JPH0328126A - 六チタン酸ナトリウム微細粒子粉末及びその製造方法 - Google Patents
六チタン酸ナトリウム微細粒子粉末及びその製造方法Info
- Publication number
- JPH0328126A JPH0328126A JP16192689A JP16192689A JPH0328126A JP H0328126 A JPH0328126 A JP H0328126A JP 16192689 A JP16192689 A JP 16192689A JP 16192689 A JP16192689 A JP 16192689A JP H0328126 A JPH0328126 A JP H0328126A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- sodium
- raw material
- fine
- material compound
- hexatitanate
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 title claims abstract description 30
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 30
- 239000011734 sodium Substances 0.000 title claims abstract description 30
- 239000000843 powder Substances 0.000 title claims abstract description 16
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 9
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 25
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims abstract description 18
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 10
- 239000010936 titanium Substances 0.000 claims abstract description 9
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 8
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 8
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 8
- GROMGGTZECPEKN-UHFFFAOYSA-N sodium metatitanate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-][Ti](=O)O[Ti](=O)O[Ti]([O-])=O GROMGGTZECPEKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 7
- 238000001694 spray drying Methods 0.000 claims abstract description 5
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 claims abstract description 4
- 230000004907 flux Effects 0.000 claims abstract description 3
- 239000010419 fine particle Substances 0.000 claims description 19
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 9
- 239000008187 granular material Substances 0.000 claims description 7
- 239000011268 mixed slurry Substances 0.000 claims description 5
- 239000011164 primary particle Substances 0.000 claims description 5
- 239000011163 secondary particle Substances 0.000 claims description 4
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 11
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 abstract description 10
- 239000002002 slurry Substances 0.000 abstract description 9
- OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N titanium oxide Inorganic materials [Ti]=O OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 7
- KKCBUQHMOMHUOY-UHFFFAOYSA-N Na2O Inorganic materials [O-2].[Na+].[Na+] KKCBUQHMOMHUOY-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 5
- 229910000029 sodium carbonate Inorganic materials 0.000 abstract description 5
- WCUXLLCKKVVCTQ-UHFFFAOYSA-M Potassium chloride Chemical compound [Cl-].[K+] WCUXLLCKKVVCTQ-UHFFFAOYSA-M 0.000 abstract description 4
- 239000000049 pigment Substances 0.000 abstract description 4
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 abstract description 3
- 238000010298 pulverizing process Methods 0.000 abstract description 3
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 abstract description 2
- 238000000576 coating method Methods 0.000 abstract description 2
- 239000001103 potassium chloride Substances 0.000 abstract description 2
- OTYBMLCTZGSZBG-UHFFFAOYSA-L potassium sulfate Chemical compound [K+].[K+].[O-]S([O-])(=O)=O OTYBMLCTZGSZBG-UHFFFAOYSA-L 0.000 abstract description 2
- 229910052939 potassium sulfate Inorganic materials 0.000 abstract description 2
- 239000007832 Na2SO4 Substances 0.000 abstract 1
- PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L Sodium Sulfate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S([O-])(=O)=O PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L 0.000 abstract 1
- 230000000903 blocking effect Effects 0.000 abstract 1
- 229910052938 sodium sulfate Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 235000011152 sodium sulphate Nutrition 0.000 abstract 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- 238000010304 firing Methods 0.000 description 10
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 4
- 239000003973 paint Substances 0.000 description 4
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 4
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 3
- 239000000463 material Substances 0.000 description 3
- 238000000034 method Methods 0.000 description 3
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 3
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 3
- 238000002834 transmittance Methods 0.000 description 3
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000006750 UV protection Effects 0.000 description 2
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 2
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 229920006267 polyester film Polymers 0.000 description 2
- VWDWKYIASSYTQR-UHFFFAOYSA-N sodium nitrate Chemical compound [Na+].[O-][N+]([O-])=O VWDWKYIASSYTQR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 2
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 235000015173 baked goods and baking mixes Nutrition 0.000 description 1
- 238000013329 compounding Methods 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 101150097115 dop-3 gene Proteins 0.000 description 1
- 239000003595 mist Substances 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 description 1
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 description 1
- 235000011164 potassium chloride Nutrition 0.000 description 1
- 238000002791 soaking Methods 0.000 description 1
- 235000010344 sodium nitrate Nutrition 0.000 description 1
- 239000007921 spray Substances 0.000 description 1
- 239000004408 titanium dioxide Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
L監L△旦旦盈1
本発明は、断熱塗料、断熱シート等の原料及び紫外線防
護用顔料として有用な、六チタン酸ナトリウム微細粒子
粉末及びその製造法に関するものである. 藍東立韮韮 本出願人の特開昭63−252927には、六チタン酸
ナトリウム微細粒子粉末の製造法が開示されている. この製造法は、一般弐NIZ20 − nTioz (
n = 2〜4)で示される割合で配合されたチタン
原料化合物とナトリウム原料化合物との混合スラリーを
噴霧乾燥して、チタン酸ナトリウム微細粒子からなる粒
状物を生成せしめ、次いで該粒状生戒物を水又は温水中
に浸漬してチタン酸ナトリウム微細粒子を単一粒子に分
離した後、該スラリーに酸を添加してpHを7.5〜8
.5に調整することにより、チタン酸ナトリウム微細粒
子の41戒がNa2O・6TiOz・nHz○になるよ
うに組戒変換処理し、更に、500℃以上に加熱するこ
とを特徴としている. しかしながらこの先行技術に開示された方法では、10
rrF/g以上の比表面積を有する微細な六チタン酸ナ
トリウム粒子粉末を得ることができず、@熱塗料や断熱
シートに使用した場合に添加量を多くしなければ充分な
特性を付与することが出来ないとの問題点を有していた
.更に六チタン酸ナトリウムは、アナターゼ型酸化チタ
ンよりも紫外線の反射率が高いとの基本物性を有してい
るにもかかわらず、前記先行技術では比表面積が30m
2/g以上という極微粉末を得ることができない為に紫
外線防護用顔料への適用が出来なかった.が ゛ しよ
うと る このように、従来の製造法によって得られる六チタン酸
ナトリウム微細粒子粉末は断熱塗料、断熱シート等の原
料及び紫外線防護用顔料としては好ましいものではなか
った. そこで本発明は上記用途向けとして10ryf/g以上
の比表面積を有し、かつ分散性が良好な六チタン酸ナト
リウム微細粒子粉末及びその製造法を提供することを目
的とする. :題を ゛ る 本発明者らは上記の課題を解決する為鋭意研究を行った
結果、TiOz対Na2Oのモル比が6:1の割合で配
合されているチタン原料化合物とナトリウム原料化合物
との混合スラリーを噴霧乾燥した後、600〜1000
℃で焼戒してチタン酸ナトリウム微細粒子の二次粒子で
ある顆粒状物を生戒せしめ、次いで該顆粒状物を湿式粉
砕し、一次粒子にすることにより10rrr/g以上の
比表面積を有する六チタン酸ナトリウム微細粒子粉末が
得られることを発見し、本発明を完戒したものである.
即ち、本発明は比表面積が10rrr/g以上である六
チタン酸ナイリウム微細粒子を提供するものである. さらに、本発明は、Ti○2対N(Z20のモル比が6
:1の割合で配合されているチタン原料化合物とナトリ
ウム原科化合物との混合スラリーを噴霧乾燥した後、6
00〜1000゜Cで焼戒して、六チタン酸ナトリウム
微細粒子の二次粒子である顆粒状物を生成せしめ、次い
で該顆粒状生戒物を湿式粉砕して、′IR細一次粒子に
することを特徴とする六チタン醗ナ1・リウムIj&細
粒子の製造方法を提供する. 本発明で使用されるチタン原料化合物としては二酸化チ
タン及び含水酸化チタンなどを挙げることができ、ナト
リウム原料化合物としては焼成時にNa2Oを生じる化
合物、例えばNa2O,Nα○H1N(12 G(h、
N(ZHCO3、N+ZzCzO4、NaNO3 な
どを挙げることができる. 焼成温度は600〜1000℃、好ましくは650〜9
00℃である.即ち焼成温度が1000℃よりも高い場
合には、10nf/g以上の比表面積を有する六チタン
酸ナトリウム微細粒子粉末が得られ難いのみならず、次
工程の11?6式粉砕を行っても単一粒子にずることか
難しく、分敗性の良好な六チタン酸ナトリウムV&細粒
子粉末が得られない.一方、焼成温度が600℃よりも
低いと、反応速度が遅く天用的でない.尚、焼成時間は
0.5〜5時間、好ましくは1〜3時間である. 顆粒状生成物を六チタン酸ナトリウムの一次粒子にする
操作は、公知の湿式粉砕機によりなされるが、ボールミ
ルを使用する場合、条件により異なるが、通常2〜10
時間の粉砕時間で単一粒子にすることが可能である. 得られた六チタン酸ナトリウム倣細粒子は10rrr/
g以上の比表面積を有し、その平均粒径は約0.01〜
0,5μである, チタン原料化合物とナトリウム原料化合物との配合混合
物を焼成するに際して、Nα2S○4、K2SO4
、NaCl及びKGl がら選ばれるフラックスの一種
または二種以上を上記配合混合物に混在させて焼戊する
と、混在させない場合と比較してより短時間で反応を完
結させることが可能ととなり、かつまた次工程の粉砕時
間を短縮することができる.尚上記或分の添加割合は、
配合混合物に対して5%以下が適当であり、5%より多
く;:n加しても前記のような効果の増加は認められな
い. 以下に実施例をあげて本発明を更に詳細に説明する.以
下の実施例は単に例示の為に記すものであり、発明の範
囲がこれらによって制限されるものではない. 笈1コ』ユ TiO229、1%、S○31%を含む含水酸化チタン
スラリ−2000 g f!:Ifl f’t’しなが
ら、炭酸ナトリウム粉末155gを厖加した.このスラ
リーを入口温度250〜260゜C、出口温度90〜1
00゜Cの条件で噴霧乾燥した.次に、この乾燥物をア
ルミナ製ルツボに入れて、宅気炉中で昇温速度200℃
/時、焼成温度700゜C、保持温度3時間の条件で{
1戊した後、200℃/時の速度で降温した.焼威物を
ステンレス製容器中の8!Jの温水中に投入後、ホモミ
キサーで1時間撹拌した後、P過洗浄した.次に、この
洗浄済ケーキを81の水中に再分散した後アルミナ製ボ
ールミルを使用して2時間湿式粉砕した. この生戊物をエリアメーター及びX線回折装置を使用し
調べたところ、35rrr/gの比表面積を有する六チ
タン酸ナトリウムの単一相であることが分かった. え1L4ユ アナターゼ型酸化チタン1000 gと炭酸ナトリウム
221gを秤量し、2.5jの水に添加後、よく撹拌し
た.このスラリーを実施例1と同様な条件でIIIJI
霧乾燥した.この乾燥物をアルミナ製ルツボに入れて、
電気炉中で昇温速度200℃/時、焼成温度900℃、
保持温度2時間の条件で焼戒した後、200℃/時の速
度で降温した. 焼成物をステンレス製容器中の151の水中に投入し分
散した後、アルミナ製ボールミルを使用して6時間湿式
粉砕した. この生成物をエリアメーター及びX線回折装置を使用し
調べたところ、23rrr/gの比表面積を有する六チ
タン酸ナトリウムの単一相であることが分かった. え1L健ユ アナターゼ型酸化チタン1000g、炭酸ナトリウム2
21g、塩化カリウム12.7g及び塩化ナトリウム9
.9gを秤量し、2.5{の水を添加後、よく撹拌した
.このスラリーを実總例1と同様な条件で噴霧乾燥した
.次に、この乾燥物をアルミナ製ルツボに入れて、電気
炉中で昇温速度150℃/時、焼戒温度750℃、保持
温度2時間の条件で焼成した後、200’C/時の速度
で降温した.焼戒物をステンレス製容器中の131の温
水中に投入後、ホモミキサーで1時間撹拌した後、枦過
洗浄した.次に、この洗浄済ケーキを134)の水中に
再分散した後アルミナ製ボールミルを使用して2時間湿
式粉砕した. この生戒物をエリアメーター及びX線回折装置を使用し
調べたところ、12rrr/gの比表面積を有する六チ
タン酸ナトリウムの単一相であることが分かった. 比一較一倒 アナターゼ型酸化チタン1000 gと炭酸ナトリウム
442gを秤量し、2. 5!Jの水を添加後、よく撹
拌した.このスラリーを入口温度250〜260℃、出
口温度90〜100℃の条件で噴霧乾燥した.次に、こ
の乾燥物をアルミナ製ルツボに入れて、電気炉中で昇温
速度200℃/時、焼成温度800℃、保持温度4時間
の条件で焼戒した後、200℃/時の速度で降温した. 焼成物をステンレス製容器中の101の温水中に投入し
て、3時間浸漬した後、ホモミキサーで1時間撹拌し、
4N−硫酸を滴下してスラリーのpHを1.8に調整し
た後、P過洗浄後、800゜Cで1時間焼戒した. 生成物をエリアメーター及びX線回折装置を使用し調べ
たところ、5rrr/gの比表面積を有する六チタン酸
ナトリウムの単一相であることが分かった. 実施例l及び比較例で得られた生戒物3重量部を、第1
表の配合割合から或る塩酢ビ系樹脂塗料1(10重量部
に添加後分散させた後、ポリエステルフィルムに塗布し
、波長300〜400r+nの透過率を測定した.透過
率曲線を第1図に示す.この図より本発明の実施例1に
よる生戒物は優れた紫外線遮蔽効果を有していることが
分かる. 第 1 表 塩酢ビ樹脂 1)17.88 M I BK 2)33.8g トルエン 46.Og DOP 3’ 1.8g
護用顔料として有用な、六チタン酸ナトリウム微細粒子
粉末及びその製造法に関するものである. 藍東立韮韮 本出願人の特開昭63−252927には、六チタン酸
ナトリウム微細粒子粉末の製造法が開示されている. この製造法は、一般弐NIZ20 − nTioz (
n = 2〜4)で示される割合で配合されたチタン
原料化合物とナトリウム原料化合物との混合スラリーを
噴霧乾燥して、チタン酸ナトリウム微細粒子からなる粒
状物を生成せしめ、次いで該粒状生戒物を水又は温水中
に浸漬してチタン酸ナトリウム微細粒子を単一粒子に分
離した後、該スラリーに酸を添加してpHを7.5〜8
.5に調整することにより、チタン酸ナトリウム微細粒
子の41戒がNa2O・6TiOz・nHz○になるよ
うに組戒変換処理し、更に、500℃以上に加熱するこ
とを特徴としている. しかしながらこの先行技術に開示された方法では、10
rrF/g以上の比表面積を有する微細な六チタン酸ナ
トリウム粒子粉末を得ることができず、@熱塗料や断熱
シートに使用した場合に添加量を多くしなければ充分な
特性を付与することが出来ないとの問題点を有していた
.更に六チタン酸ナトリウムは、アナターゼ型酸化チタ
ンよりも紫外線の反射率が高いとの基本物性を有してい
るにもかかわらず、前記先行技術では比表面積が30m
2/g以上という極微粉末を得ることができない為に紫
外線防護用顔料への適用が出来なかった.が ゛ しよ
うと る このように、従来の製造法によって得られる六チタン酸
ナトリウム微細粒子粉末は断熱塗料、断熱シート等の原
料及び紫外線防護用顔料としては好ましいものではなか
った. そこで本発明は上記用途向けとして10ryf/g以上
の比表面積を有し、かつ分散性が良好な六チタン酸ナト
リウム微細粒子粉末及びその製造法を提供することを目
的とする. :題を ゛ る 本発明者らは上記の課題を解決する為鋭意研究を行った
結果、TiOz対Na2Oのモル比が6:1の割合で配
合されているチタン原料化合物とナトリウム原料化合物
との混合スラリーを噴霧乾燥した後、600〜1000
℃で焼戒してチタン酸ナトリウム微細粒子の二次粒子で
ある顆粒状物を生戒せしめ、次いで該顆粒状物を湿式粉
砕し、一次粒子にすることにより10rrr/g以上の
比表面積を有する六チタン酸ナトリウム微細粒子粉末が
得られることを発見し、本発明を完戒したものである.
即ち、本発明は比表面積が10rrr/g以上である六
チタン酸ナイリウム微細粒子を提供するものである. さらに、本発明は、Ti○2対N(Z20のモル比が6
:1の割合で配合されているチタン原料化合物とナトリ
ウム原科化合物との混合スラリーを噴霧乾燥した後、6
00〜1000゜Cで焼戒して、六チタン酸ナトリウム
微細粒子の二次粒子である顆粒状物を生成せしめ、次い
で該顆粒状生戒物を湿式粉砕して、′IR細一次粒子に
することを特徴とする六チタン醗ナ1・リウムIj&細
粒子の製造方法を提供する. 本発明で使用されるチタン原料化合物としては二酸化チ
タン及び含水酸化チタンなどを挙げることができ、ナト
リウム原料化合物としては焼成時にNa2Oを生じる化
合物、例えばNa2O,Nα○H1N(12 G(h、
N(ZHCO3、N+ZzCzO4、NaNO3 な
どを挙げることができる. 焼成温度は600〜1000℃、好ましくは650〜9
00℃である.即ち焼成温度が1000℃よりも高い場
合には、10nf/g以上の比表面積を有する六チタン
酸ナトリウム微細粒子粉末が得られ難いのみならず、次
工程の11?6式粉砕を行っても単一粒子にずることか
難しく、分敗性の良好な六チタン酸ナトリウムV&細粒
子粉末が得られない.一方、焼成温度が600℃よりも
低いと、反応速度が遅く天用的でない.尚、焼成時間は
0.5〜5時間、好ましくは1〜3時間である. 顆粒状生成物を六チタン酸ナトリウムの一次粒子にする
操作は、公知の湿式粉砕機によりなされるが、ボールミ
ルを使用する場合、条件により異なるが、通常2〜10
時間の粉砕時間で単一粒子にすることが可能である. 得られた六チタン酸ナトリウム倣細粒子は10rrr/
g以上の比表面積を有し、その平均粒径は約0.01〜
0,5μである, チタン原料化合物とナトリウム原料化合物との配合混合
物を焼成するに際して、Nα2S○4、K2SO4
、NaCl及びKGl がら選ばれるフラックスの一種
または二種以上を上記配合混合物に混在させて焼戊する
と、混在させない場合と比較してより短時間で反応を完
結させることが可能ととなり、かつまた次工程の粉砕時
間を短縮することができる.尚上記或分の添加割合は、
配合混合物に対して5%以下が適当であり、5%より多
く;:n加しても前記のような効果の増加は認められな
い. 以下に実施例をあげて本発明を更に詳細に説明する.以
下の実施例は単に例示の為に記すものであり、発明の範
囲がこれらによって制限されるものではない. 笈1コ』ユ TiO229、1%、S○31%を含む含水酸化チタン
スラリ−2000 g f!:Ifl f’t’しなが
ら、炭酸ナトリウム粉末155gを厖加した.このスラ
リーを入口温度250〜260゜C、出口温度90〜1
00゜Cの条件で噴霧乾燥した.次に、この乾燥物をア
ルミナ製ルツボに入れて、宅気炉中で昇温速度200℃
/時、焼成温度700゜C、保持温度3時間の条件で{
1戊した後、200℃/時の速度で降温した.焼威物を
ステンレス製容器中の8!Jの温水中に投入後、ホモミ
キサーで1時間撹拌した後、P過洗浄した.次に、この
洗浄済ケーキを81の水中に再分散した後アルミナ製ボ
ールミルを使用して2時間湿式粉砕した. この生戊物をエリアメーター及びX線回折装置を使用し
調べたところ、35rrr/gの比表面積を有する六チ
タン酸ナトリウムの単一相であることが分かった. え1L4ユ アナターゼ型酸化チタン1000 gと炭酸ナトリウム
221gを秤量し、2.5jの水に添加後、よく撹拌し
た.このスラリーを実施例1と同様な条件でIIIJI
霧乾燥した.この乾燥物をアルミナ製ルツボに入れて、
電気炉中で昇温速度200℃/時、焼成温度900℃、
保持温度2時間の条件で焼戒した後、200℃/時の速
度で降温した. 焼成物をステンレス製容器中の151の水中に投入し分
散した後、アルミナ製ボールミルを使用して6時間湿式
粉砕した. この生成物をエリアメーター及びX線回折装置を使用し
調べたところ、23rrr/gの比表面積を有する六チ
タン酸ナトリウムの単一相であることが分かった. え1L健ユ アナターゼ型酸化チタン1000g、炭酸ナトリウム2
21g、塩化カリウム12.7g及び塩化ナトリウム9
.9gを秤量し、2.5{の水を添加後、よく撹拌した
.このスラリーを実總例1と同様な条件で噴霧乾燥した
.次に、この乾燥物をアルミナ製ルツボに入れて、電気
炉中で昇温速度150℃/時、焼戒温度750℃、保持
温度2時間の条件で焼成した後、200’C/時の速度
で降温した.焼戒物をステンレス製容器中の131の温
水中に投入後、ホモミキサーで1時間撹拌した後、枦過
洗浄した.次に、この洗浄済ケーキを134)の水中に
再分散した後アルミナ製ボールミルを使用して2時間湿
式粉砕した. この生戒物をエリアメーター及びX線回折装置を使用し
調べたところ、12rrr/gの比表面積を有する六チ
タン酸ナトリウムの単一相であることが分かった. 比一較一倒 アナターゼ型酸化チタン1000 gと炭酸ナトリウム
442gを秤量し、2. 5!Jの水を添加後、よく撹
拌した.このスラリーを入口温度250〜260℃、出
口温度90〜100℃の条件で噴霧乾燥した.次に、こ
の乾燥物をアルミナ製ルツボに入れて、電気炉中で昇温
速度200℃/時、焼成温度800℃、保持温度4時間
の条件で焼戒した後、200℃/時の速度で降温した. 焼成物をステンレス製容器中の101の温水中に投入し
て、3時間浸漬した後、ホモミキサーで1時間撹拌し、
4N−硫酸を滴下してスラリーのpHを1.8に調整し
た後、P過洗浄後、800゜Cで1時間焼戒した. 生成物をエリアメーター及びX線回折装置を使用し調べ
たところ、5rrr/gの比表面積を有する六チタン酸
ナトリウムの単一相であることが分かった. 実施例l及び比較例で得られた生戒物3重量部を、第1
表の配合割合から或る塩酢ビ系樹脂塗料1(10重量部
に添加後分散させた後、ポリエステルフィルムに塗布し
、波長300〜400r+nの透過率を測定した.透過
率曲線を第1図に示す.この図より本発明の実施例1に
よる生戒物は優れた紫外線遮蔽効果を有していることが
分かる. 第 1 表 塩酢ビ樹脂 1)17.88 M I BK 2)33.8g トルエン 46.Og DOP 3’ 1.8g
第1図は、実施例l及び比較例で得られた生成物を塩酢
ビ樹脂で塗料化した後、ポリエステルフィルムに塗布し
たフイルムの透過率曲線である.
ビ樹脂で塗料化した後、ポリエステルフィルムに塗布し
たフイルムの透過率曲線である.
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1、10m^2/g以上の比表面積を有する六チタン酸
ナトリウム微細粒子粉末。 2、TiO_2対Na_2Oのモル比が6:1の割合で
配合されているチタン原料化合物とナトリウム原料化合
物との混合スラリーを噴霧乾燥した後、600〜100
0℃で焼成してチタン酸ナトリウム微細粒子の二次粒子
である顆粒状物を生成せしめ、次いで該顆粒状物を湿式
粉砕により一次粒子にすることを特徴とする、六チタン
酸ナトリウム微細粒子粉末の製造法。 3、TiO_2対Na_2Oのモル比が6:1の割合で
配合されているチタン原料化合物とナトリウム原料化合
物との混合スラリーと、Na_2SO_4、K_2SO
_4、NaCl及びKClから選ばれるフラックスの一
種または二種以上との混合物を噴霧乾燥した後、600
〜1000℃で焼成してチタン酸ナトリウム微細粒子の
二次粒子である顆粒状物を生成せしめ、次いで該顆粒状
物を湿式粉砕することにより一次粒子にすることを特徴
とする、六チタン酸ナトリウム微細粒子粉末の製造法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP16192689A JP2721705B2 (ja) | 1989-06-23 | 1989-06-23 | 六チタン酸ナトリウム微細粒子粉末及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP16192689A JP2721705B2 (ja) | 1989-06-23 | 1989-06-23 | 六チタン酸ナトリウム微細粒子粉末及びその製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0328126A true JPH0328126A (ja) | 1991-02-06 |
JP2721705B2 JP2721705B2 (ja) | 1998-03-04 |
Family
ID=15744664
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP16192689A Expired - Fee Related JP2721705B2 (ja) | 1989-06-23 | 1989-06-23 | 六チタン酸ナトリウム微細粒子粉末及びその製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2721705B2 (ja) |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2008110918A (ja) * | 2008-01-28 | 2008-05-15 | Jfe Mineral Co Ltd | 非繊維状チタン酸カリウム |
WO2008149845A1 (ja) * | 2007-06-08 | 2008-12-11 | Otsuka Chemical Co., Ltd. | 六チタン酸ナトリウム及びその製造方法 |
WO2009018700A1 (fr) * | 2007-08-07 | 2009-02-12 | Nanjing University Of Technology | Procédé de préparation rapide d'oxyde de titane ou de son précurseur avec une structure contrôlable de microporeuse à mésoporeuse |
WO2015166717A1 (ja) * | 2014-04-28 | 2015-11-05 | 東邦チタニウム株式会社 | チタン酸カリウムの製造方法 |
WO2016194531A1 (ja) * | 2015-06-02 | 2016-12-08 | 東邦チタニウム株式会社 | チタン酸アルカリおよび摩擦材 |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR102200840B1 (ko) * | 2018-10-15 | 2021-01-08 | 한국세라믹기술원 | 소듐티타네이트 분말의 제조방법 |
-
1989
- 1989-06-23 JP JP16192689A patent/JP2721705B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (11)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2008149845A1 (ja) * | 2007-06-08 | 2008-12-11 | Otsuka Chemical Co., Ltd. | 六チタン酸ナトリウム及びその製造方法 |
JP2008303121A (ja) * | 2007-06-08 | 2008-12-18 | Otsuka Chemical Co Ltd | 六チタン酸ナトリウム及びその製造方法 |
US8877339B2 (en) | 2007-06-08 | 2014-11-04 | Otsuka Chemical Co., Ltd. | Sodium hexatitanate and method for production thereof |
WO2009018700A1 (fr) * | 2007-08-07 | 2009-02-12 | Nanjing University Of Technology | Procédé de préparation rapide d'oxyde de titane ou de son précurseur avec une structure contrôlable de microporeuse à mésoporeuse |
JP2008110918A (ja) * | 2008-01-28 | 2008-05-15 | Jfe Mineral Co Ltd | 非繊維状チタン酸カリウム |
WO2015166717A1 (ja) * | 2014-04-28 | 2015-11-05 | 東邦チタニウム株式会社 | チタン酸カリウムの製造方法 |
JPWO2015166717A1 (ja) * | 2014-04-28 | 2017-04-20 | 東邦チタニウム株式会社 | チタン酸カリウムの製造方法 |
US10364160B2 (en) | 2014-04-28 | 2019-07-30 | Toho Titanium Co., Ltd. | Process for producing potassium titanate |
WO2016194531A1 (ja) * | 2015-06-02 | 2016-12-08 | 東邦チタニウム株式会社 | チタン酸アルカリおよび摩擦材 |
JPWO2016194531A1 (ja) * | 2015-06-02 | 2018-03-22 | 東邦チタニウム株式会社 | チタン酸アルカリおよび摩擦材 |
US10156277B2 (en) | 2015-06-02 | 2018-12-18 | Toho Titanium Co., Ltd. | Alkali-metal titanate and friction material |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2721705B2 (ja) | 1998-03-04 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US4563221A (en) | Pigments and their manufacture | |
JP2997547B2 (ja) | 媒体ミルを使用するシラン処理されたTiO▲下2▼顔料を製造するための方法 | |
JP4018770B2 (ja) | 扇状酸化チタン、及び扇状又は盤状酸化チタンの製造方法、並びにその用途 | |
JPH11228144A (ja) | 赤色酸化鉄顔料、赤色酸化鉄顔料の製造方法および上記顔料の使用 | |
ES2224104T3 (es) | Particulas ultrafinas de dioxido de titanio tipo rutilo que contiene hierro y procedimiento para su preparacion. | |
ES2357990T3 (es) | Proceso mejorado para la fabricación de pigmentos de dióxido de titanio tratado con circonia. | |
JPH04214030A (ja) | 二酸化チタンの製法 | |
JPH02212315A (ja) | 二酸化チタンの水性分散系及びその製法 | |
JP2001527597A (ja) | 耐光性の二酸化チタン顔料水性スラリを製造する方法 | |
US4405376A (en) | Titanium dioxide pigment and process for producing same | |
JPS649245B2 (ja) | ||
US5009879A (en) | Titanium dioxide, a process for its production and its use | |
TW202212266A (zh) | 具有特定之低價氧化鈦之結晶組成之粒子、及其製造方法 | |
US5824146A (en) | Method for making a photodurable aqueous titanium dioxide pigment slurry using a high level of aluminum co-oxidant | |
JPH0328126A (ja) | 六チタン酸ナトリウム微細粒子粉末及びその製造方法 | |
JPH10251018A (ja) | 導電性酸化スズ微粉末及び導電性酸化スズゾルの製造方法 | |
JP3877235B2 (ja) | ルチル型二酸化チタン粒子およびその製造法 | |
US5192365A (en) | Buff rutile pigment compositions | |
JPS6156258B2 (ja) | ||
US5496403A (en) | Process for preparing inorganic pigments of particular particle size | |
WO2001070632A1 (fr) | Pigment d'oxyde composite a base de fer et de titane et son procede de fabrication | |
WO2012039728A1 (en) | Coating composition comprising tungsten treated titanium dioxide having improved photostability | |
JPH0323221A (ja) | 二酸化チタン顔料の製造方法 | |
JPH02214783A (ja) | 二酸化チタン顔料及びその製造方法 | |
JPH0753216A (ja) | 二酸化チタン微粉末およびその製造方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |