JPH0328126A - 六チタン酸ナトリウム微細粒子粉末及びその製造方法 - Google Patents
六チタン酸ナトリウム微細粒子粉末及びその製造方法Info
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Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
Ｌ監Ｌ△旦旦盈１
本発明は、断熱塗料、断熱シート等の原料及び紫外線防
護用顔料として有用な、六チタン酸ナトリウム微細粒子
粉末及びその製造法に関するものである． 藍東立韮韮 本出願人の特開昭６３−２５２９２７には、六チタン酸
ナトリウム微細粒子粉末の製造法が開示されている． この製造法は、一般弐ＮＩＺ２０ − ｎＴｉｏｚ （
ｎ ＝ ２〜４）で示される割合で配合されたチタン
原料化合物とナトリウム原料化合物との混合スラリーを
噴霧乾燥して、チタン酸ナトリウム微細粒子からなる粒
状物を生成せしめ、次いで該粒状生戒物を水又は温水中
に浸漬してチタン酸ナトリウム微細粒子を単一粒子に分
離した後、該スラリーに酸を添加してｐＨを７．５〜８
．５に調整することにより、チタン酸ナトリウム微細粒
子の４１戒がＮａ２Ｏ・６ＴｉＯｚ・ｎＨｚ○になるよ
うに組戒変換処理し、更に、５００℃以上に加熱するこ
とを特徴としている． しかしながらこの先行技術に開示された方法では、１０
ｒｒＦ／ｇ以上の比表面積を有する微細な六チタン酸ナ
トリウム粒子粉末を得ることができず、＠熱塗料や断熱
シートに使用した場合に添加量を多くしなければ充分な
特性を付与することが出来ないとの問題点を有していた
．更に六チタン酸ナトリウムは、アナターゼ型酸化チタ
ンよりも紫外線の反射率が高いとの基本物性を有してい
るにもかかわらず、前記先行技術では比表面積が３０ｍ
２／ｇ以上という極微粉末を得ることができない為に紫
外線防護用顔料への適用が出来なかった．が ゛ しよ
うと る このように、従来の製造法によって得られる六チタン酸
ナトリウム微細粒子粉末は断熱塗料、断熱シート等の原
料及び紫外線防護用顔料としては好ましいものではなか
った． そこで本発明は上記用途向けとして１０ｒｙｆ／ｇ以上
の比表面積を有し、かつ分散性が良好な六チタン酸ナト
リウム微細粒子粉末及びその製造法を提供することを目
的とする． ：題を ゛ る 本発明者らは上記の課題を解決する為鋭意研究を行った
結果、ＴｉＯｚ対Ｎａ２Ｏのモル比が６：１の割合で配
合されているチタン原料化合物とナトリウム原料化合物
との混合スラリーを噴霧乾燥した後、６００〜１０００
℃で焼戒してチタン酸ナトリウム微細粒子の二次粒子で
ある顆粒状物を生戒せしめ、次いで該顆粒状物を湿式粉
砕し、一次粒子にすることにより１０ｒｒｒ／ｇ以上の
比表面積を有する六チタン酸ナトリウム微細粒子粉末が
得られることを発見し、本発明を完戒したものである．
即ち、本発明は比表面積が１０ｒｒｒ／ｇ以上である六
チタン酸ナイリウム微細粒子を提供するものである． さらに、本発明は、Ｔｉ○２対Ｎ（Ｚ２０のモル比が６
：１の割合で配合されているチタン原料化合物とナトリ
ウム原科化合物との混合スラリーを噴霧乾燥した後、６
００〜１０００゜Ｃで焼戒して、六チタン酸ナトリウム
微細粒子の二次粒子である顆粒状物を生成せしめ、次い
で該顆粒状生戒物を湿式粉砕して、′ＩＲ細一次粒子に
することを特徴とする六チタン醗ナ１・リウムＩｊ＆細
粒子の製造方法を提供する． 本発明で使用されるチタン原料化合物としては二酸化チ
タン及び含水酸化チタンなどを挙げることができ、ナト
リウム原料化合物としては焼成時にＮａ２Ｏを生じる化
合物、例えばＮａ２Ｏ，Ｎα○Ｈ１Ｎ（１２ Ｇ（ｈ、
Ｎ（ＺＨＣＯ３、Ｎ＋ＺｚＣｚＯ４、ＮａＮＯ３ な
どを挙げることができる． 焼成温度は６００〜１０００℃、好ましくは６５０〜９
００℃である．即ち焼成温度が１０００℃よりも高い場
合には、１０ｎｆ／ｇ以上の比表面積を有する六チタン
酸ナトリウム微細粒子粉末が得られ難いのみならず、次
工程の１１？６式粉砕を行っても単一粒子にずることか
難しく、分敗性の良好な六チタン酸ナトリウムＶ＆細粒
子粉末が得られない．一方、焼成温度が６００℃よりも
低いと、反応速度が遅く天用的でない．尚、焼成時間は
０．５〜５時間、好ましくは１〜３時間である． 顆粒状生成物を六チタン酸ナトリウムの一次粒子にする
操作は、公知の湿式粉砕機によりなされるが、ボールミ
ルを使用する場合、条件により異なるが、通常２〜１０
時間の粉砕時間で単一粒子にすることが可能である． 得られた六チタン酸ナトリウム倣細粒子は１０ｒｒｒ／
ｇ以上の比表面積を有し、その平均粒径は約０．０１〜
０，５μである， チタン原料化合物とナトリウム原料化合物との配合混合
物を焼成するに際して、Ｎα２Ｓ○４、Ｋ２ＳＯ４
、ＮａＣｌ及びＫＧｌ がら選ばれるフラックスの一種
または二種以上を上記配合混合物に混在させて焼戊する
と、混在させない場合と比較してより短時間で反応を完
結させることが可能ととなり、かつまた次工程の粉砕時
間を短縮することができる．尚上記或分の添加割合は、
配合混合物に対して５％以下が適当であり、５％より多
く；：ｎ加しても前記のような効果の増加は認められな
い． 以下に実施例をあげて本発明を更に詳細に説明する．以
下の実施例は単に例示の為に記すものであり、発明の範
囲がこれらによって制限されるものではない． 笈１コ』ユ ＴｉＯ２２９、１％、Ｓ○３１％を含む含水酸化チタン
スラリ−２０００ ｇ ｆ！：Ｉｆｌ ｆ’ｔ’しなが
ら、炭酸ナトリウム粉末１５５ｇを厖加した．このスラ
リーを入口温度２５０〜２６０゜Ｃ、出口温度９０〜１
００゜Ｃの条件で噴霧乾燥した．次に、この乾燥物をア
ルミナ製ルツボに入れて、宅気炉中で昇温速度２００℃
／時、焼成温度７００゜Ｃ、保持温度３時間の条件で｛
１戊した後、２００℃／時の速度で降温した．焼威物を
ステンレス製容器中の８！Ｊの温水中に投入後、ホモミ
キサーで１時間撹拌した後、Ｐ過洗浄した．次に、この
洗浄済ケーキを８１の水中に再分散した後アルミナ製ボ
ールミルを使用して２時間湿式粉砕した． この生戊物をエリアメーター及びＸ線回折装置を使用し
調べたところ、３５ｒｒｒ／ｇの比表面積を有する六チ
タン酸ナトリウムの単一相であることが分かった． え１Ｌ４ユ アナターゼ型酸化チタン１０００ ｇと炭酸ナトリウム
２２１ｇを秤量し、２．５ｊの水に添加後、よく撹拌し
た．このスラリーを実施例１と同様な条件でＩＩＩＪＩ
霧乾燥した．この乾燥物をアルミナ製ルツボに入れて、
電気炉中で昇温速度２００℃／時、焼成温度９００℃、
保持温度２時間の条件で焼戒した後、２００℃／時の速
度で降温した． 焼成物をステンレス製容器中の１５１の水中に投入し分
散した後、アルミナ製ボールミルを使用して６時間湿式
粉砕した． この生成物をエリアメーター及びＸ線回折装置を使用し
調べたところ、２３ｒｒｒ／ｇの比表面積を有する六チ
タン酸ナトリウムの単一相であることが分かった． え１Ｌ健ユ アナターゼ型酸化チタン１０００ｇ、炭酸ナトリウム２
２１ｇ、塩化カリウム１２．７ｇ及び塩化ナトリウム９
．９ｇを秤量し、２．５｛の水を添加後、よく撹拌した
．このスラリーを実總例１と同様な条件で噴霧乾燥した
．次に、この乾燥物をアルミナ製ルツボに入れて、電気
炉中で昇温速度１５０℃／時、焼戒温度７５０℃、保持
温度２時間の条件で焼成した後、２００’Ｃ／時の速度
で降温した．焼戒物をステンレス製容器中の１３１の温
水中に投入後、ホモミキサーで１時間撹拌した後、枦過
洗浄した．次に、この洗浄済ケーキを１３４）の水中に
再分散した後アルミナ製ボールミルを使用して２時間湿
式粉砕した． この生戒物をエリアメーター及びＸ線回折装置を使用し
調べたところ、１２ｒｒｒ／ｇの比表面積を有する六チ
タン酸ナトリウムの単一相であることが分かった． 比一較一倒 アナターゼ型酸化チタン１０００ ｇと炭酸ナトリウム
４４２ｇを秤量し、２． ５！Ｊの水を添加後、よく撹
拌した．このスラリーを入口温度２５０〜２６０℃、出
口温度９０〜１００℃の条件で噴霧乾燥した．次に、こ
の乾燥物をアルミナ製ルツボに入れて、電気炉中で昇温
速度２００℃／時、焼成温度８００℃、保持温度４時間
の条件で焼戒した後、２００℃／時の速度で降温した． 焼成物をステンレス製容器中の１０１の温水中に投入し
て、３時間浸漬した後、ホモミキサーで１時間撹拌し、
４Ｎ−硫酸を滴下してスラリーのｐＨを１．８に調整し
た後、Ｐ過洗浄後、８００゜Ｃで１時間焼戒した． 生成物をエリアメーター及びＸ線回折装置を使用し調べ
たところ、５ｒｒｒ／ｇの比表面積を有する六チタン酸
ナトリウムの単一相であることが分かった． 実施例ｌ及び比較例で得られた生戒物３重量部を、第１
表の配合割合から或る塩酢ビ系樹脂塗料１（１０重量部
に添加後分散させた後、ポリエステルフィルムに塗布し
、波長３００〜４００ｒ＋ｎの透過率を測定した．透過
率曲線を第１図に示す．この図より本発明の実施例１に
よる生戒物は優れた紫外線遮蔽効果を有していることが
分かる． 第 １ 表 塩酢ビ樹脂 １）１７．８８ Ｍ Ｉ ＢＫ ２）３３．８ｇ トルエン ４６．Ｏｇ ＤＯＰ ３’ １．８ｇ
護用顔料として有用な、六チタン酸ナトリウム微細粒子
粉末及びその製造法に関するものである． 藍東立韮韮 本出願人の特開昭６３−２５２９２７には、六チタン酸
ナトリウム微細粒子粉末の製造法が開示されている． この製造法は、一般弐ＮＩＺ２０ − ｎＴｉｏｚ （
ｎ ＝ ２〜４）で示される割合で配合されたチタン
原料化合物とナトリウム原料化合物との混合スラリーを
噴霧乾燥して、チタン酸ナトリウム微細粒子からなる粒
状物を生成せしめ、次いで該粒状生戒物を水又は温水中
に浸漬してチタン酸ナトリウム微細粒子を単一粒子に分
離した後、該スラリーに酸を添加してｐＨを７．５〜８
．５に調整することにより、チタン酸ナトリウム微細粒
子の４１戒がＮａ２Ｏ・６ＴｉＯｚ・ｎＨｚ○になるよ
うに組戒変換処理し、更に、５００℃以上に加熱するこ
とを特徴としている． しかしながらこの先行技術に開示された方法では、１０
ｒｒＦ／ｇ以上の比表面積を有する微細な六チタン酸ナ
トリウム粒子粉末を得ることができず、＠熱塗料や断熱
シートに使用した場合に添加量を多くしなければ充分な
特性を付与することが出来ないとの問題点を有していた
．更に六チタン酸ナトリウムは、アナターゼ型酸化チタ
ンよりも紫外線の反射率が高いとの基本物性を有してい
るにもかかわらず、前記先行技術では比表面積が３０ｍ
２／ｇ以上という極微粉末を得ることができない為に紫
外線防護用顔料への適用が出来なかった．が ゛ しよ
うと る このように、従来の製造法によって得られる六チタン酸
ナトリウム微細粒子粉末は断熱塗料、断熱シート等の原
料及び紫外線防護用顔料としては好ましいものではなか
った． そこで本発明は上記用途向けとして１０ｒｙｆ／ｇ以上
の比表面積を有し、かつ分散性が良好な六チタン酸ナト
リウム微細粒子粉末及びその製造法を提供することを目
的とする． ：題を ゛ る 本発明者らは上記の課題を解決する為鋭意研究を行った
結果、ＴｉＯｚ対Ｎａ２Ｏのモル比が６：１の割合で配
合されているチタン原料化合物とナトリウム原料化合物
との混合スラリーを噴霧乾燥した後、６００〜１０００
℃で焼戒してチタン酸ナトリウム微細粒子の二次粒子で
ある顆粒状物を生戒せしめ、次いで該顆粒状物を湿式粉
砕し、一次粒子にすることにより１０ｒｒｒ／ｇ以上の
比表面積を有する六チタン酸ナトリウム微細粒子粉末が
得られることを発見し、本発明を完戒したものである．
即ち、本発明は比表面積が１０ｒｒｒ／ｇ以上である六
チタン酸ナイリウム微細粒子を提供するものである． さらに、本発明は、Ｔｉ○２対Ｎ（Ｚ２０のモル比が６
：１の割合で配合されているチタン原料化合物とナトリ
ウム原科化合物との混合スラリーを噴霧乾燥した後、６
００〜１０００゜Ｃで焼戒して、六チタン酸ナトリウム
微細粒子の二次粒子である顆粒状物を生成せしめ、次い
で該顆粒状生戒物を湿式粉砕して、′ＩＲ細一次粒子に
することを特徴とする六チタン醗ナ１・リウムＩｊ＆細
粒子の製造方法を提供する． 本発明で使用されるチタン原料化合物としては二酸化チ
タン及び含水酸化チタンなどを挙げることができ、ナト
リウム原料化合物としては焼成時にＮａ２Ｏを生じる化
合物、例えばＮａ２Ｏ，Ｎα○Ｈ１Ｎ（１２ Ｇ（ｈ、
Ｎ（ＺＨＣＯ３、Ｎ＋ＺｚＣｚＯ４、ＮａＮＯ３ な
どを挙げることができる． 焼成温度は６００〜１０００℃、好ましくは６５０〜９
００℃である．即ち焼成温度が１０００℃よりも高い場
合には、１０ｎｆ／ｇ以上の比表面積を有する六チタン
酸ナトリウム微細粒子粉末が得られ難いのみならず、次
工程の１１？６式粉砕を行っても単一粒子にずることか
難しく、分敗性の良好な六チタン酸ナトリウムＶ＆細粒
子粉末が得られない．一方、焼成温度が６００℃よりも
低いと、反応速度が遅く天用的でない．尚、焼成時間は
０．５〜５時間、好ましくは１〜３時間である． 顆粒状生成物を六チタン酸ナトリウムの一次粒子にする
操作は、公知の湿式粉砕機によりなされるが、ボールミ
ルを使用する場合、条件により異なるが、通常２〜１０
時間の粉砕時間で単一粒子にすることが可能である． 得られた六チタン酸ナトリウム倣細粒子は１０ｒｒｒ／
ｇ以上の比表面積を有し、その平均粒径は約０．０１〜
０，５μである， チタン原料化合物とナトリウム原料化合物との配合混合
物を焼成するに際して、Ｎα２Ｓ○４、Ｋ２ＳＯ４
、ＮａＣｌ及びＫＧｌ がら選ばれるフラックスの一種
または二種以上を上記配合混合物に混在させて焼戊する
と、混在させない場合と比較してより短時間で反応を完
結させることが可能ととなり、かつまた次工程の粉砕時
間を短縮することができる．尚上記或分の添加割合は、
配合混合物に対して５％以下が適当であり、５％より多
く；：ｎ加しても前記のような効果の増加は認められな
い． 以下に実施例をあげて本発明を更に詳細に説明する．以
下の実施例は単に例示の為に記すものであり、発明の範
囲がこれらによって制限されるものではない． 笈１コ』ユ ＴｉＯ２２９、１％、Ｓ○３１％を含む含水酸化チタン
スラリ−２０００ ｇ ｆ！：Ｉｆｌ ｆ’ｔ’しなが
ら、炭酸ナトリウム粉末１５５ｇを厖加した．このスラ
リーを入口温度２５０〜２６０゜Ｃ、出口温度９０〜１
００゜Ｃの条件で噴霧乾燥した．次に、この乾燥物をア
ルミナ製ルツボに入れて、宅気炉中で昇温速度２００℃
／時、焼成温度７００゜Ｃ、保持温度３時間の条件で｛
１戊した後、２００℃／時の速度で降温した．焼威物を
ステンレス製容器中の８！Ｊの温水中に投入後、ホモミ
キサーで１時間撹拌した後、Ｐ過洗浄した．次に、この
洗浄済ケーキを８１の水中に再分散した後アルミナ製ボ
ールミルを使用して２時間湿式粉砕した． この生戊物をエリアメーター及びＸ線回折装置を使用し
調べたところ、３５ｒｒｒ／ｇの比表面積を有する六チ
タン酸ナトリウムの単一相であることが分かった． え１Ｌ４ユ アナターゼ型酸化チタン１０００ ｇと炭酸ナトリウム
２２１ｇを秤量し、２．５ｊの水に添加後、よく撹拌し
た．このスラリーを実施例１と同様な条件でＩＩＩＪＩ
霧乾燥した．この乾燥物をアルミナ製ルツボに入れて、
電気炉中で昇温速度２００℃／時、焼成温度９００℃、
保持温度２時間の条件で焼戒した後、２００℃／時の速
度で降温した． 焼成物をステンレス製容器中の１５１の水中に投入し分
散した後、アルミナ製ボールミルを使用して６時間湿式
粉砕した． この生成物をエリアメーター及びＸ線回折装置を使用し
調べたところ、２３ｒｒｒ／ｇの比表面積を有する六チ
タン酸ナトリウムの単一相であることが分かった． え１Ｌ健ユ アナターゼ型酸化チタン１０００ｇ、炭酸ナトリウム２
２１ｇ、塩化カリウム１２．７ｇ及び塩化ナトリウム９
．９ｇを秤量し、２．５｛の水を添加後、よく撹拌した
．このスラリーを実總例１と同様な条件で噴霧乾燥した
．次に、この乾燥物をアルミナ製ルツボに入れて、電気
炉中で昇温速度１５０℃／時、焼戒温度７５０℃、保持
温度２時間の条件で焼成した後、２００’Ｃ／時の速度
で降温した．焼戒物をステンレス製容器中の１３１の温
水中に投入後、ホモミキサーで１時間撹拌した後、枦過
洗浄した．次に、この洗浄済ケーキを１３４）の水中に
再分散した後アルミナ製ボールミルを使用して２時間湿
式粉砕した． この生戒物をエリアメーター及びＸ線回折装置を使用し
調べたところ、１２ｒｒｒ／ｇの比表面積を有する六チ
タン酸ナトリウムの単一相であることが分かった． 比一較一倒 アナターゼ型酸化チタン１０００ ｇと炭酸ナトリウム
４４２ｇを秤量し、２． ５！Ｊの水を添加後、よく撹
拌した．このスラリーを入口温度２５０〜２６０℃、出
口温度９０〜１００℃の条件で噴霧乾燥した．次に、こ
の乾燥物をアルミナ製ルツボに入れて、電気炉中で昇温
速度２００℃／時、焼成温度８００℃、保持温度４時間
の条件で焼戒した後、２００℃／時の速度で降温した． 焼成物をステンレス製容器中の１０１の温水中に投入し
て、３時間浸漬した後、ホモミキサーで１時間撹拌し、
４Ｎ−硫酸を滴下してスラリーのｐＨを１．８に調整し
た後、Ｐ過洗浄後、８００゜Ｃで１時間焼戒した． 生成物をエリアメーター及びＸ線回折装置を使用し調べ
たところ、５ｒｒｒ／ｇの比表面積を有する六チタン酸
ナトリウムの単一相であることが分かった． 実施例ｌ及び比較例で得られた生戒物３重量部を、第１
表の配合割合から或る塩酢ビ系樹脂塗料１（１０重量部
に添加後分散させた後、ポリエステルフィルムに塗布し
、波長３００〜４００ｒ＋ｎの透過率を測定した．透過
率曲線を第１図に示す．この図より本発明の実施例１に
よる生戒物は優れた紫外線遮蔽効果を有していることが
分かる． 第 １ 表 塩酢ビ樹脂 １）１７．８８ Ｍ Ｉ ＢＫ ２）３３．８ｇ トルエン ４６．Ｏｇ ＤＯＰ ３’ １．８ｇ
第１図は、実施例ｌ及び比較例で得られた生成物を塩酢
ビ樹脂で塗料化した後、ポリエステルフィルムに塗布し
たフイルムの透過率曲線である．
ビ樹脂で塗料化した後、ポリエステルフィルムに塗布し
たフイルムの透過率曲線である．
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、１０ｍ＾２／ｇ以上の比表面積を有する六チタン酸
ナトリウム微細粒子粉末。 ２、ＴｉＯ＿２対Ｎａ＿２Ｏのモル比が６：１の割合で
配合されているチタン原料化合物とナトリウム原料化合
物との混合スラリーを噴霧乾燥した後、６００〜１００
０℃で焼成してチタン酸ナトリウム微細粒子の二次粒子
である顆粒状物を生成せしめ、次いで該顆粒状物を湿式
粉砕により一次粒子にすることを特徴とする、六チタン
酸ナトリウム微細粒子粉末の製造法。 ３、ＴｉＯ＿２対Ｎａ＿２Ｏのモル比が６：１の割合で
配合されているチタン原料化合物とナトリウム原料化合
物との混合スラリーと、Ｎａ＿２ＳＯ＿４、Ｋ＿２ＳＯ
＿４、ＮａＣｌ及びＫＣｌから選ばれるフラックスの一
種または二種以上との混合物を噴霧乾燥した後、６００
〜１０００℃で焼成してチタン酸ナトリウム微細粒子の
二次粒子である顆粒状物を生成せしめ、次いで該顆粒状
物を湿式粉砕することにより一次粒子にすることを特徴
とする、六チタン酸ナトリウム微細粒子粉末の製造法。
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|---|---|---|---|
| JP16192689A JP2721705B2 (ja) | 1989-06-23 | 1989-06-23 | 六チタン酸ナトリウム微細粒子粉末及びその製造方法 |
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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| JP16192689A JP2721705B2 (ja) | 1989-06-23 | 1989-06-23 | 六チタン酸ナトリウム微細粒子粉末及びその製造方法 |
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| Publication Number | Publication Date |
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| JPH0328126A true JPH0328126A (ja) | 1991-02-06 |
| JP2721705B2 JP2721705B2 (ja) | 1998-03-04 |
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| WO2015166717A1 (ja) * | 2014-04-28 | 2015-11-05 | 東邦チタニウム株式会社 | チタン酸カリウムの製造方法 |
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1989
- 1989-06-23 JP JP16192689A patent/JP2721705B2/ja not_active Expired - Fee Related
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