JPH0370800A - 液晶セル用洗浄剤および洗浄方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 り果り峠社歴立夏 本発明は、液晶セル用洗浄剤に関し、詳しくはガラス基
板を用いた液晶セル用に開発された洗浄剤組成物、およ
びそれを用いた洗浄方法に関する。

丈来立挟延 ガラス基板を用いた液晶セルは、１０μｍ以下の適切な
開隔を保って２枚のガラス基板を内部が中空になるよう
接着剤によってその周囲を貼り合わせた後、この中空部
に液晶を封入したものである。貼り合わせられた２枚の
ガラス基板内面には、透明導電膜で構成された文字、画
像表示用電極を有し、この電極に制御用電気信号を印加
することにより、文字１画像等を表示することかできる
。液晶セルは１元来消費電力が少なく、かつ近年高コン
トラスト化等の技術改良が進んだ結果、コンピュータ端
末表示用、テレビジョン用等、より繊細で多様な画像表
示が可能となり、これにつれて用途が拡大しつつある。

しかし、＃ｌ細な画像表示をするためには。

上記電気制御信号を印加するためにガラス基板端面に形
成される電極端子を、３〜１０本／ａｍの間隔で、１個
の表示セルに数千本配置しなければならないことから、
高密度配線化が進んでいる。これらの電極端子配線の配
置例を挙げれば、導体端子部の導体幅１００〜３００μ
ｍに対し、数千本並んだ導体端子を、それぞれ電気的に
絶縁して独立させる為の端子配線間隔は、画像表示品位
を保つ必要上１０〜３０μｍと非常に狭く配置せねばな
らない、このため、端子配線間の絶縁を維持することが
容易でなく、わずかな汚染物質が端子面上に存在するだ
けでも、絶縁不良による画像表示欠陥を生じたり、温度
が加わることによる電蝕によって断線事故を生じて液晶
セルの表示機能を破壊してしまうなどの問題を生じる。

以上のような理由から、従来、完成された液晶セルの洗
浄剤としては、高度な洗浄能力を有し２汚染残渣を残す
ことのないフロン系溶剤あるいは塩素系溶剤が用いられ
ていた。

しかしながら、これらの溶剤は優れた洗浄性能を有する
反面、環境への安全性に大きな問題を有しており、近年
、水系の洗浄剤への要望が高まっている。

が　　しようとする 本発明は、極めて優れた洗浄性能を発揮し、しかも環境
汚染の全くない洗浄剤および洗浄方法を提供するもので
ある。

又里立豊或 本発明の液晶セル用洗浄剤は以下の（ａ）〜（ｃ）成分
を含有することを特徴とする。

＜８）非イオン界面活性剤。

（ｂ）　　キレート剤。

（ｃ）アルカリ物質。

また、本発明の液晶セルの洗浄方法は、上記の液晶セル
用洗浄剤を用いて液晶セルを洗浄するにおいて、当該洗
浄剤を水にて希釈した洗浄液中に、液晶セルを浸漬し、
・必要に応じて超音波処理を行ない、次いで水にてすす
ぎ洗浄を行なう際に超音波処理を行なうことを特徴とす
る。

以下、本発明についてさらに詳細に説明する。

本発明にて用いられる（ａ）成分の非イオン界面活性剤
としては、脂肪族アルコール、アルキルフェノール、脂
肪族アミン、脂肪酸アミドまたは脂肪酸のアルキレンオ
キシド付加体が１種または２種以上の混合物として用い
られる。アルキレンオキシドの平均付加モル数は５〜２
０モル、好ましくは５〜１５であり、この範囲を逸脱す
ると洗浄力が劣化するため、好ましくない。

脂肪族アルコールとしては、Ｃ１２〜Ｃ２，の高級飽和
または不飽和アルコールが用いられる。

アルキルフェノールとしては、ノニルフェノール、オク
チルフェノールなどが用いられる。脂肪族アミンとして
は、０１□〜Ｃ１６の高級飽和または不飽和アミンが用
いられる。脂肪族アミドとしてはＣ工２〜Ｃ１，の高級
飽和または不飽和アミンのアルキロールアマイドが、さ
らに脂肪酸としてはＣ１３〜Ｃ１，の高級飽和または不
飽和酸が用いられる。アルキレンオキシドとしては、エ
チレンオキシド、プロピレンオキシドが用いられるが、
好適にはエチレンオキシドないしエチレンオキシドとプ
ロピレンオキシドのブロック付加体、ランダム付加体で
ある。

（ｂ）成分のキレート剤としては、いわゆるキレート能
力を有するものが用いられ、例えば、ニトリロ３酢酸、
エチレンジアミン４酢酸、ジエチレントリアミン５酢酸
、ヒドロキシエチルイミノジ酢酸等のアミノカルボン酸
；シュウ酸、クエン酸、リンゴ酸、ポリアクリル酸等の
多価カルボン酸；トリポリ燐酸、ピロ燐酸、ヒドロキシ
エタンジホスホン酸等のリン化合物、ホウ酸等の無機化
合物が用いられるが、好ましくは有機キレート剤であっ
て、特にニトリロ３酢酸、エチレンジアミン４酢酸、ジ
エチレントリアミン５酢酸、ヒドロキシエタンジホスホ
ン酸並びにこれらの塩である。

（ｃ）成分のアルカリ物質としては、通常の無機、有機
アルカリ物質が用いられ１例えば力性ソーダ、力性カリ
、炭酸ソーダ、炭酸カリ、ケイ酸ソーダ、ケイ酸カリ、
アンモニア、アルカノールアミン等であるが、特に好ま
しくは力性ソーダ、力性カリ、アルカノールアミンであ
る。

これら（ａ）、（ｂ）、（ｃ）各成分は洗浄組成物に対
して、（ａ）　＋（ｂ）　＝　０．５〜７０（重量％）
、（ａ）　／　（ｂ）　＝９５７５〜５／９５（重量比
）で用いられ、また、（ｃ）成分は希釈洗浄液のｐＨが
１０．５以上となるように配合することが好ましい、こ
の範囲を逸脱すると洗浄性の劣化を招いたり経済的に不
利となる。

また、一般的に本発明の洗浄剤は（ａ）　ｅ　（ｂ）　
−（ｃ）各々の成分を上記範囲内に配合した液体洗浄剤
の形態をとるが、粒子状あるいは固体状の形態をとるこ
とも可能であり、それらの組成物における（ａ）　＋　
（ｂ）　＋　（ｃ）の合計配合量は５〜７０（重量％）
が好ましい。

本洗浄剤はその他必要に応じて、液体洗浄剤とする場合
には、液安定性を保持するためエチレングリコール、プ
ロピレングリコール、メタノール、エタノール、プロパ
ノール、トルエンスルホン酸塩、キシレンスルホン酸塩
等のハイドロトロープ剤、また粒子状および固体状の洗
浄剤とする場合においては硫酸ナトリウム等の無機添加
剤を、また目的に応じてベンゾトリアゾール等の防錆剤
、安息香酸塩等の防腐剤等を配合することも可能である
。

本発明の液晶セル用洗浄剤は１通常水にて適時希釈し、
この希釈洗浄液中に液晶セルを浸漬して洗浄を行なうが
、この洗浄方法について以下具体的に記す。

第１Ａ図は、画像表示用液晶セルの構造例を示す平面図
、第１Ｂ図はその側面図である。２枚のガラス基板１１
ａ、ｌｌｂが例えば５〜１０μ−程度の適宜の間隙を設
けて、液晶封入口１７を除いて接着剤１５により外周部
で貼り合わされてセル１１が構成されている。なお、第
より図では、接着剤厚および基板間は、ギャップが微小
であるため、これらは表わされていない、セル１１の外
周部の３辺には酸化インジウムなどの透明導電膜からな
る接続用の電極端子１３が形成され、残る一辺に液晶注
入口１７を有する。この液晶注入口１７から、セルｌｌ
内に液晶を注入、充填し、シール剤１９で液晶注入口１
７を封止することにより、液晶セル２１が構成されてい
る。

第１Ｃ図は、第１Ａ図のＣ部を示す一部拡大平面図であ
り、端子間に絶縁スペース１３ｂを保って、端子接続導
体部１３ａが形成されている。

−例を示せば、絶縁スペース１３ｂの幅Ｗ２は１０〜３
０ｐｍ、端子接続導体部１３ａの幅Ｗｌは１００〜３０
０μ醜であり、液晶セル２１が微細な電極端子１３を有
することが判る。

第１Ｄ図は、第１Ａ図の線Ｄ−Ｄに沿った一部切欠断面
図である。一般に液晶セル２１の構造として、電極端子
１３の一部に、ガラス基板１１ａの端面、ガラス基板１
１ｂおよび接着剤１５で囲まれた空隙部２３が形成され
るの避けられない。２７は、セル１１内に封入、充填さ
れた液晶を示す。

この空隙部２３は５〜１０μ重という狭いギャップ（第
１Ｄ図中のＷ、）であるため、この部分に汚染物質が入
り込んだ場合は洗浄で除去することが困難であり、絶縁
劣化等製品の品質上重大な欠陥を生ずる可能性が大であ
る。特に、液晶を注入口１７から注入する際、液晶注入
口１７付近に付着した液晶が、毛細管現象により第１Ｄ
図の２５（汚染液晶）に示すように空隙部２３中に入り
込んだ場合、このままにしておくと、汚染液晶２５が大
気中の汚染物質を溶解して特に絶縁劣化を引き起こしや
すい、なお、このような狭い部分に入り込んだ液晶は、
フロンのような洗浄性能が高い溶剤をもってしても、浸
漬のみでは除去が困難であり、超音波照射等の補助手段
を必要とし、水−洗剤系では従来除去不能とされて来た
。

第２図は、本発明の洗浄方法で用いる洗浄装置の一例を
示す説明図である。第２図において、３１は本洗剤を用
いた洗浄機、３３は水シヤワーによるすすぎ槽、３５．
３７は洗浄剤残渣を完全に除去することを目的とした純
水洗浄機（すすぎ装置Ｉ）、３９は熱風乾燥器を示す。

被洗物である液晶セル２１は、洗浄機３１で洗浄液３１
ｂに１０〜２０分間浸漬され、先に第１Ｄ図で示した空
隙部２３に入った汚染液晶２５を除去する。

この時、洗浄液３１ｂは、洗浄効果を高めるため。

加熱槽３Ｉｅ中に設けられたヒータ３１ｆで４０〜５０
℃に加熱された後、ポンプ３１ｄにより液晶セル２１の
下方に設けられたノズル３１ｃにより噴射される。ノズ
ル３１ｃは噴流による洗浄効果を狙ったものであるが、
これに替えて超音波振動子を洗浄槽に設置することも効
果がある。但し、この場合は、被洗浄物から離脱した液
晶が微細化し。

コロイド状に液中に浮遊するようになるため。

洗浄液の寿命を縮める恐れがある。汚染液晶が除去され
た液晶セル２１は、シャワーによるすすぎ槽３３に移さ
れ、シャワーノズル３３ａにより表面に付着した洗浄剤
を除去する０次に被洗浄物は純水洗浄機３５に移され、
ここで液晶に代って第１Ｄ図の空隙部２３に侵入した洗
浄剤液を、純水３５ａにより溶解除去する。この時、槽
底部に設置した超音波振動子３５ｂにより、超音波を照
射すればより効果がある。但し、超音波照射は、液晶セ
ル２１の電極端子１３を破壊するなどの副作用があるの
で、用いる超音波振動周波数は１００ｋＨｚ以上の副作
用を生じない周波数を適宜選択する。

純水洗浄機３７は、被洗浄物の清浄度をさらに高める為
に設置するもので、３７ａは純水を、３７ｂは超音波振
動子を示す。これら純水洗浄機は必要に応じ増設すれば
良い。また、増設した槽にそれぞれ超音波振動子を設け
れば、清浄度を飛躍的に向上させることができる。

最後に液晶セル２１は、乾燥器３９中で８０〜９０℃の
熱風３９ａを１０〜２０分吹き付は乾燥させる。この時
、熱風中の塵埃の再付着を防止する為、あらかじめフィ
ルタ３１ｄで塵埃を除去する。用いるフィルタの性能は
、被洗浄物に要求される清浄度により決定すれば良い、
ここで、３９ｂは送風機、３９ｃは空気加熱用ヒーター
を示す。

なお、４１は純水の供給用配管を、４３は純水の排出用
配管を、４５は洗浄液３１ｂの循環用配管を示す。

見兇旦羞果 本発明の液晶セル用洗浄剤によれば、非イオン界面活性
剤、キレート剤およびアルカリ物質を配合することによ
り、水系の洗浄液により液晶セルの汚れを効果的に洗浄
することができる。

また１本発明の洗浄方法によれば、上記の洗浄剤を用い
、水によるすすぎ工程で超音波洗浄を行なうことにより
、液晶セル外周部の基板間隙部に侵入した洗浄剤残渣を
も除去することができ、フロン等を用いることなく、環
境汚染の問題も生ぜず、しかも効率的に液晶セルを洗浄
することができる。

以下、実施例により本発明の効果をより具体的に説明す
る。実施例で採用した実施方法および評価方法は以下の
通りである。

（１）洗浄液：各洗浄剤組成物を調製し、純水を用いて
１０νｔ％に希釈し洗浄液とする。

（２）被洗浄セル：液晶セルの外周部外側のギャップ部
（第１Ｄ図の２３）に液晶溶液をピペットで塗布し、５
分間静置しギャップ全域に液晶溶液が侵入したものを被
洗浄セルとする。

（３）洗浄方法：洗浄液を恒温槽内で４０’Ｃ（±０．
５℃）に保ち、被洗浄セルを入れ５分間、浸漬洗浄を行
なう。

（４）すすぎ方法：洗浄後２５℃の純水中に入れ、１０
回の振りすすぎを行ない、自然乾燥する。

（５）判定方法：偏光Ｎ＊１ｌｔＣＸ１０）テ’ＩＦヤ
ッフ部の観察を行ない、洗浄度合を次の評価基準により
評価する。ここで３点以上を合格とする。

５：完全に洗浄される ４・：非常に良好。但し、第１Ｄ図の２３に示す空隙部
に微量の洗剤が残存 ３：かなり良好 ２：不良 １：はとんど洗浄されない 実施例１ 以下の表−１〜７の洗浄剤組成物を調製し、水でＬｏｕ
ｔ％に希釈して洗浄液とし、洗浄性を評価した。記載中
、ＥＤＴＡはエチレンジアミン４酢酸を表わす、また、
非イオン界面活性剤における、例えばノニルフェノール
ＥＯ７５＝３等の記載は、ノニルフェノールのエチレン
オキシド平均３モル付加物を示す。

表−１（共通組成：　Ｅ　ＤＴＡ−４Ｎ　ａ　；　５ｖ
ｔ％、Ｎ　ａ　ＯＨ；　ｌｖｔ％、下記非イオン界面活
性剤；　２０ｗｔ％、残部水） トイオン　　　　　　　　　　　　４鈑ノニルフェノー
ル　ＥＯβ＝３３ ノニルフェノール　ＥＯ百＝５４ ノニルフェノール　ＥＯｉ５＝１０　　　　　４ノニル
フエノール　ＩＩ！Ｏｐ　＝　１５　　　　　４ノニル
フエノール　ＥＯｉ５　＝　２０　　　　　３ノニルフ
エノール　ＥＯ″″＝２５３ 表−２（共通組成：　ＥＤＴＡ−４Ｎａ　；　５ｖｔ％
、Ｎ　ａ　ＯＨ；　１ｗｔ％、下記非イオン界面活性剤
：２０ｖｔ％、残部水） イオン　　　　　　　　　　　　夏型 ラウリルアルコール エトキシレート ＥＯ？５＝１０　　　　　　３ ラウリルアミン　　　ＥＯ戸＝１０３ 表−３（共通組成：ノニルフェノールＩＥＯｐ＝１０；
２０ｖｔ％、Ｎ　ａ　ＯＨ；　ｌｖｔ％、下記キレート
剤；５ｗｔ％、残部水） キレ−夏型 ニトリロ３酢酸−３Ｎａ　　　　　　　４ジエチレント
リアミン ５酢酸−５Ｎａ　　　　　　　　　　　４ヒドロキシエ
タン ジホスホン酸−４Ｎａ　　　　　　　　４クエン酸−３
Ｎａ　　　　　　　　　　　３ボ！アクリル　−Ｎａ　
　　　　　　　　３表−４（共通組成：　Ｅ　ＤＴＡ−
４Ｎ　ａ　；　５ｖｔ％、ＮａＯＨ；１ｗｔ％、ノニル
フェノールＥＯｐ＝１０；１〜６０ｖｔ％、残部水）ノ
ニルフェノールＥＯ−八　　　　■ ノニルフェノールＥＯｐ　＝　１０　１ｖｔ％　　３ノ
ニルフエノールＥｏｐ　＝　ｉｏ　　５ｖｔ％　　３ノ
ニルフエノールＨｏｐ　＝＝　１０　　Ｌｏｖｔ％　　
３ノニルフェノールＥＯ５＝１０　２０ｖｔ％　　４ノ
ニルフエノールＥｆｆｆ５　＝　ＩＯ３０ｖｔ％　　４
ノニルフエノールＥＯｐ　＝　１０　４０ｗｔ％　　４
ノニルフエノールＥＯｐ　＝　１０　５０ｖｔ％　　４
ノニルフエノールＥＯ″″＝　１０　６０ｖｔ％　　４
表−５（共通組成：ノニルフェノールＥＯｉ５＝ｌＯ；
２０ｖｔ％、ＮａＯＨ；ｌｖｔ％、ＥＤＴＡ−４Ｎａ　
；　２〜１０ｗｔ％、残部水）Ｅ　Ｄ　Ｔ　Ａ　−４Ｎ
　ａ　　ム量　　　　　夏型ＥＤＴＡ−４Ｎａ　　　２
ｖｔ％　　　　　　３ＥＤＴＡ−４Ｎａ　　　５ｖｔ％
　　　　　　４Ｅ　ＤＴＡ−−４Ｎ　ａ　　７ｖｔ％　
　　　　　４ＥＤＴＡ　　４Ｎａ　　１０ｖｔ％　　　
　　　４表−６〈共通組成：ノニルフェノールＥＯβ＝
ｌＯ；２０ｖｔ％、Ｅ　Ｄ　Ｔ　Ａ　−４Ｎ　ａ　；　
５　ｗｔ％。

下記アルカリ物質；ｌｖｔ％、残部水）アルカＩＪＩ！
ＪＬ 炭酸ソーダ　　　　　　　　　　　　３ケイ酸ソーダ　
′　　　　　　　　　　３ジエタノールアミン　　　　
　　　　　４カリウム　　　　　　　　　　　４ 表−７（共通ＩＩｉ威：　ＥＤＴＡ−４Ｎａ　；　５ｖ
ｔ％。

ＮａＯＨ：ｌｖｔ％、下記配合量の非イオン界面活性剤
、残部水） 実施ｉｓ２ 超音波処理を併用した場合としない場合とについて、下
記の洗浄剤組成物を純水で１（１ｗｔ％に希釈した洗浄
液を用いて評価した。

ノニルフェノール　ＥＯ芦＝８１５９ｔ％ノニルフェノ
ール　Ｈｏｐ　＝　１５　　　１０ｖｔ％ＥＤＴＡ−４
Ｎａ　　　　　　　　　　５ｗｔ％ＮａＯＨ１ｗｔ％ 被洗浄セルおよび洗浄方法は実施例１に準拠し、洗浄後
の液晶セルを５０℃の純水中に浸漬した後、８０℃にて
１５分間乾燥して評価した。

洗浄液での洗浄工程、純水での後処理工程（すすぎ工程
）での超音波処理（カッコ内は周波数）の有無による仕
上りの相違を表−８に示す。

なお、評価方法は実施例１に準拠した。

があるので適用に問題を残す。

※２）純水での後処理工程時に超音波処理を施さない場
合、第１Ｄ図に２３で示す空隙部中の洗浄液剤を完全除
去することが極めて困難であった。

【図面の簡単な説明】

第１Ａ図は液晶セルの一例を示す平面図、第１Ｂ図はそ
の側面図である。 第１Ｃ図は、第１Ａ図のＣ部近傍を示す一部拡大平面図
である。 第１Ｄ図は、第１Ａ図の線Ｄ−Ｄに沿った一部切欠断面
図である。 第２図は、本発明で用いられる洗浄装置の構成例を示す
説明図である。 いが、液晶セルの電極端子膜を破壊する恐れ１１・・・
セル １３・・・電極端子 １３ｂ・・・絶縁スペース １７・・・液晶封入口 ２１・・・液晶セル ２５・・・汚染液晶 ３１・・・洗浄機 ３５．３７・・・純水洗浄機 １１ａ、Ｉｌｂ・・・ガラス基板 １３ａ・・・接続端子導体部 １５・・・接着剤 １９・−・シール剤 ２３・・・空隙部 ２７・・・充填液晶 ３３・・・すすぎ槽 ３９・・・熱風乾燥器 第１Ａ図

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、非イオン界面活性剤、キレート剤およびアルカリ物
   質を含有することを特徴とする液晶セル用洗浄剤。 ２、非イオン界面活性剤が、脂肪族アルコール、アルキ
   ルフェノール、脂肪族アミン、脂肪酸アミドまたは脂肪
   酸のアルキレンオキシド付加体であって、その平均付加
   モル数が５〜２０モルの範囲である非イオン界面活性剤
   の１種以上である請求項１記載の液晶セル用洗浄剤。 ３、キレート剤が、ニトリロ３酢酸、エチレンジアミン
   ４酢酸、ジエチレントリアミン５酢酸、ヒドロキシエタ
   ンジホスホン酸、およびそれらの塩の１種以上である請
   求項１または２記載の液晶セル用洗浄剤。 ４、請求項１〜３のいずれか１項に記載の液晶セル用洗
   浄剤を用いて液晶セルを洗浄するにおいて、当該洗浄剤
   を水にて希釈した洗浄液中に、液晶セルを浸漬し、必要
   に応じて超音波処理を行ない、次いで水にてすすぎ洗浄
   を行なう際に超音波処理を行なう液晶セルの洗浄方法。