JPH03193684A - 炭素又は炭素複合材料の製造方法 - Google Patents
炭素又は炭素複合材料の製造方法Info
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- JPH03193684A JPH03193684A JP1331514A JP33151489A JPH03193684A JP H03193684 A JPH03193684 A JP H03193684A JP 1331514 A JP1331514 A JP 1331514A JP 33151489 A JP33151489 A JP 33151489A JP H03193684 A JPH03193684 A JP H03193684A
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、炭素又は炭素複合材料の製造方法に関し、例
えば航空宇宙等の分野に使用される炭素又は炭素複合材
料の耐酸化性を向上するのに利用される。
えば航空宇宙等の分野に使用される炭素又は炭素複合材
料の耐酸化性を向上するのに利用される。
（従来の技術）
近年、航空宇宙用の新素材として炭素又は炭素複合材料
（以下、炭素材料という）の研究開発が活発になされて
いる。
（以下、炭素材料という）の研究開発が活発になされて
いる。
この場合、炭素材料の材料特性として問題とされるのは
、高温強度、高温下での耐酸化性、耐熱衝撃性、耐粒子
衝突性などである。
、高温強度、高温下での耐酸化性、耐熱衝撃性、耐粒子
衝突性などである。
なかでも、耐酸化性は炭素材料がもつ本質的な弱さであ
るから、その改善は極めて重要な技術的課題となってい
る。
るから、その改善は極めて重要な技術的課題となってい
る。
このような耐酸化性を向上する手段として最も一般的な
方法は、炭素材料の表層部に炭化物のコーティングを施
す手段として、バックセメンチージョン或いは近年とみ
に発展しつつある化学気相蒸着（ＣＶ Ｄ）法があり、
すでにＳｉＣを被覆するものについては実用化がなされ
ている。
方法は、炭素材料の表層部に炭化物のコーティングを施
す手段として、バックセメンチージョン或いは近年とみ
に発展しつつある化学気相蒸着（ＣＶ Ｄ）法があり、
すでにＳｉＣを被覆するものについては実用化がなされ
ている。
（発明が解決しようとする課題）
しかしながら、上述した従来技術にあっては、基材（炭
素材料）と被覆層との熱膨張係数が異なることから熱応
力によって被覆層にミクロな割れ（クラック）が存在し
、この割れを通しての酸素の侵入によって耐酸化性が大
幅に損なわれるという問題がある。
素材料）と被覆層との熱膨張係数が異なることから熱応
力によって被覆層にミクロな割れ（クラック）が存在し
、この割れを通しての酸素の侵入によって耐酸化性が大
幅に損なわれるという問題がある。
これを改善するために、シリカ或いはアルミナ前駆体溶
液の含浸を施した後、熱処理転化による封孔処理がなさ
れているが、この手段は主に表層被覆部の欠陥の封孔処
理であって、組織内部に対するものではなく、その効果
は必ずしも万全なものではなかった。
液の含浸を施した後、熱処理転化による封孔処理がなさ
れているが、この手段は主に表層被覆部の欠陥の封孔処
理であって、組織内部に対するものではなく、その効果
は必ずしも万全なものではなかった。
なお、組織内部にまで含浸させて耐酸化性を向上する手
段としてガラス含浸法があるけれども、航空宇宙用とし
ての使用に耐え得る温度域（１７００℃以上）でのガラ
ス含浸ではなかった。
段としてガラス含浸法があるけれども、航空宇宙用とし
ての使用に耐え得る温度域（１７００℃以上）でのガラ
ス含浸ではなかった。
本発明は、叙述の実情に鑑み、開気孔を有する炭素材料
に化学気相含浸（ＣＶＩ）法によって孔の内表面に炭化
物の皮膜を形成し、これに、高温高圧ガス環境を利用し
て高い軟化点を有するガラス或いは高い溶融点を有する
酸化物の含浸を安定に行なわしめて、高温下でも充分な
耐酸化性を賦与された炭素材料又は炭素複合材料を製造
する技術的手段を提供するのが目的である。
に化学気相含浸（ＣＶＩ）法によって孔の内表面に炭化
物の皮膜を形成し、これに、高温高圧ガス環境を利用し
て高い軟化点を有するガラス或いは高い溶融点を有する
酸化物の含浸を安定に行なわしめて、高温下でも充分な
耐酸化性を賦与された炭素材料又は炭素複合材料を製造
する技術的手段を提供するのが目的である。
（課題を解決するための手段）
本発明は、前述の目的を達成するために、次の技術的手
段を講じている。
段を講じている。
すなわち、本発明は、開気孔を有する炭素又は炭素複合
材料に対して化学気相含浸（ＣＶＩ）法をもって開気孔
の内表面に炭化物の皮膜を形成し、その後、温度１７０
０℃以上の加圧下で軟化したガラス又は溶融した酸化物
を含浸することを特徴とするものである（請求項（１）
）。
材料に対して化学気相含浸（ＣＶＩ）法をもって開気孔
の内表面に炭化物の皮膜を形成し、その後、温度１７０
０℃以上の加圧下で軟化したガラス又は溶融した酸化物
を含浸することを特徴とするものである（請求項（１）
）。
また、本発明は、前述の請求項（１）に加えて、その後
、炭素表層部を、化学気相蒸着（ＣＶ Ｄ）法による炭
化物の皮膜で覆うことを特徴とするものである（請求項
（２））。
、炭素表層部を、化学気相蒸着（ＣＶ Ｄ）法による炭
化物の皮膜で覆うことを特徴とするものである（請求項
（２））。
（実施例と作用）
図面は、本発明に使用する高温高圧下含浸装置（ＨＩＰ
含浸装置）の概念図を示しおり、この図において、１は
高圧容器であり、この上下開口部には上蓋２および下蓋
３が気密に嵌合されて、ここに、高圧室４が画成されて
いる。
含浸装置）の概念図を示しおり、この図において、１は
高圧容器であり、この上下開口部には上蓋２および下蓋
３が気密に嵌合されて、ここに、高圧室４が画成されて
いる。
高圧室４内には、加熱装置５、断熱層６が配設されてお
り、ここに、ＨＩＰ装置としての炉が形成されている。
り、ここに、ＨＩＰ装置としての炉が形成されている。
また、加熱装置５の内側における処理室７には、上下方
向の移動機構８を備えた試料台９が設けられ、この試料
台９上に、含浸しようとするガラス又は酸化物の含浸材
１０を収容したルツボ１１が設置されている。
向の移動機構８を備えた試料台９が設けられ、この試料
台９上に、含浸しようとするガラス又は酸化物の含浸材
１０を収容したルツボ１１が設置されている。
更に、処理室７内でかつ前記ルツボ１１の上方に相対し
て開気孔を有する炭素又は炭素複合材料のサンプル１３
を懸垂保持する保持機構１２が設けられている。
て開気孔を有する炭素又は炭素複合材料のサンプル１３
を懸垂保持する保持機構１２が設けられている。
なお、図示省略しているが、装置内にはガス圧媒が導入
、排気可能であり、処理中において蓋に作用する軸力は
プレスフレームによって担持可能である。
、排気可能であり、処理中において蓋に作用する軸力は
プレスフレームによって担持可能である。
而して、開気孔を有する炭素材料（サンプル１３）に対
して化学気相含浸（ＣＶＩ）法をもって開気孔の内表面
に炭化物の皮膜を形成した後、図示のＨＩＰ含浸装置を
用いてのＨＩＰ含浸は、次のようになされる。
して化学気相含浸（ＣＶＩ）法をもって開気孔の内表面
に炭化物の皮膜を形成した後、図示のＨＩＰ含浸装置を
用いてのＨＩＰ含浸は、次のようになされる。
まず、ＣＶＩ法で炭化物の皮膜を形成したサンプル１３
を、保持機構１２に懸垂保持するとともに、ルツボ１１
内に、ガラス又は酸化物の含浸材１０を収容する。
を、保持機構１２に懸垂保持するとともに、ルツボ１１
内に、ガラス又は酸化物の含浸材１０を収容する。
次に、高圧室４内を図外の真空ポンプ等を用いて脱気（
排気）し、１０−’ ＴＯＲＲ程度の減圧下において加
熱装置５への通電を行ない、ルツボ１１内の含浸材１０
の軟化もしくは溶融を行なう。
排気）し、１０−’ ＴＯＲＲ程度の減圧下において加
熱装置５への通電を行ない、ルツボ１１内の含浸材１０
の軟化もしくは溶融を行なう。
含浸材１０が充分に低い粘度を有する状態（ガラスにあ
っては数１０ポアズ程度の粘度、酸化物にあっては溶融
点の少なくとも５０℃以上）まで処理室７を昇温し、移
動機構８によってルツボ１１を上昇させてサンプル１３
を軟化したガラス又は溶融した酸化物である含浸材１０
中に浸漬する。
っては数１０ポアズ程度の粘度、酸化物にあっては溶融
点の少なくとも５０℃以上）まで処理室７を昇温し、移
動機構８によってルツボ１１を上昇させてサンプル１３
を軟化したガラス又は溶融した酸化物である含浸材１０
中に浸漬する。
しかる後、処理室７の温度を保持しつつガス加圧を行い
、１７００℃以上の温度かつ所定の等方圧ガス加圧に到
達後、所定時間経過すると、サンプル１３は含浸材１０
が組織内部まで侵入含浸される。その後、ルツボ１１を
下降させ、更に、降温減圧して一連の操作が終了し、こ
こに、耐酸化性が向上された炭素材料を得ることができ
る。
、１７００℃以上の温度かつ所定の等方圧ガス加圧に到
達後、所定時間経過すると、サンプル１３は含浸材１０
が組織内部まで侵入含浸される。その後、ルツボ１１を
下降させ、更に、降温減圧して一連の操作が終了し、こ
こに、耐酸化性が向上された炭素材料を得ることができ
る。
また、上述の所謂ＨＩＰ含浸を行なったサンプル１３は
これを処理室７より取出し、表層部をサンドブラステツ
ング等の手段により平滑にし、得られた炭素表層部を、
化学気相蒸着（ＣＶ Ｄ）法による炭化物の皮膜で覆う
ことにより、−層耐酸化性が向上された炭素材料を得る
ことができる。
これを処理室７より取出し、表層部をサンドブラステツ
ング等の手段により平滑にし、得られた炭素表層部を、
化学気相蒸着（ＣＶ Ｄ）法による炭化物の皮膜で覆う
ことにより、−層耐酸化性が向上された炭素材料を得る
ことができる。
本発明において、開気孔を有する炭素材料（炭素複合材
料を含む）に対してＣＶＩ法により開気孔の内表面に炭
化物の皮膜を形成した後、図示のＨＩＰ装置で１７００
℃以上のＨｒＰ含浸を行なう理由につき、以下説明する
。
料を含む）に対してＣＶＩ法により開気孔の内表面に炭
化物の皮膜を形成した後、図示のＨＩＰ装置で１７００
℃以上のＨｒＰ含浸を行なう理由につき、以下説明する
。
（手法１）
平織ＰＡＮ系ファイバを用いた気孔率１６％、密度１．
６０の炭素材料のサンプル（厚さ： ６ｍｍ、巾：２
０ｍｍ、長さ：５０ｍｍ）に対し、硼珪酸ガラス（Ｓｉ
Ｏｚ ： ８１ｉ４ｔχ、Ａｒｔ’３： ２ ＷｔＸ
、Ｂ２Ｏ３： １３ｗｔ！ 、ＮａｚＯ： ４ｗｔχ）
の含浸材を図示のＨＩＰ装置によって以下の条件でＨＩ
Ｐ含浸を行なった。
６０の炭素材料のサンプル（厚さ： ６ｍｍ、巾：２
０ｍｍ、長さ：５０ｍｍ）に対し、硼珪酸ガラス（Ｓｉ
Ｏｚ ： ８１ｉ４ｔχ、Ａｒｔ’３： ２ ＷｔＸ
、Ｂ２Ｏ３： １３ｗｔ！ 、ＮａｚＯ： ４ｗｔχ）
の含浸材を図示のＨＩＰ装置によって以下の条件でＨＩ
Ｐ含浸を行なった。
条件１
温度： １６００℃１圧カニ １００１００Ｏ／ｃ＋ｆ
ｌ保持時間：１時間 条件２ 温度： １７００℃１圧カニ １００１００Ｏ／ｃＪ保
持時間：１時間 条件１にあっては、密度１．６９にすぎず、含浸が開孔
容積の数ｌＯ％と充分でなかった。これに対し、条件２
にあっては、密度１．９２となって開孔容積の８０％以
上を充たす含浸を実現できた。
ｌ保持時間：１時間 条件２ 温度： １７００℃１圧カニ １００１００Ｏ／ｃＪ保
持時間：１時間 条件１にあっては、密度１．６９にすぎず、含浸が開孔
容積の数ｌＯ％と充分でなかった。これに対し、条件２
にあっては、密度１．９２となって開孔容積の８０％以
上を充たす含浸を実現できた。
条件２のサンプルについて、表層部のガラスをサンドブ
ラストで軽く除去し、露出した炭素表面に対して、５ｒ
Ｃ１ａ Ｈｚ ＣＨ４Ａｒガス系によるＳｉＣコー
ティングをＣＶＤ法により膜厚１０ｔＩｍとして施し、
全サンプルを大気圧下１８００’ＣＸ １時間の暴露試
験に供したところ重量減少量は約９％であった。
ラストで軽く除去し、露出した炭素表面に対して、５ｒ
Ｃ１ａ Ｈｚ ＣＨ４Ａｒガス系によるＳｉＣコー
ティングをＣＶＤ法により膜厚１０ｔＩｍとして施し、
全サンプルを大気圧下１８００’ＣＸ １時間の暴露試
験に供したところ重量減少量は約９％であった。
（手法２、本発明の実施例）
手法１と同じサンプルについて、まず、化学気相含浸法
（ｃｖｒ）法を行なった。
（ｃｖｒ）法を行なった。
このときの原料は、ＣＩ（＋ＳｉＣｌ ｚ ｌｂ系ガ
スを用い、０．１〜０．９ｋＰａ（７）もとで、１２０
０’Ｃ１４ｏｏハルスのパルスＣＶＩにより、サンプル
の開孔表面にＳｉＣの被膜を形成した。このＣＶＩ終了
後の重量増加量は６５ｍｇであった。
スを用い、０．１〜０．９ｋＰａ（７）もとで、１２０
０’Ｃ１４ｏｏハルスのパルスＣＶＩにより、サンプル
の開孔表面にＳｉＣの被膜を形成した。このＣＶＩ終了
後の重量増加量は６５ｍｇであった。
このＣＶＩ法による含浸を行ったサンプルに対し、手法
１と同様の条件でＨＩＰ含浸によってガラス含浸を施し
た。また、その後、炭素表層部を、ＣＶＤによるＳｉＣ
コーティングを施した。
１と同様の条件でＨＩＰ含浸によってガラス含浸を施し
た。また、その後、炭素表層部を、ＣＶＤによるＳｉＣ
コーティングを施した。
これらを、大気圧下の１８００’Ｃで１時間暴露試験を
行なったところ、重量減少率は３％と大幅な改善が認め
られた。
行なったところ、重量減少率は３％と大幅な改善が認め
られた。
（手法３）
手法２において、ＨＩＰ含浸を施こさずに、手法２に示
したＣＶＩ法による含浸とＣＶＤにょるＳｉＣコーティ
ングを行なったサンプルについて、大気圧下において、
１８００″ｃＴ：１時間暴露試験を行なったところ、重
量減少率は１２％となり、手法１におけるＨＩＰ含浸と
ＣＶＤにょるＳｉＣコーティングの組合せよりも悪化す
ることが認められた。
したＣＶＩ法による含浸とＣＶＤにょるＳｉＣコーティ
ングを行なったサンプルについて、大気圧下において、
１８００″ｃＴ：１時間暴露試験を行なったところ、重
量減少率は１２％となり、手法１におけるＨＩＰ含浸と
ＣＶＤにょるＳｉＣコーティングの組合せよりも悪化す
ることが認められた。
このことからしても、手法２による大幅な改善はＣＶＩ
法によるものではなく、ＣＶＩ法とＨＩＰ含浸との組合
せによることが理解できる。
法によるものではなく、ＣＶＩ法とＨＩＰ含浸との組合
せによることが理解できる。
すなわち、開気孔内表面へのＣＶＩ法による炭化物薄層
のコーティングは、これ自体では耐酸化性を賦与する上
で充分でなくとも、ガラス又は酸化物の高温含浸（ＨＩ
Ｐ含浸）に対して、炭素基材との界面反応を制御して、
すなわち、反応防止と漏れ性の改善をなしてガラス又は
酸化物のＨＩＰ含浸をより実効することが理解できる。
のコーティングは、これ自体では耐酸化性を賦与する上
で充分でなくとも、ガラス又は酸化物の高温含浸（ＨＩ
Ｐ含浸）に対して、炭素基材との界面反応を制御して、
すなわち、反応防止と漏れ性の改善をなしてガラス又は
酸化物のＨＩＰ含浸をより実効することが理解できる。
（手法４）
上述の結果から、手法１々同じサンプルに対し、ＺｒＯ
ｚ ル’／ ＊ Ｌ Ａｒ ２０ ｚ粉末を収納し、２
１５０”Ｃテ１０００ｋｇ ｆ ／ｃａｔの条件下での
ＨＩＰ含浸を試みた。
ｚ ル’／ ＊ Ｌ Ａｒ ２０ ｚ粉末を収納し、２
１５０”Ｃテ１０００ｋｇ ｆ ／ｃａｔの条件下での
ＨＩＰ含浸を試みた。
サンプルとＮ２Ｏ３が直接接触した系については、Ｎ
ｚ Ｏ３の還元が起こり、満足な含浸ができなかった。
ｚ Ｏ３の還元が起こり、満足な含浸ができなかった。
一方、手法２で示したＣＶＩ法により、サンプルの表面
および開気孔内表面に対してＳｉＣコーティングを施し
たものについては、少なくとも含浸が可能となり、密度
１．９１のサンプルが得られた。
および開気孔内表面に対してＳｉＣコーティングを施し
たものについては、少なくとも含浸が可能となり、密度
１．９１のサンプルが得られた。
このサンプルを、１８００’Ｃで１時間大気圧での暴露
試験に供したところ、重量減少率は７％となり、ガラス
含浸はどの結果はあられれなかったけれども、耐酸化性
向上の可能性が認められた。
試験に供したところ、重量減少率は７％となり、ガラス
含浸はどの結果はあられれなかったけれども、耐酸化性
向上の可能性が認められた。
以上説明したように、短時間のＣＶＩ法による炭化物薄
層コーティングによって、これ単独では耐酸化性を賦与
するには充分でなくとも、Ｃ■■法による炭化物皮膜を
形成した後に、１７００℃以上の高温下での加圧を施す
ことにより、このＨＩ Ｐ含浸が安定的に可能となる。
層コーティングによって、これ単独では耐酸化性を賦与
するには充分でなくとも、Ｃ■■法による炭化物皮膜を
形成した後に、１７００℃以上の高温下での加圧を施す
ことにより、このＨＩ Ｐ含浸が安定的に可能となる。
なお、本発明においてＨＩＰ含浸の可能性があるガラス
としては、パイレックスガラス以外に、アルミノ珪酸ガ
ラス、バイコールガラス、石英ガラスを挙げることがで
きる。
としては、パイレックスガラス以外に、アルミノ珪酸ガ
ラス、バイコールガラス、石英ガラスを挙げることがで
きる。
又、ＨＩＰ含浸の可能性のある酸化物としては、／Ｖ、
０３以外に、Ｙ２Ｏ：ｌ、 Ｚｒ（ｈ＋ Ｈｆ（ｈを挙
げることができる。
０３以外に、Ｙ２Ｏ：ｌ、 Ｚｒ（ｈ＋ Ｈｆ（ｈを挙
げることができる。
更に、ＣＶＩ法で炭化物皮膜を形成できる可能性がある
ものとしては、ＴｉＣ＋ ＴａＣ，ＺｒＣ，ＨｆＣを挙
げることができる。
ものとしては、ＴｉＣ＋ ＴａＣ，ＺｒＣ，ＨｆＣを挙
げることができる。
（発明の効果）
本発明は以上の通りであり、本発明の請求項（１）によ
れば、高温条件下であっても、耐酸化性が向上した炭素
又は炭素複合材料の製造ができ、又、請求項（２）によ
れば、より一層の耐酸化性が向上できる。
れば、高温条件下であっても、耐酸化性が向上した炭素
又は炭素複合材料の製造ができ、又、請求項（２）によ
れば、より一層の耐酸化性が向上できる。
従って、炭素又は炭素複合材料の高温酸化雰囲気下の適
用性を著しく拡大せしめ、今後の航空宇宙分野の発展に
多大なる寄与を果たし得ることができる。
用性を著しく拡大せしめ、今後の航空宇宙分野の発展に
多大なる寄与を果たし得ることができる。
図面は本発明方法に使用するＨＩＰ装置の概念図である
。 １０・−含浸材、１３−サンプル（材料）。
。 １０・−含浸材、１３−サンプル（材料）。
Claims (2)
- （１）開気孔を有する炭素又は炭素複合材料に対して化
学気相含浸（ＣＶＩ）法をもって開気孔の内表面に炭化
物の皮膜を形成し、その後、温度１７００℃以上の加圧
下で軟化したガラス又は溶融した酸化物を含浸すること
を特徴とする炭素又は炭素複合材料の製造方法。 - （２）開気孔を有する炭素又は炭素複合材料に対して化
学気相含浸（ＣＶＩ）法をもって開気孔の内表面に炭化
物の被膜を形成し、その後、温度１７００℃以上の加圧
下で軟化したガラス又は溶融した酸化物を含浸するとと
もに、その後、炭素表層部を、化学気相蒸着（ＣＶＤ）
法による炭化物の皮膜で覆うことを特徴とする炭素又は
炭素複合材料の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1331514A JPH03193684A (ja) | 1989-12-20 | 1989-12-20 | 炭素又は炭素複合材料の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1331514A JPH03193684A (ja) | 1989-12-20 | 1989-12-20 | 炭素又は炭素複合材料の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03193684A true JPH03193684A (ja) | 1991-08-23 |
Family
ID=18244497
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1331514A Pending JPH03193684A (ja) | 1989-12-20 | 1989-12-20 | 炭素又は炭素複合材料の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH03193684A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006040175A (ja) * | 2004-07-29 | 2006-02-09 | Fujitsu Ltd | キャッシュメモリ装置およびキャッシュメモリ制御方法 |
| US7991965B2 (en) | 2006-02-07 | 2011-08-02 | Intel Corporation | Technique for using memory attributes |
-
1989
- 1989-12-20 JP JP1331514A patent/JPH03193684A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006040175A (ja) * | 2004-07-29 | 2006-02-09 | Fujitsu Ltd | キャッシュメモリ装置およびキャッシュメモリ制御方法 |
| US7991965B2 (en) | 2006-02-07 | 2011-08-02 | Intel Corporation | Technique for using memory attributes |
| US8560781B2 (en) | 2006-02-07 | 2013-10-15 | Intel Corporation | Technique for using memory attributes |
| US8812792B2 (en) | 2006-02-07 | 2014-08-19 | Intel Corporation | Technique for using memory attributes |
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