JP2881821B2 - クロム系ステンレス鋼および耐熱鋼の熱間加工後の熱処理方法 - Google Patents

クロム系ステンレス鋼および耐熱鋼の熱間加工後の熱処理方法

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Description

【発明の詳細な説明】 【発明の目的】
(産業上の利用分野) 本発明は、クロム系ステンレス鋼および耐熱鋼(電熱
合金などのクロム系鉄基合金を含む。)の熱処理方法に
関し、とくに熱間加工においてクロム系ステンレス鋼ま
たは耐熱鋼の表面に発生したスケールが、その後の脱ス
ケール工程で脱落しやすいものとなるように、スケール
の一部ないしは全部を改質させるのに利用されるクロム
系ステンレス鋼および耐熱鋼の熱間加工後の熱処理方法
に関するものである。 (従来の技術) 従来、クロム系ステンレス鋼はN2ガス雰囲気中で焼鈍
されるが、N2ガス雰囲気は非還元性である(もちろん、
酸化性でもない)からん、熱間加工において鋼材表面に
発生したスケールの性状には何ら変化をもたらさない。 そして、悦間加工工程においてこのクロム系ステンレ
ス鋼の表面には、ち密で強固な被膜のスケールが生成す
るため、熱間加工後の脱スケール工程での脱スケール性
が悪く、脱スケールのための処理時間を多く必要とする
という問題点があった。 そこで、スケールを還元することによって脱スケール
性を改善するために、RXガス+N2ガス、すなわちCOとN2
を主成分とする吸熱形雰囲気ガスを用いて焼鈍を行うよ
うにすることもあった。 (発明が解決しようとする課題) しかしながら、COを含むガスを用いて焼鈍を行った場
合には、高温において鋼材に浸炭をひき起すおそれがあ
るため、高温での熱処理では初期の段階でしか送気する
ことができないという課題があった。 また、処理温度が低いとき、例えば400℃程度である
ときにはスーティングが発生して鋼材の表面に炭素が生
成し、酸洗によってもなかなか除去できないこととなる
という課題があった。 (発明の目的) 本発明は、このような従来の課題にかんがみてなされ
たもので、熱間加工においてクロム系ステンレス鋼およ
び耐熱鋼の表面に発生したスケールの脱スケール性をよ
り一層改善することが可能であるクロム系ステンレス鋼
および耐熱鋼の熱間加工後の熱処理方法を提供すること
を目的としている。
【発明の構成】
(課題を解決するための手段) 本発明に係るクロム系ステンレス鋼および耐熱鋼の熱
間加工後の熱処理方法は、クロム系ステンレス鋼または
耐熱鋼よりなる鋼材を熱間加工した後、N2(窒素ガス)
を主成分としこれにH2(水素ガス)を25容量%以下(O
を含まず)の割合で含有すると共にO2量を200ppm以下に
規制してなる雰囲気ガス中において前記鋼材を所定温度
に加熱し、これに続く冷却工程においてN2と共に4容量
%以下(Oを含まず)のH2を供給しかつO2量を200ppm以
下に規制しながら前記鋼材を徐冷する構成としたことを
特徴としており、このようなクロム系ステンレス鋼およ
び耐熱鋼の熱間加工後の熱処理方法の構成を前述した従
来の課題を解決するための手段としている。 そして、本発明の実施態様においては、N2を主成分と
しこれにH2を含有してなる雰囲気ガスをNH3の分解によ
って製造することも可能であり、この際、N2を主成分と
し、これにH2を25容量%以下(0を含まず)含有し、未
分解NH3を25ppm以下、O2を200ppm以下に規制すると共に
露点を−30℃以上に制御するようになすこともできる。 本発明が適用されるクロム系ステンレス鋼および耐熱
鋼は、9%以上のCrを含有するステンレス鋼、例えば、
SUS403,SUS416,SUS420,SUS440など、および7%以上のC
rを含有する耐熱鋼(電熱合金などのクロム系鉄基合金
を含む。)、例えばSUH1,SUH3,FCH2(電熱線)などがあ
げられ、CrのほかにMo,Ni,Cu,Al,Nb,V,W,S,Pb,Se等を含
むものにも適用される。 このようなクロム系ステンレス鋼および耐熱鋼に対し
て熱処理を行うに際して用いる雰囲気は、N2を主成分と
しこれにH2を含有してなるものであり、この場合N2の一
部がArなどの不活性ガスで置換されていてもよい。そし
て、この場合N2中に含有されるH2量があまり多くなって
も、熱間加工により生じた鋼材表面のスケールに対する
除去効果はそれほど向上しないので、N2中に含有される
H2量は25容量%以下の程度とすることがより望ましい。
また、H2量が少なすぎると脱スケール性に対する改善作
用は小さなものとなるので5容量%以上とするのがより
望ましい。 このようなN2を主成分としこれにH2を含有してなる雰
囲気ガスを得るに際しては、NH3の分解により製造する
方法を採用することができる。この場合、N2中に25容量
%以下のH2を含有させると共に、未分解のNH3を25ppm以
下、O2を200ppm以下に規制し、露点を−30℃以上に制御
することがとくに望ましい。 この場合、未分解のNH3を25ppm以下、露点を−30℃以
上にしないときには、鋼中への[N]の吸収を生じるお
それがでてきて、鋼材表面の窒化が懸念されるようにな
り、のちの伸線にとって悪影響を及ぼすこともありうる
ので、未分解のNH3および露点を上記のごとく制御する
ことがより好ましい。 また、雰囲気ガス中のO2量が多すぎるときには、スケ
ールの酸化を生じて脱スケール性の改善が良好になされ
なくなるおそれがでてくるので、雰囲気ガス中のO2量は
200ppm以下となるように規制することがより好ましい。 このような加熱処理工程に続いて冷却工程に入るが、
この冷却工程においてはN2と共にH2を供給しながら冷却
する。すなわち、加熱処理工程に続く冷却工程において
H2の送気を停止すると、O2濃度が再び上昇して、還元さ
れたスケールが再酸化することになるので、加熱処理後
に冷却して炉出しするまでの間に、N2と共にH2を供給し
ながら冷却するようになす。 このとき、H2を含むガスは600℃以下の温度になると
爆発の危険を生ずるので、N2中に供給されるH2の量は爆
発限界以下とする必要があり、このような観点からH2
は4容量%以下の範囲となるようにすることがより望ま
しい。そして、この冷却過程においてはN2と共に4容量
%以下のH2を供給して冷却を行うようにすることによっ
て炉内のO2濃度は低い値に維持されるが、この冷却雰囲
気中においてO2含有量が多すぎるときにはスケールの再
酸化を生じて脱スケール性の改善が良好になされなくな
るので、O2含有量は200ppm以下となるように規制するこ
とがより望ましい。 (発明の作用) 本発明に係わるクロム系ステンレス鋼および耐熱鋼の
熱間加工後の熱処理方法は、上述した構成を有している
から、熱間加工において表面に生じたち密なスケール
が、N2を主成分としこれにH2を含有してなる雰囲気中で
所定の温度に加熱して焼鈍されることにより、容易に脱
スケールされる状態に改質され、この改質されたスケー
ルは、焼鈍後の冷却工程においてN2と共にH2を供給しな
がら冷却されることから、冷却過程で再酸化されること
がなく、したがって容易に脱スケールされる状態に維持
されるという作用がもたらされる。 (実施例) 実施例1 13.3重量%Cr−0.3重量%Si−0.70重量%Mn−残部Fe
および不純物からなるクロム系ステンレス鋼を溶製し、
熱間圧延により直径6mmの線材とした。次に、この線材
を焼鈍炉内に装入し、第1図に示す温度変化となるよう
にして焼鈍し、その際の雰囲気ガスとして、炉内にN2
供給すると同時にH2を供給してその間のH2濃度が9〜15
容量%であるようにした。 このようにして焼鈍したクロム系ステンレス鋼線材の
表層はポーラス状になっていた。この場合、酸化物であ
るスケールが還元され、スケールから酸素が雰囲気中へ
離脱し、そのため熱間圧延により生じたスケールがポー
ラス状に改質されたものと解される。 次に、焼鈍後に炉内温度を30℃/時間の割合で700℃
まで降下させた後、雰囲気ガスとしてN2を供給すると同
時にH2を4容量%となる割合に変更して供給し、6時間
の間に100℃まで徐冷した。この冷却工程における炉内
の雰囲気ガス中の酸素含有量は120ppm程度であり、炉出
し時には約40ppmであった。 次いで、この焼鈍処理後のクロム系ステンレス鋼線材
に対する脱スケール処理は、先ず、硝酸ソーダ;20%,Na
OH;80%の溶液を450℃に加熱してなるソルト槽に前記線
材を6分間浸漬し、次に、弗酸;2〜5%,硝酸;18〜20
%、その他水りなる40℃の溶液に4分間浸漬し、その後
シャワー水洗浄することにより行なった。 この結果、このような一連の洗浄工程を一回通すだけ
でスケールをほぼ完全に離脱させることができ、従来の
N2雰囲気で熱処理したものに比較して、脱スケールの所
要時間は約1/2であり、脱スケールの所要時間が短縮さ
れるためオーバーエッチの発生も防止できた。 本発明の熱処理方法を採用することにより、熱間加工
により生じたち密なスケールがポーラス状に改質され、
冷却工程においては再酸化が防止されて、酸洗工程にお
いて鋼材表面へ酸の浸透性が格段に向上し、脱スケール
の所要時間を大幅に短縮することが可能であった。 実施例2 実施例1で用いたと同じクロム系ステンレス鋼よりな
る線材を炉内に装入し、第2図に示した温度変化となる
ように焼鈍した。そして、この焼鈍に際し、雰囲気ガス
として炉内にN2を供給すると同時にH2を約4容量%とな
る割合で供給し、その後実施例1と同じ条件で徐冷し、
さらに実施例1と同じ条件で脱スケール処理を施したと
ころ、この実施例においても良好なる脱スケール性を示
した。 実施例3 13.3重量%Cr−0.3重量%Si−0.70重量%Mn−残部Fe
および不純物からなるクロム系ステンレス鋼を溶製し、
熱間圧延により直径6mmの線材とした。次に、この線材
を焼鈍炉内に装入し、炉内に雰囲気ガスとして、H2を含
むN2を供給しながら焼鈍を行った。このとき、炉内にN2
を供給すると同時にH2を15容量%となる割合で供給し、
まず650℃に昇温して2時間保持し、次いで850℃に昇温
して4時間保持した後、炉内温度を30℃/時間の割合で
720℃まで降下させた。 次に、雰囲気ガスとしてN2を供給すると同時にH2を3
容量%となる割合に変更して供給し、4時間の間に350
℃まで徐冷した。この工程における炉内の雰囲気ガス中
の酸素含有量は第3図に示すとおりであった。 第3図より明らかなように、この実施例の場合、炉内
の雰囲気ガス中の酸素含有量は、冷却期間中も増加して
おらず、炉出し時には50ppmであった。 次いで、このように焼鈍処理を行ったクロム系ステン
レス鋼線材に対して脱スケール処理を施した。 まず、硝酸ソーダ;20%およびNaOH;80%の溶液を450
℃に加熱してなるソルト槽に前記鋼線材を6分間浸漬
し、次に弗酸;5〜10%,硝酸;18%、その他水よりなる4
0℃の溶液に4分間浸漬し、その後シャワー水洗浄する
ことにより行った。 この一連の工程でのスケールの除去率は97.3%とかな
り高い値を示すものであった。 実施例4 実施例3で用いたと同じクロム系ステンレス鋼線材を
炉内で焼鈍するに際し、この焼鈍における温度条件は上
記実施例3と同じにしたが、雰囲気ガスとして、炉内に
N2を供給すると同時にH2を10容量%となる割合で供給
し、720℃になった時点でH2の供給を停止した。この工
程における炉内の雰囲気ガス中の酸素含有量は第4図に
示すとおりであった。 第4図より明らかなように、炉内の雰囲気ガス中の酸
素含有量は、冷却開始後次第に増加し、炉出し時には40
0ppmに達していた。 次に、焼鈍後の冷却工程において、雰囲気ガスとして
N2を供給すると同時にH2を第1表に示すような割合とな
るように供給して4時間の間に350℃まで徐冷した。そ
して、雰囲気ガス中のH2含有量およびO2含有量による再
酸化への影響を調べたところ、同じく第1表に示す結果
であった。なお、このときのO2含有量は、H2の供給停止
時間をずらすことにより調整した。 第1表に示すように、冷却工程においてN2と同時に6
容量%以下、より望ましくは安全性を考慮して4容量%
以下のH2を供給し且つO2含有量を200ppm以下に制御しな
がら冷却することによって、スケールの再酸化を防止で
きることが認められた。 実施例5 13.3重量%Cr−0.3重量%Si−0.70重量%Mn−残部Fe
および不純物からなるクロム系ステンレス鋼を溶製し、
熱間圧延により直径6mmの線材とした。次に、この線材
を焼鈍炉内に装入し、この焼鈍炉内に雰囲気ガスとし
て、NH3を分解することによって生成されるN2とこのN2
に対し15容量%の割合となるように調整したH2とを供給
した。このとき、NH3の分解には第5図に示すアンモニ
ア分解装置1を用いた。 このアンモニア分解装置1は、レトルト2とガスクー
ラー3を備え、液体NH3タンク4,5から送り出されたNH3
がレトルト2内に導入されて分解し、ガスクーラー3お
よびドライヤー6ならびに流量計7,8を経て、N2とH2
が焼鈍炉9に供給されるようにしたものである。 そこで、ドライヤー6の条件を変化させることによっ
て未分解NH3のレベルを変化させた。また、このときの
熱処理条件は780℃で6時間保持するものとした。 次いで、雰囲気ガスとしてN2を供給すると同時にH2
6容量%となる割合で供給し、4時間の間に300℃まで
徐冷した。 続いて、このような熱処理を施したのちの鋼線材の表
面における窒化の有無を調べたところ、第2表に示す結
果であった。 第2表に示すように、未分解NH3が25ppm以下でかつ露
点が−30℃以上であるときに鋼線材の表面が窒化される
のを防止することができ、のちの伸線性を良好なものと
することができることが認められた。 実施例6 SUS430,FCH2,SUS420J2からなるクロム系ステンレス鋼
線材おび電熱線材を熱間圧延により製造し、次いで焼鈍
炉内に装入して、実施例5と同様にNH3ガスを分解する
ことによって生成されるN2とH2とを焼鈍炉内に供給し
た。このとき、N2中には10容量%のH2が含有されるよう
にした。 そして、未分解NH3が10ppm,露点が−60℃である雰囲
気ガス中での焼鈍条件(テストI)および未分解NH3が2
5ppm,露点が10℃である雰囲気ガス中での焼鈍条件(テ
ストII)で焼鈍を行い、炉内温度を25℃/時間の割合で
700℃まで降下させ、続いて雰囲気ガスとしてN2を供給
すると同時にH2を4容量%となる割合で供給し、6時間
の間に300℃まで徐冷した。このとき、冷却の間におけ
るO2含有量は50ppm前後であった。 次いで、各供給線材の[N]量を分析すると共に表層
における硬度分布を調べたところ、第6図に示す結果で
あった。なお、第6図において、○はテストIの条件に
よる結果を示し、●はテストIIの条件による結果を示し
ている。 第6図に示すように、未分解NH3が25ppm以下であって
も露点が−60℃と低いテストIの条件による焼鈍の場合
には表面に窒化を生じていることが認められ、伸線性に
とって好ましくない状況が生じることが認められたが、
未分解NH3が25ppm以下であって露点が10℃であるテスト
IIの条件による焼鈍の場合には表面に浸炭を生じていな
いことが認められた。
【発明の効果】
本発明に係るクロム系ステンレス鋼および耐熱鋼の熱
間加工後の熱処理方法では、クロム系ステンレス鋼また
は耐熱鋼よりなる鋼材を熱間加工した後、N2を主成分と
しこれにH2を25容量%以下(Oを含まず)の割合で含有
すると共にO2量を200ppm以下に規制してなる雰囲気ガス
中において前記鋼材を所定温度に加熱し、これに続く冷
却工程においてN2と共に4容量%以下(Oを含まず)の
H2を供給しかつO2量を200ppm以下に規制しながら前記鋼
材を徐冷するようにしているので、熱間加工において表
面に生じたち密でかつ強固なスケールが、N2を主成分と
してこれにH2を含有してなる雰囲気中で所定の温度に加
熱して焼鈍されることにより、容易に脱スケールされる
状態に改質され、この改質されたスケールは、焼鈍後の
冷却工程においてN2と共にH2を供給しながら冷却される
ことから、冷却過程で再酸化されることがなく、したが
って、脱スケール工程において容易に脱スケールされる
状態に維持されて、脱スケール性が大幅に改善されたも
のになるという著しく優れた効果がもたらされる。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明の実施例1で用いた鋼線材に対する加熱
温度変化を示すグラフ、第2図は本発明の実施例2で用
いた鋼線材に対する加熱温度変化を示すグラフ、第3図
は本発明の実施例3における加熱および冷却工程での炉
内雰囲気中の酸素含有量の変化を示すグラフ、第4図は
本発明の実施例4における加熱および冷却工程での炉内
雰囲気中の酸素含有量の変化を示すグラフ、第5図は本
発明の実施例5においてアンモニア分解ガスを用いた場
合の系統を示す説明図、第6図は本発明の実施例6の結
果を示す説明図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.6,DB名) C21D 1/76,6/00,9/46

Claims (3)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】クロム系ステンレス鋼または耐熱鋼よりな
    る鋼材を熱間加工した後、N2を主成分としこれにH2を25
    容量%以下(Oを含まず)の割合で含有すると共にO2
    を200ppm以下に規制してなる雰囲気ガス中において前記
    鋼材を所定温度に加熱し、これに続く冷却工程において
    N2と共に4容量%以下(Oを含まず)のH2を供給しかつ
    O2量を200ppm以下に規制しながら前記鋼材を徐冷するこ
    とを特徴とするクロム系ステンレス鋼および耐熱鋼の熱
    間加工後の熱処理方法。
  2. 【請求項2】N2を主成分としこれにH2を含有してなる雰
    囲気ガスをNH3の分解によって製造し、この際、N2を主
    成分とし、これにH2を25容量%以下(Oを含まず)含有
    し、未分解NH3を25ppm以下、O2を200ppm以下に規制する
    と共に露点を−30℃以上に制御することを特徴とする請
    求項第(1)項に記載のクロム系ステンレス鋼および耐
    熱鋼の熱間加工後の熱処理方法。
  3. 【請求項3】N2を主成分としこれにH2を5〜25容量%の
    割合で含有すると共にO2量を200ppm以下に規制してなる
    雰囲気ガスとすることを特徴とする請求項第(1)項ま
    たは第(2)項に記載のクロム系ステンレス鋼および耐
    熱鋼の熱間加工後の熱処理方法。
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