JPH03192645A - 走査電子顕微鏡による試料の観察方法およびその装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ この発明は複数台の二次電子検出器を設置した走査電子
顕微鏡による試料の観察方法およびその装置に関するも
のである。

［従来の技術］ 走査電子顕微鏡などの電子線計測装置を用いて試料の組
成観察を目的とした従来の組成観察方法としては、 ■反射電子検出器を用い、反射電子像による観察方法。

■Ｘ線分析装置を用い、特性Ｘ線像による観察方法、 ■複数台の二次電子検出器を用い、演算処理を行って二
次電子像による観察方法などがある。

然しなから反射電子像による観察方法では、■試料から
放射される反射電子の発生領域が広いために十分な分解
能を得られない。

■反射電子は試料の深層部から放射されるため薄膜試料
の観察には適さない。

■原子番号の近い元素どうしでは組成の違いが僅かしか
なく、これを分離して測定するためには特殊な高分解能
反射電子検出器を必要とする。

■反射電子検出器は電子ビームの電流量が少ないと感度
が悪く、そのため電流量を多くする必要があるが、この
ようにするとコンタミネーションによる試料の汚染がひ
どくなり、更に試料の温度上昇による熱タメージが増し
て十分な観察ができない。

■反射電子検出器は電子ビームの加速電圧が高くないと
感度が悪く、そのため加速電圧を高くする必要があるが
、このようにすると十分なコントラストを得ることがで
きない。などの欠点がある。

また特性Ｘ線像による観察方法では、装置が大掛かすな
ものとなり、且つ得られる組成像の解像度は反射電子像
より劣る。

そこで近年においては、試料上の電子ビームの照射点を
中心とする、所定角度方向に複数台、例えば２台の二次
電子検出器を対向させて設置し、各二次電子検出器から
の検出信号（Ｓ、ａ）と（Ｓｂ）とを加算することによ
り、試料表面の凹凸の差を消して組成像を得、このよう
な二次電子像により組成観察を行っている。以下、この
方法を単に走査電子顕微鏡を用いた組成観察方法という
。

また、このような二次電子検出器を２台設置した走査電
子顕微鏡では、周知のごとく各二次電子検出器からの検
出信号（Ｓａ　）と（Ｓｂ）とを減算することにより、
容易に試料表面の三次元観察を行うことができるので、
組成像のコントラストと、凹凸像とを対比させたり重ね
合わせたりすることにより、正確な情報を得ることがで
きる。

このような走査電子顕微鏡による試料の観察方法におい
て、例えば大気中に存在する微細な汚れが試料表面に付
着していたような場合には、正確な観察を行うことがで
きず、そのために試料のクリーニングが必要となる。

また観察したい箇所が試料内部に存在する場合には、試
料に特殊な処理を施して観察したい箇所をエツチングし
て露出させる必要がある。

従来の走査電子顕微鏡による試料の観察方法において、
このような試料の前処理を行うには、走査電子顕微鏡の
試料室に試料を装着する前に、洗浄装置や研磨機など、
別の装置を用いてクリーニングやエツチングを行い、ま
た特殊な場合にはエツチング液を用いて前処理を行い、
前処理を終えた試料を走査電子顕微鏡の試料室へ装着し
、真空排気を行って試料へ電子ビームを照射していた。

［発明が解決しようとする課題］ 上記のような従来の走査電子顕微鏡による試料の観察方
法は以上のように、試料の前処理は走査電子顕微鏡の試
料室に試料を装着する前に、洗浄装置や研磨機などの別
の装置を用いてクリーニングやエツチングを行っており
、 ■試料を機械的に研磨する方法では、正確な組成観察を
行うまでの再現性を得ることができない。

またエツチング液を用いる方法においても、その再現性
が悪く、且つ利用できる試料の種類が限定され、その作
業にも特殊な配慮を必要とする。

■走査電子顕微鏡の試料室へ装着するために、クリーニ
ングやエツチングを既に終了した試料を一度大気中に晒
すことになる。

■観察途中でのクリーニングやエツチングを行うことが
できず、結果を観察しながらその結果に対処した前処理
を行う、いわゆる最適条件での観察ができない等の問題
点があった。

この発明はかかる課題を解決するためになされたもので
、再現性に優れ、且つ最適条件で組成像を観察すること
ができる走査電子顕微鏡による試料の観察方法およびそ
の装置を得ることを目的としている。

［課題を解決するための手段］ この発明にかかる走査電子顕微鏡による試料の観察方法
は、走査電子顕微鏡で観察を行う前に、前処理としてイ
オン照射装置を用いて試料表面にイオンビームを照射し
、試料のクリーニングおよびエツチングを行うこととし
たものであり、この発明にかかる走査電子顕微鏡による
試料の観察装置は、試料表面にイオンビームを照射する
イオン照射装置を走査電子顕微鏡の真空室内に設けるこ
ととしたものである。

［作用］ この発明においては、走査電子顕微鏡の真空室内に設け
られたイオン照射装置で試料表面にイオンビームを照射
して試料のクリーニングやエツチングを行うことができ
るので、走査電子顕微鏡による試料の観察を行う場合に
、最適条件で再現性よく観察することが可能となる。

［実施例］ 以下、この発明の実施例を図面について説明する。第１
図はこの発明による走査電子顕微鏡による試料の観察方
法およびその装置の一実施例を説明するための模式的断
面図で、図において（１〉は電子銃、（２）は電子ビー
ム、（３）は試料、（４）は試料（３）から発生した二
次電子、（５ａ）、　（５ｂ）はそれぞれ二次電子検出
器、（９〉は排気管であり、ここまでの構成は２台の二
次電子検出器を対向させて設置した従来の走査電子顕微
鏡と同様で、各二次電子検出器（５ａ）、　（５ｂ）か
らの検出信号（Ｓａ）、　（Ｓｂ）とを減算することに
より試料の三次元観察を行い、検出信号（Ｓａ）と（Ｓ
ｂ）とを加算することにより試料表面の凹凸の差を消し
て組成観察を行うことができる。

（６）は試料（３）に対しイオンビームを照射するため
のイオン銃、（７）はイオン化ガスであり、このイオン
銃（６）とイオン化ガス（７）とにより、走査電子顕微
鏡の真空室内にイオン照射装置が構成されている。（８
ａ）、　（８ｂ）はそれぞれ二次電子検出器（５ａ）、
　（５ｂ）に設けられた開閉可能なシャッタで、試料（
３）にイオンビームが照射されることにより試料（３）
の表面からエツチングされた微粒子が試料室内を飛び交
うことによる二次電子検出器（５ａ＞。

（５ｂ）の汚れを防止するために設けられている。

第２図はこの発明の他の実施例を示す断面図で、第１図
と同一符号は同−又は相当部分を示し、（１０）はゲー
トバルブ、（１１）は試料台、（１２）は試料台駆動機
構である。

第２図に示すように、この実施例ではイオンビームが照
射されることによる電子銃（１）や試料室の汚れを防止
するために、開閉可能なゲートバルブ（１０）を設け、
試料台駆動機構（１２）により試料台（１１）を駆動し
、ゲートバルブを閉じてがらイオンビームを照射するよ
うに構成したものである。

この発明は上述のように、走査電子顕微鏡により試料の
観察を行うための前処理として、試料にイオン照射装置
を用いて試料表面にイオンビームを照射し、試料のクリ
ーニングやエツチングを行うことにより、今までにない
優れた再現性を有する三次元観察や組成観察を可能とす
るものである。

例えば、 ■試料にイオンビームを照射することにより、各組成間
の輪郭がシャープになり、組成像、凹凸像を対比させた
り重ね合わせたりすることにより、より正確な情報を得
ることができる。

■アモルファス試料の微小元素の組成像の観察ができる
。

即ち、従来の前処理の方法では微小領域のため測定が難
しく、且つ薄膜のため十分なコントラストが得られなか
ったが、試料表面層に軽くイオンビームを照射して観察
することにより、組成の違いを組成像として得ることが
できた。

■高分子シートの引っ張り強度の方向性の観察ができる
。

即ち、従来の前処理では表面形態が観察できるだけであ
ったが、高分子シートにイオンビームを弱く照射して（
高分子シートは熱変形し易いので）観察することにより
、もざいく状の模様を得ることができ、この模様が引っ
張り強度の方向性と相関関係があることが確認できた。

さらに引っ張り強度の定量的な把握も可能となった。

■金属材料の侵食箇所の把握ができる。

即ち、従来の前処理では酸に侵食された箇所が全く解ら
なかったが、イオンビームを照射することにより侵食領
域を明瞭に観察することができ、且つその凹凸を測定し
て、侵食量の定量的な把握が可能となった。

■分子間どうしの結合の違いを観察できる。

即ち、同じ試料でも分子間どうしの結合の違いにより、
スパッタリング・イールドの相違によってエツチング量
が異なり、同じ試料どうしでも硬さの違いが観察できる
。

特にこの発明の方法や装置では、二次電子検出器を複数
台設置した走査電子顕微鏡で試料表面の三次元ラインプ
ロファイルを求めることにより、容易にスパッタリング
・イールドの違いを観察することができ、容易に分子間
どうしの違いが観察できるようになる。

また試料表面にイオンビームを照射するにあたり、第１
図、第２図の各実施例に示すような装置を用いることに
より、クリーニングやエツチングを既に終了した試料を
大気中に晒すことがなくなり、観察途中でのクリーニン
グやエツチングを行うとかでき、結果を観察しながらそ
の結果に対処した試料の前処理を行うことができるよう
になる。

さらにセラミック、高分子材料、生物などの絶縁物に対
し、イオン照射装置で容易に導電性のコーティング処理
を行うことができるので、これら絶縁物の三次元観察１
組成観察１粒界面観察、硬度の測定などを容易に行うこ
とができるようになった。

なお上記実施例では、二次電子検出器を２台備えた装置
を用いて説明しているが、二次電子検出器を複数台備え
た装置であれば、同様に実施することができる。

［発明の効果］ この発明は以上説明したように、二次電子検出器を複数
台設置した走査電子顕微鏡の真空室内に設けられたイオ
ン照射装置で試料表面にイオンビームを照射して試料の
クリーニングやエツチングを行うことができるので、最
適条件で再現性よく観察することができる等の効果があ
る。

【図面の簡単な説明】

第１図はこの発明の一実施例を示す断面図、第２図はこ
の発明の他の実施例を示す断面図。 （１）は電子銃、（２）は電子ビーム、（３）は試料、
（４）は二次電子、（５ａ）、　（５ｂ）はそれぞれ二
次電子検出器、（６）はイオン銃、（７）はイオン化ガ
ス、（８ａ）、　（８ｂ）はそれぞれシャッタ、（９）
は排気管、（１０〉はゲートバルブ、（１１）は試料台
、（１２）は試料台駆動機構。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）所定角度方向に複数台の二次電子検出器を対向さ
   せて設置し、各二次電子検出器からの検出信号（Ｓａ）
   と（Ｓｂ）とを減算することにより試料の三次元観察を
   行い、検出信号（Ｓａ）と（Ｓｂ）とを加算することに
   より試料表面の凹凸の差を消して組成観察を行う走査電
   子顕微鏡による試料の観察方法において、 前処理として、試料にイオンビームを照射し、試料のク
   リーニングまたは（及び）試料のエッチングを行う段階
   を備えたことを特徴とする走査電子顕微鏡による試料の
   観察方法。
2. （２）所定角度方向に複数台の二次電子検出器を対向さ
   せて設置し、各二次電子検出器からの検出信号（Ｓａ）
   と（Ｓｂ）とを減算することにより試料の三次元観察を
   行い、検出信号（Ｓａ）と（Ｓｂ）とを加算することに
   より試料表面の凹凸の差を消して組成観察を行う走査電
   子顕微鏡による試料の観察装置において、 試料にイオンビームを照射するイオン照射装置を該走査
   電子顕微鏡の真空室内に設けたことを特徴とする走査電
   子顕微鏡による試料の観察装置。