JPH03271164A - 窒化けい素系焼結体の製造方法 - Google Patents
窒化けい素系焼結体の製造方法Info
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- JPH03271164A JPH03271164A JP2069096A JP6909690A JPH03271164A JP H03271164 A JPH03271164 A JP H03271164A JP 2069096 A JP2069096 A JP 2069096A JP 6909690 A JP6909690 A JP 6909690A JP H03271164 A JPH03271164 A JP H03271164A
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
【産業上の利用分野］
本発明は、窒化けい素系焼結体の製造方法に関し、詳し
くは窒化けい素系セラミックス原料粉末を成形後焼結す
る窒化けい素系焼結体の製造方法の焼成工程の改良に関
するものである。
くは窒化けい素系セラミックス原料粉末を成形後焼結す
る窒化けい素系焼結体の製造方法の焼成工程の改良に関
するものである。
従来より窒化けい素、サイアロンなどの窒化けい素系焼
結体は、高温強度、耐熱衝撃性を有することから、熱機
関、例えばガスタービン等への利用が検討されてきた。
結体は、高温強度、耐熱衝撃性を有することから、熱機
関、例えばガスタービン等への利用が検討されてきた。
窒化けい素、サイアロンなどの窒化けい素系焼結体は、
先ず窒化けい素原料粉末又はサイアロン粉末等と助剤を
水又は有機溶媒中でボールミルなどで混合し、混合物を
噴霧乾燥したものを成形した後、ホットプレス焼成、ガ
ス加圧焼成、常圧焼成あるいは熱間静水圧焼成によって
焼結することにより得られる。また、シリコンの成形体
を窒素雰囲気中で窒化させて窒化けい素焼粘体を得る反
応焼結法ＩＲＢｓＮＩによっても製造されている。
先ず窒化けい素原料粉末又はサイアロン粉末等と助剤を
水又は有機溶媒中でボールミルなどで混合し、混合物を
噴霧乾燥したものを成形した後、ホットプレス焼成、ガ
ス加圧焼成、常圧焼成あるいは熱間静水圧焼成によって
焼結することにより得られる。また、シリコンの成形体
を窒素雰囲気中で窒化させて窒化けい素焼粘体を得る反
応焼結法ＩＲＢｓＮＩによっても製造されている。
近年、窒化けい素系セラミックスの圧延ロール等への利
用が進むにつれ、焼結体表面を鏡面加工することが必要
となってきた。この鏡面加工の際、焼結体中の１５Ｂ以
上のボアが多いと、加工に使用する研磨剤がボアの中に
入り込みやすく、それを取り除くのが難しくなる。そこ
で焼結体中における１５ＩＩ■以上のボアを減少させる
必要がでてきた。
用が進むにつれ、焼結体表面を鏡面加工することが必要
となってきた。この鏡面加工の際、焼結体中の１５Ｂ以
上のボアが多いと、加工に使用する研磨剤がボアの中に
入り込みやすく、それを取り除くのが難しくなる。そこ
で焼結体中における１５ＩＩ■以上のボアを減少させる
必要がでてきた。
従来、ボアを減少させて緻密な焼結体を得る方法として
は、ホットプレス焼結等を用いた加圧焼成が用いられて
きた。しかしながら、この方法では複雑形状品や大型品
の製造には適しておらず、複雑形状品や大型品に適した
常圧焼成方法又はガス加圧焼成方法を用いてボアの少な
い焼結体を得る方法の開発が要望されている。
は、ホットプレス焼結等を用いた加圧焼成が用いられて
きた。しかしながら、この方法では複雑形状品や大型品
の製造には適しておらず、複雑形状品や大型品に適した
常圧焼成方法又はガス加圧焼成方法を用いてボアの少な
い焼結体を得る方法の開発が要望されている。
【問題点を解決するための手段１
本発明者らは、１５μｍ以上のボアの少ない窒化けい素
系セラミックスの製造方法について鋭意研究を進めた結
果、焼成に際して真空焼成を併用することによって上記
課題を解決することができた。
系セラミックスの製造方法について鋭意研究を進めた結
果、焼成に際して真空焼成を併用することによって上記
課題を解決することができた。
すなわち、本発明は、窒化けい素系セラミックス原料粉
末を成形後焼結する窒化けい素系焼結体の製造方法にお
いて、焼成に際し、先ず１３００〜１６５０℃の温度範
囲で真空焼成を行なった後、常圧窒素雰囲気下又は窒素
ガス加圧雰囲気下で焼成することを特徴とする窒化けい
素系セラミックスの製造方法である。
末を成形後焼結する窒化けい素系焼結体の製造方法にお
いて、焼成に際し、先ず１３００〜１６５０℃の温度範
囲で真空焼成を行なった後、常圧窒素雰囲気下又は窒素
ガス加圧雰囲気下で焼成することを特徴とする窒化けい
素系セラミックスの製造方法である。
（原料粉末）
本発明における窒化けい素系セラミックス原料としては
、窒化けい素、サイアロン等原料粉末に焼結助剤として
の稀土類酸化物、例えば、Ｙ２Ｏ３、ＮｄｚＯｘ 、
Ｃｅ０ａ、Ａｊｚ０３． ＭｇＯ、ＭｇＡｌ□０４等を
配合した原料が用いられる。
、窒化けい素、サイアロン等原料粉末に焼結助剤として
の稀土類酸化物、例えば、Ｙ２Ｏ３、ＮｄｚＯｘ 、
Ｃｅ０ａ、Ａｊｚ０３． ＭｇＯ、ＭｇＡｌ□０４等を
配合した原料が用いられる。
（混合粉砕）
これらの配合した原料は、水又は有機溶媒中でボールミ
ル、ビーズミルなどを用いて混合粉砕される。粉砕物の
粒径などに関しては、特に限定されないが、２μ閣以下
にすることが好ましい。これ以上の粒径になると窒化け
い素系セラミックスにボアが残りやすくなる。
ル、ビーズミルなどを用いて混合粉砕される。粉砕物の
粒径などに関しては、特に限定されないが、２μ閣以下
にすることが好ましい。これ以上の粒径になると窒化け
い素系セラミックスにボアが残りやすくなる。
混合粉砕された配合原料は、噴霧乾燥によって４０〜６
０μｍ程度に造粒される。
０μｍ程度に造粒される。
（成形）
造粒された配合原料は、その後、金型によるプレス成形
、ＣＩＰ成形などにより成形される。
、ＣＩＰ成形などにより成形される。
（焼成）
本発明の窒化けい素系セラミックスの製造方法としては
、真空焼成する温度に特徴を有しており、その温度は１
３００〜１６５０℃、好ましくは１４００〜１６００℃
の範囲である。真空焼成温度が１３００℃未満の温度で
はセラミックスの焼結が進まず、真空焼成してもボア低
減の効果を示さない。また、 １６５０℃以上では、表
面で窒化けい素、サイアロンなどの熱分解が生じ、逆に
ボアを増す結果となる。
、真空焼成する温度に特徴を有しており、その温度は１
３００〜１６５０℃、好ましくは１４００〜１６００℃
の範囲である。真空焼成温度が１３００℃未満の温度で
はセラミックスの焼結が進まず、真空焼成してもボア低
減の効果を示さない。また、 １６５０℃以上では、表
面で窒化けい素、サイアロンなどの熱分解が生じ、逆に
ボアを増す結果となる。
なお、真空度に関しては特に限定しないが、１０−’Ｔ
ｏｒｒ以下の真空度は必要である。また、真空焼成温度
の保持時間も特に限定しないが、０．５時間ないし２時
間がその目安となる。この時間が短か過ぎるとボア低減
効果が少なく、逆に長過ぎると窒化けい素系セラミック
スの熱分解が生じボアが増加する傾向にある。
ｏｒｒ以下の真空度は必要である。また、真空焼成温度
の保持時間も特に限定しないが、０．５時間ないし２時
間がその目安となる。この時間が短か過ぎるとボア低減
効果が少なく、逆に長過ぎると窒化けい素系セラミック
スの熱分解が生じボアが増加する傾向にある。
本発明の方法においては、上記の温度、時間で真空焼成
を行った後、常圧窒素雰囲気下もしくは窒素ガス加圧雰
囲気下にて焼成を行う、この際の焼成温度は、窒化けい
素、サイアロンなど窒化けい素系セラミックスに関係な
く、常圧窒素雰囲気下では１７００〜１８００℃、窒素
ガス加圧雰囲気下では１８００〜２０００℃であり、窒
素ガス圧力は０．５〜１０ＭＰａ （５〜１００ｋｇ／
ｃｏ＋”）が好ましい。
を行った後、常圧窒素雰囲気下もしくは窒素ガス加圧雰
囲気下にて焼成を行う、この際の焼成温度は、窒化けい
素、サイアロンなど窒化けい素系セラミックスに関係な
く、常圧窒素雰囲気下では１７００〜１８００℃、窒素
ガス加圧雰囲気下では１８００〜２０００℃であり、窒
素ガス圧力は０．５〜１０ＭＰａ （５〜１００ｋｇ／
ｃｏ＋”）が好ましい。
［実施例］
次に実施例を用いて説明する。
実施例１．２及び比較例１．２
窒化けい素粉末（宇部興産■製、５Ｎ−ＥＩＯ）に焼結
助剤としてＡ１２ｏ３及びＹ２Ｏ３をそれぞれ５重量％
添加し、水を加えて樹脂ポール及びミルを用いて１００
ｒ、ｐ、ｍ、で１６時間混合した。その後噴霧乾燥を
行ない、乾燥粉末を４００ｋｇ／ｃ＋ｎ２の圧で直径５
０ｍｍ、厚さ５ｍｉ＋の円板にプレス成形した。
助剤としてＡ１２ｏ３及びＹ２Ｏ３をそれぞれ５重量％
添加し、水を加えて樹脂ポール及びミルを用いて１００
ｒ、ｐ、ｍ、で１６時間混合した。その後噴霧乾燥を
行ない、乾燥粉末を４００ｋｇ／ｃ＋ｎ２の圧で直径５
０ｍｍ、厚さ５ｍｉ＋の円板にプレス成形した。
得られた成形体を第１表の条件で真空焼成し、引き続き
窒素ガスを常圧まで導入して１７８０℃まで昇温し、そ
の温度で３時間保持して焼結体を得た。
窒素ガスを常圧まで導入して１７８０℃まで昇温し、そ
の温度で３時間保持して焼結体を得た。
得られた焼結体表面を＃６００のダイヤモンド砥石で加
工し、表面の単位面積（１ｍｍ”）当りの直径１５Ｂ以
上のボア数を反射顕微鏡によって測定した。その結果を
第１表に示す６ また、真空焼成を行なわなかった場合の結果も併せて第
１表に示す。
工し、表面の単位面積（１ｍｍ”）当りの直径１５Ｂ以
上のボア数を反射顕微鏡によって測定した。その結果を
第１表に示す６ また、真空焼成を行なわなかった場合の結果も併せて第
１表に示す。
第
１
表
実施例３．４及び比較例３．４
シリカ粉末、カーボン粉末、アルミナ粉末より還元窒化
法により合成したサイアロン粉末に、焼成助剤としてＹ
２Ｏ３を３重量％添加し、水を加えて樹脂ボール及びミ
ルにより１００ ｒ、ｐ、ｍ、で１０時間混合した。そ
の後噴霧乾燥し、直径５０鵡４厚さ５開の円板にプレス
成形した。
法により合成したサイアロン粉末に、焼成助剤としてＹ
２Ｏ３を３重量％添加し、水を加えて樹脂ボール及びミ
ルにより１００ ｒ、ｐ、ｍ、で１０時間混合した。そ
の後噴霧乾燥し、直径５０鵡４厚さ５開の円板にプレス
成形した。
得られた成形体を第１表の条件で真空焼成した後、常圧
窒素雰囲気下で１７８０℃まで昇温し、その温度で３時
間保持して焼結体を得た。
窒素雰囲気下で１７８０℃まで昇温し、その温度で３時
間保持して焼結体を得た。
得られた焼結体を実施例１と同様にしてボア数を測定し
た。その結果を第１表に示す、また、真空焼成を行なわ
なかった場合も併せて示す。
た。その結果を第１表に示す、また、真空焼成を行なわ
なかった場合も併せて示す。
［発明の効果１
実施例から明らかなように、本発明は窒化けい素系セラ
ミックスの焼成に際して、真空焼成を取り入れることに
より焼結体中の１５μｍ以上のボアを低減させることが
でき、緻密な窒化けい素系セラミックスを得ることがで
き、窒素系セラミックスの応用範囲を大きく広げること
ができる。
ミックスの焼成に際して、真空焼成を取り入れることに
より焼結体中の１５μｍ以上のボアを低減させることが
でき、緻密な窒化けい素系セラミックスを得ることがで
き、窒素系セラミックスの応用範囲を大きく広げること
ができる。
Claims (1)
- （１）窒化けい素系セラミックス原料粉末を成形後焼結
する窒化けい素系焼結体の製造方法において、焼成に際
し、先ず１３００〜１６５０℃の温度範囲で真空焼成を
行なった後、常圧窒素雰囲気下又は窒素ガス加圧雰囲気
下で焼成することを特徴とする窒化けい素系セラミック
スの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2069096A JPH03271164A (ja) | 1990-03-19 | 1990-03-19 | 窒化けい素系焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2069096A JPH03271164A (ja) | 1990-03-19 | 1990-03-19 | 窒化けい素系焼結体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03271164A true JPH03271164A (ja) | 1991-12-03 |
Family
ID=13392741
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2069096A Pending JPH03271164A (ja) | 1990-03-19 | 1990-03-19 | 窒化けい素系焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH03271164A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5614415A (en) * | 1992-12-23 | 1997-03-25 | Board Of Regents Univ Of Ne Lincoln | Method for automatic testing of laboratory specimens |
| WO2008111307A1 (ja) * | 2007-03-15 | 2008-09-18 | Kabushiki Kaisha Toshiba | 窒化珪素焼結体とそれを用いた摺動部材 |
-
1990
- 1990-03-19 JP JP2069096A patent/JPH03271164A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5614415A (en) * | 1992-12-23 | 1997-03-25 | Board Of Regents Univ Of Ne Lincoln | Method for automatic testing of laboratory specimens |
| WO2008111307A1 (ja) * | 2007-03-15 | 2008-09-18 | Kabushiki Kaisha Toshiba | 窒化珪素焼結体とそれを用いた摺動部材 |
| US8133830B2 (en) | 2007-03-15 | 2012-03-13 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Silicon nitride sintered compact and sliding member using the same |
| JP5380277B2 (ja) * | 2007-03-15 | 2014-01-08 | 株式会社東芝 | 窒化珪素焼結体とそれを用いた摺動部材 |
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