JPH0354457A - 分取液体クロマトグラフィーにおける廃液の再利用方法及びその装置 - Google Patents

分取液体クロマトグラフィーにおける廃液の再利用方法及びその装置

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JPH0354457A
JPH0354457A JP1189906A JP18990689A JPH0354457A JP H0354457 A JPH0354457 A JP H0354457A JP 1189906 A JP1189906 A JP 1189906A JP 18990689 A JP18990689 A JP 18990689A JP H0354457 A JPH0354457 A JP H0354457A
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storage tank
flow path
liquid
preparative
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Tomokichi Onoda
友吉 小野田
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SHIMAMURA KEIKI SEISAKUSHO KK
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SHIMAMURA KEIKI SEISAKUSHO KK
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 [産業上の利用分野] 本発明は、分取液体クロマトグラフィーにおける廃浦の
再利用方法及び廃液を再利用するための流路系を備えた
分取液体クロマトグラフ装置に関する. [従来の技術J 分取液体クロマトグラフィーは、高速液体クロマトグラ
フィーの原理を応用したものであり、高度な分離精製法
として近年、飛躍的にその発展をみている。
この分取液体クロマトグラフィーについては、物質の精
製に使用する場合、その目的により次の二つに大別する
ことができる。
■物性測定などを目的とする高度に精製された物質の分
取。
■高付加価値製品の市場への供給を目的とした大量分取
. ところで、分取液体クロマトグラフィー、特に大量分取
を目的とした分取液体クロマトグラフィーは、大量の溶
離液を使用することがら、使用後に大量の廃液が排出さ
れることになる。
しかも、この廃液は、主として化学薬品からなるもので
あり,その処理方法の如何によっては重大な環境汚染を
引き起こすおそれのあるものである. このため、従来より、排出された廃t夜を再蒸留法によ
り精製することで、不純物を除去した後の液体を回収し
、溶離液として再利用する方法が一般にとられていた。
〔発明が解決しようとする課題コ ところで、従来の上記方法による場合、溶離液が一種類
の溶媒によりなるものであるときは、単に蒸留精度を高
くすることで不純物を除去することができるので、これ
を再利用することができた。
しかし、用いられる溶離液が複数種類の溶媒を混合する
ことで形成されているものである場合には、蒸留手段に
よって不純物を除去することは不可能であり、これを再
利用することができないためその全量を廃棄せざるを得
す、環境汚染防止上の観点からその改善が強く求められ
ていた。
本発明は、従来方法にみられた上記課題に鑑みてなされ
たものであり、その目的は、分取液体クロマトグラフ装
置から排出される廃液中から残存している試料成分を除
去し、当初成分に近似する溶離液に再生し、再利用する
途を開くことで、環境汚染の発生を未然に防止しようと
することにある。
[課題を解決するための手段] 本発明は、上記目的を達成しようとするものであり、そ
の一つは、方法発明として提案され,その構成上の特徴
は、溶離液貯槽から導出される溶離液に試料を注入した
後の移動相を分取カラムを介して溶出液として強制流下
させ、かつ2分岐して介在形成されている分取路と廃液
回収路とのいずれかの流路に対し検出される成分との関
係で択一的に流下させるとともに、分取路の側を流下す
る溶出液は分取溶液として回収する一方で、廃液回収路
の側を流下する溶出液は、廃液として廃液貯槽に一旦貯
溜した後、除去カラムを含む流路中を強制流下させ、か
つ、その下流側にて検出される戊分と当初溶離液成分と
を比較して再利用可能な場合にのみ前記溶離液貯槽へと
遣流可能に制御することにある. また、他の一つは、上記方法が適用される装置発明とし
て提案され、その構成上の特徴は、流路系を分取系流路
と廃液再生系流路とで構成し,前記分取系流路は、流路
に対し送出を可能に溶離液が貯溜されている溶離液貯槽
と、この溶離液貯槽から溶離液を強制流下させるべく流
路中に配置される送液ポンプと、この送液ポンプにより
圧送される溶離液中に試料を注入するために配置される
試料注入手段と、試料注入後の移動相を溶出液として退
出可能に形成された分取カラムと、この分取カラムを介
して流下する溶出7夜中から試料成分を検出するための
検出手段と、検出される成分に応じて流路の切替えを可
能に配置された流路切替手段を介することで導入可能な
一方の分岐路である分取路を有して配置される分取溶液
貯槽とで形成され、前記廃液再生系流路は、前記流路切
替手段を介して導入可能な他方の分岐路である廃液回収
路と、この廃液回収路により回収される廃液を貯溜する
ための廃液貯槽と、この廃液貯槽から廃液を強制的に流
下させるべくその流路中に配置される送液ポンプと、こ
の送液ポンプにより強制的に流下させられる廃液中から
試料成分を除去するために設けられた除去カラムと、こ
の除去カラムを介して流下する処理済廃液中の成分を検
出して当初溶離液の戊分と比較可能に配置された検出手
段と、この検出手段における比較値に応じ前記送液ポン
プの作動状態を制御可能とした警報手段と、前記検出手
段を経て流下する処理済廃液を前記溶離液貯槽へと導入
するための流路とで形成したことにある。
[作 用] このため、本発明によれば、試料成分を多く含む溶出液
は、分取溶液貯槽の側に分取溶液として回収することが
できる。
一方、分取溶液として不適な溶出液は、廃l夜回収路を
介して廃液貯槽に導入した後、再度、除去カラムを有す
る流路中に強制流下させることで、試料成分の除去を図
ることができる。しかも、その下流側に配置される検出
手段により除去カラムを経た処理済廃液と当初溶離液と
の成分比較を行うことで、再利用可能な場合にのみ溶離
液貯槽の側に還流させることができ、通常は廃棄を免れ
なかった廃液を再利用することができ、環境汚染を引き
起こす要因を少なくすることができる。
[実施例] 以下、図面を参照して本発明の実施例を詳説する。
第1図は、本発明装置により形成される流路系の一実施
例を模式的に示したものである。
すなわち、本発明装置は,その流路系が分取系流路1l
と廃液再生系流路3lとの二つの流路により構成されて
いる。
このうち、前記分取系流路11は、主に試料注入手段l
7を介して注入された大容量の試料成分を分取するため
の流路系をいい、この流路系の最上流側には、流路l2
に対し送出を可能にして単純溶媒もしくは複数成分混合
溶媒からなる溶離液l4が貯溜されている溶離液貯槽1
3が配置されている。
また、この溶離液貯槽l3から導出された流路12には
、まず、溶離液貯槽l3中の溶離液l4を強制流下させ
るための送液ポンプl5が圧力計16による液圧のチェ
ックが可能となって配置されており、その下流には、こ
の送液ポンプ15により圧送される溶離液中に試料を注
入するための試料注入手段l7が配置されている.この
場合に用いられる試料注入手段l7としては、定流量ポ
ンプ方式のほか、ガス圧方式や注射器方式などがあり、
同一試料の繰り返し注入や自動化との関係ではポンプ方
式によるのが好ましい。
さらに、この試料注入手段17が配置されている流路l
1の下流には、試料注入後の移動相を溶出冴として送出
可能に形成されている分取カラムl8が配置されている
.この場合に用いられる分取カラム18としては、所望
する適宜のサイズのものを用いることができ、充填剤と
してはシリカゲルやイオン交換樹脂等,適宜のものを用
いることができる。しかも、この分取カラムl8が配置
されている流路1】の下流には、分取カラム18出口が
ら流下する溶出液中における試料成分を検出するため、
示差屈折率検出器等の適宜の検出手段19が配置されて
おり、この検出手段l9には、必要に応じて記録手段2
0を付設することができ、さらには、適宜のデータ処理
手段を配設しておくこともできる。
また、前記検出手段l9を経て流下する溶出液は、流路
l1に設けられているフラクションバルブ等からなる流
路切替手段25を介することで、一方の分岐路である分
取路21の側への取込みを可能に形成されており、この
分取路2Iから導入される分取溶戒は、分取溶液貯槽2
2を介することで貯溜可能となっている。
なお、前記流路切替手段25は、前記検出手段19によ
る溶出液に対する成分チェックの結果、分取用に好適で
あるときにのみ分取路21の側へ択一的な流路切替えが
可能に配設されている。
一方、前記廃i&再生系流路31は、前記流路切替手段
25を介して導入される他方の分岐路としての廃液回収
路32を有して形成されており、前記検出手段19によ
る溶出液に対する成分チェックの結果、分取用として不
適であるときにのみ廃液回収路32の側へ択一的な流路
の切替えが可能となっている。このようにしてなる廃液
回収路32は、その下流にて廃液貯槽34に導入され、
廃液回収路32を介して回収される廃液35の貯溜が可
能となって形成されている. また、この廃液貯槽34の下流側には、貯溜されている
廃液35を強制的に流下させるべくその流路33中に送
液ポンプ36が配置されており、さらにその下流に適宜
構造の圧力計37を配置することで流路33中の液圧の
チェックが可能となっている.このようにして形成され
ている流路33には、前記送液ポンプ36により強制的
に流下させられる廃液中から試料成分を除去するための
除去カラム38が配設されている.この場合に用いられ
る除去カラム38は、廃液貯槽34から導出される廃液
中から試料或分を捕集してこれを除去するために好適な
構造を有して形成されている.このようにして形成され
ている除去カラム38を経て流下する処理済廃冫夜は、
さらに下流に配置されている検出手段39によりその含
有成分の検出が可能となっており、しかち、溶離液貯槽
l3内の当初溶離液l4の成分との比較をも可能となっ
ている。この場合に用いられる検出手段39は、除去カ
ラム38を経てきた処理済廃液が溶離液l4として再利
用することができるものであるか否かを成分チェックす
るものであり、例えば万能型検出器である大流量タイプ
の示差屈折率検出器を好適に用いることができるほか、
紫外吸収検出器、電気伝導度検出器等、適宜のタイプの
検出器を用いることができる。特に、検出手段39とし
て示差屈折率検出器を用いる場合には、対照側フローセ
ルを通した新しい溶離液と比較することで所期の目的を
達することができ、好適である。
また、このようにして配置されている検出手段39には
、適宜の記録手段40が付設されており,この記録手段
40を介して得られるデータとの関係で作動する適宜の
警報手段41により、前記送液ポンプ36の作動状態の
制御が可能となっている。この場合における上記制御関
係については,除去カラム38を経て流下した処理済廃
液が未だ不必要な試料成分を含んでいるか否かを検出手
段39により検出し、この検出結果により逆に除去カラ
ム38自体の劣化の状態の判別を可能とし、除去カラム
38の劣化が確認された際には、前記警報手段4lにお
ける警報ブザーを鳴動させるなどしてその察知を可能と
し、同時に前記送液ポンプ36の作動を自動的に、もし
くは手動で停止させるなどして行わせることができる。
かくして、除去カラム38を経て流下してくる処理済廃
液中の試料成分が十分に除去されていると前記検出手段
39により確認された場合には、この処理済廃液は流路
33を介することで前記溶離液貯槽13への導入が可能
に前記廃液再生系流路3lの全体が形成されている。
なお、前記除去カラム38において用いられる充填剤と
しては、アルミナ系、シリカ系、活性炭類、フロリジル
系、イオン交換樹脂系など、除去目的に応じた適宜の種
類のものを用いることができ、その際における粒径や充
填量も必要に応じて適宜選択することができる。
次に、このような構成からなる本発明装置を介して実現
される本発明方法について説明する。
すなわち、前記溶離液貯槽l3から供給される溶離液に
試料注入手段l7を介して試料を注入した後の移動相は
、分取カラム18を介して溶出液として強制流下され、
かつ、分岐路を形成すべく介在形成されている流路切替
手段25へと流下させる。この場合、流路切替手段25
は、分岐されている分取路2lと廃液回収路32とのい
ずれかの流路に対し択一的に流下させることができるよ
うに制御されている。この際の制御は、検出手段l9を
介して溶出液中から検出される試料成分を基ににより行
われるものであり、試料成分を十分に含む溶出液であれ
ば、流路切替手段25を介して分取路21の側に取込ま
れ、かくして分取路21を流下する溶出液は、分取溶液
23として分取溶液貯槽22に回収されて貯溜される。
一方、試料成分が十分には含まれていない溶出液であれ
ば、流路切替手段25を介して廃液回収路32の側に取
込まれ、かくして廃液回収路32の側を流下する溶出液
は、廃液35として廃液貯槽34にー旦貯溜される。こ
のようにして貯溜されている廃液31(テ、除去カラム
38を含む流路3l中を強制流下され、か」、その下流
側に配置されている検出手段39により挟出される戒分
と当初溶離液成分とを比較し、除去カラム38の劣化状
態との関係で強制流下を制御し、再利用可能な場合にの
み前記溶離液貯槽l3へと還流させることで、廃液を再
利用するようにしている。
このため、本発明によれば,試料成分を多く含む溶出l
夜は、分取溶液23として分取溶液貯槽22の側に回収
することができる。
一方、分取溶液として不適当な溶出液、つまり試料成分
を十分には含んでいない溶出液は、廃液回収路32を介
して廃液貯槽34に導入した後、再度、除去カラム38
を有する流路33中に強制流下させることで、試料成分
の除去を図ることができる。しかも、その下流側に配置
される検出手段により除去カラムを経た処理済廃液と当
初溶離l夜との成分比較を行うことで除去カラム38の
劣化状態を知ることができ、未だ除去カラム38が劣化
せず、試料成分が十分に除去されて再利用可能であると
確認された場合にのみ溶離液貯槽l2の側に還流させる
ことができ、通常は廃棄を免れなかった廃液を再利用す
ることができ、環境汚染を引き起こす要因を少なくする
ことができる。
[発明の効果] 以上述べたように本発明によれば、その全体の流路系を
分取系流路と廃液再生系流路との二つを組み合わせて閉
ループ化して形成してあるので、分取されなかった試料
成分を含む廃液は,除去カラムを流下させることで当該
試料成分を捕集除去した後、この処理済廃液を溶離液と
して再度使用することができるので、廃液処理の必要を
少なくして作業者への有機溶媒の曝露の危険性を低下さ
せ、さらには、廃液を廃棄することにより引き起こされ
る環境汚染のおそれを少なくすることができるほか、溶
離液自体の使用量を効果的に節減することができ、ラン
ニングコストの低減等にも大きく寄与させることができ
る。
【図面の簡単な説明】
第1図は、本発明装置により形成される一実施例として
の流路系の全体構成を模式的に示した説明図である。 l1・・・分取系流路、  l2・・・流路、13・・
・溶離液貯槽、  14・・・溶離液、15・・・送液
ポンプ、 17・・・試料注入手段、 l9・・・検出手段、 2l・・・分取路、 23・・・分取溶液、 31・・・廃液再生系流路、 33・・・流路、 35・・・廃液、 37・・・圧力計、 39・・・検出手段、 41・・・警報手段 l6・・・圧力計、 18・・・分取カラム、 20・・・記録手段、 22・・・分取溶液貯槽、 25・・・流路切替手段、 32・・・廃液回収路、 34・・・廃液貯槽、 36・・・送液ポンプ、 38・・・除去カラム、 40・・・記録手段、

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1、溶離液貯槽から導出される溶離液に試料を注入した
    後の移動相を分取カラムを介して溶出液として強制流下
    させ、かつ、分岐して介在形成されている分取路と廃液
    回収路とのいずれかの流路に対し検出される成分との関
    係で択一的に流下させるとともに、分取路の側を流下す
    る溶出液は分取溶液として回収する一方で、廃液回収路
    の側を流下する溶出液は、廃液として廃液貯槽に一旦貯
    溜した後、除去カラムを含む流路中を強制流下させ、か
    つ、その下流側にて検出される成分と当初溶離液成分と
    を比較して再利用可能な場合にのみ前記溶離液貯槽へと
    還流可能に制御することを特徴とする分取液体クロマト
    グラフィーにおける廃液の再利用方法。 2、流路系を分取系流路と廃液再生系流路とで構成し、
    前記分取系流路は、流路に対し送出を可能に溶離液が貯
    溜されている溶離液貯槽と、この溶離液貯槽から溶離液
    を強制流下させるべく流路中に配置される送液ポンプと
    、この送液ポンプにより圧送される溶離液中に試料を注
    入するために配置される試料注入手段と、試料注入後の
    移動相を溶出液として送出可能に形成された分取カラム
    と、この分取カラムを介して流下する溶出液中から試料
    成分を検出するための検出手段と、検出される成分に応
    じて流路の切替えを可能に配置された流路切替手段を介
    することで導入可能な一方の分岐路である分取路を有し
    て配置される分取溶液貯槽とで形成され、前記廃液再生
    系流路は、前記流路切替手段を介して導入可能な他方の
    分岐路である廃液回収路と、この廃液回収路により回収
    される廃液を貯溜するための廃液貯槽と、この廃液貯槽
    から廃液を強制的に流下させるべくその流路中に配置さ
    れる送液ポンプと、この送液ポンプにより強制的に流下
    させられる廃液中から試料成分を除去するために設けら
    れた除去カラムと、この除去カラムを介して流下する処
    理済廃液中の成分を検出して当初溶離液の成分と比較可
    能に配置された検出手段と、この検出手段における比較
    値に応じ前記送液ポンプの作動状態を制御可能とした警
    報手段と、前記検出手段を経て流下する処理済廃液を前
    記溶離液貯槽へと導入するための流路とで形成したこと
    を特徴とする廃液を再利用するための流路系を備えた分
    取液体クロマトグラフ装置。
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