JPH03183950A - 熱分解方法 - Google Patents
熱分解方法Info
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- JPH03183950A JPH03183950A JP32331289A JP32331289A JPH03183950A JP H03183950 A JPH03183950 A JP H03183950A JP 32331289 A JP32331289 A JP 32331289A JP 32331289 A JP32331289 A JP 32331289A JP H03183950 A JPH03183950 A JP H03183950A
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- heating
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Links
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Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〈産業上の利用分野〉
本発明は、有機材料等の試料を熱分解させて、その成分
等を分析する熱分解方法に関するものである。
等を分析する熱分解方法に関するものである。
〈従来の技術〉
従来、有機材料等の試料を燃焼させて、その燃焼ガス等
から、その成分等を分析する装置として、例えば酸素フ
ラスコ燃焼装置等が提案されている。
から、その成分等を分析する装置として、例えば酸素フ
ラスコ燃焼装置等が提案されている。
この酸素フラスコ燃焼装置では、酸素雰囲気のもと、試
料を略完全燃焼させることにある。
料を略完全燃焼させることにある。
〈発明が解決しようとする課題〉
このため、この燃焼装置の場合、例えば塩素含有樹脂を
燃焼させ、その燃焼ガス中の塩素から塩素量の定量する
場合等には、有用であるものの、例えば、エチレン酢酸
ビニル中の酢酸ビニル量等を定量する場合には、不向き
であった。
燃焼させ、その燃焼ガス中の塩素から塩素量の定量する
場合等には、有用であるものの、例えば、エチレン酢酸
ビニル中の酢酸ビニル量等を定量する場合には、不向き
であった。
というのは、酢酸ビニル量の定量の場合、分解ガスから
酢酸を得、この酢酸の定量から酢酸ビニル量を換算定量
するため、樹脂の分解が酢酸基等の官能基の存在する段
階で止めることが必要があり、完全燃焼のような最終段
階の分解に至っては、その定量が困難となるからである
。
酢酸を得、この酢酸の定量から酢酸ビニル量を換算定量
するため、樹脂の分解が酢酸基等の官能基の存在する段
階で止めることが必要があり、完全燃焼のような最終段
階の分解に至っては、その定量が困難となるからである
。
本発明は、このような従来の実情に鑑みてなされたもの
である。
である。
〈課題を解決するための手段〉
か＼る本発明の特徴とする点は、密閉された容器中の試
料受皿上に試料を置き、該容器中に不活性ガスを導入す
ると共に、前記受皿の近傍に設置した加熱ヒータにより
、前記試料を加熱して、熱分解させる熱分解方法にある
。
料受皿上に試料を置き、該容器中に不活性ガスを導入す
ると共に、前記受皿の近傍に設置した加熱ヒータにより
、前記試料を加熱して、熱分解させる熱分解方法にある
。
〈作用〉
このように本発明では、不活性ガス雰囲気のもとで、試
料が熱分解されるため、試料中の分解官能基から、種々
の有用な分析が可能となる。
料が熱分解されるため、試料中の分解官能基から、種々
の有用な分析が可能となる。
〈実施例〉
第１図〜第３図は本発明の熱分解方法を実施するための
、熱分解装置系の一例を示したものである。
、熱分解装置系の一例を示したものである。
図において、１はフラスコからなる容器、２は上方にメ
スシリンダ３と開閉コック４を備え、この容器１の上端
開口部１ａに蓋される栓体、５゜５はこの栓体２基部に
埋設され、吊材を兼ねた白金等からなる電極線、６は電
極線５，５の一方の下端に取り付けられた白金等からな
るバスケット、７は両型極線５．５間に接続された白金
コイル等からなる加熱ヒータ、８はこの加熱ヒータ７に
近接して付設された、やはり白金等からなる試料受皿、
９は栓体下端（底面部）に形成され、上記メスシリンダ
３からの洗浄液等を噴出させる噴出口、１０は容器１の
上端開口部１ａの側方に形成されたガス導入口である。
スシリンダ３と開閉コック４を備え、この容器１の上端
開口部１ａに蓋される栓体、５゜５はこの栓体２基部に
埋設され、吊材を兼ねた白金等からなる電極線、６は電
極線５，５の一方の下端に取り付けられた白金等からな
るバスケット、７は両型極線５．５間に接続された白金
コイル等からなる加熱ヒータ、８はこの加熱ヒータ７に
近接して付設された、やはり白金等からなる試料受皿、
９は栓体下端（底面部）に形成され、上記メスシリンダ
３からの洗浄液等を噴出させる噴出口、１０は容器１の
上端開口部１ａの側方に形成されたガス導入口である。
この装置系により、本発明の熱分解方法を実施するには
、先ず、試料受皿８に試料、例えばエチレン酢酸ビニル
樹脂（２０〜３９ｍｇ程度）を入れ、この栓体２を容器
ｌの上端開口部１ａに蓋し、この後、ガス導入口ＩＯか
ら容器１内に不活性ガス（例えば、アルゴンガス、窒素
ガス等）を導入する。このとき、それまで容器１中に入
っている内の空気は、ガス導入口１０から真空ポンプで
引き、フラスコ内に予め加えた少量の水が沸騰するまで
抜く。
、先ず、試料受皿８に試料、例えばエチレン酢酸ビニル
樹脂（２０〜３９ｍｇ程度）を入れ、この栓体２を容器
ｌの上端開口部１ａに蓋し、この後、ガス導入口ＩＯか
ら容器１内に不活性ガス（例えば、アルゴンガス、窒素
ガス等）を導入する。このとき、それまで容器１中に入
っている内の空気は、ガス導入口１０から真空ポンプで
引き、フラスコ内に予め加えた少量の水が沸騰するまで
抜く。
この不活性ガスの充填が終わったら、電極線５゜５に通
電して、加熱ヒータ７を発熱させる。この発熱により、
白金等からなり熱伝導性に冨む試料受皿８の試料は、直
ちに数百°Ｃに加熱され、熱分解される。
電して、加熱ヒータ７を発熱させる。この発熱により、
白金等からなり熱伝導性に冨む試料受皿８の試料は、直
ちに数百°Ｃに加熱され、熱分解される。
この熱分解は、その通電時間や、加熱ヒータ７の容量等
により、自在な段階での調整が可能であり、いずれにし
ても、目的とする官能基が存在する段階で止める。
により、自在な段階での調整が可能であり、いずれにし
ても、目的とする官能基が存在する段階で止める。
この段階で止めた分解ガスに、例えば上記メスシリンダ
３から洗浄水を噴出させて、酢酸を得、この酢酸を回収
し、そして、次に、この酢酸をイオンクロマト分析によ
り定量し、この量から酢酸ビニル量を換算定量してエチ
レン酢酸ビニル樹脂中の酢酸ビニル含有量を求めること
ができる。
３から洗浄水を噴出させて、酢酸を得、この酢酸を回収
し、そして、次に、この酢酸をイオンクロマト分析によ
り定量し、この量から酢酸ビニル量を換算定量してエチ
レン酢酸ビニル樹脂中の酢酸ビニル含有量を求めること
ができる。
従って、例えばケーブル絶縁体や被覆部分に使用されて
いるエチレン酢酸ビニル樹脂中の酢酸ビニル含有量等を
簡単かつ迅速に決定することができる。
いるエチレン酢酸ビニル樹脂中の酢酸ビニル含有量等を
簡単かつ迅速に決定することができる。
なお、上記実施例では、分解ガスから得られた官能基（
酢酸）をイオンクロマト分析により、分析したが、本発
明は、これに限定されず、滴定法、その他の分析方法に
より、分析することも可能である。
酢酸）をイオンクロマト分析により、分析したが、本発
明は、これに限定されず、滴定法、その他の分析方法に
より、分析することも可能である。
〈発明の効果〉
以上の説明から明らかなように本発明によれば、不活性
ガス雰囲気のもとで、試料を加熱ヒータにより熱分解さ
せるため、試料中の分解官能基から、種々の有用な分析
が可能となる。
ガス雰囲気のもとで、試料を加熱ヒータにより熱分解さ
せるため、試料中の分解官能基から、種々の有用な分析
が可能となる。
第１図は本発明に係る熱分解方法を実施するための熱分
解装置系の一例を示した縦断面図、第２図は第１図の栓
体の側面図、第３図は第２図の栓体下端の部分拡大図で
ある。 図中、 １・・・ ２・・・ ３・・・ ４・・・ ５・・・ ７・・・ ８・・・ １０・・ ・容器、 ・栓体、 ・メスシリンダ、 ・開閉コック、 ・電極線、 ・加熱ヒータ、 ・試料受皿、 ・ガス導入口、 第 １ 図 第 ２図 ３図
解装置系の一例を示した縦断面図、第２図は第１図の栓
体の側面図、第３図は第２図の栓体下端の部分拡大図で
ある。 図中、 １・・・ ２・・・ ３・・・ ４・・・ ５・・・ ７・・・ ８・・・ １０・・ ・容器、 ・栓体、 ・メスシリンダ、 ・開閉コック、 ・電極線、 ・加熱ヒータ、 ・試料受皿、 ・ガス導入口、 第 １ 図 第 ２図 ３図
Claims (1)
- 密閉された容器中の試料受皿上に試料を置き、該容器中
に不活性ガスを導入すると共に、前記受皿の近傍に設置
した加熱ヒータにより、前記試料を加熱して、熱分解さ
せることを特徴とする熱分解方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP32331289A JPH03183950A (ja) | 1989-12-13 | 1989-12-13 | 熱分解方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP32331289A JPH03183950A (ja) | 1989-12-13 | 1989-12-13 | 熱分解方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03183950A true JPH03183950A (ja) | 1991-08-09 |
Family
ID=18153383
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP32331289A Pending JPH03183950A (ja) | 1989-12-13 | 1989-12-13 | 熱分解方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH03183950A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0572136A (ja) * | 1991-07-12 | 1993-03-23 | Agency Of Ind Science & Technol | 有機塩素化合物の測定装置 |
| KR100748751B1 (ko) * | 2006-07-01 | 2007-08-13 | 현대자동차주식회사 | 열분해를 이용한 에틸렌 비닐아세테이트에서의비닐아세테이트 정량분석 방법 |
-
1989
- 1989-12-13 JP JP32331289A patent/JPH03183950A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0572136A (ja) * | 1991-07-12 | 1993-03-23 | Agency Of Ind Science & Technol | 有機塩素化合物の測定装置 |
| KR100748751B1 (ko) * | 2006-07-01 | 2007-08-13 | 현대자동차주식회사 | 열분해를 이용한 에틸렌 비닐아세테이트에서의비닐아세테이트 정량분석 방법 |
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