JPH0324226A - クロム系ステンレス鋼および耐熱鋼の熱間加工後の熱処理方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 【発明の目的】

（産業上の利用分野） 本発明は、クロム系ステンレス鋼および耐熱鋼（電熱合
金などのクロム系鉄基合金を含む．）の熱処理方法に関
し、とくに熱間加工においてクロム系ステンレス鋼また
は耐熱鋼の表面に発生したスケールが、その後の脱スケ
ール工程で脱落しやすいものとなるように、スケールの
一部ないしは全部を改質させるのに利用されるクロム系
ステンレス鋼および耐熱鋼の熱処理方法に関するもので
ある． （従来の技術） 従来、クロム系ステンレス鋼はＮ２ガス雰囲気中で焼鈍
されるが、Ｎ２ガス雰囲気は非還元性である（もちろん
、酸化性でもない）から、熱間加工において鋼材表面に
発生したスケールの性状には何ら変化をもたらさない． そして、熱間加工工程においてこのクロム系ステンレス
鋼の表面には、ち密で強固な被膜のスケールが生或する
ため、熱間加工後の脱スケール工程での脱スケール性が
悪く，脱スケールのための処理時間を多く必要とすると
いう問題点があった． そこで、スケールを還元することによって脱スケール性
を改善するために、ＲＸガス十Ｎ２ガス、すなわちＣＯ
とＮ２を主威分とする吸熱形雰囲気ガスを用いて焼鈍を
行うようにすることもあった． （発明が解決しようとする課題） しかしながら、ＣＯを含むガスを用いて焼鈍を行った場
合には、高温において鋼材に浸炭をひき起すおそれがあ
るため、高温での熱処理では初期の段階でしか送気する
ことができないという課題があった． また、処理温度が低いとき、例えば４００℃程度である
ときにはスーティングが発生して鋼材の表面に炭素が生
成し、酸洗によってもなかなか除去できないこととなる
という課題があった． （発明の目的） 本発明は、このような従来の課題にかんがみてなされた
もので、熱間加工においてクロム系ステンレス鋼および
耐熱鋼の表面に発生したスケールの脱スケール性をより
一層改善することが可能であるクロム系ステンレス鋼お
よび耐熱鋼の熱処理方法を提供することを目的としてい
る．

【発明の構威】

（課題を解決するための手段） 本発明に係るクロム系ステンレス鋼および耐熱鋼の熱処
理方法は、Ｎ２　　（窒素ガス）を主成分としこれにＨ
２　　（水素ガス）を含有してなる雰囲気ガス中におい
てクロム系ステンレス鋼または耐熱鋼を所定温度に加熱
し、これに続く冷却工程においてＮ２と共にＨ２を供給
しながら冷却する構成としたことを特徴としており、こ
のようなクロム系ステンレス鋼および耐熱鋼の熱処理方
法の構成を従来の課題を解決するための手段としている
． また、本発明に係るクロム系ステンレス鋼および耐熱鋼
の熱処理方法の実施態様においては、Ｎ２を主成分とし
これにＨ２を２５容量％以下（０を含まず）の割合で含
有すると共に０２量を２００ｐｐｍ以下に制御してなる
雰囲気ガス中においてクロム系ステンレス鋼または耐熱
鋼よりなる鋼材を所定温度に加熱し、これに続く冷却工
程においてＮ２と共に４容量％以下（Ｏを含まず）のＨ
２を供給しかつ０２量を２００ｐｐｍ以下に制御しなが
ら徐冷するようになすこともできる． さらに、本発明の実施態様においては、Ｎ２を主成分と
しこれにＨ２を含有してなる雰囲気ガスをＮＨ３の分解
によって製造することも可能であり、この際、Ｎ２を主
戒分とし，これにＨ２を２５容量％以下（０を含まず）
含有し、未分解ＮＨ３を２５ＰＰｍ以下、０２を２００
ｐｐｍ以下に制御すると共に露点を−３０″Ｃ以上に制
御するようになすこともできる． 本発明が適用されるクロム系ステンレス鋼および耐熱鋼
は、９％以上のＣｒを含・有するステンレス鋼、例えば
、ＳＵＳ４０３，ＳＵＳ４１Ｂ，ＳＵＳ４２０，ＳＵＳ
４４０など、および７％以上のＣｒを含有する耐熱鋼（
電熱合金などのクロム系鉄基合金を含む．）、例えばＳ
ＵＨＩ，ＳＵＨ３　，ＦＣＨ２　（電熱線）などがあげ
られ，ＣｒのほかにＭｏ，Ｎｉ　，Ｃｕ，Ａｉ，Ｎｂ，
Ｖ　，　Ｗ　，　Ｓ　，　Ｐ　ｂ　，　Ｓ　ｅ等を含む
ものにも適用される． このようなクロム系ステンレス鋼および耐熱鋼に対して
熱処理を行うに際して用いる雰囲気は、Ｎ２を主成分と
しこれにＨ２を含有してなるものであり、この場合Ｎ２
の一部がＡｒなどの不活性ガスでＭ＃ｉされていてもよ
い．そして、この場合Ｎ２中に含有されるＨ２量があま
り多くなっても、熱間加工により生じた鋼材表面のスケ
ールに対する除去効果はそれほど向上しないので、Ｎ２
中に含有されるＨ２量は２５容量％以下の程度とするこ
とがより望ましい．また、Ｈ２量が少なすぎると脱スケ
ール性に対する改善作用は小さなものとなるので５容量
％以上とするのがより望ましい． このようなＮ２を主威分としこれにＨ２を含有してなる
雰囲気ガスを得るに際しては、ＮＨ３の分解により製造
する方法を採用することができる．この場合，Ｎ２中に
２５容量％以下のＨ２を含有させると共に，未分解のＮ
Ｈ３を２５ｐｐｍ以下、０２を２００ｐｐｍ以下、露点
を−３０℃以上に制御することがとくに望ましい．この
場合、未分解のＮＨ，を２５ｐｐｍ以下、露点を−３０
℃以上に制御しないときには，鋼中ヘの［Ｎ］の吸収を
生じるおそれがでてきて，鋼材表面の窒化が懸念される
ようになり、のちの伸線にとって悪影響を及ぼすことも
ありうるので、未分解のＮＨ３および露点を上記のごと
く制御することがより好ましい． また、雰囲気ガス中の０２量が多すぎるときには，スケ
ールの酸化を生じて脱スケール性の改善が良好になされ
なくなるおそれがでてくるので、雰囲気ガス中の０２量
は２００ｐｐｍ以下となるように制御することがより好
ましい． このような加熱処理工程に続いて冷却工程に入るが、こ
の冷却工程においてはＮ２と共にＨ２を供給しながら冷
却する．すなわち、加熱処理工程に続く冷却工程におい
てＨ２の送気を停止すると、０２濃度が再び上昇して、
還元されたスケールが再酸化することになるので、加熱
処理後に冷却して炉出しするまでの間に、Ｎ２と共にＨ
２を供給しながら冷却するようになす． このとき、Ｈ２を含むガスは６００℃以下の温度になる
と爆発の危険を生ずるので，Ｎ２中に供給されるＨ２の
量は爆発限界以下とする必要があり、このような観点か
らＨ２量は４容量％以下の範囲となるようにすることが
より望ましい．そして、この冷却過程においてはＮ２と
共に４容量％以下のＨ２を供給して冷却を行うようにす
ることによって炉内の０２濃度は低い値に雑持されるが
、この冷却雰囲気中において０２含有量が多すぎるとき
にはスケールの再酸化を生じて脱スケール性の改善が良
好になされなくなるので、０２含有量は２００ｐｐｍ以
下となるように制御することがより望ましい． （発明の作用・） 本発明に係わるクロム系ステンレス鋼および耐熱鋼の熱
処理方法は、上述した構成を有しているから、熱間加工
において表面に生じたち密なスケールが、Ｎ２を主成分
としこれにＨ２を含有してなる雰囲気中で所定の温度に
加熱して焼鈍されることにより、容易に脱スケールされ
る状態に改質され，この改質されたスケールは、焼鈍後
の冷却工程においてＮ２と共にＨ２を供給しながら冷却
されることから、冷却過程で再酸化されることがなく，
シたがって容易に脱スケールされる状態に維持されると
いう作用がもたらされる．（実施例） Ｘ夏逍ユ ｌ３，３重量％Ｃｒ−０．３重量％Ｓｉ−０．７０重量
％Ｍｎ一残部Ｆｅおよび不純物からなるクロム系ステン
レス鋼を溶製し，熱間圧延により直径６ｍｍの線材とし
た．次に、この線材を焼鈍炉内に装入し、第１図に示す
温度変化となるようにして焼鈍し、その際の雰囲気ガス
として、炉内にＮ２を供給すると同時にＨ２を供給して
その間のＨ２濃度が９〜ｌ５容量％であるようにした． このようにして焼鈍したクロム系ステンレス鋼線材の表
層はボーラス状になっていた．この場合、酸化物である
スケールが還元され、スケールから酸素が雰囲気中へ離
脱し、そのため熱間圧延により生じたスケールがボーラ
ス状に改質されたものと解される． 次に、焼鈍後に炉内温度を３０℃／時間の割合で７００
℃まで降下させた後、雰囲気ガスとしてＮ２を供給する
と同時にＨ２を４容量％となる割合に変更して供給し、
６時間の間に１００℃まで徐冷した。この冷却工程にお
ける炉内の雰囲気ガス中の酸素含有量は１２０ｐｐｍ程
度であり、炉出し時には約４０ｐｐｍであった． 次いで、この焼鈍処理後のクロム系ステンレス鋼線材に
対する脱スケール処理は、先ず、硝酸ソーダ．２０％，
ＮａＯＨ　Ｈ　８０％の溶液を４５０℃に加゛熱してな
るソルト槽に前記線材を６分間浸漬し、次に、弗酸；２
〜５％，硝酸；１８〜２０％、その他水よりなる４０℃
の溶液に４分間浸漬し、その後シャワー水洗浄すること
により行なった． この結果．このような一連の洗浄工程を一回通すだけで
スケールをほぼ完全に離脱させることができ、従来のＮ
２雰囲気で熱処理したものに比較して、脱スケールの所
要時間は約１／２であり、脱スケールの所要時間が短縮
されるためオーバーエッチの発生も防止できた． 本発明の熱処理方法を採用することにより、熱間加工に
より生じたち密なスケールがボーラス状に改質され、冷
却工程においては再酸化が防止されて、酸洗工程におい
て鋼材表面へ酸の浸透性が格段に向上し，脱スケールの
所要時間を大幅に短縮することが可能であった． 罠亀亘ヱ 実施例１で用いたと同じクロム系ステンレス鋼よりなる
線材を炉内に装入し，第２図に示した温度変化となるよ
うに焼鈍した．そして，この焼鈍に際し、雰囲気ガスと
して炉内にＮ２を供給すると同時にＨ２を約４容量％と
なる割合で供給し、その後実施例１と同じ条件で徐冷し
、さらに実施例ｌと同じ条件で脱スケール処理を施した
ところ，この実施例においても良好なる脱スケール性を
示した． 害（０生旦 １３．３重量％Ｃｒ−０．３重量％Ｓｉ−０．７０重量
％Ｍｎ−残部Ｆｅおよび不純物からなるクロム系ステン
レス鋼を溶製し、熱間圧延により直径６ｍｍの線材とし
た．次に，この線材を焼鈍炉内に装入し、炉内に雰囲気
ガスとして、Ｈ２を含むＮ２を供給しながら焼鈍を行っ
た．このとき、炉内にＮ２を供給すると同時にＨ２をｌ
５容量％となる割合で供給し、まず６５０℃に昇温しで
２時間保持し、次いで８５０℃に昇温しで４時間保持し
た後，炉内温度を３０℃／時間の割合で７２０℃まで降
下させた． 次に、雰囲気ガスとしてＮ２を供舶すると同時にＨ２を
３容量％となる割合に変更して供給し、４時間の間に３
５０℃まで徐冷した．この工程における炉内の雰囲気ガ
ス中の酸素含有量は第３図に示すとおりであった． 第３図より明らかなように、この実施例の場合、炉内の
雰囲気ガス中の酸素含有量は、冷却期間中も増加してお
らず、炉出し時には５０ｐｐｍであった． 次いで、このように焼鈍処理を行ったクロム系ステンレ
ス鋼線材に対して脱スケール処理を施した． まず、硝酸ソーダ．２０％およびＮ　ａＯＨ　；８０％
の溶液を４５０℃に加熱してなるソルト槽に前記鋼線材
を６分間浸漬し、次に弗酸；５〜ｌＯ％，硝酸；１８％
，その他水よりなる４０℃の溶液に４分間浸漬し、その
後シャワー水洗浄することにより行った． この一連の工程でのスケールの除去率は９７．３％とか
なり高い値を示すものであつた． 実施例４ 実施例３で用いたと同じクロム系ステンレス鋼線材を炉
内で焼鈍するに際し、この焼鈍における温度条件は上記
実施例３と同じにしたが、雰囲気ガスとして，炉内にＮ
２を供給すると同時にＨ２を１０容量％となる割合で供
給し，７２０℃になった時点でＨ２の供給を停止した．
この工程における炉内の雰囲気ガス中の酸素含有量は第
４図に示すとおりであった． 第４図より明らかなように，炉内の雰囲気ガス中の酸素
含有量は、冷却開始後次第に増加し、炉出し時には４０
０ｐｐｍに達していた．次に、焼鈍後の冷却工程におい
て、雰囲気ガスとしてＮ２を供給すると同時にＨ２を第
１表に示すような割合となるように供給して４時間の間
に３５０℃まで徐冷した．そして，雰囲気ガス中のＨ２
含有量および０２含有量による再酸化への影響を調べた
ところ，同じく第１表に示す結果であった．なお、この
ときの０２含有量は、Ｈ２の供給停止時間をずらすこと
により調整した．第１表に示すように、冷却工程におい
てＮ２と同時に６容量％以下、より望ましくは安全性を
考慮して４容量％以下のＨ２を供給し且つ０２含有量を
２００ｐｐｍ以下に制御しながら冷却することによって
、スケールの再酸化を防止できることが認められた． 実Ｌｕ生旦 １３．３重量％Ｃｒ−０．３重量％Ｓｆ−０．７０重量
％Ｍｎ一残部Ｆｅおよび不純物からなるクロム系ステン
レス鋼を溶製し、熱間圧延により直径６ｍｍの線材とし
た．次に、この線材を焼鈍炉内に装入し、この焼鈍炉内
に雰囲気ガスとして、ＮＨ３を分解することによって生
威されるＮ２とこのＮ２に対し１５容量％の割合となる
ように調整したＨ２とを供給した．このとき、ＮＨ３の
分解には第５図に示すアンモニア分解装置１を用いた． このアンモニア分解装Ｍ１は、レトルト２とガスクーラ
ー３を備え、液体ＮＨ３タンク４，５から送り出された
ＮＨ３がレトルト２内に導入されて分解し、ガスクーラ
ー３およびドライヤー６ならびに流量計７．８を経て、
Ｎ２とＨ２とが焼鈍炉９に供給されるようにしたもので
ある．そこで、ドライヤー６の条件を変化させることに
よって未分解ＮＨ３のレベルを変化させた．また、この
ときの熱処理条件は７８０℃で６時間保持するものとし
た． 次いで、雰囲気ガスとしてＮ２を供給すると同時にＨ２
を６容量％となる割合で供給し、４時間の間に３００℃
まで徐冷した． 続いて、このような熱処理を施したのちの鋼線材の表面
における窒化の有無を調べたところ、第２表に示す結果
であった． 第２表に示すように、未分解ＮＨ３が２５ｐｐｍ以下で
かつ露点が−３０℃以上であるときに鋼線材の表面が窒
化されるのを防止することができ、のちの伸線性を良好
なものとすることができることが認められた． 実１９生旦 ＳＵＳ４３０，ＦＣＨ２，ＳＵＳ４２０Ｊ２からなるク
ロム系ステンレス鋼線材および電熱線材を熱間圧延によ
り製造し、次いで焼鈍炉内に装入して、実施例５と同様
にＮＨ３ガスを分解することによって生成されるＮ２と
Ｈ２とを焼鈍炉内に供給した．このとき、Ｎ２中にはＩ
Ｏ容量％のＨ２が含有されるようにした． そして，未分解ＮＨ３が１　０　ｐ　ｐ　ｍ　，露点が
−６０℃である雰囲気ガス中での焼鈍条件（テストエ）
および未分解ＮＨ３が２５ｐｐｍ，露点が１０℃である
雰囲気ガス中での焼鈍条件（テスト■）で焼鈍を行い、
炉内温度を２５℃／時間の割合で７００℃まで降下させ
、続いて雰囲気ガスとしてＮ２を供給すると同時にＨ２
を４容量％となる割合で供給し、６時間の間に３００℃
まで徐冷した．このとき、冷却の間における０２含有量
は５０ｐｐｍ前後であった． 次いで、各供給線材の［Ｎ］量を分析すると共に表暦に
おける硬度分布を調べたところ、第６図に示す結果であ
った．なお、第６図において、Ｏはテストエの条件によ
る結果を示し、●はテスト■の条件による結果を示して
いる． 第６図に示すように２未分解ＮＨ３が２５ｐｐｍ以下で
あっても露点が−６０℃と低いテストエの条件による焼
鈍の場合には表面に窒化を生じていることが認められ、
伸線性にとって好ましくない状況が生じることが認めら
れたが，未分解ＮＨ３が２５ｐｐｍ以下であって露点が
１０℃であるテスト■の条件による焼鈍の場合には表面
に浸炭を生じていないことが認められた．

【発明の効果】

本発明に係るクロム系ステンレス鋼および耐熱鋼の熱処
理方法では、Ｎ２を主成分としこれにＨ２を含有してな
る雰囲気ガス中においてクロム系ステンレス鋼または耐
熱鋼を所定温度に加熱し、これに続く冷却工程において
Ｎ２と共にＨ２を供給しながら冷却するようにしている
ので、熱間加工において表面に生じたち密でかつ強固な
スケールが、Ｎ２を主成分としてこれにＨ２を含有して
なる雰囲気Φで所定の温度に加熱して焼鈍されることに
より，容易に脱スケールされる状態に改質され、この改
質されたスケールは、焼鈍後の冷却工程においてＮ２と
共にＨ２を供給しながら冷却されることから、冷却過程
で再酸化されることがなく、したがって、脱スケール工
程において容易に脱スケールされる状態に雑持されて，
脱スケール性が大幅に改善されたものになるという著し
く優れた効果がもたらされる．

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の実施例１で用いた鋼線材に対する加熱
温度変化を示すグラフ、第２図は本発明の実施例２で用
いた鋼線材に対する加熱温度変化を示すグラフ、第３図
は本発明の実施例３における加熱および冷却工程での炉
内雰囲気中の酸素含有量の変化を示すグラフ，第４図は
本発明の実施例４における加熱および冷却工程での炉内
雰囲気中の酸素含有量の変化を示すグラフ、第５図は本
発明の実施例５においてアンモニア分解ガスを用いた場
合の系統を示す説明図、第６図は本発明の実施例６の結
果を示す説明図である． 第１図

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. （１）Ｎ＿２を主成分としこれにＨ＿２を含有してなる
   雰囲気ガス中においてクロム系ステンレス鋼または耐熱
   鋼を所定温度に加熱し、これに続く冷却工程においてＮ
   ＿２と共にＨ＿２を供給しながら冷却することを特徴と
   するクロム系ステンレス鋼および耐熱鋼の熱処理方法。
2. （２）Ｎ＿２を主成分としこれにＨ＿２を２５容量％以
   下の割合で含有すると共にＯ＿２量を２００ｐｐｍ以下
   に制御してなる雰囲気ガス中においてクロム系ステンレ
   ス鋼または耐熱鋼よりなる鋼材を所定温度に加熱し、こ
   れに続く冷却工程においてＮ＿２と共に４容量％以下の
   Ｈ＿２を供給しかつＯ＿２量を２００ｐｐｍ以下に制御
   しながら徐冷することを特徴とする請求項第（１）項に
   記載のクロム系ステンレス鋼および耐熱鋼の熱処理方法
   。
3. （３）Ｎ＿２を主成分としこれにＨ＿２を含有してなる
   雰囲気ガスをＮＨ＿３の分解によって製造し、この際、
   Ｎ＿２を主成分とし、これにＨ＿２を２５容量％以下含
   有し、未分解ＮＨ＿３を２５ｐｐｍ以下、Ｏ＿２を２０
   ０ｐｐｍに制御すると共に露点を−３０℃以上に制御す
   ることを特徴とする請求項第（１）項または第（２）項
   に記載のクロム系ステンレス鋼および耐熱鋼の熱処理方
   法。