JPH034862B2 - - Google Patents
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- JPH034862B2 JPH034862B2 JP55186620A JP18662080A JPH034862B2 JP H034862 B2 JPH034862 B2 JP H034862B2 JP 55186620 A JP55186620 A JP 55186620A JP 18662080 A JP18662080 A JP 18662080A JP H034862 B2 JPH034862 B2 JP H034862B2
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- Japan
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- chromatograph
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- 238000001514 detection method Methods 0.000 claims description 8
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 6
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 5
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 5
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 5
- 230000010354 integration Effects 0.000 description 3
- 230000006641 stabilisation Effects 0.000 description 3
- 238000011105 stabilization Methods 0.000 description 3
- 238000004817 gas chromatography Methods 0.000 description 1
- 238000004811 liquid chromatography Methods 0.000 description 1
- 238000012544 monitoring process Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/86—Signal analysis
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/86—Signal analysis
- G01N30/8658—Optimising operation parameters
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- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
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- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
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- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Automatic Analysis And Handling Materials Therefor (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
この発明はクロマトグラフに関する。さらに詳
しくは、ガスクロマトグラフもしくは液体クロマ
トグラフにおいて、それら装置へ試料を導入する
時機を自動的に通報する装置関する。
しくは、ガスクロマトグラフもしくは液体クロマ
トグラフにおいて、それら装置へ試料を導入する
時機を自動的に通報する装置関する。
ガスクロマトグラフイー、液体クロマトグラフ
イーなどで試料を導入するには検出器のバツクグ
ラウンドレベルが安定している時に行なう必要が
あり、分析者は常に試料導入の際その確認をして
いた。この確認のため分析者が長時間監視させら
れたり、安定しているにもかかわらず気付かない
で無駄な時間を費やすことがあつた。また自動分
析において、条件の変更時いつ安定するか予測し
にくい場合、試料の導入をいつ行うかが問題で、
失敗を避けるため不必要な待ち時間を組入れてお
り、処理能力を減ずる結果をもたらしていた。
イーなどで試料を導入するには検出器のバツクグ
ラウンドレベルが安定している時に行なう必要が
あり、分析者は常に試料導入の際その確認をして
いた。この確認のため分析者が長時間監視させら
れたり、安定しているにもかかわらず気付かない
で無駄な時間を費やすことがあつた。また自動分
析において、条件の変更時いつ安定するか予測し
にくい場合、試料の導入をいつ行うかが問題で、
失敗を避けるため不必要な待ち時間を組入れてお
り、処理能力を減ずる結果をもたらしていた。
この発明は、上記問題点を解決すべく行われた
ものでクロマトグラフ本体の安定状態を検出する
安定検出手段と、安定検出手段が安定状態を検出
した際に作動する試料自動導入装置とを備え、安
定状態においてクロマトグラフ本体に試料が自動
的に導入されるクロマトグラフにおいて、安定検
出手段が、クロマトグラフ本体の出力信号を周期
ｔ毎に測定しその測定値と前の測定値との差を演
算し出力する差分手段と、その差分手段の出力を
時間Ｔ（＝mt、ただしｍは２以上の整数）にわた
り積算し変化量として出力することを繰返す積算
手段と、前記変化量が所定の設定値以下の場合に
通報信号を試料自動導入装置に出力する通報手段
とからなるクロマトグラフを提供する。これによ
りガスクロマトグラフ本体もしくは液体クロマト
グラフ本体に試料を導入しうる時機が適確に通報
されるので、無駄な待ち時間をなくすことがで
き、また安定を確認するために費されていた分析
者の負担が軽減される。
ものでクロマトグラフ本体の安定状態を検出する
安定検出手段と、安定検出手段が安定状態を検出
した際に作動する試料自動導入装置とを備え、安
定状態においてクロマトグラフ本体に試料が自動
的に導入されるクロマトグラフにおいて、安定検
出手段が、クロマトグラフ本体の出力信号を周期
ｔ毎に測定しその測定値と前の測定値との差を演
算し出力する差分手段と、その差分手段の出力を
時間Ｔ（＝mt、ただしｍは２以上の整数）にわた
り積算し変化量として出力することを繰返す積算
手段と、前記変化量が所定の設定値以下の場合に
通報信号を試料自動導入装置に出力する通報手段
とからなるクロマトグラフを提供する。これによ
りガスクロマトグラフ本体もしくは液体クロマト
グラフ本体に試料を導入しうる時機が適確に通報
されるので、無駄な待ち時間をなくすことがで
き、また安定を確認するために費されていた分析
者の負担が軽減される。
以下、図に示す実施例に基いてこの発明を詳説
する。
する。
第１図に示す１は、この発明の実施例に用いら
れる試料導入時自動通報装置の一実施例であつ
て、変換部２と演算部３とから構成され、演算部
３の出力には表示装置４が接続されている。
れる試料導入時自動通報装置の一実施例であつ
て、変換部２と演算部３とから構成され、演算部
３の出力には表示装置４が接続されている。
一方、５は試料導入装置、６はガスクロマトグ
ラフ本体、７はデータ処理装置であつて、これら
は通常のガスクロマトグラフを構成するものであ
る。
ラフ本体、７はデータ処理装置であつて、これら
は通常のガスクロマトグラフを構成するものであ
る。
試料導入時自動通報装置１の変換部２の入力
は、ガスクロマトグラフ本体６の出力ライン８に
接続されており、ガスクロマトグラフのアナログ
出力信号を受け入れている。この変換部２は後述
する演算部３とともに安定検出手段として機能す
る。そのアナログ出力信号は例えば第２図に示す
ようである。
は、ガスクロマトグラフ本体６の出力ライン８に
接続されており、ガスクロマトグラフのアナログ
出力信号を受け入れている。この変換部２は後述
する演算部３とともに安定検出手段として機能す
る。そのアナログ出力信号は例えば第２図に示す
ようである。
演算部３は具体的には例えばマイクロコンピユ
ータであつて、変換部２によつてデジタル化され
たガスクロマトグラフのアナログ出力信号を、周
期ｔ毎に読み込み記憶する。読み込みの時刻を
t1，t2，…，ti，…として第２図に示す。
ータであつて、変換部２によつてデジタル化され
たガスクロマトグラフのアナログ出力信号を、周
期ｔ毎に読み込み記憶する。読み込みの時刻を
t1，t2，…，ti，…として第２図に示す。
次に演算部３は、ひとつの読み込んだガスクロ
マトグラフの出力信号値と記憶していたその前の
出力信号値との差を算出する。差は絶対値でよ
い。その差を第２図にd1，d2，…，di…として示
す。この演算部３によつて差分手段が構成される
ものである。
マトグラフの出力信号値と記憶していたその前の
出力信号値との差を算出する。差は絶対値でよ
い。その差を第２図にd1，d2，…，di…として示
す。この演算部３によつて差分手段が構成される
ものである。
さらに演算部３は、時間Ｔの間の差値を積算す
る。
る。
今、 Ｔ＝5t… (1)
とすれば、積算値Snは、
Sn＝o+4
〓i=n
di（ｎ＝１，６，11，16，…） …(ii)
でしたがつて演算部３は積算手段として機能す
る。
る。
それから演算部３は積算値Snと所定の設定値
とを比較し、積算値Snが所定の設定値以下であ
れば表示装置４に信号を発する。第２図で言え
ば、積算値S1およびS6では信号が発されず、積算
値S11で信号が発される。すなわち時刻t16におい
て通報信号が発される。このことは、演算部３が
通報手段としても機能することを示している。以
上から明らかなように、マイクロコンピユータを
用いた演算部３によつて、差分手段、積分手段及
び通報手段が構成され、その演算部３に接続され
る変換部２とによつて安定検出手段が構成される
ものである。
とを比較し、積算値Snが所定の設定値以下であ
れば表示装置４に信号を発する。第２図で言え
ば、積算値S1およびS6では信号が発されず、積算
値S11で信号が発される。すなわち時刻t16におい
て通報信号が発される。このことは、演算部３が
通報手段としても機能することを示している。以
上から明らかなように、マイクロコンピユータを
用いた演算部３によつて、差分手段、積分手段及
び通報手段が構成され、その演算部３に接続され
る変換部２とによつて安定検出手段が構成される
ものである。
表示装置４は具体的には例えば表示ランプおよ
び／又はブザーのごときものであつて、光およ
び／又は音によつて通報信号が発されることを分
析者に知らせる。
び／又はブザーのごときものであつて、光およ
び／又は音によつて通報信号が発されることを分
析者に知らせる。
通報信号が発されたということは積算値Snが
小さいということで、積算値Snが小さいという
ことは、ガスクロマトグラフの出力が安定して変
動が少ないということに他ならず、それは試料を
導入してもよいことを意名するものである。
小さいということで、積算値Snが小さいという
ことは、ガスクロマトグラフの出力が安定して変
動が少ないということに他ならず、それは試料を
導入してもよいことを意名するものである。
このようにして分析者は試料を導入してもよい
時機をただちに且つ容易に知ることができるの
で、この試料導入時自動通報装置１を用いた場
合、無駄な待ち時間を無くすことができガスクロ
マトグラフの分析処理能力を高めることができ
る。また、分析者は表示装置４からの合図を待つ
だけでよいので、監視のための負担から開放され
る。
時機をただちに且つ容易に知ることができるの
で、この試料導入時自動通報装置１を用いた場
合、無駄な待ち時間を無くすことができガスクロ
マトグラフの分析処理能力を高めることができ
る。また、分析者は表示装置４からの合図を待つ
だけでよいので、監視のための負担から開放され
る。
変形実施例としては、(i)式に変えて、一般的
に、 Ｔ＝mt（ｍ＝１，２，３，４…） …(iii) としてもよい。この場合(ii)式は、 Sn＝o+4 〓i=n di（ｎ＝１，１＋ｍ，１＋2m，１＋3m，…） …(iv) となる。
に、 Ｔ＝mt（ｍ＝１，２，３，４…） …(iii) としてもよい。この場合(ii)式は、 Sn＝o+4 〓i=n di（ｎ＝１，１＋ｍ，１＋2m，１＋3m，…） …(iv) となる。
さらに積算値Snの算出式を(iv)式に変えて、
Sn＝o+4
〓i=n
di（ｎ＝１，２，３，４，…） …(v)
としてもよい。この場合の方が安定を早く検出で
きる。
きる。
また、演算部３をマイクロコンピユータとせず
に、ラツチ回路、引算回路、加算回路、タイマー
回路等を組み合わせて純ハードウエア的に構成し
てもよい。
に、ラツチ回路、引算回路、加算回路、タイマー
回路等を組み合わせて純ハードウエア的に構成し
てもよい。
データ処理装置７が充分な能力を持つ場合に
は、そのデータ装置装置７自体の一機能としてこ
の発明に用いられる試料導入時自動通報装置を実
施することもできる。
は、そのデータ装置装置７自体の一機能としてこ
の発明に用いられる試料導入時自動通報装置を実
施することもできる。
或る種の試料では、第３図Ａのようにピーク間
のインターバルＩが積算時間Ｔより長い場合があ
る。また、昇温分析やグラジエント分析の際、第
３図Ｂのようにバツクグラウンドがドリフトし一
定の安定時間Ｆを経て初期状態に戻る現象が見ら
れるが、この安定時間Ｆが積算時間Ｔより長い場
合がある。このような場合にはインターバルＩも
しくは安定時間Ｆの間では試料導入時自動通報装
置が働かないようにするロツク手段を備えるとよ
い。ロツク手段としては、インターバルＩもしく
は安定時間Ｆより充分長い時間Ｌを設定し、その
時間Ｌの間は通報信号ごカツトする手段が一例と
して挙げられる。
のインターバルＩが積算時間Ｔより長い場合があ
る。また、昇温分析やグラジエント分析の際、第
３図Ｂのようにバツクグラウンドがドリフトし一
定の安定時間Ｆを経て初期状態に戻る現象が見ら
れるが、この安定時間Ｆが積算時間Ｔより長い場
合がある。このような場合にはインターバルＩも
しくは安定時間Ｆの間では試料導入時自動通報装
置が働かないようにするロツク手段を備えるとよ
い。ロツク手段としては、インターバルＩもしく
は安定時間Ｆより充分長い時間Ｌを設定し、その
時間Ｌの間は通報信号ごカツトする手段が一例と
して挙げられる。
第４図は、この発明の実施例のガスクロマトグ
ラフもしくは液体クロマトグラフの１つの構成例
を示すものであり、第１図に示すガスクロマトグ
ラフ１とは通報信号の出力先が異つている。試料
導入時自動通報装置１０自体は第１図に示す１と
同じであつてもよく、異つていてもよい。１１は
試料自動導入装置、１２はガスクロマトグラフも
しくは液体クロマトグラフ本体、１３は自動ゼロ
点補償装置、１４はデータ処理装置である。試料
導入時自動通報装置１０から発される通報信号
は、ライン１５，１６により、それぞれ試料自動
導入装置１１および自動ゼロ点補償装置１３へ送
られ、試料を導入するトリガー信号およびゼロ点
補償を行うトリガー信号となる。この結果、自動
分析において処理能力が向上するとともに従来装
置では対処できなかつた予見しえぬ条件変更によ
るバツクグラウンド変動を認識し、誤りなく試料
導入を行うようになり、信頼性が向上する。さら
に、ゼロ点補償の時機を適確にできるので、クロ
マトグラムの記録、データ処理の上からも信頼性
が高められ、精度が向上する。
ラフもしくは液体クロマトグラフの１つの構成例
を示すものであり、第１図に示すガスクロマトグ
ラフ１とは通報信号の出力先が異つている。試料
導入時自動通報装置１０自体は第１図に示す１と
同じであつてもよく、異つていてもよい。１１は
試料自動導入装置、１２はガスクロマトグラフも
しくは液体クロマトグラフ本体、１３は自動ゼロ
点補償装置、１４はデータ処理装置である。試料
導入時自動通報装置１０から発される通報信号
は、ライン１５，１６により、それぞれ試料自動
導入装置１１および自動ゼロ点補償装置１３へ送
られ、試料を導入するトリガー信号およびゼロ点
補償を行うトリガー信号となる。この結果、自動
分析において処理能力が向上するとともに従来装
置では対処できなかつた予見しえぬ条件変更によ
るバツクグラウンド変動を認識し、誤りなく試料
導入を行うようになり、信頼性が向上する。さら
に、ゼロ点補償の時機を適確にできるので、クロ
マトグラムの記録、データ処理の上からも信頼性
が高められ、精度が向上する。
この発明のクロマトグラフは、ガスクロマトグ
ラフもしくは液体クロマトグラフのいずれに対し
ても適用できる。
ラフもしくは液体クロマトグラフのいずれに対し
ても適用できる。
第１図はこの発明に用いられる試料導入時自動
通報装置の構成を示す構成説明図、第２図は第１
図に示すガスクロマトグラフ本体の出力信号図、
第３図Ａはピーク間のインターバルが長い場合の
クロマトグラム図、第３図Ｂは昇温分析もしくは
グラジエント分析の場合のクロマトグラム図、第
４図はこの発明の実施例の構成を示す構成説明図
である。 １，１０……試料導入時自動通報装置、２……
変換部、３……演算部、４……表示装置、６……
ガスクロマトグラフ本体、８……出力ライン。
通報装置の構成を示す構成説明図、第２図は第１
図に示すガスクロマトグラフ本体の出力信号図、
第３図Ａはピーク間のインターバルが長い場合の
クロマトグラム図、第３図Ｂは昇温分析もしくは
グラジエント分析の場合のクロマトグラム図、第
４図はこの発明の実施例の構成を示す構成説明図
である。 １，１０……試料導入時自動通報装置、２……
変換部、３……演算部、４……表示装置、６……
ガスクロマトグラフ本体、８……出力ライン。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ クロマトグラフ本体の安定状態を検出する安
定検出手段と、安定検出手段が安定状態を検出し
た際に作動する試料自動導入装置とを備え、安定
状態においてクロマトグラフ本体に試料が自動的
に導入されるクロマトグラフにおいて、 安定検出手段が、クロマトグラフ本体の出力信
号を周期ｔ毎に測定しその測定値と前の測定値と
の差を演算し出力する差分手段と、その差分手段
の出力を時間Ｔ（＝mt，ただしｍは２以上の整
数）にわたり積算し変化量として出力することを
繰返す積算手段と、前記変化量が所定の設定値以
下の場合に通報信号を試料自動導入装置に出力す
る通報手段とからなるクロマトグラフ。 ２ 通報手段が比較器からなり、その比較器は変
化量と所定の設定値とを比較し、その所定値以下
の場合に通報信号を発するよう構成されている特
許請求の範囲第１項記載のクロマトグラフ。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18662080A JPS57110959A (en) | 1980-12-27 | 1980-12-27 | Automatic indicating device for specimen-introducing time |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18662080A JPS57110959A (en) | 1980-12-27 | 1980-12-27 | Automatic indicating device for specimen-introducing time |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS57110959A JPS57110959A (en) | 1982-07-10 |
| JPH034862B2 true JPH034862B2 (ja) | 1991-01-24 |
Family
ID=16191760
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18662080A Granted JPS57110959A (en) | 1980-12-27 | 1980-12-27 | Automatic indicating device for specimen-introducing time |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS57110959A (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59168368A (ja) * | 1983-03-15 | 1984-09-22 | Shimadzu Corp | 炭素測定装置 |
| JPH0665851U (ja) * | 1990-12-19 | 1994-09-16 | 株式会社島津製作所 | 炭素測定装置 |
| JP2007303987A (ja) * | 2006-05-12 | 2007-11-22 | Hitachi High-Tech Science Systems Corp | クロマトグラフ装置 |
| US11899000B2 (en) | 2017-06-19 | 2024-02-13 | Waters Technologies Corporation | Techniques for determining equilibration and stability in scientific instrument systems |
| US20240192180A1 (en) * | 2021-04-14 | 2024-06-13 | Hitachi High-Tech Corporation | Automatic analyzer including hplc and control method for the same |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5689057A (en) * | 1979-12-21 | 1981-07-20 | Hitachi Ltd | Chromatograph |
-
1980
- 1980-12-27 JP JP18662080A patent/JPS57110959A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5689057A (en) * | 1979-12-21 | 1981-07-20 | Hitachi Ltd | Chromatograph |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS57110959A (en) | 1982-07-10 |
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