JPH03504301A - プラズマ反応炉 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 プラズマ反応炉 本発明は、プラズマ反応炉に関し、特にマイクロエレクトロニクス分野における 、試料の表面処理に適するものである０プラズマ反応炉は公知であって、選択さ れた気体の流入が可能な真空中に置かれたハウジングと、マイクロウェーブ発生 装置と、マイクロウェーブを前記ハウジングに導く導波管とからなっている。

例えば、試料の表面処理の改善を目的としてプラズマを均質化するには、ハウジ ング内に磁気拡散の場を設けるのが通例である。

しかし、この種の磁気拡散の場を設けるには、大量のエネルギーを消費し、とき には、それがプラズマの生成に用いられるエネルギーを上回ることもあるという 欠点がある。

その結果１６反応炉の寸法は限定され、かつ、得られるプラズマの規模も限定さ れることになり、大口径試料の処理が阻まれている。

本発明の目的は、この問題点を解決することにある。

より具体的には、プラズマ反応炉の使用に際しての柔軟性、および適用の多様性 を向上させることがその目的である。

本発明は、選択された気体の流入が可能なハウジングと、マイクロウェーブ発生 装置と、気体の存在下で与えられた超高周波エネルギーを、ハウジングが電磁放 射の形で放散することのない非共鳴結合に沿って、マイクロウェーブをハウジン グへ通過させる導波管とからなるプラズマ反応炉に関する。

本発明の一般的な特徴によれば、ハウジングの寸法が大であることから、導波管 の末端部分は、一方向に次第に挟まり、かつ他の方向には拡大して、最終的には 断面が偏平な矩形となり、前記ハウジングを完全に包囲して、それとの非共鳴結 合を形成する。

本発明は、ピストン形式の超高周波短絡手段を備えており、これが、導波管の末 端部に完全に包囲され、かつ、マイクロウェーブ取入口と正反対の側面に配置さ れて、前記ピストンがハウジング内に、所望の超高周波電場を画定するようにな っている。

本発明のプラズマ反応炉を工業的に使用する場合には、超高周波短絡手段は非可 動であるのが好都合である。

本発明のプラズマ反応炉を、実験を目的として使用する場合には、超高周波短絡 手段は可動であるのが好適である。

本発明の好適実施例によれば、ハウジングは、真空中に置かれ、かつ前記ハウジ ングと同軸である管状部材をその内部に備えており、前記管状部材の壁は、誘電 損失が少ない材料、例えば石英で構成される。

本発明の他の特徴としては、管状部材に結合され、かつこれを囲む第１および第 ２の環状の円板を有する、別の超高周波短絡手段が、ハウジング内に追加的に設 けられ、前記円板は、プラズマを前記管状部材の前記環状円板の間に位置する部 分に閉じ込めることを目的として、所定の、かつ調整可能な距離を隔てて互いに 分離されている。

本発明のプラズマ反応炉を工業的に使用する場合には、前記の追加的超高周波短 絡手段は非可動とする。

本発明のプラズマ反応炉を、実験を目的として使用する場合には、前記の追加的 超高周波短絡手段は可動とする本発明のある実施においては、導波管の中間部分 に、調整手段、例えば複数の調整可能な貫通ねじを設けである。

別の実施例では、導波管における一方向にチー／＜付けされ、かつ他の方向に拡 大されている中間部の末端部に、調整手段、例えば複数の調整可能な貫通ねじを 設けである。

試料の表面処理を目的とするプラズマ反応炉の球体の内部では、試料は、管状部 材の内部であって、管状部材の前記の追加的超高周波短絡手段の環状円板間に設 けた試料キャリアに支持される。

本発明の好適実施例の別の例によれば、試料キャリアは、管状部材の内部であっ て、前記の追加的超高周波短絡手段の環状円板間の外側に取り付けられている。

基板の彫刻、あるいは樹脂の除去に使用される場合には、このプラズマ反応炉は 、気体の流れの送出手段と試料キャリアとの間に、試料を分極させることを目的 とする電磁場の発生手段が設けられる。

プラズマ反応炉は、試料を加熱するための加熱手段をも備えているのが好都合で ある。

本発明の更に別の特徴としては、試料の挿入のためのロック室を備えており、試 料を試料キャリアに置くことが可能となっている。

本発明のその他の特徴および利点は、添付の図面を参照しつつ、以下に記載する 詳細な説明によって、明白になるものと思われる。

第１図は、本発明のプラズマ反応炉の模式的断面図である。

第２図は、第１図のプラズマ反応炉の平面図である。

第３図は、本発明のプラズマ反応炉を構成する主要な部材の模式的な配置図であ る。

第４図は、本発明のプラズマ反応炉の、試料を分極させる手段を備えた場合の断 面図である。

添付の図面は、図面による以外に記載することの不可能な、明確な性状の多数の 部材で構成されている。したがって、これらの図面は、本発明を定義するため、 またその理解を助けるための説明の必須の部分をなしている。

プラズマ反応炉（第１図および第２図）は、おおむね円筒形のシェルを有する、 金属製、例えば銅製のハウジング（１０）を備えている。

ハウジング（ｌＯ）は、それと同軸であって、壁が誘電損失の少ない材料、例え ば石英で構成された円筒形の管（１２）を、その内部に備えている。

前記管（１２）の両端は、それぞれ円形の開口（１４）　（１６）となっている 。

ハウジング（１０）の下部には、それと同軸であって、直径が管（１２）の開口 （１６）のそれとほぼ等しい円形の開口（１８）が設けられている。円形の開口 （１６）および（１８）は、管（１２）がハウジング（１０）の外部と連通ずる ように重ね合わされている。

ハウジング（１０）の上部にも、それと同軸であって、その直径が管（１２）の 開口（１４）のそれとほぼ等しい円形の開口（２０）が設けられている。円形の 開口（２０）は、金属例えばアルミニウム製の円盤形の蓋（２２）によって完全 に密閉されている。

蓋（２２）の中心には、末端（２６）が管（１２）内に開口する管（２４）を通 過させるための孔が穿たれている。

次に、第３図を参照する。管（２４）内を、選択された気体が循環する。管（２ ４）は、気体、例えばアルゴン、酸素、ヘリウム等を収容する容器（２８）に、 慣用の手段を用いて接続されている。

制御手段（３０）、例えば流量計および流量制御装置を用いることによって、管 （２４）内の気体の流れを制御するとともに、所定の混合気を得ることができる 。

再び第１図および第２図を参照すると、プラズマ反応炉は、２．４５ＧＨｚ台の 周波数、および１．２ｋＷの出力で作動することが可能なマイクロウェーブ発生 装置（３２）をも備えている。

導波管（３４）は、非共鳴結合状態で、マイクロウェーブをハウジング（１０） へ通過させる。その際、ハウジング（１０）は、気体の存在下でハウジング（１ ０）内のそれに与えられた超高周波エネルギーを電磁放射の形で放散することは ない。

導波管（３４）の始点部分（３６）、および中間部分（３７）は、断面が矩形を なしている。電磁エネルギーは、この案内手段内を導波管（３４）の縦の方向（ 矢印ａ）に伝播し、電場Ｅは、ａの方向に対して直角方向を向く。

導波管（３４）の始点部分（３６）には、双方向性カプラー（３９）が設けられ ている。導波管（３４）の中間部分（３７）には、これを貫通する複数の（例え ば３個の）調整ねじ（４０）が設けられ、ハウジング（１０）に向けて超高周波 伝達の良好な出力が得られるように、反応炉のインピーダンスを調整することが できる。

−変化形として、ねじ（４０）を、導波管（３４）の末端部分（３８）に設ける こともできる。これについは後で述べる。

本発明の主要な特徴によれば、導波管（３４）の末端部分（３８）は、一方向く 垂直方向）には次第に挟まり、他の方向（水平方向）には拡大して、最終的には 断面が偏平な矩形となり、これが、ハウジング（１０）を完全に包囲している。

ハウジング（１０）は、その中間部分で断面が導波管（３４）の末端部分（３８ ）のそれとほぼ等しい大きさの矩形の一定の間隙によって互いに隔てられた、２ 個の半ハウジング（１１）および（１３）に、更に分割されている。

これにより、導波管（３４）の前記末端部分（３８）に完全に包囲されている。

すなわち、導波管（３４）の末端部分（３８）は、マイクロウェーブを管（１２ ）へ通過させるように、２個の半ハウジング（１１）および（１３）で隔てられ た部域で、ハウジング（１０）を完全に包囲している。

導波管（３４）の末端部分（３８）の矩形の断面は、２個の半ハウジング（１１ ）および（１３）を隔てている間隙よりも太きい。したがって、導波管（３４） がハウジング（１０）との非共鳴結合を形成できるような間隙が存在しているこ とになる。

導波管（３４）の末端部分の本来の幾何学的形状、すなわち、一方向への狭小化 、および他方向への拡大によって、電磁エネルギーは、ハウジング（１０）の全 断面にわたって均一に分布することが可能となる。その結果、慣用の円筒形また は矩形の導波管によるよりも、はるかに広大な励起帯域が形成される。しかも、 末端部分（３８）は、その端点て収束して、入射電磁波の指向性を増大させる。

理論上は、導波管のこのような末端部分は、ノーマルモードより高いモードの波 を、ハウジング内に発生させ、導波管を介してハウジングに与えられた超高周波 エネルギーを、容易に放散する傾向があるはずである。

しかし、驚くべきことに、発明者らは、ハウジングを完全に包囲する偏平な矩形 断面を有する導波管を備えた、このようなプラズマ反応炉は、高モード波を発生 することのない、吸収性の構造を構成することを発見した。

マイクロウェーブ入口の正反対の側には、やはり導波管（３４）の末端部分（３ ８）で完全に包囲された、ハウジングとの非共鳴結合が形成される。

この非共鳴結合は、ピストン型の短絡手段（５０）である。ピストン（５０）は 、導波管（３４）の末端部分（３８）のそれと等しい偏平な矩形の断面を有して いる。

この結合が非共鳴性であるという理由は、管（Ｉ２）内にプラズマが存在する状 態では、この結合は、与えられた超高周波エネルギーを、電磁気放射の形で放散 することがないからである。

ピストン（５０）の位置は、ハウジング（１０）内に所望の超高周波の電場を画 定するように調整される。ピストン（５０）は、電磁波の分布特性が導波管の末 端部分（３８）と全く同じである。そのため、波の伝播の際の対称性の確保が可 能となることが期待される。

ピストン（５０）の位置を調整すれば、９０％を上回る結合を得ることも可能で ある。調整ねじ（４０）を備える矩形の導波管（３４）に関しては、結合を９５ ％以上にまで向上させることができる。

工業的に使用する場合には、ピストン（５０）の位置を固定し、実験目的に使用 する場合には、ピストン（５０）は可動とする。

ハウジング（］０）の内部には、管（１２）と結合した第２の超高周波短絡手段 （５２）を取り付ける。この第２の短絡手段（５２）は、やはり、ピストン形式 の２枚の環状円板（５３）および（５４）で構成されている。

プラズマは、管（１２）の中で生成され、高さの調整が可能な２枚の環状円板（ ５３）および（５４）を用いることによって、これを、犬なり小なり閉じ込める ことが可能である。

したがって、プラズマを管（１２）の２個のピストン（５３）および（５４）の 間に位置する部分に閉じ込めることを目的として、ピストン（５３）および（５ ４）は、所定の、かつ調整可能な距離だけ、互いに隔てられているのである。

工業的使用の場合には、ピストン（５３）および（５４）を固定し、実験目的に 使用する場合には、ピストン（５３）および（５４）は可動とする。

再び第３図を参照する。

ハウジング（１０）下部の円形開口（１８）は、直径がそれと実質的に等しい別 の円筒形の開口（６０）を介して、外部と連絡している。

この別の開口（６０）は、これに載せてハウジング（１０）を支持する金属製例 えばアルミニウム製の箱（６１）の蓋に形成されている。

開口（１６）、（１８）、および（６０）は、管（１２）が箱（６１）の内部と 連絡するように重ね合わされる。

箱（６５）は、おおむね矩形となっており、その−側面に、すべり弁形式の弁と 結合されたロック室（６２）が取り付けられていて、試料を、管内のプラズマが 生成される箇所に挿入することができる。

プラズマにより処理しようとする試料（６７）は、箱（６１）の外側から、移送 管（６５）を用いて試料キャリア（６６）に移される。試料キャリア（６６）は 、箱（６１）の内部に管（１２）と同軸になるように置かれる。この試料キャリ ア（６６）は、垂直方向に可動であるので、試料（６７）を、管（］２）内に生 成されるプラズマの内外に搬送することが可能である。

壊れ易い材料、例えば重合体からなる試料の表面処理の場合には、試料を、プラ ズマに近接させつつ、その外側に送り込むのがよい。

管（１２）および箱（６１）は、−次ポンプ（７０）を用いて排気され、弱い真 空状態を創出し、かつ二次ポンプ（７２）を用いて、強度の真空状態とする。二 次ポンプ（７２）は、吐出量が毎時２５０ｍ　”程度のルーツ圧縮機形式のもの とする。

圧力計（７４）を取り付ければ、この真空装置は完成する。

この圧力計（７４）は、入力側を箱（６１）に、また、出力側を圧力制御装置（ ７６）に接続する。圧力計（７４）によって測定された圧力に応じて、圧力制御 装置（７６）は、二次ポンプ（７２）に接続された弁（７８）を開閉させるモー タ（図示せず）を作動させ、これによって、ポンプの吐出量を制御する。

次いで、第４図を参照する。

特定の表面の処理を目的とし、特にマイクロエレクトロニクスの分野で基質に沈 積させた二酸化ケイ素の彫刻を目的とする場合、マイクロウェーブによるプラズ マは、それ自体では、前記二酸化ケイ素の彫刻を促進することではないとされて いる。

しかし本実施例におけるプラズマ反応炉は、彫刻の加速を目的として、更に、気 体流の放出手段（２４）と試料キャリア（６６）との間に高周波電磁場を重ね合 わせることが可能な発生手段（８０）を備えている。

この発生手段（８０）は、例えば１３ＭＨｚ程度の周波数の交流電圧を送出する 。この交流電圧は、例えば試料キャリア（６６）に印加され、ハウジング（ｉｏ ）は、アース（８２）に接続されている。

発明者らは、毎分数千オングストロームという彫刻速度を実現しており、彫刻の 質も均一性に優れている。

このような結果は、マイクロウェーブのプラズマは、非常に陽イオンに富むから であると解釈される。事実、この陽イオンは、試料キャリア（６６）への交流電 圧の印加によって発生する電磁場の存在下で、負に分極した試料（６７）を直撃 する。

試料の表面処理、例えば樹脂の除去を行う目的で、発明者らは、毎分数ミクロン 程度の樹脂に対する均一な刻食を実施している。刻食の均一性に関する最良の結 果は、基質をプラズマの外側におくことによって得られる。樹脂の除去に用いた 気体は、純粋な酸素、または酸素を基本とする混合気である。

時には、試料の加熱が必要なこともある。そのような場合には、プラズマ反応炉 には、試料を加熱することの可能な加熱手段をも取り付ける。交流電圧の印加に よって発生する電磁場は、試料（６７）を加熱する余地があるのが好都合である 。

このプラズマ反応炉は、次のようにして作動される。

まず、ピストン（５０）と導波管（３４）の間の結合を、前記の通りに調整する 。

次いで、追加的短絡手段（５２）を調整し、管（１２）によってこの短絡手段（ ５２）の２枚の環状円板（５３）および（５４）の間に、プラズマを閉じ込める 。

次いで、次の３様の組成の気体を用い、反応炉に対する充填圧力を、１０ミリト ルから１０４ミリトルまで変化させる実験を実施した。その組成とは、純粋な酸 素、純粋なアルゴン、アルゴンの容積％が６６％のアルゴン・酸素混合気である 。加えたマイクロウェーブの出力は８００Ｗであった。反射波の出力が最低約１ ０２ミリトルとなるように、短絡手段（５０）およびねじ（４０）１ｍ整する。

純酸素を用いた場合には、プラズマ反応炉は、定在波比率（仏語でｒＴａｕｘ　 ｄ’ｏｎｄｅｓ　５ｔａｔｉｏｎｎａｉｒｅｓＪ　）を意味し、「ＴＯ５Ｊとも 称される、全出力に対する反射波の出力の比率が、１０ミリトル〜１トルで２％ を超えない、顕著な安定性を示すのを観察することができた。１トル以上の場合 、このｒ　ＴＯ８Ｊ比は非常に速やかに増大し、最終的にはプラズマは消失した 。

純アルゴンを用いた場合には、「ＴＯ８」比は、低いままであるが（７％以下） 、それでも純酸素を用いた場合よりも明らかに高かった。

アルゴン・酸素混合気の場合には、ｒ　ＴＯＳＪ比は、数％台を保ちつつ、圧力 作動範囲が１トル以上に拡大した。このアルゴン・酸素混合気を用いると、アル ゴンによる広い作動範囲が再び実現され、かつ高圧反応性の酸素の形成が可能と なるプラズマが得られた。

その他の試験を、下記の実験条件の下で実施した。適用されたマイクロウェーブ 出力は、２００〜１，２００Ｗの範囲で変化させることができる。

したがって、このプラズマ反応炉は、「ＴＯ８」比が７％以下であって、調整域 が実質的に完全なまま、安定性を保つことを認めることができる。しかし、初め の結果と一致することであるが、反応炉の安定性は、純酸素を用いた場合の方が 、アルゴンまたはアルゴン・酸素混合気を用いた場合よりも良好である。

これらの試験から、本発明のプラズマ反応炉は、ｒ　ＴＯ３Ｊ比が低いか、場合 によっては非常に低いままで、圧力と出力の双方に関して、作動範囲が広いとい う利点を有することが判明した。

更に、圧力の相対的に変化させ、または出力を上げても、非常に安定なプラズマ を得ることができる。このようなプラズマが得られる条件は、容易に再現可能で ある・反応炉の作動特性を同一に保ちながら、他の気体、例えばエチレン、窒素 、塩化ケイ素を気体流に用いることもできる。

発明者らはまた、電磁場の分布が、管（１２）の壁の付近で最大となり、かつこ の管の中央で最小となることも観察した。このような条件下では、気体中に生成 される超高周波は、基本的に表面波であると思われる。

追加的短絡手段（５２）の環状円板（５３）および（５４）の間に位置する部分 で、このように均質なプラズマは、したがって、非常に強力な超高周波定在波の 存在の場となる。

更に発明者らは、励起周波数、すなわちマイクロウェーブ発生装置の周波数か電 子の密度、およびプラズマの容積を左右することも観察した。

発明者らはまた、励起周波数が減少した場合、当然の結果として電子密度が減少 するが、同時にプラズマ容積の増量が可能であることも認めた。したがって、例 えば非常に容積が大きく、かつ電子密度の低いプラズマが要求される用途に対し ては、励起周波数を減少させることが必要であり、またその逆も真である。

次のような寸法のプラズマ反応炉を用いて、各種の実験を行なった。

ハウジング（１０）の寸法、直径約４００ｍｍ、高さ３００１′ｌ１ｍ０管（１ ２）の寸法：直径約１９５ｍｍ、高さ約３００ｍｍ０導波管の中間部分（３７） の寸法：断面４３　ｘ　８６ｍｍ０短絡手段（５０）の寸法：断面的４００ｘ　 １０ｍｍａ導波管の末端部分の寸法：断面的４００ｘ　１０ｍｍ０本発明のプラ ズマ反応炉の利点は次の通りである。

〜電極が不要である。

一大量のエネルギーを消費する磁気拡散場が不要である。

−問題となる種類の気体の電子密度が高い（アルゴンの場合の電子密度は１０” 　〜１０”７ｃｍ”である）。

−圧力の作動範囲が広い（約１０−ｓトルないし数トル）。

−作動条件が安定しており、かつ再現性がある。

−プラズマの断面積および容積が大である。

〜電磁場の閉じ込めによって、プラズマの容積が調整される［短絡手段（５２） の調整］。

一人射出力の値によって、プラズマの容積が調整される［発生装置（３２）の出 力の調整］。

一問題の種類の気体の分布が均一である。

−非常に優れた超高周波非共鳴結合が得られる。

−非共鳴結合が、各種気体混合物に対して安定である。

国際調査報告

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １．選択された気体の流れの受け入れが可能なハウジング（１０）と、マイクロ ウェーブ発生装置（３２）と、気体の存在下で与えられた超高周波エネルギーを ハウジング（１０）が電磁放射の形で放散することのない非共鳴結合状態で、マ イクロウェーブをハウジング（１０）へ通過させる導波管（３４）とからなるプ ラズマ反応炉であって、ハウジング（１０）の寸法が大であることにより、導波 管（３４）の末端部分（３４）は、一方向に次第に狭まり、かつ他の方向には拡 大して、最終的には断面が偏平な矩形となって、前記ハウジング（１０）を完全 に包囲して、それとの非共鳴結合（５０）を形成することを特徴とするプラズマ 反応炉。 ２．ピストン形式の短絡手段（５０）を備えており、これが、導波管（３４）の 末端部分（３８）に完全に包囲され、かつ、マイクロウェーブ取入口と正反対の 側面に配置されて、前記ピストン（５０）がハウジング（１０）内に所望の超高 周波電場を画定するように調整されていることを特徴とする請求項１記載のプラ ズマ反応炉。 ３．短絡手段（５０）が非可動であることを特徴とする請求項２記載のプラズマ 反応炉。 ４．短絡手段（５０）が可動であることを特徴とする請求項２記載のプラズマ反 応炉。 ５．ハウジング（１０）が、真空中に置かれ、かつ前記ハウジング（１０）と同 軸である管状部材（１２）をその内部に備えており、前記管状部材（１２）の壁 は、誘電損失が少ない材料、例えば石英で構成されていることを特徴とする請求 項１〜４のいずれかに記載のプラズマ反応炉。 ６．管状部材（１２）に結合され、かつこれを囲む第１および第２の環状の円板 （５３）および（５４）を有する、別の超高周波短絡手段（５２）を、ハウジン グ（１０）内に追加的に備えており、前記円板（５３）および（５４）が、プラ ズマを前記管状部材（１２）の前記環状円板（５３）および（５４）の間に位置 する部分に閉じ込めることを目的として、所定の、かつ調整可能な距離を隔てて 、互いに分離されていることを特徴とする請求項１〜５のいずれかに記載のプラ ズマ反応炉。 ７．追加的超高周波短絡手段（５２）が非可動であることを特徴とする請求項６ 記載のプラズマ反応炉。 ８．追加的超高周波短絡手段（５２）が可動であることを特徴とする請求項６記 載のプラズマ反応炉。 ９．導波管の中間部分（３７）に、調整手段、例えば複数の調整可能な貫通ねじ （４０）を設けてあることを特徴とする請求項１〜８のいずれかに記載のプラズ マ反応炉。 １０．導波管が、その一方向が狭められ、他の方向が拡大される末端部分に、調 整手段、例えば複数の調整可能な貫通ねじ（４０）を備えていることを特徴とす る請求項１〜８のいずれかに記載のプラズマ反応炉。 １１．試料（６７）が、管状部材（１２）の内部であって、プラズマが形成され る２枚の環状円板（５３）および（５４）間に位置する部分に置かれた試料キャ リア（６６）に支持されるようになっていることを特徴とする請求項１〜１０の いずれかに記載の試料の表面処理を目的とするプラズマ反応炉。 １２．試料（６７）が、管状部材（１２）の内部であって、プラズマが形成され る２枚の環状円板（５３）および（５４）間に位置する部分の外側に置かれた試 料キャリア（６６）に支持されるようになっていることを特徴とする請求項１〜 １０のいずれかに記載の試料の表面処理を目的とするプラズマ反応炉。 １３．気体の流れの送出手段（２４）と試料キャリア（６６）との間に、試料（ ６７）を分極させることを目的として、高周波電磁場の発生手段（８０）を備え ていることを特徴とする請求項１１または１２記載のプラズマ反応炉。 １４．試料を加熱するための加熱手段を備えていることを特徴とする請求項１１ 〜１３のいずれかに記載のプラズマ反応炉。 １５．試料を挿入するためのロック室を備え、かつ試料（６７）を試料キャリア （６６）に設置することが可能となっていることを特徴とする請求項１１〜１４ のいずれかに記載のプラズマ反応炉。