JPH0323300A - Production of silicon carbide whisker - Google Patents
Production of silicon carbide whiskerInfo
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Abstract
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
この発明は炭化ケイ素ウィスカーの製造方法に関し、特
に収率よく太めのウィスカーを製造する方法に係わるも
のである。DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION (Industrial Application Field) The present invention relates to a method for producing silicon carbide whiskers, and particularly to a method for producing thick whiskers with good yield.
（従来の技術）
炭化ケイ素ウィスカーの製造方法としては、有機ケイ素
化合物を熱分解させるか、あるいはケイ素含有ガスと炭
素含有ガスを反応させ、基板上の空間に炭化ケイ素ウィ
スカーを成長させる気相法（特開昭６１− ２５７００
０号など）と、固体ケイ素原料と固体炭素原料の混合原
料を加熱、反応させて原料内部に炭化ケイ素ウィスカー
を生成させる方法（特公昭５８− ２１３６９８号、特
開昭６２− １６２６９７号、特開昭６２一目３７９９
号など）が知られている。(Prior art) As a method for producing silicon carbide whiskers, there is a vapor phase method (in which silicon carbide whiskers are grown in a space on a substrate by thermally decomposing an organosilicon compound or by reacting a silicon-containing gas with a carbon-containing gas). JP-A-61-25700
0, etc.) and a method of heating and reacting a mixed raw material of a solid silicon raw material and a solid carbon raw material to generate silicon carbide whiskers inside the raw material (Japanese Patent Publication No. 58-213698, JP-A No. 62-162697, JP-A No. 62-162697, JP-A-62-162697). 1986 Ichimoku 3799
etc.) are known.
前者の気相法は、収率が低いという問題点があり、実用
化には難点がある。また、後者の固体原料内部にウィス
カーを生成させる方法は、一般に収率は高いが、この方
法では固体原料内部の限られた空隙に非常に密にウィス
カーが生成するために、塊状あるいは粒子状の炭化ケイ
素の副生が起りやすく、また得られるウィスカーも極端
に折れ曲がったり、直径が０．５μ一以下程度の細めの
ものとなるという問題点がある。こうした問題を解消す
るために、原料をあらかしめフレーク状に造粒したり、
円柱などの空間部を有する構造体をあらかじめ原料内に
配置するなどして、ウィスカーの生成空間を形成すると
いう方法が考えられている。しかしながら、この方法も
故意に空間部を形成するために、単位容積当りの収量が
低く、また原料の凋整工程が繁雑であるなどの問題点の
あることが指摘されている。The former gas phase method has the problem of low yield, making it difficult to put it into practical use. In addition, the latter method of generating whiskers inside the solid raw material generally has a high yield, but in this method whiskers are generated very densely in the limited voids inside the solid raw material, resulting in lumpy or particulate formation. There are problems in that silicon carbide is easily produced as a by-product, and the whiskers obtained are extremely bent or have a narrow diameter of about 0.5 μm or less. In order to solve these problems, we roughen the raw materials and granulate them into flakes,
A method has been considered in which a structure having a space such as a cylinder is placed in advance in the raw material to form a whisker generation space. However, it has been pointed out that this method also has problems such as a low yield per unit volume due to the intentional formation of spaces, and a complicated process of deflating the raw material.
（発明が解決しようとする課題）
この発明は、収率が比較的によい原料内部でウィスカー
を生成する方法を採用しつつ、塊状、粒子状の炭化ケイ
素の副生物の生成や、ウィスカーの極端な折れ曲りが少
なくて、かつ直径の大なるウィスカーを得ようとするも
のである。(Problems to be Solved by the Invention) This invention adopts a method of generating whiskers inside the raw material with a relatively high yield, but also avoids the generation of lumpy or particulate silicon carbide by-products and the extreme formation of whiskers. The aim is to obtain a whisker with fewer bends and a larger diameter.
（３題を解決するための手段）
この発明は、ケイ素を含む固体ケイ素原料と炭素を含む
固体炭素原料を混合し、この混合原料を１３００〜１８
００℃に加熱して原料充填位置内で炭化ケイ素ウィスカ
ーを製造するにあたり、混合原料に炭水化物、炭化水素
その他の有機化合物からなる粉末の空隙形或剤を混合し
て加熱することを特徴とする炭化ケイ素ウィスカーの製
造方法（請求項１）、空隙形成剤が５μ一〜５ｓｖの粉
末であることを特徴とする請求項１記載の炭化ケイ素ウ
ィスカーの製造方法（請求項２）、固体ケイ素原料と固
体炭素原料と粉末の空隙形成剤からなる原料を、融剤の
存在下で加熱することを特徴とする請求項１または２記
載の炭化ケイ素ウィスカーの製造方法（請求項３）、融
剤がアルカリ金属またはアルカリ上類金篇のハローゲン
化物であることを特徴とする請求項３記載の炭化ケイ素
ウィスカーの製造方法（請求項４）、固体ケイ素原料と
固体炭素原料と空隙形或剤の混合原料を、触媒の存在下
で加熱することを特徴とする請求項１、２または３記載
の炭化ケイ素ウィスカーの製造方法（請求項５）、触媒
がＦｅ，Ｃｏ，Ｎｉ，またはこれらの化音物である請求
項５紀載の炭化ケイ素ウィスカーの製造方法（３求項６
）である。以下に、これらの発明をさらに説明する。(Means for Solving the Three Problems) This invention mixes a solid silicon raw material containing silicon and a solid carbon raw material containing carbon,
A carbonization process characterized by mixing and heating powdered porous agents made of carbohydrates, hydrocarbons, and other organic compounds to the mixed raw material to produce silicon carbide whiskers in the raw material filling position by heating to 00°C. A method for producing silicon whiskers (Claim 1), a method for producing silicon carbide whiskers according to Claim 1 (Claim 2), characterized in that the void-forming agent is a powder of 5 microns to 5 sv, a solid silicon raw material and a solid The method for producing silicon carbide whiskers according to claim 1 or 2 (claim 3), characterized in that a raw material consisting of a carbon raw material and a powdered pore-forming agent is heated in the presence of a fluxing agent (claim 3), wherein the fluxing agent is an alkali metal. The method for producing silicon carbide whiskers according to claim 3 (claim 4), wherein the mixed raw material of a solid silicon raw material, a solid carbon raw material, and a porous agent is The method for producing silicon carbide whiskers according to claim 1, 2 or 3, characterized in that heating is carried out in the presence of a catalyst (claim 5), and the catalyst is Fe, Co, Ni, or a compound thereof. The method for producing silicon carbide whiskers described in Section 5 (Section 3, Section 6)
). These inventions will be further explained below.
まず、主原料である固体ケイ素原料と固体炭素原料を混
合する。固体ケイ素原料としては、例えば無水ケイ酸、
または天然ケイ石などのケイ素化合物を水蒸気雰囲気化
で加水分解して得られる、いわゆるエアロジル、ケイ酸
ソーダなどである。First, a solid silicon raw material and a solid carbon raw material, which are the main raw materials, are mixed. Examples of solid silicon raw materials include silicic anhydride,
Alternatively, there are so-called aerosil, sodium silicate, etc., which are obtained by hydrolyzing a silicon compound such as natural silica stone in a steam atmosphere.
また、固体炭素原料としては、例えばカーボンブラック
、グラフアイトなどの粉末である。これらの原料は混合
されて主原料とされる。こうした主原料に混合される空
隙形成剤としては、例えばでん粉、セルロースの粉末で
ある。これらの主原料とこれに混合される空隙形成剤の
混合に際しては、かさ密度が大きくなる方法、例えばＶ
ミキサダブルコーンミキサーで混合するのが好ましい。Furthermore, examples of the solid carbon raw material include powders such as carbon black and graphite. These raw materials are mixed to form the main raw material. Examples of the void-forming agent to be mixed with the main raw material include starch and cellulose powder. When mixing these main raw materials and the void-forming agent mixed therein, a method that increases the bulk density, such as V
Mixer Preferably mixed in a double cone mixer.
この混合原料は、次に黒鉛るつぼなどに充埴し、窒素或
は水素などの非酸化雰囲気で１３００−１８００℃に加
熱し、原料充填位置内で炭化珪素ウイスカを生成させる
。ここでの加熱は従来と同様でよく、高周波加熱炉、通
電抵抗加熱炉などを使用して１３００〜１８００℃、好
ましくは１４００〜１８００℃に加熱する。炭化ケイ素
ウィスカーの合成後、残留炭素を空気中、あるいはアン
モニアガス中で加熱して除去する。これによって炭化珪
素ウイスが−を能率よく得ることができる。This mixed raw material is then charged into a graphite crucible or the like and heated to 1300-1800° C. in a non-oxidizing atmosphere such as nitrogen or hydrogen to generate silicon carbide whiskers within the raw material filling position. The heating here may be the same as conventional methods, and is heated to 1300 to 1800°C, preferably 1400 to 1800°C, using a high frequency heating furnace, a current-carrying resistance heating furnace, or the like. After synthesis of silicon carbide whiskers, residual carbon is removed by heating in air or ammonia gas. As a result, silicon carbide nitrogen can be efficiently obtained.
請求項２の発明は、空隙形成剤として５μ曙〜５■の粉
末の炭水化物、炭化水素を使用するものであるが、かか
る場合は、ここに使用した空隙形或剤が加熱過程におい
てガス化あるいは炭化し、その汀果ここに空隙が形成さ
れる。この場合に生じた炭素の除去し脱炭処理で容易に
用に行うことができる。請求項３の発明は、融剤を使用
するものであり、請求項４はその融剤がアルカリ金属ま
たはアルカリ土類金属のハロゲン化物であるが、かかる
Ｓｉ０２に対する融剤を使用した場合も、空隙形成剤と
して使用した粉末が一層適度な空隙を形威し、ウィスカ
ーの生戊が促進される。請求項５の発明は空隙形成剤を
含む混合原料を触媒の７ｒ．在下で加熱するものであり
、また請求項６の発明は、そこに用いる触媒がＦｅ，Ｃ
ｏ、Ｎｉまたはこれらの化合物であるが、かかる触媒を
使用すると、ウィスカーの直径が太くなるとともに、そ
の長さも大幅に大となる。The invention of claim 2 uses powdered carbohydrates or hydrocarbons of 5 μm to 5 μm as the void-forming agent, but in such a case, the void-forming agent used here is gasified or It carbonizes, and voids are formed at the bottom. In this case, the carbon produced can be easily removed by decarburization treatment. The invention according to claim 3 uses a flux, and according to claim 4, the flux is an alkali metal or alkaline earth metal halide. The powder used as a forming agent forms more appropriate voids and promotes whisker growth. The invention according to claim 5 is a method in which a mixed raw material containing a void-forming agent is added to 7r. In the sixth aspect of the invention, the catalyst used therein is Fe, C.
o, Ni, or a compound thereof, but when such a catalyst is used, the diameter of the whisker increases and its length also increases significantly.
以上の本発明で使用した粉末の空隙形成剤は、原料の加
熱温度域でガス化、あるいは炭化してこの部分に空隙を
形成するとともに、ここで発生するガスは、別の化合物
を形成したり、炉材の劣化をｔ召くようなものでもない
。The powdered void-forming agent used in the present invention gasifies or carbonizes in the heating temperature range of the raw material to form voids in this area, and the gas generated here may form other compounds or However, it is not something that will cause the deterioration of the furnace material.
また、ここで使用する空隙形或材は、粉末であるから主
原料との混合は簡単でかつ均一に混合することができる
。粉末の粒径は５μ一未満であると出来た空隙も小さく
なり好ましくない。また５１ｍ−を超えると形成される
空隙は大となるが、空隙形成剤としての粉末が均一に分
布せず、また添加量を多くしなければならず、単位容積
あたりの収量の低下をきたす。Further, since the porous material used here is a powder, it can be easily and uniformly mixed with the main raw material. If the particle size of the powder is less than 5 μm, the voids formed will also become small, which is not preferable. If it exceeds 51 m-, the voids formed will be large, but the powder as a void-forming agent will not be distributed uniformly, and the amount added will have to be increased, resulting in a decrease in yield per unit volume.
（発明の効果）
以上の通り、本願発明によれば固体の原料を使用して原
料内部でウィスカーを合成する方法を採用するために、
気相法と比較して収率が高くて有利な上に、その場合の
問題点とされている空隙部の存在の問題を解決したもの
である。即ち、粉末の空隙形成材を原料中に混合して、
ウィスカーの合成温度で炭化して原料内に必然的に空隙
が形成されるようにしたものである。このために、本発
明によれば極端に曲がったようなウィスカーの生成はな
くなり、比較的に太いもの、あるいは長いウィスカーが
得られるようになった。しかも、本願発明で使用する空
隙形成材は粉末であるために、これを原料中に混合する
のも至って簡単で、かつ均一に行うことが出来て実行も
簡単である。以下に、実施例をあげてこの発明をさらに
説明する。(Effects of the Invention) As described above, according to the present invention, in order to adopt a method of synthesizing whiskers inside the raw material using a solid raw material,
In addition to being advantageous in that it has a higher yield than the gas phase method, it also solves the problem of the presence of voids, which is considered a problem in that case. That is, by mixing powdered pore-forming material into raw materials,
Carbonization occurs at the whisker synthesis temperature, and voids are inevitably formed within the raw material. For this reason, according to the present invention, the generation of extremely curved whiskers is eliminated, and relatively thick or long whiskers can be obtained. Furthermore, since the void forming material used in the present invention is a powder, it is very easy to mix it into the raw material, and it can be uniformly mixed and is easy to implement. The present invention will be further explained below with reference to Examples.
実施例１．
ケイ酸ソーダ粉末８０ｇ（Ｓｏ２ ５０％）、力一ボン
ブラック３６ｇ１小麦粉７５ ｇをボールミル法により
混合した後、解砕を行った。これで得られた混合原料１
５５ｇをカーボン製のルツボに充填し、カーボン製の蓋
をした。これを窒素雰囲気にした炉内で１６００℃で２
時間加熱した。その後、これを常温まで冷却して脱炭処
理を行ない、１４ ｇの炭化ケイ素ウィスカーを得た。Example 1. After mixing 80 g of sodium silicate powder (So2 50%), 36 g of Rikiichi Bomb Black, and 75 g of wheat flour by a ball mill method, the mixture was crushed. Mixed raw material 1 obtained in this way
55 g was filled into a carbon crucible and covered with a carbon lid. This was heated to 1600℃ for 2 hours in a nitrogen atmosphere furnace.
heated for an hour. Thereafter, this was cooled to room temperature and decarburized to obtain 14 g of silicon carbide whiskers.
この炭化ケイ素ウィスカーについて走査型電子顕微鏡で
観察したところ、平均直径が０．４３μ腸、長さｌ６μ
厘であった。また、収率は、Ｓｊ０２を基準として８７
％であった。When this silicon carbide whisker was observed using a scanning electron microscope, it was found that the average diameter was 0.43μ and the length was 16μ.
It was a lie. In addition, the yield is 87% based on Sj02.
%Met.
実施例２〜３，
空隙形成剤の種類を粒径５〜３５μ一の片栗粉（実施例
２）、粒径５０〜７４μ■のセルロース（実施例３）と
し、その他は実施例ｌと同様にしてウィスカーの合成を
行った。Examples 2 to 3, the types of pore-forming agents were potato starch with a particle size of 5 to 35μ (Example 2), cellulose with a particle size of 50 to 74μ (Example 3), and the other conditions were the same as in Example I. We synthesized whiskers.
実施例４〜６，
空隙形成剤をセルロースとし、その粒径を５０〜７４ｕ
ｍ （実施例４） 、７４ 〜１４９ ｕａ （実
施例５）、１４９〜３５０μ− （実施例６）とし、そ
の添加量を３７．５ ｇとした。その他は実施例１と同
様にしてウィスカーの合戊を行った。Examples 4 to 6, cellulose was used as the void forming agent, and the particle size was 50 to 74 u.
m (Example 4), 74 to 149 ua (Example 5), and 149 to 350 μ-(Example 6), and the amount added was 37.5 g. The whiskers were otherwise combined in the same manner as in Example 1.
実施例７．
エアロジル３０ｇ１カーボンブラック ３６ｇ１フッ化
ナトリウム粉末１０．５ｇ，セルロース（粒径１． ４
９〜３５０μＩ１）をボールミル法により，ｆｆｌ
Ａした。この混合原料１１４ｇを実施例１と同様にして
加熱してウィスカーの合成を行った。Example 7. Aerosil 30g 1 carbon black 36g 1 sodium fluoride powder 10.5g, cellulose (particle size 1.4
9 to 350μI1) by ball mill method, ffl
I did A. 114 g of this mixed raw material was heated in the same manner as in Example 1 to synthesize whiskers.
実施例８，
エアロジル３０ｇ１カーボンブラック ３６ｇ１酸化鉄
粉末２．８ ｇ ，セルロース（粒径１４９〜３５０
ｇ ）をボールミル法により混合した。この混合原料６
８．８ ｇを実施例１と同様にして加熱してウィスカー
の合成を行った。Example 8, Aerosil 30g1 carbon black 36g1 iron oxide powder 2.8g, cellulose (particle size 149-350
g) were mixed by a ball mill method. This mixed raw material 6
8.8 g was heated in the same manner as in Example 1 to synthesize whiskers.
比較例１．
空隙形成剤として使用した小麦粉を除き、その他は実施
例１と同様の原料を使用し、これを用いて実施例１と同
様にして炭化ケイ素ウィスカーの合成を行った。Comparative example 1. Except for the wheat flour used as a void-forming agent, the same raw materials as in Example 1 were used, and silicon carbide whiskers were synthesized in the same manner as in Example 1.
比較例２．
空隙形成剤として使用したセルロースを除き、その他は
実施例７と同様の原料を使用し、これを用いて実施例７
と同様にして炭化ケイ素ウィスカーの合成を行った。Comparative example 2. Except for the cellulose used as a void-forming agent, the same raw materials as in Example 7 were used;
Silicon carbide whiskers were synthesized in the same manner.
比較例３．
空隙形成剤とＬ，で使用したセルロースを除き、その他
は実施例８と同様の原料を使用し、これを用いて実施例
８と同様にして炭化ケイ素ウィスカーの合成を行った。Comparative example 3. Except for the pore-forming agent and the cellulose used in L, the same raw materials as in Example 8 were used, and silicon carbide whiskers were synthesized in the same manner as in Example 8.
実施例１〜８および比較例１〜３で得られた炭化ケイ素
ウィスカーの直径、長さその他炭化ケイ素ウィスカーの
収量などを下記の表に示す。同表に示す通り、本願発明
の実施例になるものは、いづれも径の太く、しかも長さ
の長いウィスカーとなっていることが分る。The diameters, lengths, and yields of silicon carbide whiskers obtained in Examples 1 to 8 and Comparative Examples 1 to 3 are shown in the table below. As shown in the table, it can be seen that the whiskers of the embodiments of the present invention all have thick diameters and long whiskers.
Claims (6)
素原料を混合し、この混合原料を１３００〜１８００℃
に加熱して原料充填位置内で炭化ケイ素ウィスカーを製
造するにあたり、混合原料に炭水化物、炭化水素その他
の有機化合物からなる粉末の空隙形成剤を混合して加熱
することを特徴とする炭化ケイ素ウィスカーの製造方法
。(1) Mix a solid silicon raw material containing silicon and a solid carbon raw material containing carbon, and heat this mixed raw material at 1300 to 1800°C.
In producing silicon carbide whiskers in a raw material filling position, the silicon carbide whiskers are produced by mixing a powdered void forming agent consisting of carbohydrates, hydrocarbons and other organic compounds with the mixed raw material and heating the mixture. Production method.
特徴とする請求項１記載の炭化ケイ素ウィスカーの製造
方法。(2) The method for producing silicon carbide whiskers according to claim 1, wherein the void-forming agent is a powder with a size of 5 μm to 5 mm.
剤からなる原料を、融剤の存在下で加熱することを特徴
とする請求項１または２記載の炭化ケイ素ウィスカーの
製造方法。(3) The method for producing silicon carbide whiskers according to claim 1 or 2, characterized in that a raw material consisting of a solid silicon raw material, a solid carbon raw material, and a powdered pore-forming agent is heated in the presence of a flux.
ロゲン化物であることを特徴とする請求項３記載の炭化
ケイ素ウィスカーの製造方法。(4) The method for producing silicon carbide whiskers according to claim 3, wherein the flux is an alkali metal or alkaline earth metal halide.
合原料を、触媒の存在下で加熱することを特徴とする請
求項１、２または３記載の炭化ケイ素ウィスカーの製造
方法。(5) The method for producing silicon carbide whiskers according to claim 1, 2 or 3, characterized in that the mixed raw material of the solid silicon raw material, the solid carbon raw material and the pore forming agent is heated in the presence of a catalyst.
ある請求項５記載の炭化ケイ素ウィスカーの製造方法。(6) The method for producing silicon carbide whiskers according to claim 5, wherein the catalyst is Fe, Co, Ni, or a compound thereof.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15519089A JPH0323300A (en) | 1989-06-17 | 1989-06-17 | Production of silicon carbide whisker |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15519089A JPH0323300A (en) | 1989-06-17 | 1989-06-17 | Production of silicon carbide whisker |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0323300A true JPH0323300A (en) | 1991-01-31 |
Family
ID=15600459
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15519089A Pending JPH0323300A (en) | 1989-06-17 | 1989-06-17 | Production of silicon carbide whisker |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0323300A (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006228640A (en) * | 2005-02-21 | 2006-08-31 | Nippon Carbon Co Ltd | Silicon-added graphite cathode material for lithium-ion secondary battery, and manufacturing method |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61101500A (en) * | 1984-10-24 | 1986-05-20 | Mitsui Toatsu Chem Inc | Production of silicon carbide whisker |
| JPS62162697A (en) * | 1986-01-08 | 1987-07-18 | Mitsui Toatsu Chem Inc | Production of silicon carbide whisker |
| JPS62260798A (en) * | 1986-05-06 | 1987-11-13 | Kobe Steel Ltd | Production of silicon carbide whisker |
| JPH01111800A (en) * | 1987-08-12 | 1989-04-28 | Alcan Internatl Ltd | Manufacture of silicon carbide whisker |
-
1989
- 1989-06-17 JP JP15519089A patent/JPH0323300A/en active Pending
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61101500A (en) * | 1984-10-24 | 1986-05-20 | Mitsui Toatsu Chem Inc | Production of silicon carbide whisker |
| JPS62162697A (en) * | 1986-01-08 | 1987-07-18 | Mitsui Toatsu Chem Inc | Production of silicon carbide whisker |
| JPS62260798A (en) * | 1986-05-06 | 1987-11-13 | Kobe Steel Ltd | Production of silicon carbide whisker |
| JPH01111800A (en) * | 1987-08-12 | 1989-04-28 | Alcan Internatl Ltd | Manufacture of silicon carbide whisker |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006228640A (en) * | 2005-02-21 | 2006-08-31 | Nippon Carbon Co Ltd | Silicon-added graphite cathode material for lithium-ion secondary battery, and manufacturing method |
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