JPH0337194A - リン酸チタン・カリウム結晶の強誘電分域の判定方法 - Google Patents
リン酸チタン・カリウム結晶の強誘電分域の判定方法Info
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- JPH0337194A JPH0337194A JP17194989A JP17194989A JPH0337194A JP H0337194 A JPH0337194 A JP H0337194A JP 17194989 A JP17194989 A JP 17194989A JP 17194989 A JP17194989 A JP 17194989A JP H0337194 A JPH0337194 A JP H0337194A
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- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
ＮｄドープＹＡＧレーザーの第２次高調波発生（以下Ｓ
ＨＧと示す。）用単結晶として用いられるリン酸チタン
・カリウム（ＫＴｉＯＰＯ，）の強誘電分域の判定方法
に関するものである。
ＨＧと示す。）用単結晶として用いられるリン酸チタン
・カリウム（ＫＴｉＯＰＯ，）の強誘電分域の判定方法
に関するものである。
［従来の技術］
ｒＴｉｏｐｏ４単結晶は、ＮｄドープＹＡＧレーザ−０
３ＨＧ用単結晶として知られている。 ところで、ＫＴ
ｉＯＰＯ，のように強誘電相において１８０゜分域が存
在する強誘電体は、育成した結晶が多分域を有するとさ
れるが、ＫＴｉＯＰＯ４をＳＨＧ用として使用する際に
、使用する結晶が多分域を有する物であると、変換効率
が著しく低下し、実用に耐えなくなる。そのため、使用
する結晶が単分域の結晶か多分域を有する結晶かを判定
することが不可欠となる。従来、この目的として以下の
判定方法が検討されてきている。
３ＨＧ用単結晶として知られている。 ところで、ＫＴ
ｉＯＰＯ，のように強誘電相において１８０゜分域が存
在する強誘電体は、育成した結晶が多分域を有するとさ
れるが、ＫＴｉＯＰＯ４をＳＨＧ用として使用する際に
、使用する結晶が多分域を有する物であると、変換効率
が著しく低下し、実用に耐えなくなる。そのため、使用
する結晶が単分域の結晶か多分域を有する結晶かを判定
することが不可欠となる。従来、この目的として以下の
判定方法が検討されてきている。
■ＳＨＧの角度依存性から判定する方法。
これは位相整合するように加工した結晶にＮｄドープＹ
ＡＧレーザーを入射角を変化させつつ入射し、ＳＨＧ強
度の入射角依存性を測定する方法であり、結晶が多分域
を有する場合にはマルチビークを示し、単分域の結晶の
場合にはシングルビークを示すことにより判定するもの
である。
ＡＧレーザーを入射角を変化させつつ入射し、ＳＨＧ強
度の入射角依存性を測定する方法であり、結晶が多分域
を有する場合にはマルチビークを示し、単分域の結晶の
場合にはシングルビークを示すことにより判定するもの
である。
■ＳＨＧの投影から判定する方法
これは、ＳＨＧをスクリーン又は写真に写すと、多分域
領域にＹＡＧレーザーが入射された場合には分域壁が暗
い線となって写ることを利用する方法である。
領域にＹＡＧレーザーが入射された場合には分域壁が暗
い線となって写ることを利用する方法である。
■焦電効果を用いた方法
これは、結晶の０面に電極を蒸着し、分域判定をしよう
とする部分をレーザー光により加熱して焦電電流を観測
するものであり、レーザー光の照射位置を移動させてゆ
くと多分域結晶なら、分域を境にして流れる電流の向き
が逆転することを利用したものである。
とする部分をレーザー光により加熱して焦電電流を観測
するものであり、レーザー光の照射位置を移動させてゆ
くと多分域結晶なら、分域を境にして流れる電流の向き
が逆転することを利用したものである。
しかし、上記のＳＨＧの角度依存性から判定する方法や
■ＳＨＧの投影から判定する方法では、結晶を位相整合
するように切出すことが必要であり、極めて手間の係る
困難な作業を必要とするものである。また、■焦電効果
を用いた方法では、切出す手間は要さないものの、電極
の接着やレーザー光の照射位置の走査という手間が測定
時に必要とされるという問題点がある。
■ＳＨＧの投影から判定する方法では、結晶を位相整合
するように切出すことが必要であり、極めて手間の係る
困難な作業を必要とするものである。また、■焦電効果
を用いた方法では、切出す手間は要さないものの、電極
の接着やレーザー光の照射位置の走査という手間が測定
時に必要とされるという問題点がある。
［発明が解決しようとする課題］
上記問題点を解消するものとしてエツチングによる方法
がある。これは、フッ酸と硝酸を体積比で１：２、また
は塩酸と硝酸を体積比でｌ：２に混合して得たエツチン
グ液を用いて結晶をエツチングするものであり、分域の
極性によってエツチング速度や触像が異なることから判
定するものである。
がある。これは、フッ酸と硝酸を体積比で１：２、また
は塩酸と硝酸を体積比でｌ：２に混合して得たエツチン
グ液を用いて結晶をエツチングするものであり、分域の
極性によってエツチング速度や触像が異なることから判
定するものである。
しかし、このエツチングによる方法は、簡単ではあるが
、極性の違いによるエツチング速度の差が小さく、コン
トラストが弱く判定しにくいばかりか、再現性に乏しい
という問題点があった。
、極性の違いによるエツチング速度の差が小さく、コン
トラストが弱く判定しにくいばかりか、再現性に乏しい
という問題点があった。
本発明の目的は、簡単、かつ再現性よく使用する結晶が
単分域か多分域かを判定できる方法を提供することにあ
る。
単分域か多分域かを判定できる方法を提供することにあ
る。
［課題を解決するための手段］
上記課題を解決する本発明の方法は、リン酸チタン・カ
リウム単結晶の０面を鏡面研磨し、次いで塩酸により該
０面をエツチングした後、触像を観察することを特徴と
するものであり、好ましくは、塩酸として濃塩酸を用い
、エツチング温度を４０〜９０″Ｃとするものである。
リウム単結晶の０面を鏡面研磨し、次いで塩酸により該
０面をエツチングした後、触像を観察することを特徴と
するものであり、好ましくは、塩酸として濃塩酸を用い
、エツチング温度を４０〜９０″Ｃとするものである。
［作用］
以下本発明を図を用いて説明する。
第１図は焦電電流の測定方法を概念的に示したものであ
り、（ａ）は鏡面研磨したＫＴ１０ＰＯ４単結晶の０面
１を塩酸に浸せきし、所定時間放置し、その後水洗し、
乾燥して得られた結晶の断面図を示したものである。領
域Ｉはほとんどエツチングされず鏡面状態を維持してい
る部分であり、領域■はエツチングされ、エツチング面
に、斜上方より白色光を当てて観察した場合に白色とな
る部分である。さらに、電子顕微鏡で表面状態を観察す
れば第２図のように領域Ｉ＆Ｑ域■とで明らかな差が確
認できる。
り、（ａ）は鏡面研磨したＫＴ１０ＰＯ４単結晶の０面
１を塩酸に浸せきし、所定時間放置し、その後水洗し、
乾燥して得られた結晶の断面図を示したものである。領
域Ｉはほとんどエツチングされず鏡面状態を維持してい
る部分であり、領域■はエツチングされ、エツチング面
に、斜上方より白色光を当てて観察した場合に白色とな
る部分である。さらに、電子顕微鏡で表面状態を観察す
れば第２図のように領域Ｉ＆Ｑ域■とで明らかな差が確
認できる。
また、（１１）は切出した領域Ｉと領域■とを用いて焦
電電流を測定すべく設置した装置の概念図であり、各領
域のＣ面ｌにＡｇペーストを用いて電極を接合し、それ
ぞれの電極とケスレー社製モデル６１７プログラム・エ
レクトロメーターとを、各結晶のエツチング面が正極と
なるように接続し、各結晶を高温槽に入れ恒温槽の温度
を所定の割合で上昇させつつ、恒温槽の温度と電流値と
の関係を求めるものである。第３図はこのようにして求
めた時間と焦電電流と恒温槽の温度変化の関係を示した
ものであり、時間を横軸とし、左縦軸に焦電電流をとり
、右縦軸に恒温槽の温度変化を示したものである。
電電流を測定すべく設置した装置の概念図であり、各領
域のＣ面ｌにＡｇペーストを用いて電極を接合し、それ
ぞれの電極とケスレー社製モデル６１７プログラム・エ
レクトロメーターとを、各結晶のエツチング面が正極と
なるように接続し、各結晶を高温槽に入れ恒温槽の温度
を所定の割合で上昇させつつ、恒温槽の温度と電流値と
の関係を求めるものである。第３図はこのようにして求
めた時間と焦電電流と恒温槽の温度変化の関係を示した
ものであり、時間を横軸とし、左縦軸に焦電電流をとり
、右縦軸に恒温槽の温度変化を示したものである。
第３図より温度の上昇に伴って焦電電流が流れ、その方
向が白色部と鏡面部とでは逆になっており、両者の極性
が異なることがわかる。
向が白色部と鏡面部とでは逆になっており、両者の極性
が異なることがわかる。
本発明において、エツチング剤として使用する塩酸の濃
度、およびエツチング液度に付いては特にこだわらない
が、エツチング時間を５時間以内とするためには濃塩酸
を用い、エツチング温度を４０℃以上とすることが望ま
しい。なお、エツチング温度をあまり高くすると塩酸蒸
気が発生し、環境悪化をもたらすため９０゛Ｃ以下とす
ることが望ましい。
度、およびエツチング液度に付いては特にこだわらない
が、エツチング時間を５時間以内とするためには濃塩酸
を用い、エツチング温度を４０℃以上とすることが望ま
しい。なお、エツチング温度をあまり高くすると塩酸蒸
気が発生し、環境悪化をもたらすため９０゛Ｃ以下とす
ることが望ましい。
以上示したように、０面を鏡面研磨し、これを塩酸によ
りエツチングして得たエツチング面を観察すれば、迅速
かつ簡単に強誘電分域の判定を行なうことができること
がわかる。
りエツチングして得たエツチング面を観察すれば、迅速
かつ簡単に強誘電分域の判定を行なうことができること
がわかる。
［実施例−１］
ＫＴｉＯＰＯ４単結晶のＣ面を鏡面研磨し、次いで９０
℃の３６％塩酸に研磨面を浸せきし、３０分間放置し、
その後水洗し、乾燥した。得られた結晶のＣ面に、斜上
方より白色光を当てＣ面を観察したところＣ面に白色部
分と鏡面部分とがみられた。さらに、電子顕微鏡で表面
状態を確認したところ白色部分はエツチングされた部分
であり、鏡面部分はほとんどエツチングされていない部
分であることがわかった。次いで白色部分と鏡面部分と
をそれぞ第１図 （ａ）のように切出し、第１図 （ｂ
） に示したように、各結晶のＣ面にＡｇペーストを
用いて電極を接合し、それぞれの電極とケスレー社製モ
デル６１７プログラム・エレクトロメーターとを、各結
晶の観察面が正極となるように接続し、各結晶を高温槽
に入れ恒温槽の温度を約５℃／ ｍｉｎの割合で上昇さ
せつつ、恒温槽の温度と電流値との関係を求めたところ
、第２図と同様な結果が得られた。
℃の３６％塩酸に研磨面を浸せきし、３０分間放置し、
その後水洗し、乾燥した。得られた結晶のＣ面に、斜上
方より白色光を当てＣ面を観察したところＣ面に白色部
分と鏡面部分とがみられた。さらに、電子顕微鏡で表面
状態を確認したところ白色部分はエツチングされた部分
であり、鏡面部分はほとんどエツチングされていない部
分であることがわかった。次いで白色部分と鏡面部分と
をそれぞ第１図 （ａ）のように切出し、第１図 （ｂ
） に示したように、各結晶のＣ面にＡｇペーストを
用いて電極を接合し、それぞれの電極とケスレー社製モ
デル６１７プログラム・エレクトロメーターとを、各結
晶の観察面が正極となるように接続し、各結晶を高温槽
に入れ恒温槽の温度を約５℃／ ｍｉｎの割合で上昇さ
せつつ、恒温槽の温度と電流値との関係を求めたところ
、第２図と同様な結果が得られた。
［実施例〕
多分域のＫＴｉＯＰＯ，単結晶のＣ面を鏡面研磨し、第
１表に示したエツチング条件で目視により判定可能とな
るまでエツチングを行ない、各結晶を用いて前記実施例
と同様に処理して白色部と鏡面部の焦電電流と恒温槽の
温度変化の関係を求めた。
１表に示したエツチング条件で目視により判定可能とな
るまでエツチングを行ない、各結晶を用いて前記実施例
と同様に処理して白色部と鏡面部の焦電電流と恒温槽の
温度変化の関係を求めた。
その結果、いずれも第２図と同じ結果になった。
なお、必要とされたエツチング時間を第１表に合せて示
した。
した。
第１表
［発明の効果コ
本発明の方法によればＫＴｉＯＰＯ，単結晶が単分域の
結晶か多分域を有する結晶かを結晶全体に渡り、極めて
簡単に、かつ短時間に判定することができる。
結晶か多分域を有する結晶かを結晶全体に渡り、極めて
簡単に、かつ短時間に判定することができる。
第１図は焦電電流の測定方法を概念的に示したものであ
り、第２図はＫＴｉＯＰＯ４単結晶のエツチング面の観
察図であり、第３図は時間と焦電電流と恒温槽の温度変
化の関係を示したものである。 １−−−Ｃ面
り、第２図はＫＴｉＯＰＯ４単結晶のエツチング面の観
察図であり、第３図は時間と焦電電流と恒温槽の温度変
化の関係を示したものである。 １−−−Ｃ面
Claims (2)
- （１）結晶のＣ面を鏡面研磨し、次いで塩酸により該Ｃ
面をエッチングした後、触像を観察することを特徴とす
るリン酸チタン・カリウムの強誘電分域の判定方法。 - （２）請求項１の方法において、塩酸として濃塩酸を用
い、エッチング温度を４０〜９０℃とするリン酸チタン
・カリウムの強誘電分域の判定方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17194989A JPH0337194A (ja) | 1989-07-05 | 1989-07-05 | リン酸チタン・カリウム結晶の強誘電分域の判定方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17194989A JPH0337194A (ja) | 1989-07-05 | 1989-07-05 | リン酸チタン・カリウム結晶の強誘電分域の判定方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0337194A true JPH0337194A (ja) | 1991-02-18 |
Family
ID=15932780
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17194989A Pending JPH0337194A (ja) | 1989-07-05 | 1989-07-05 | リン酸チタン・カリウム結晶の強誘電分域の判定方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0337194A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0863117A3 (en) * | 1997-03-04 | 1998-10-07 | Ngk Insulators, Ltd. | A process for forming a microstructure in a substrate of a ferroelectric single crystal |
| WO1998046813A1 (en) * | 1997-04-17 | 1998-10-22 | The Secretary Of State For Defence | Etching method |
-
1989
- 1989-07-05 JP JP17194989A patent/JPH0337194A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0863117A3 (en) * | 1997-03-04 | 1998-10-07 | Ngk Insulators, Ltd. | A process for forming a microstructure in a substrate of a ferroelectric single crystal |
| US6117346A (en) * | 1997-03-04 | 2000-09-12 | Ngk Insulators, Ltd. | Process for forming a microstructure in a substrate of a ferroelectric single crystal |
| WO1998046813A1 (en) * | 1997-04-17 | 1998-10-22 | The Secretary Of State For Defence | Etching method |
| GB2339554A (en) * | 1997-04-17 | 2000-02-02 | Secr Defence | Etching method |
| GB2339554B (en) * | 1997-04-17 | 2001-11-28 | Secr Defence | Etching method |
| US6344150B1 (en) | 1997-04-17 | 2002-02-05 | Qinetiq Limited | Etching method |
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