JPH03219028A - 高融点金属の製造装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、クロール法によるＴｉ、Ｚｒ等の高融点金属
の製造装置に関する。

〔従来の技術〕

Ｔｉ、Ｚｒ等の高融点金属は、工業的にはその塩化物の
還元を利用したクロール法で製造されている。クロール
法による高融点金属の製造は、還元工程と真空分離工程
とよりなる。Ｔｉを製造する場合を例にとれば、還元工
程では、溶融Ｍｇを収容した反応容器内にＴ１Ｃｆ！、
が供給されて′１゛１と副仕物であるＭｇＣＬが生成さ
れる。

ＭｇＣβ２は適宜反応容器外へ抜き取られ、最終的には
、未反応ＭＵおよび残留ＭｇＣｆｆ１．を含むスポンジ
状Ｔｉが反応容器内に得られる。真空分離工程では、反
応容器の外部よりその内部を加熱して、反応容器内のス
ポンジ状Ｔｉに含まれる未反応ＭｇおよびＭｇ（１，を
蒸発させる。蒸発したＭｇおよびＭｇＣ１，は、還元用
の反応容器に連結された真空分離用の反応容器に回収さ
れる。

還元用の反応容器と真空分離用の反応容器とは、最近は
水平方向に連結され、互換的に使用される。

このようなりロール法によるＴｉの製造では、還元反応
に発熱が伴う。そのため、Ｍｇを溶融させる際は反応容
器を加熱するものの、還元反応中は反応容器内を冷却す
るのが通例になっている。

すなわち、還元反応では、その反応速度が上昇するに伴
って発熱が増大し、発熱を放置した場合には生成Ｔｉ、
が反応容器との接触部分で合金化されるなどの問題を生
しるので、充分な還元反応速度を確保しようとすると、
反応容器内の冷却が必要になるのである。そして、ここ
における反応容器内の冷却は、従来は、特公昭５６−４
１３２号公報等に示されるように反応容器の外側から行
われている。また、真空分離工程における反応容器内の
加熱も、前述したように反応容器の外側から行われてい
る。

〔発明が解決しようとする課題） ところが、上記従来のＴｉ製造装置では、還元工程にお
ける反応容器内の冷却に限度がある。すなわち、反応容
器を冷却しすぎると、その表面近傍でＭｇの溶融が困難
になる。そのために、反応容器中心部での冷却が不足し
、ＴｉＣ１，の供給量が制限され、還元反応速度の低下
を余儀なくされている。また、還元工程において反応容
器内に生成されたＴ１は、熱伝導性の悪い部類に属する
金属で、その上スポンジ状をしている。従って、真空分
離工程においては反応容器内のＴｉが加熱され難く、し
かも、その加熱によってＴｉに含まれるＭｇおよびＭ　
ｇ　Ｃｌ　２が蒸発してＴｉが気化冷却されるため、Ｔ
１の加熱は一層阻害される。

そのため、反応容器の外面温度は所定温度に充分到達し
ているにもかかわらず、Ｔ　ｉ内部は極端な場合はＪＣ
ｐ、、の凝固温度以下にまで温度が低下しているといっ
た事態も生し、真空分離処理に要する時間が非常に長く
なっている。

なお、一部側外的には、特開昭６１−２１７５３９号公
報等に見られろように、ＭｇおよびＭｇ（１゜を冷却装
置表面に凝縮させて真空分離処理時間の短縮を図ること
が行われている。しかし、ＭｇおよびＭｇＣ１，の凝縮
促進程度では、Ｔｉ製造時間の短に’？ｔに資するとこ
ろは僅かである。また、こごにおける冷却装置は、反応
容器内に連通ずる空間に設けられているものの反応容器
内にはなく、Ｔｉ製造での反応容器内の温度制御が反応
容器の外から行われているということに変わりはない。

本発明は上記事情に鑑みてなされたものであり、その目
的は、Ｆ１等の高融点金属を短時間で効率よく製造しｉ
″）る高融点金属の製造装置を稈供することにある。

〔課題を解決するだめの手段〕

本発明の装置は、クロール法による高融点金属の製造装
置であって、反応容器内に収容される収容物を温度制御
する温度制御手段が、該反応器内の軸心部に挿入されて
いることを特徴としてなる。

温度制御手段としては、冷却器と加熱器とを兼ねた兼用
器であることが望ましい。

〔作　　用］ 温度制御手段が冷却器の場合には、還元工程において反
応容器内の内容物を反応容器表面からだけでなく反応容
器中心部からも冷却することができ、反応容器中心部に
おける内容物の局部発熱が解消されるので、還元反応速
度を高めることが可能になる。温度制御手段が加熱器の
場合には、真空分離工程において反応容器内の内容物を
反応容器中心部からも加熱することができ、反応容器中
心部における内容物の加熱不足が解消されるので、真空
分離処理時間が短縮される。そして、温度制御手段が加
り、さ２：と冷却器とを兼ねる兼用器の場合には、還元
工程および真空分離工程の両方において処理効率が政庁
され、処理時間の大幅短縮が可能になる。

〔実施例］ 以下に本発明の実施例を図面に基づいて詳細に説明する
。

第１図は本発明の一実施例を示すＴｉｌ！！造装置の断
装置である。反応容器１０は加熱炉２０内に挿入され、
加熱炉２０の内周面には、図示されない冷却器が配設さ
れている。反応器３１０内の底部にはロスドル１１が設
けられ、上端の開口部は蓋体３０で閉塞されている。反
応容器ｌＯ内の軸心部には蓋体３０を貫通して筒状の温
度制御手段４０がロスドル１１の近くまで挿入されてい
る。

温度制御手段４０は、外筒４１とその中に間隙をあけて
挿入された内筒４２とを有し、内筒４２内に上端より注
入された冷却用のエアーが内筒４２と外筒４１との間を
一ヒ昇して外筒４１の上端より外部へ排出されるように
なっている。内筒４２の外周側には、断熱材を介して筒
状のヒータ４３，４３が上下２段に取り付けられている
。

蓋体３０の中心部は上方へ筒状に延出する筒部３１にな
っており、外筒４１の上端部はこの筒部３１内に間隔を
あけて保持されている。筒部３１の延出部分には水平な
連結管３２を介して別の反応容器が連結されており、筒
部３１の延出部分および連結管３２はヒータ３３にて包
囲されている。

なお、３４は器体３０に設けたＴｉＣｆｆ４の注入管で
ある。

上記ＴＩ製造装置では、Ｔ１が次のようにして製造され
る。

まず、反応容２ｎｌＯ内のロスドル１１上にＭＥを装入
した状態で、反応容器ｌＯを加熱か２０内にセットし、
反応容器ｌＯ内のＭｇを熔融させるべく加熱炉２０を動
作させる。反応容器１０内のＭｇが溶融状態になると、
注入管３４より反応容器ｌＯ内へＴｉＣｆｆ４をン主人
する。これによりＭｇが還元されてＴｉが生成され、副
生物としてＭｇＣ１，が生じる。この還元反応は発熱反
応であり、反応の進行に伴って反応容器ｌＯ内の温度が
上昇ずろ。従って、その温度上昇に合せて加熱炉２０の
出力を制限すると共に、温度制御手段４０の内筒４２内
に上端よりエアーを注入する。内筒４２内に注入された
エアーは、内筒４２と外筒４１との間を上昇し、反応容
２８１０内を中心部より冷却する。また、加熱炉２０の
内周面に配設された冷却器も作動させる。その結果、反
応容器ｌＯ内は、中心部と外面側とから冷却され、還元
反応に１′１′−う発熱が効果的に７１７１制されるこ
とにより、還元工程の全期間を通して充分な量のＴｊＣ
ｌ。

を注入し続けることが可能になる。

還元工程が終了すると、連結管３２にて反応容器ｌＯに
連結された別の反応容器内を真空排気しながら、加熱炉
２０を作動させると共に、反応容器ｌＯに挿入されてい
る温度制御手段４０の上下外ヒータ４３，４３を作動さ
せる。加熱炉２０および下段のヒータ４３の作動温度は
約１０００　’Ｃ３−Ｖ段のし−ク４３の作動温度はＭ
ｇおよびＭｇＣｆｆ２が固化しない約８００°Ｃとする
。これにより、反応容器１０内のスポンジ状Ｔｉ中に残
留しているＭｇおよびＭｇＣｆｆ２が蒸発する。蒸発し
たこれらの残留物質は、外筒４１と蓋体３０の筒部３１
との間より連結管３２を通って別の反応容器内へ注入す
る。流入途中に残留物質が凝固しないように、上段のヒ
ータ４３と合せてヒータ３３が作動される。別の反応容
器内へ流入した残留物質は、その反応容器内で凝縮して
回収される。この真空分離工程においては、反応容器ｌ
Ｏ内のスポンジ状Ｔ　ｉが加熱炉２０と下段のヒータ４
３とにより内外から効率よく加熱され、スポンジ状Ｔｉ
に含まれる残留物質の茎発が促進されるので、真空分離
に要する時間が短縮される。

真空分離が終了すると、反応容器Ｔ０内のスポンジ状Ｔ
１を冷却し、反応容２３１０より蓋体３０を取り外して
反応容２８０内より温度制御手段４０を引き抜く。還元
反応中に温度制御手段４０による冷却によってその周囲
にはＴＩが生成されずにＭｇ（１２の固化層が形成され
、その固化層が真空分離によって除去されるので、温度
制御手段４０は、反応容器ｌＯ内のスポンジ状Ｔｉから
容易に引き抜くことができる。また、真空分離後のスポ
ンジ状Ｔｉの冷却にも、温度制御手段４０を用いるごと
ができる。

上記Ｔｉ製造装置によってｌＯトンのＴｉを製造する場
合、温度制御手段４０を有しない従来装置σと比べて、
還元工程ではＴｉＣ７！、の滴下速度を平均で７ｋｇｆ
／ｍｉｎがら１０　ｋｇ　（／ｍｉｎへ約３０％増加さ
一ロることができ、還元時間を９　Ｑ　Ｈｒから６０　
Ｈｒへ短縮することができた。また、真空分離工程でも
、その処理時間を９０　Ｈｒから５５］１ｒに短縮する
ことができ、画工程合せて６５Ｈｒの大中な操業時間短
縮が可能になり、装置の稼働効率および生産性を３５％
以上高めることができた。

なお、上記実施例では温度制御手段４０は加熱器と冷Ｊ
ＪＩＪＨとを兼ねる兼用器としているが、いずれかの専
用２コとしてもよい。冷却器の場合は、還元工程でこれ
を（’動させることによりその処理時間の短縮が可能に
なり、真空弁Ｍ後はＴ１の冷却に使用することができる
。加熱器の場合は、真空分離工程でこれを作動させるこ
とにより、真空分離処理時間の短縮が可能になる。また
、還元工程で冷却器を使用し、真空分離工程に際しては
冷却器を加熱器に差し換えることも可能である。

［発明の効果］ 以上の説明から明らかなように、本発明の装置はＴｉ等
の高融点金属をクロール法で製造する際に、反応容器軸
心部への温度制御手段の挿入により、処理効率を著しく
高め、処理時間の大幅短縮を図り、生産性向上に大きな
効果を発揮する。特に、温度制御手段が加熱器と冷却器
とを兼ねる兼用器の場合には、還元工程および真空分離
工程の両方で処理時間の大幅短縮を回り、工程間で温度
制御手段を差し換える手間も省略できるので、生産性に
与える効果は涯大になる。

【図面の簡単な説明】 第１図は本発明の一実施例を示ず１゛ｉ製造装置の断面
図である。 １０：反応容器、２０：加熱炉、３０：蓋体、４０：温
度制御手段、 ４１：外筒、 ４２・内筒、 ３ ヒータ。 廟人 大阪チタニウム製造株式会社

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）クロール法による高融点金属の製造装置であって
   、反応容器内に収容される収容物を温度制御する温度制
   御手段が、該反応器内の軸心部に挿入されていることを
   特徴とする高融点金属の製造装置。
2. （２）温度制御手段が冷却器と加熱器とを兼ねた兼用器
   であることを特徴とする請求項１に記載の高融点金属の
   製造装置。