JPH032303A - 金属超微粉の製造法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔発明の背景〕 （産業上の利用分野） 本発明は、金属超微粉の製法に関する。さらに詳しくは
、本発明は、遷移金属カルボニル化合物を特定の条件下
で気相熱分解することにより、高密度磁気記録媒体等に
適する優れた磁気特性、すなわち高保磁力及び高飽和磁
化を有する金属磁性超微粉を製造する方法に関する。

（従来の技術） Ｆｅ、Ｎｉ等の遷移金属カルボニル化合物の気相熱分解
により金属微粉末を得る方法は公知であって、例えば特
公昭４３−２４３１６号、同４４−１１５２９号、同５
２−３１８０９号公報等が知られている。

しかし、本発明者らの知る限りでは、これら公報のいず
れにおいても、得られる粉末の粒子径は、数ミクロン程
度と大きく、本発明が目的とするような平均粒子径０．
５ミクロン以下の金属超微粉は、得られないし、更に高
密度磁気記録媒体等に適した高保磁力及び高飽和磁化の
優れた磁気特性を有する金属超微粉も得られていない。

また、特開昭６３−２７０４０５、同６３−２７０４０
６、同６４−８３６０５号公報等においては、遷移金属
カルボニルを水素または／不活性ガスからなる希釈ガス
で希釈して磁場中で気相熱分解を行うことによって磁気
特性の優れた金属超微粉を得ることを提案している。

しかしながら、この方法により遷移金属カルボニル化合
物を熱分解に付して該金属粉末を工業的に製造する場合
には、熱分解の際に副生ずる一酸化炭素を不活性ガス等
と分離するプロセスが必要であり、また、原料となる遷
移金属カルボニル化合物を合成する際、新たに一酸化炭
素が必要となる等コスト高となる欠点を有している。

〔発明の概要〕

（要旨） 本発明者等は、以上の状況に鑑み、気相法金属超微粉の
製法について鋭意検討の結果、本発明を成し得た。

すなわち、本発明による金属超微粉の製造法は、遷移金
属カルボニル化合物を気相熱分解反応に付して該遷移金
属の粉末を製造する方法に於いて、そのカルボニル化合
物を一酸化炭素でその濃度を３体積％以下に希釈した混
合気体を、１００ガウス以上の磁場を印加した反応系で
４（’１０℃以上の温度で気相熱分解することを特徴と
するものである。

（効果） 本発明の方法によれば、極めて微細な、たとえば長軸径
０．５ミクロン以下、短軸径Ｏ，１ミクロン以下の遷移
金属粉末が得られる。そして、この遷移金属粉末は、磁
気特性が優れている。本発明の方法においては、−酸化
炭素中で熱分解反応を行なう為、熱分解により遷移金属
カルボニル化合物から脱離した一酸化炭素を分離精製す
ることなく、再度分解雰囲気ガス或いは遷移金属カルボ
ニル化合物を合成する際の原料ガスとして循工；使用で
きるので経済的である。

〔発明の詳細な説明〕

く遷移金属カルボニル化合物〉 本発明に於いて使用される遷移金属カルボニル化合物は
、Ｆｅ５Ｎｉ、Ｃｏ、ＷＳＭｏ等のカルボニル化合物及
びこれらの混合物であり、好ましくは、低沸点のＦ　ｅ
　（ＣＯ）　５及びＮ　ｌ（ＣＯ）　４である。

高沸点のＣｏ５Ｗ等のカルボニル化合物は、これをＦｅ
（ＣＯ）　　或いはＮ　Ｌ　（ＣＯ）　４に少量、例え
ば３０重量％以下を溶解させて反応系に供給することに
より、溶媒金属との合金粒子を得ることもできる。

く熱分解〉 本発明による熱分解は、−酸化炭素雰囲気で特定の磁場
を熱分解帯域に印加するという点を除けば、操作上は従
来のそれと本質的に異ならない。

第１図は、本発明の方法を実施するための装置の一例を
示すものである。

第１図に於いて、金属カルボニル化合物（通當液体）を
導入管１より混合室２に送太し気化させる。これに希釈
ガス導入管３より一酸化炭素ガスを導入して所定濃度の
金属カルボニル化合物混合ガスを得る。

混合ガス中の遷移金属カルボニル化合物の濃度は、３体
積％以下、好ましくは１，５〜０．０１体積％の範囲で
ある。希釈濃度が３体積９６超過では粒子径が大きく成
長するので、本発明か［１的とする高保磁力を白°する
磁性超微粉は得られない。

一方、希釈濃度が０．０１体積％未満ては生産性が劣る
。

一酸化炭素は、高純度のものに限らず、これを主成分と
する他のガス（例えば、不活性ガス、Ｈ２、ＣＨ４等）
との混合物であってもよい。

混合ガスは、管路４を経て反応域５へ入る。反応系への
磁場の印加は、永久磁石、電磁石ソレノイドコイル等の
装置６のいずれもが使用凸■能である。印加する磁場は
、１００ガウス以上、好ましくは３００〜１５００ガウ
スの範囲である。磁場を印加することで生成する粒子の
長軸径を制御し、保磁力を大きくすることができる。

分解温度は、４００℃以上、好ましくは５００℃以上で
ある。４００℃未満の条件に於いても金属微粉は得られ
るが、目的とする微細て高保磁力の磁性金属超微粉は？
ｒ、？−られない。

熱分解によって生成した金属微粉は、管路７を経て捕集
室８へ送って回収する。

第１図に示される装置については、基本的な機能を保つ
限り改変が可能であることはいうまでもない。従って、
たとえば、混合ガスの反応系への供給を下向きに行なう
こともできる。

上記の条件により金属超微粉を生成させることにより、
保磁力８００〜２５００エルステツド、飽和磁化１２０
〜２００　ｅ　ｍ　ｕ　／　ｇという優れた磁気特性を
有する金属超微粉が得られる。

本発明で得られる金属超微粉は、高密度記録媒体として
好ましいものであるが、金属超微粉を適用できる用途は
これに限られるものではない。

実施例１ 第１図に示す様な反応装置に於いて、内径２７龍、長さ
１ｍの反応管に１０００ガウスの磁場を印加し、−酸化
炭素で希釈した１体積％のＦｅ（ＣＯ）５混合気体を供
給して、反応温度７００℃、滞留時間０．２秒の条件で
気相熱分解反応を行った。生成物の転化率は、供給Ｆ　
ｅ　（ＣＯ）　ｃ、に対して９７％であった。透過型電
子顕微鏡で観察した生成物の形状は、直鎖状をした金属
超微粉（長軸径０．４ミクロン、短軸径０．０２ミクロ
ン）であった。比表面積は３６Ｍ／ｇ、磁気特性は、振
動型磁力計による測定により保磁力１．５５０エルステ
ツド、飽和磁化１５０　ｅ　ｍ　ｕ　／　ｇであった。

実施例２ 実施例１に於いて、Ｆｅ　（ＣＯ）　５に替えてＣｏ２
（Ｃｏ）　８／Ｆｅ　（Ｃｏ）５−１／２０（モル比）
の混合溶液を使用した外は、実施例１と全く同様にして
気相熱分解を行った。

生成したＦｅ−Ｃｏ超微粉の転化率は９５％であり、比
表面積３８ｒｄ／ｌｒ、保磁力１７５０エルステツド、
飽和磁化１５０　ｅ　ｍ　ｕ　／　ｇであった。

実施例３ 実施例１に於いて、反応温度を４００℃に変更した外は
、実施例１と同様にして気相熱分解を行った。生成物の
転化率は５３％であり、比表面積２３ｒｒｆ’／ｇ、保
磁力１０８０エルステツド、飽和磁化１７０ｅｍｕ／ｇ
であった。

比較例１ 実施例１に於いて反応系へ供給する Ｆｅ（Ｃｏ）５の濃度を５体積％に低炉した外は、実施
例１と同様にして気相熱分解を行なった。生成物の比表
面積は１２１′ｒ？／ｇであり、保磁力は５００エルス
テツド、飽和磁化は１８０ｅｍｕ／ｇであった。

比較例２ 実施例１に於いて、印加磁場を５０ガウスに変更した外
は、実施例１と同様にして気相熱分解を行なった。生成
物の比表面積は３２ｒｄ／ｇであり、保磁力は３８０エ
ルステツド、飽和磁化は１６０ｅ　ｍ　ｕ　／　ｇであ
った。

【図面の簡単な説明】 第１図は、本発明の方法を実施するための装置の一具体
例を示す概略構成図である。 １・・・金属カルボニル化合物導入管、２・・・混合室
、３・・・希釈ガス導入管、４・・・管路、５・・・反
応域、６・・・磁場印加装置、７・・・管路、８・・・
捕集室。 → 為ｌ　図 出願人代理人　　佐　　藤　　−雄 手 続 補 正 書

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 遷移金属カルボニル化合物を気相熱分解反応に付して該
   遷移金属の粉末を製造する方法に於いて、該カルボニル
   化合物を一酸化炭素で希釈してその濃度を３体積％以下
   とした混合気体を、１００ガウス以上の磁場を印加した
   反応系内にて４００℃以上で気相熱分解反応することを
   特徴とする、金属超微粉の製造法。