JPH03282251A

JPH03282251A - 電子衝撃型イオン源

Info

Publication number: JPH03282251A
Application number: JP2083168A
Authority: JP
Inventors: Gohei Toyoda; 豊田　剛平
Original assignee: Shimadzu Corp
Current assignee: Shimadzu Corp
Priority date: 1990-03-29
Filing date: 1990-03-29
Publication date: 1991-12-12

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】（イ）産業上の利用分野本発明は、主としてガスクロマトクラフィー質量分析計
に装備される電子衝撃型イオノ源に関する。

（ロ）従来の技術ガスクロマトグラフィー質量分析計においては、ガスク
ロマトグラフで成分分離された試料の成分ガスがイオン
化された後、質量分析部に導入される。この成分ガスの
イオン化には、電子衝撃法（Ｅｌ）によるイオン源、も
しくは化学イオン化法（ＣＩ）によるイオン源か用いら
れる。

このうち、Ｅｌによる電子衝撃型イオン源は、試料ガス
を熱電子により直接的に衝撃してイオン化するものであ
って、第３図の構成図に示すように、イオン源ホックス
０１．フィラメント０２およびトラップ電極０３等から
なる。

イオン源ホックス０１は、真空室０４内に設置されてお
り、試料ガスの導入口０５と、イオン出射孔０６と、電
子入射孔０７と、トラップ孔ｏ８とを有する。

フィラメント０２は、イオン源ボックスｏ１の外側で電
子入射孔０７の近傍に配置され、トラップ電極ｏ３はト
ラップ孔０８の外側に配置される。

そして、フィラメント０２に点灯用の電力が供給される
とともに、トラップ電極０３との間に加速電圧が印加さ
れる。この加速電圧は、通常、７０ｅ■もしくは２０ｅ
Ｖに設定される。

この状態で、ガス導入口０５を通じてイオン源ボっクス
０１の内部に試料ガスが導入されると、このガスの分子
は、フィラメント０２から放射される熱電子に衝撃され
てイオン化し、出射孔０６からイオン源ボックス０１の
外部に出射され、レンズ系０９によりイオンビームに集
束されて後段の質量分析部に供給される。

（ハ）発明が解決しようとする課題ところで、電子衝撃型イオン源では、フラグメンテーシ
ョン（分子開裂）が起こりやすく、この傾向は加速電圧
が高いほど大きい。

加速電圧が７０ｅＶ程度の高電圧である場合、フラグメ
ンテーションの傾向が大で、多量のフィラメントイオン
が発生し、分子イオンは少ない。

したがって、後段の質量分析部で検出されるマススペク
トルには、フラグメントイオンピークが明確に現れ、こ
のフラグメントイオンピークから構造解析情報が得られ
る。

一方、加速電圧が２０ｅＶ程度の低電圧である場合は、
分子イオンの発生量が多く、フラグメントイオンの発生
は少ない。したがって、後段の質量分析部で検出される
マススペクトルでは、分子イオンピークが明確に現れ、
この分子イオンピークから分子情報が得られる。

この点に関して、従来の電子衝撃型イオン源では、フィ
ラメント０２の加速電圧を７０ｅＶ、もしくは２０ｅＶ
のいずれか一方の値に設定していた。

そのため、このイオン源で生成されるのは、フラグメン
トイオンを多量に含むイオンビームが、分子イオンを多
量に含むイオンビームのいずれか一方であって、後段の
質量分析部では、フラグメントイオンピークによる構造
解析情報が、あるいは分子イオンピークによる分子情報
のいずれか一方の情報しか得ることができなかった。

これに対しては、単一のフィラメントに印加する加速電
圧を高低２段に切り換えたり、あるいは、単一のイオン
源ボックスに２つのフィラメントを設け、一方のフィラ
メントには高い加速電圧を、他方のフィラメントには低
い加速電圧を印加することが考えられている。

しかしながら、フィラメントへの印加電圧を切り換える
ようにした場合は、高加速電圧によるイオン化作用と低
加速電圧によるイオン化作用との間に時間的なずれが生
しるので、同一の試料ガスについて同時的にフラグメン
トイオンピークと分子イオンピークとが得られず、ガス
クロマトグラフィー質量分析計におけるイオン源として
は好ましくない。

というのは、ガスクロマトグラフで成分分離された成分
ガスが導入されるタイミングは、各成分毎に所定の時間
内に限定されているからで、このような成分ガスを後段
の質量分析部で質量分析するには、所定の導入時間内に
イオン化する必要がある。この段階で、高低両加速電圧
によるイオン化作用の間に時間的なずれがあると、高低
いずれかの加速電圧のイオン化作用の結果のみか顕著と
なり、結局、フラグメントイオンもしくは分子イオンの
いずれか一方を多量に含むイオンビームしか得られない
。

また、同一のイオン源ボックス内で高加速電圧と低加速
電圧とを同時に作用させると、高加速電圧によるイオン
化か支配的となり、低加速電圧により生成された分子イ
オンも分解されることになり、分子イオンの発生量か少
なくなる。

本発明は、上述の問題点に鑑みてなされｆこものであっ
て、同一の試料ガスに対して別個のボックス内で高加速
電圧によるイオン化と、低加速電圧によるイオノ比表を
同時的に行わせることて、フラグメントイオンも分子イ
オンも共に多量に含むイオンビームが生成されるように
して、質量分析部で同一の試料ガスについて構造解析情
報と分子情報とか一挙に得られるようにすることを課題
とする。

（ニ）課題を解決するための手段本発明は、上記の課題を達成するために、第１イオン源
ボックスと、第２イオン源ボックスとからなるイオン源
であって、各イオン源ボックスはそれぞれ、フィラメン
トと、ガス導入路と、イオン出射孔とを備え、第１イオ
ン源ボックスのフィラメントには、所定高電圧の加速電
圧が、また第２イオン源ボックスのフィラメントには、
所定低電圧の加速電圧が、それぞれ印加され、両イオン
源ボックスのガス導入路は、単一のガス供給路から分岐
したものであり、両イオン源ボックスのイオン出射孔は
、その出射イオンが１本のイオンビームを形成するよう
、互いに近接した位置に開口している電子衝撃型イオン
源を構成した。

（ホ）作用上記の構成において、同一の試料ガスは、ガス供給路か
ら２本のガス導入路に分流して第１イオン源ボックスと
、第２イオン源ボックスとに導入される。第１イオン源
ボックスでは、高加速電圧によるイオン化が行われ、試
料ガスの分子の多くは開裂を起こし、多量のフラグメン
トイオンを発生する。

一方、第２イオン源ボックスでは、低加速電圧の作用に
より、分子イオンが多量に発生する。

第１イオン源ボックスで発生したイオンと、第２イオン
源ボックスで発生したイオンとは、互いに近接した位置
にある出射孔から出射されて、１本のイオンビームとな
って、後段の装置である質量分析部に供給される。この
イオンビームには、フラグメントイオンも分子イオンも
共に多量に含まれているから、質量分析部で検出される
マススペクトルには、フラグメントイオンピークも分子
イオンピークも明確に現れ、これらのピークから構造解
析情報と分子情報とが得られる。

（へ）実施例以下、本発明を図面示す実施例に基づいて詳細に説明す
る。

第１図は本発明の一実施例に係る電子衝撃型イオン源の
要部の斜視図、第２図は全体の構成図である。

第１図に示すように、この実施例の電子衝撃型イオン源
は、第１イオン源ボックス１と、第２イオン源ボックス
２とを備える。両イオン源ホックス１．２は、仕切り壁
３を共有する形で並列一体止しており、真空室４内に設
置されている。

各イオン源ホックス１．２はそれぞれ、フィラメント５
．６と、電子入射孔７，８と、ガス導入管９．１０と、
イオン出射孔１１．１２とを備えるほが、第２図に示す
ように、トラップ孔１３．１４と、トラップ電極１ｊ、
！６とを備えている。

各フィラメント５．６は、それぞれ電子入射孔７．８の
外側に配設され、トラップ孔１３１４の外側に設けられ
たトラップ電極１５．１６と上下に対向している。

これらのフィラメント５．６には、第２図に示すように
、それぞれ点灯用電源１７．１８が接続されるとともに
、対応するトラップ電極１５　１６との間にそれぞれ加
速電圧電源１９．２０か接続されでいる。そして、第１
イオン源ボックス１の側では、対応する加速電圧電源Ｉ
９により、フィラメント５に７０ｅＶ程度の高加速電圧
が印加され、第２イオン源ボックス２の側では、対応す
る加速電圧電源２０により、フィラメント６に２゜ｅＶ
程度の低加速電圧か印加される。

両ガス導入管９．ｌＯは、単一のガス供給管２１から分
岐し、それぞれ開閉バルブ２２２３を介して、各イオン
源ボックス１．２の外側壁から内部に連通している。ガ
ス供給管２１は、ガスクロマトグラフで成分分離された
ガスを導入するもので、中途部に、キャリアガスを分離
するためのジェットセパレータ２４か介装されている。

両イオン源ホックス１．２のイオン出射孔１１１２は、
互いに近接した位置（実施例では、仕切り壁３を介して
隣合う位置）に開口しており、番孔１１．１２からの出
射イオンが、前方に配置されたイオンサンプリングコー
ンおよびレンズ系（いずれも図示省略）で１本のイオン
ビームに集束されるようになっている。

上記の構成において、ガスクロマトグラフで成分分離さ
れた成分ガスは、ガス供給管２１によりイオン源側に導
入され、ジェットセパレータ２４てキャリアガスが除去
された後、２本のガス導入管９．ＩＯに分流し、第１イ
オン源ボックスｌと第２イオン源ボックス２と同時に供
給される。

第１イオン源ボックスｌでは、フィラメント５とトラッ
プ電極Ｉ５との間に７０ｅＶ程度の高加速電圧が印加さ
れているから、高速に加速され几熱電子が導入ガスの分
子を衝撃することになり、ガス分子の多くが開裂を起こ
し、多量のフラグメントイオンを発生する。

一方、第２イオン源ボックス２では、フィラメント６と
トラップ電極１６との間に２０ｅＶ程度の低加速電圧が
印加されているから、低速の熱電子が導入ガスの分子を
衝撃することになり、多量の分子イオンを発生し、フラ
グメントイオンは余り発生しない。

第１イオン源ボックスｌで発生したイオンと、第２イオ
ン源ボックス２で発生したイオンとは、互いに近接した
位置にある出射孔１１．１２から出射し、前方のイオン
サンプリングコーンおよびレンズ系で１本のイオンビー
ムに集束され、質量分析部に供給される。

質量分析部に供給されるイオンビームには、フラグメン
トイオンも分子イオンも共に多量に含まれているから、
この質量分析部で検出されるマススペクトルには、フラ
グメントイオンビークも分子イオンピークも明確に現れ
る。したがって、これらのピークから、同一の成分ガス
についての構造解析情報と分子情報とが得られる。

なお、ガス導入管９．ＩＯの一方の開閉バルブ２２（２
３）を閉じて、一方のイオン源ホックス２（１）にのみ
試料ガスを供給することで、高低いずれか一方の加速電
圧のみが作用するイオン源として使用しうる。

（ト）発明の効果以上性へたように、本発明によれば、同一の試料ガスが
２つのボックスに導入され、各ボックスおいてそれぞれ
高低具なる加速電圧の作用によりイオン化された後、１
本のイオンビームに集束されるから、フラグメントイオ
ンも分子イオンも共に多量に含むイオンビームが得られ
、このイオンビームが供給される質量分析部では、フラ
グメントイオンピークも分子イオンピークも明確に現れ
るマススペクトルが検出されることになり、これらのピ
ークから、同一の成分ガスについての構造解析情報と分
子情報とが一挙に得られる。

特に、試料ガスは別個のボックスにおいて同時的に高加
速電圧によるイオン化作用と低加速電圧によるイオン化
作用とを受けるから、フィラメントへの印加電圧を切り
換えるもののように、高低両加速電圧のイオン化作用の
間に時間的なずれかなく、試料ガスの導入タイミングが
限定されるガスクロマトグラフィー質量分析計のイオン
源として好適である。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の一実施例に係る電子衝撃型イオン源の
要部の斜視図、第２図は全体の構成図である。第３図は従来例の構成図である。 ■・・第１イオン源ボックス、２・・・第２イオン源ボ
ックス、５，６・・フィラメント、９．１０・・・ガス
導入管、１１．１２・・・イオン出射孔、２１・・ガス
供給管。

Claims

【特許請求の範囲】

（１）第１イオン源ボックスと、第２イオン源ボックス
とからなるイオン源であつて、各イオン源ボックスはそれぞれ、フィラメントと、ガス
導入路と、イオン出射孔とを備え、第１イオン源ボック
スのフィラメントには、所定高電圧の加速電圧が、また
第２イオン源ボックスのフィラメントには、所定低電圧
の加速電圧が、それぞれ印加され、両イオン源ボックスのガス導入路は、単一のガス供給路
から分岐したものであり、両イオン源ボックスのイオン出射孔は、その出射イオン
が１本のイオンビームを形成するよう、互いに近接した
位置に開口している、ことを特徴とする電子衝撃型イオン源。