JPH03253503A

JPH03253503A - 導電物質の高密度焼結方法

Info

Publication number: JPH03253503A
Application number: JP2052978A
Authority: JP
Inventors: Takao Fujikawa; 隆男藤川; Takahiko Ishii; 孝彦石井
Original assignee: Kobe Steel Ltd
Current assignee: Kobe Steel Ltd
Priority date: 1990-03-05
Filing date: 1990-03-05
Publication date: 1991-11-12

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】（産業上の利用分野）本発明は、金属や半導体等の導電物質を原料として、緻
密な焼結体を得るための導電物質の高密度焼結方法に関
する。

（従来の技術）粉末原料もしくは通気性がある粉末成形体を、気孔を含
まないような焼結体に焼結する場合、第７図に示したよ
うな脱気部１０１を有する１ｉ１０２と、容器本体１０
３とからなるカプセル１０４内に、粉末原料もしくは粉
末成形体を脱気封入した後、熱間等方圧加圧装置（ＨＩ
　Ｐ装置）内に配置して、アルゴンガス等の不活性ガス
を圧媒として使用することで加圧するとともに同時にヒ
ータにより加熱を行なうことで焼結を行なう熱間等方圧
加圧方法（Ｈｒ　Ｐ方法）が−船釣である。

またガス圧で加圧する場合、加圧及び減圧に長時間を要
し、サイクルタイムが長くなる欠点があるため、生産性
の観点から不都合の場合には、第８図に示される如く、
粉末原料を充填したカプセル構造体１０５を大気圧下で
予熱した後、盲蓋１０６で一端が閉鎖された圧力容器１
０７内に前記カプセル構造体１０５を挿入すると共に、
圧媒となる耐熱グリースを充填し、ステム１０８を押込
んで急速に加圧する液圧利用のＨＩＰ処理方法が採用さ
れている。

（発明が解決しようとする課Ｂ）上記ガス圧、液圧のいずれを採用した場合であっても、
ＨＩＰ処理処理粉末原料の温度は、処理時の圧力で粉末
原料が充分に緻密化するために必要な温度に保たれてい
ることが要求され、例えば粉末原料が鋼糸の粉末である
場合には、９００″Ｃ〜１２００°Ｃという高温に保た
れることが要求される。

従来のＨＩＰ方法においては、カプセル外部からカプセ
ルを通じての熱伝導により粉末原料を加熱する方式であ
るため、カプセルも当然間等の温度に加熱されており、
従って、カプセル材料としては、ＨＩＰ処理処理粉温下
において、圧媒を透過せず、かつカプセル内部の粉末原
料の緻密化に伴なう収縮に追随できる変形能を有するこ
とが要求される。そして、従来にあっては、前記要求特
性を有するカプセル材料として軟鋼やステンレス鋼等の
金属やガラス等が使用されていた。

この種の金属やガラスで構成されたカプセルに粉末原料
もしくは粉末成形体を脱気封入する方法は、カプセル製
作や脱気封入作業が煩雑であり、技術的なノウハウの蓄
積が必要とされ、粉末高速度鋼やＮｉ基超超合金粉末焼
結等、一部の限定された分野でしか利用されていないの
が実情である。

また金属カプセルにあっては、ＨＩＰ処理後、カプセル
を除去する必要があり、この除去作業が非常に煩雑で、
手間が掛かる欠点があった。

そこで、本発明は上記カプセル製作、脱気封入及びカプ
セル除去にかかる問題点の解決を図った導電物質の高密
度焼結方法を提供することを目的とする。

（課題を解決するための手段）その第１の技術的手段は、導電物質からなる被処理材の
外面全体が電気絶縁物質からなる断熱材で囲繞され、さ
らに該断熱材の外面全体が電気絶縁物質からなる柔軟性
を有するシール材で囲繞された被処理体を製作する第一
工程と；該第一工程で製作した被処理体を、大気圧近傍
の圧力下で誘導加熱法により加熱して前記被処理材を昇
温せしめる第二工程と；該第二工程で加熱した被処理体
を、該加熱により昇温した被処理材の温度が降下する前
に高圧容器内に配し、該被処理体に高圧の流体を作用さ
せて、該被処理体を等前約に加圧し、前記被処理材を中
心部まで高密度に焼結せしめる第三工程と；からなる点
にある。

また第２の技術的手段は、導電物質からなる被処理材の
外面全体が電気絶縁物質からなる断熱材で囲繞され、さ
らに該断熱材の外面全体が電気絶縁物質からなる柔軟性
を有するシール材で囲繞された被処理体を製作する第一
工程と；該第一工程で製作した被処理体を、大気圧近傍
の圧力下で誘導加熱法により加熱して前記被処理材を昇
温せしめる第二工程と；該第二工程で加熱した被処理体
を、該加熱により昇温した被処理材の温度が降下する前
に高圧容器内に配し、該被処理体に高圧の流体を作用さ
せて、該被処理体を等前約に加圧し、前記被処理材の表
層部をガス不透過層にする第三工程と；該第三工程で等
前約に加圧した被処理材を、熱間等方圧加圧装置内に配
し、該被処理材に高温高圧の流体を作用させて、該被処
理材を等前約に加圧し、該被処理材を中心部まで高密度
に焼結せしめる第四工程と；からなる点にある。

（実施例と作用）以下、図面を参照して本発明の作用と実施例を説明する
。

第１図及び第２図は第１発明を模式的に示したものであ
り、１は被処理体で、次のようにして製作される。

金属または半導体材料等の導電物質の粉末もしくは気孔
率５％以上の粉末成形体（所謂、ポーラスな成形体）か
らなる被処理材２の外面全体を電気絶縁性の大きい無機
断熱材料等の絶縁物質からなる断熱材３で囲繞しく覆い
）、さらに、該断熱材３の外面全体を気密性を有するゴ
ムまたは樹脂等の電気絶縁物質からなる弾性を有するシ
ール材４で囲繞（被覆）することで、中央部に被処理材
２を配置した被処理体１が製作される（第一工程）。

なお、好ましくはシール材４で被覆する際に内部を真空
状態になるように脱気する。

前述した第一工程で製作した被処理体１を、大気圧近傍
の圧力下で、誘導加熱法により加熱する。

即ち、誘導加熱コイル５中に被処理体１を設置し、コイ
ル５に電流を流すことで、内部の被処理材２のみを所定
の温度まで選択的に加熱昇温する（第二工程）。この際
、最外部のシール材４は、電気絶縁物質により構成され
ているので、誘導加熱によっては加熱昇温しないととも
に、加熱昇温した被処理材２からの熱伝導は、断熱材３
により遮断されるので、熱で溶けたり変成しない程度の
低温に保持される。

次に、前述した第二工程で加熱した被処理体ｌを、加熱
により昇温した被処理材２の温度が降下する前に、第２
図に示される高圧容器６上方に移送し、該高圧容器６の
上Ｍ７を開いて容器６内の処理室８に被処理体１を配し
、その後、上Ｍ７を閉じて高圧ポンプ９等を駆動するこ
とにより高圧容器６内に圧媒１０を供給して加圧する（
第三工程）。

この移送の際に、断熱材３が、被処理材２の温度降下を
防ぐ役割を果たすので、移送に時間的余裕がもてるとと
もに被処理材の温度制御の精度を向上することができる
。また、この移送の際、シール材４は高温の被処理材が
外気と接触するのを防止するので、被処理材２が外気と
反応して酸化等するのを防止できる。

これにより、被処理体１に高圧の圧媒ｌＯが作用し、被
処理材２が断熱材３及びシール材４を介して略等前約に
加圧（圧縮）される。この場合、被処理材２は誘導加熱
コイルによって誘導加熱され、断熱材３で高温に保たれ
ていることと相まって中心部まで高密度に焼結され、例
えば、気孔率５％以下に緻密化された焼結体が得られる
。

この加圧時においても、断熱材３は被処理材２の温度降
下を防止する役割を果たし、ＨＩＰ処理条件を均一にす
ることができる。

なお、高圧容器６は高圧円筒体１２と上Ｍ７及び下ｌ１
１３とを備えてなり、適宜シールリング１４が設けられ
ている。下蓋１３は圧媒通路１３Ａを有しており、加圧
処理後、弁１５を開けば、圧媒１０は圧媒タンク１６に
還流される。

ここで、被処理材２は誘導加熱コイル５で内部まで加熱
する関係上、比較的小量の粉末原料もしくは小形の成形
体を対象とすることが好ましい。

この場合、誘導加熱コイル５に流す電流の周波数を適宜
設定することによって、内部まで十分加熱できることと
なる。

断熱材３の役割は内部の被処理材２が高温になっても、
シール材４がシール機能を果たす温度に保つことと、昇
温した被処理材２の温度降下を防止することとにあり、
断熱性に優れたものであることが要求される。また、断
熱材３は、加圧処理後も被処理材２から簡単に除去でき
る材質が好ましく、例えば、電気絶縁性の大きいムライ
ト組成あるいはアルミナ系の繊維状もしくは粉体状の無
機断熱材料が推奨される。

シール材４に必要とされる機能は、圧媒１０を浸透しな
いこととＨＩＰ時の被処理材２および断熱材３の変形に
追従できる柔軟性を有することとであり、材質としては
ポリエチレン、ポリスチレン等の合成樹脂やゴム等の柔
軟性を有するものがあげられる。形態としては、シート
状のものを袋あるいは箱や円筒容器形状に成形加工して
、被処理材２及び断熱材３を収納するための開口部を最
後に封着するものが汎用性に冨んでいることから推奨さ
れる。また断熱材３の外面に溶融状の樹脂を塗布してか
ら固化させてシール材４を形成してもよい。

なお、前記第三工程において、第二工程で加熱後の被処
理体１を圧媒１０で加圧する作業は、断熱材３を介在し
ていても徐々にシール材４の温度が上昇し、溶けるおそ
れがあるため、素早く行なうことが好ましい。従って、
被処理体１の移送だけでなく、圧媒ｌＯによる加圧作業
も短時間で行なうことが好ましく、第２図に示される如
く、高圧容器６の上Ｍ７等をステム構造とし、ステム構
造の上蓋７の移動で急速に加圧できる方式の加圧装置の
使用が推奨される。また圧媒１０として液体を使用する
方式を示しているが、ガスを利用する方式であってもよ
い。

第３図乃至第５図は第２発明を模式的に示したものであ
り、第１発明の場合と比較して比較的大型の成形体等を
対象とした場合に好適である。

即ち、第１発明と同様にして、第一工程で製作された被
処理体１を、第二工程で誘導加熱する。

この際、被処理材２が大きく、かつ体積固有抵抗が小さ
い金属材料の場合には、誘導加熱しても表皮効果により
内部まで均一に加熱することは困難であり、従って被処
理材２の表層部、例えば表面側から５〜２５ａａ＋＋の
範囲が、加圧した際に緻密化する温度に到達した時点で
第二工程を終え、加熱により昇温した温度が降下する前
に高圧容器６内に被処理体１を配し、被処理体１に高圧
の圧媒１０を作用させて被処理体１を等前約に加圧し、
第４図に示される如く、被処理材２の表層部に圧媒１０
（特にガス）が透過しない気孔率５％以下のガス不透過
層としての緻密層１８を形成する（第三工程）。

次に、第三工程で加圧処理された被処理体１より、第５
図に示される如く、樹脂等からなるシール材４や無機断
熱材料等からなる断熱材３を除去して表層部に緻密層１
８を有する被処理材２を取出し、通常のガス圧利用のＨ
ＩＰ処理もしくは液圧利用のＨＩＰ処理を行なう　（第
四工程）。

これにより、被処理材２に高温高圧の圧媒１０が作用し
、被処理材２は等前約に加圧され、中心部まで高密度に
焼結され、例えば内部まで気孔率５％以下に緻密化され
た焼結体が得られる。

この第二発明においては、緻密層１８がシール材の役割
を果たし、圧媒ｌＯが被処理材２内部に侵入するのを防
止するのである。

以上のように、第１発明及び第２発明によれば、従来、
非常に煩雑で、かつ技術的なノウハウの蓄積が必要とさ
れていた金属カプセルあるいはガラスカプセルを用いる
ことなく、より簡便なゴムや樹脂等のシール材４を用い
て、粉末原料から直接もしくはポーラスな成形体から、
気孔率５％以下の緻密な高密度の焼結体を得ることがで
きる。またＨＩＰ処理後のカプセル除去に相当する作業
も、ゴムや樹脂等の除去容易なシール材と、もろい断熱
材３を取り除くだけでおこなえるので従来の金属製やガ
ラス製のカプセルとは比較にならない程容易に行なえる
。さらに、−回の加圧処理に必要とされるサイクルタイ
ムも、液圧利用のＨＩＰ処理と略同程度の、１〜１０分
程度であり　（加熱、降温に要する時間を除く。〉、通
常のガス圧を用いたＨＩＰ処理の３〜２０時間と比較し
て、極めて短時間とすることができ、高価な高圧容器を
占有する時間を飛躍的に短くすることができ、工業生産
の観点から生産性の向上効果は著大である。

第６図は、前述した各実施例に適した装置の具体例を示
しており、被処理体１を大気圧近傍の圧力下で加熱する
誘導加熱装置２０、圧媒１０を給排するための圧媒源２
１．ステム２２加圧式の高圧容器６、圧媒源２１と高圧
容器６とを接続する連絡配管２３、誘導加熱装置２０か
ら高圧容器６に被処理体１を移送する搬送装置２４、そ
の他、ポンプ２５、バルブ２６゜２７．２８，２９，３
０，３１３２、油圧シリンダ３３、圧力計３４゜３５．
３６等を備えている。また高圧容器６のステム２２と対
向する側の蓋３７に圧媒通路３７Ａが形威されている。

そして誘導加熱装置２０で加熱された被処理体１は、ス
テム２２を上方に引き上げ、高圧円筒体１２の上部が開
放した状態で、搬送装置２４を使用して移送される。圧
媒１０が気体、即ちガスの場合、高圧円筒体１２内にス
テム２２を下降して、上部をシールする。次に、圧媒源
２１に蓄圧された１００〜１０１０００）ｃ／ｃｄの圧
力のアルゴンまたは窒素等の圧媒ガス１０をバルブ３１
．２７を介して高圧容器６内に差圧を利用して流入させ
る。圧力が不足する場合には、油圧シリンダ３３で駆動
されるバルブ２６を閉し、ステム２２をさらに高圧円筒
体１２内に押し込み圧媒ガス１０を直接加圧する。所定
時間加圧処理した後、ステム２２を少し戻して圧力をあ
る程度下げ、各バルブ２６，２７．３１を開けて圧媒ガ
ス１０を圧媒源２１に回収する。回収しきれない圧媒は
、バルブ３１を閉じ、別のバルブ３２を開放して大気中
に放出する。

上記において、高圧容器６の耐圧力を連絡配管２３系の
耐圧力より高く設計することにより、５０００ｋｇｆ／
ｃ４以上の高圧力を短時間で発生させることが可能とな
る。この場合、圧媒源２１より高い圧力で圧媒１０を蓄
圧できる高圧のアキュムレータを併設することが推奨さ
れる。

（具体的実施例）ムライト組成のセラミックブランケットを断熱材として
用い、円筒容器状に形威し、内部にガスアトマイズ法で
製造した球状の高速度鋼粉末を被処理材として充填した
。その後、セラミックブランケットで全体を包んだ後、
シール材としてのポリエチレン製の円筒状容器（肉厚０
．３〜０．８ｍｍ）内に収納し、内部を真空引きしつつ
開口部を融着して真空封入した。次にその被処理体１を
誘導加熱装置のコイル内に配置し、２０ＫＨ２で所定の
温度（１１００℃）に加熱し、加熱後、迅速に（１分程
度）ピストン（ステム）方式の高圧加圧装置内に入れ、
水を圧媒として、　７０００ｋｇｆ／ｃｄの圧力で１分
間加圧シた。その後、断熱材およびシール材をナイフ、
ハンマー等で除去して取出した焼結体は気孔率１％以下
（相対密度９９％以上）で、非常に緻密な焼結体が得ら
れた。また、このときシール材には−何ら変成はみられ
なかった。

（発明の効果）以上のように、本発明によれば、導電物質からなる粉末
原料から直接、もしくはポーラスな成形体から高密度焼
結が可能となり、特に、従来の如く、煩雑な製作、封入
作業及び処理後の除去作業を必要とした金属あるいはガ
ラスカプセルを用いなければ、ＨＩＰ処理による高密度
焼結ができなかったような難焼結性の金属あるいは半導
体粉末原料の高密度焼結が容易かつ短時間で実施可能と
なり、ＨＩＰ等を利用した粉末冶金技術の進歩に寄与す
ること多大である。

【図面の簡単な説明】

第１図及び第２図は、第１発明の実施例を示し、第１図
は誘導加熱中の断面図、第２図は等前約加圧中の断面図
、第３図乃至第５図は第２発明の実施例における模式的
説明図、第６図は本発明を実施するための装置説明図、
第７図及び第８図は従来例を示す断面図である。１−被処理体、２−・被処理材、３−断熱材、４シール
材、５−誘導加熱コイル、６・−高圧容器、１〇−圧媒
。

Claims

【特許請求の範囲】

（１）導電物質からなる被処理材の外面全体が電気絶縁
物質からなる断熱材で囲繞され、さらに該断熱材の外面
全体が電気絶縁物質からなる柔軟性を有するシール材で
囲繞された被処理体を製作する第一工程と；該第一工程で製作した被処理体を、大気圧近傍の圧力下
で誘導加熱法により加熱して前記被処理材を昇温せしめ
る第二工程と；該第二工程で加熱した被処理体を、該加熱により昇温し
た被処理材の温度が降下する前に高圧容器内に配し、該
被処理体に高圧の流体を作用させて、該被処理体を等方
的に加圧し、前記被処理材を中心部まで高密度に焼結せ
しめる第三工程と；からなることを特徴とする導電物質の高密度焼結方法。
（２）導電物質からなる被処理材の外面全体が電気絶縁
物質からなる断熱材で囲繞され、さらに該断熱材の外面
全体が電気絶縁物質からなる柔軟性を有するシール材で
囲繞された被処理体を製作する第一工程と；該第一工程で製作した被処理体を、大気圧近傍の圧力下
で誘導加熱法により加熱して前記被処理材を昇温せしめ
る第二工程と；該第二工程で加熱した被処理体を、該加熱により昇温し
た被処理材の温度が降下する前に高圧容器内に配し、該
被処理体に高圧の流体を作用させて、該被処理体を等方
的に加圧し、前記被処理材の表層部をガス不透過層にす
る第三工程と；該第三工程で等方的に加圧した被処理材を、熱間等方圧
加圧装置内に配し、該被処理材に高温高圧の流体を作用
させて、該被処理材を等方的に加圧し、該被処理材を中
心部まで高密度に焼結せしめる第四工程と；からなることを特徴とする導電物質の高密度焼結方法。