融着を生ずることのない長
寿命の光学素子成形用型部材が提供される。 更に、本発明によれば、窒化タンタル層の下層
としてタンタル層が設けられているので、被覆層
の内部応力が少なく且つ被覆層と型母材との接合
力が大きく従つて耐久性の良好な型部材が得られ
る。 更に、窒化タンタルのヌープ硬さHkはたとえ
ば2800であり、ヌープ硬さ2000のTiNに比較し
高硬度であるため傷が付きにくく、このため使用
時においてクリーニングを繰返しても傷付きにく
く、それ故に良好な表面精度の光学素子を長期に
わたつて製造することができる。 また、本発明型部材は、型母材として加工性の
良好なものを選択することができるので、製造が
容易である。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明による型部材の一実施例を示す
概略断面図である。第2図は光学素子のプレス成
形装置の断面図である。第3図はプレス成形時の
ガラスの温度変化を示す図である。第4図a,b
はプレス後の型部材の成形面のESCAによる分析
結果を示す図である。第5図は本発明による型部
材の製造に使用される装置を示す図である。 3,4:型部材、30:型母材、31:タンタ
ル層、32:窒化タンタル層、48:型母材。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 少なくとも成形面が窒化タンタルで被覆され
    ており、該窒化タンタル被覆層の下層としてタン
    タル層が設けられていることを特徴とする、光学
    素子成形用型部材。 2 窒化タンタルがタンタル含有率20〜80原子%
    である、特許請求の範囲第1項の光学素子成形用
    型部材。
JP20914287A 1987-08-25 1987-08-25 Mold member for molding optical element Granted JPS6452622A (en)

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