JPH03135453A - 無機粉体の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は無機物質の粉砕による無機粉体の製造方法に関
する。

〔従来の技術〕

無機物質を粉砕して得られる無機粉体は数多くの産業分
野で利用されている。

たとえば石灰岩を粉砕すること釦よって得られる炭酸カ
ルシウム粉体や鉱物の粉砕により得られるタルク、カオ
リン等は、プラスチック、紙、接層剤、ゴム等の充填剤
や顔料として広く用いられており、また酸化チタンな粉
砕した微粉状酸化チタンは白色顔料として有用である。

その他、充填剤として有用なシリカや建材に利用されて
いるセメント、塗料用無機顔料のほとんどが粉砕により
微粉化されている。

これらの無機粉末は多くの場合数−ｍの粒径まで粉砕さ
れることが要求されているが、そのまま無機物質を振動
ミル、チェープミル、ボールミル、タワーミル、ジエツ
）ミル等の粉砕機を用いて粉砕する場合、一般に平均粒
子径が数十μｍ以下になると結晶の破壊面に活性部位が
生じるようになり、再凝集が起こってそれ以上の粉砕が
不可能となるうえに粉体の流動性も悪化し、容器への付
着や回収率の減少等の事態を引き起こす。

このような問題を解決するために、従来から粉砕時に粉
砕助剤を添加することが広く行なわれている。粉砕助剤
は粉砕時に粒子表面に生じる活性部位を隠蔽したり、粒
子表面の摩擦係数や濡れ性を改善して粉砕効率を上げる
ことを目的としている。このよ５な粉砕助剤としては、
メタノール、エタノール、ブタノール、フェノール、ジ
エチレングリフール、トリエタノールアミン、エチレン
グリコール、脂肪醸、安息香酸、脂肪酸石鹸、金属石鹸
、アセトン等が用いられている。

〔発明が解決しようとする課題〕

このような粉砕助剤が粉砕しつつある粒子の表面を完全
に均一に覆うことができれば期待される効果は大きいの
であるが、粉砕助剤が液体の場合には添加時忙添加むら
が生じたり、容器やポールに付着して定量的かつ均一な
処理が行なえない場合が多く、また粉砕助剤が固体の場
合には粉砕されろ無機質との比重差や表面特性の差のた
めに粉砕工程中で均一に分散させることが離しい。この
ために粉砕助剤の効果を十分ＶＣ発揮できなかったり、
必！！！量以上の粉砕助剤を使用しな（てはならない場
合が多い。

〔課題を解決する手段〕

本発明者らは、粉砕助剤の効果を十分ＶＣ５＠揮し、よ
り均一で定量的な処理を行なう方法について鋭意検討を
夏ねた結果、あらかじめ、粉砕助剤と無機粉体を混合し
て得られた凝集体を粉鈴時忙龜加することＫより上記課
題を解決することができることを見出した。

すなわち、本発明は、無機物質に無機粉体と粉砕助剤か
らなる凝集体を加えたのち、粉砕を行な５ことを特徴と
する無機粉体の製造方法である。

本発明において用いられる粉砕前の無機物質とし【は、
微粉砕が要求される無機物質いずれでも使用することが
できるが、たとえば、石灰石、タルク、カオリン、酸化
チタン、シリカ、ベンガラ、水酸化アルミニウム、水酸
化マグネシウム、アルミナ、窒化珪素、カーボンプラ、
り等がある。これらの無機物質は、塊状であっても、あ
る程度予備粉砕された粒状であっても、粉砕のかなり進
んだ粉状であっても、使用することができる。

本発明において使用される無機粉体と粉砕助剤の混合物
の凝集体とは、あらかじめ無機粉体に粉砕助剤を付着も
しくは含浸させたものを塊状に固めたものである。この
凝集体は使用用途に応じて、たとえば、余らかなンｐツ
ク状のもの、粒子径１μｍ〜ｏ、１ｍｍの粉体状のもの
、１ｍｍ〜５ｒｎｍの粒状のもの、５ｍｍ以上の塊状ま
たは球状のもの、ベレット状のものなどとして供給され
、粉砕条件により適当な形状のものを選択すれば良いが
、添加の際のハンドリングを考えるとベレット状のもの
がとくに望ましい。この凝集体の製造方法はと（Ｋ限定
されないが、水、メタノール、ヘキサン、トルエンなど
のｔｍ発性溶媒で希釈された粉砕助剤の溶液に無機粉体
を含浸させたのち、溶剤を加熱または減圧等により除去
して粉砕助剤が付着した無機な体を調製し、この粉体な
ヘンシェルミキサー等の粉体処Ｊ！１！機で造粒する方
法、ベレット打錠機のような加圧式打錠機でベレヤト化
する方法や、無機粉体と粉砕助剤をヘンシェルミキサー
のような粉体処理機で混合して得られた混合物をそのま
まヘンシェルミキサーで造粒する方法、加圧式打錠機で
ペレット化する方法、粉砕助剤が常温で固体であり、か
つ融点を持つような場合には、粉砕助剤と無機粉体の混
合物をその粉砕助剤の融点以上に加熱してスラリー化し
て良く分散させたのち、型に流し込んで冷却してベレッ
ト状物を作る方法、そのまま冷却して固化させて得られ
た塊状物を適当な大きさに粉砕して利用する方法等があ
る。

ペレット化する場合は直接粉末圧縮法、湿式顆粒圧縮法
、乾式顆粒圧縮法等、いずれのペレット化方法を用いて
もよく、必要に応じてステアリン醗マグネシウム、でん
ぷん、ｐイラン類等のペレット化剤あるいは滑沢剤を少
量加えても良い。この場合ペレット化剤の凝集体忙対す
る添加量は、通常１〜１０１程度である。本発明で利用
される無機粉体と粉砕助剤かうなる凝集体を形成する無
機粉体は、いかなる無機粉体でも使用することが可能で
あるが、たとえば、炭散カルシウム、タルク、カオリン
、酸化チタン、シリカ、ベンガラ、水酸化アルミニウム
、水酸化マグネシウム、アルミナ、窒化ケイ素、カーボ
ンブラック等がある。

使用される粉体の粒子径はとくに限定されないが、粉砕
されよ５とする無機物質の目的とされる粒子径と同じか
またはそれ以下のものが望ましく、通常０．１ｐｍ〜０
．１ｍｍ５望ましくは０．５　ｐ　ｍ　〜１０μｍであ
る。無機粉体の粒子径が目的とされる粉砕後の粒子径と
かけ離れて大きい場合には、粉砕工程において無機粉体
自身が粉砕されて、粉砕助剤を均一に系内に拡散させる
担体としての役目を果たさなくなったり、凝集体をｖ４
製する際に粒子径が大き過ぎて粉砕助剤と均一に混合す
ることが困難忙なったり、造粒やベレットの製造が困―
となって望ましくない。また凝集体を形成する無機粉体
と粉砕される無機物質の組み合わせは、通常粉砕後に得
られる無機粉体の純度を低下させないために同じ物質が
用いられるが、粉砕後に得られる粉体の純度を問題とし
ない場合には、凝集体を形成する無機粉末として粉砕さ
れる無機物質よりも滑性が大きいものを選択し、一種の
粉砕助剤として利用すれば、さらに効率良く粉砕を行な
うことが可能である。このような組み合わせとしては、
たとえば粉砕されるＳ機物賞が石灰石で、凝集体を形成
する無機粉体がタルクの場合が挙げられる。

本発明で使用される無機粉体と粉砕助剤からなる凝集体
を形成する粉砕助剤はとくに限定されないが、メタノー
ル、エタノール、ブタノール、脂肪族アルコール、フェ
ノール、芳香族アルコール、ジエチレングリコール、ト
リエタノールアミン、エチレングリコール、脂肪酸、安
息香酸、脂肪酸石鹸、脂肪酸エステル、金属石鹸、アセ
トン、アニオン性界面活性剤、／ニオン性界面活性剤、
カチオン性界面活性剤等がある。凝集体を形成する無機
粉体と粉砕助剤の比率は、その凝集体の製造方法、無機
粉体や粉砕助剤の種類によって異なるが、無機粉体が凝
集体に対して３０〜９９．９重量係、望ましくは５０〜
９９重量憾、粉砕助剤が凝集体に対して０．１〜７０１
１量憾、望ましくは１〜５０重量嗟である。無機粉体の
比率がこの範囲よりも小さいと、粉砕助剤の比率が大き
くなって凝集体のｖ！４製が困難となったり、無機粉体
の丘が少ないために粉砕助剤を粉砕工程で系の中に拡散
させる担体としての働きが不十分となったりして好まし
くない。

また、無機粉体の比率がこの範吐よりも大きい場合には
、凝集体中での粉砕助剤の比率が小さく、粉砕される無
機物質に対して十分な量の粉砕助剤を供給するために多
量の凝集体を使用しなくてはならず、経済的に不利であ
る。

粉砕される無機物質に対する凝集体の量を工、粉砕され
る無機物質に添加すべき粉砕助剤の量と凝集体中での粉
砕助剤の比率により決定され、粉砕助剤が粉砕される無
機物に対してＯ，ＯＯ１〜３０憾、望ましくは０．Ｏ１
〜１０チとなる量の凝集体を添加する。凝集体の添加量
がこの範囲より少ないと粉砕助剤が粉砕物の表面を有効
に４１覆できないために効果が悪くなる。また凝集体の
添加量がこの範囲より多（てもそれ以上の効果は期待で
きず、経済的に不利である。

無機粉体と粉砕助剤からなる凝集体を粉砕する無機物質
に添加する時期は、無機物質の粉砕が終了する以前なら
ばいかなる時期でも良く、粉砕工程に入る前にあらかじ
め無機物質に混合させておいても、粉砕機に無機物質と
同時に投入しても、粉砕中に徐々に粉砕機中に投入して
いっても良い。

しかしながら粉砕の効率を上げるためＫはできるだけ粉
砕工程の初期に添加するのが望ましい。

本発明におゆる粉砕に使用される粉砕機はとくに限定さ
れず、振動ミル、チェープミル、ボールミル１タワーミ
ル、ジェットミル、ヘンシェルミキサー等いずれでも使
用できるが、＃集体の使用効果を最大限に利用するため
には礼式粉砕機が望まし〜１゜ 〔実施例〕 つぎに本発明で使用する凝集体の製造例および実ｍ例に
よって本発明を説明する。

なお、壬は重量係を意味する。

製造例１ １０５’Ｏの真空乾燥機で３時間乾燥させて水分を除い
た平均粒子径０．５μｍの軽質炭酸カルシウム４００＃
と２０重量係のステアリン酸ナトリウムを含むステアリ
ン酸ナトリウムエタノール［［５００ｔを混合し、攪拌
機で良く分散させたのちに、８０゛Ｃの真空乾燥機で３
時間かけてエタノールを除去し、フロック状粉体５００
ｔを得た。

製造例２ １０５　’０の真空乾燥機で３時間乾燥させて水分を除
いた平均粒子径０．５μｍの軽質炭酸カルシウム４００
ｔと２０重量憾のオレイルアルコールエチレンオキシド
１５モル付加物エタノール溶液５００ｔを混合し、攪拌
機で良く分散させたのち、１００　°Ｏのニーダーで混
合しながら３時間かけてエタノールを除去してフロック
状粉体５００Ｐを得た。得られたフロック状粉体ｓ　ｏ
　ｏ　ｉｔ乳ばちで軽く粉砕し、内径ｌＯ■のシリンダ
ーに入れ、ピストンでＺｏｏ）ｆ／−の圧力で３分間加
圧して直径１Ｏ−１長さ２０■のシリンダー状ベレット
２００個を作製した。

製造例３ １０５°Ｃの真空乾燥機で３時間乾燥させて水分を除い
た平均粒子径１．０μｍの軽質炭散カルシウム１９００
＃をヘンシェルミキサー中で室温で２０　Ｏｒｐｍの回
転数で混合しながら、ステアリルアルコール１００＃を
１０分間かけて徐々に投入し、全量投入後さらに１時間
混合してステアリルアルコール処理軽質炭酸カルシウム
粉体な得た。得られた粉体から製造例２と同様の方法に
より同様な大きさのペレツトな得た。

製造例４ １０５°０の真空乾燥機で３時間乾燥させて水分を除い
た平均粒子径１．０μｍの軽質炭酸カルシウム１８００
＃をヘンシェルミキサー中で室温で２０　Ｏｒｐｍの回
転数で混合しながらトリエタノールアミン２００Ｐｆｔ
ｌＯ分間かけて徐々に投入し、全量投入後さらに１時間
混合してトリエタノールアミン処理軽質炭酸カルシウム
粉体を得た。得られた粉体から製造例２と同様の方法に
より同様な大きさのベレットを得た。

製造例５ １０！Ｓ’０の真空乾燥機で３時間乾燥させて水分を除
いた平均粒子径１．０μｍの軽質炭酸カルシウム１４０
０＃をヘンシェルミキサー中で室温で２０　Ｏｒｐｍの
回転数で混合しながらノネニル無水コハクｌ１６００ｊ
ｌを１０分間かけて徐々圧投入し、全量投入後さらに１
時間混合してノネニル無水コハク震処理軽質炭酸カルシ
ウム粉体を得た。得られた粉体から製造例２と同様の方
法により同様な大きさのペレツトを得た。

製造例６ １０５°０の真空乾燥機で３時間戦線させて水分を除い
た平均粒子径１．０μｍの軽質炭酸カルシウム１８００
Ｊ’をヘンシェルミキサー中で室温で２０　Ｏｒｐｍの
回転数で混合しながらジステアリルアミン２００ｔを１
０分間かけて徐々に投入し、全量投入後さらに１時間混
合してジステアリルアミン処理軽質炭酸カルシウム粉体
を得た。得られた粉体から製造例２と同様の方法により
同様な大きさのベレットを得た。

製造例７ １０５“ａの真空乾燥機で３＃間乾燥させて水分を除い
た平均粒子径１．０μｍのタルク１６００）をヘンシェ
ルミキサー中で室温で２０　Ｏｒｐｍ　ノ回転数で混合
しながら、ポリアクリル自ナトリウム塙（平均分子ｊｔ
６０００）４０憾水浴液４００ｔを１０分間かけて徐々
に投入し、全量投入後さらに１時間混合してポリアクリ
ル酸ナトリクム塩処還タルクフロ、り状粉体を得た。

製造例８ １０５°０の真空乾燥機で３時間乾燥させて水分を除い
た平均粒子径１．０μｍのタルク粉体６００ｔに牛脂極
度硬化油（融点５０°０）４００７を加え、８０°ＯＫ
加熱してニーダ−で１時間良く混合してペースト状物を
得た。このペースト状物を室温まで冷却し、木鎚で粉砕
して最大径１０■のブロック状物１０００＃を得た。

製造例９ １０５°０の真空乾燥機で３時間乾燥させて水分を除い
た平均粒子径１．０μｍのタルク１６００＃をヘンシェ
ルミキサー中で室温で２０　Ｏｒｐｍの回転数で混合し
ながらセバシン酸４００１を１０分間かけて徐々に投入
し、全量投入後さらに１時間混合してセバシン酸処理タ
ルク粉体を得た。得られた粉体から製造例２と同様の方
法により同様な大きさのベレットを得た。

製造例１０ １０５　Ｏの真空乾燥機で３時間乾燥させて水分を除い
た平均粒子径１．０　Ｐｍのタルク１８００＃をヘンシ
ェルミキサー中で室温で２００　ｒｐｒｎの回転数で混
合しながらフェノール２００ｔを１０分間かけて徐々に
投入し、全量投入後さらＩＣ１時間混合し【フェノール
処理タルク粉体を得た。得られた粉体から製造例２と同
様の方法により同様な大きさのベレットを得た。

製造例１１ １０５°０の真空乾燥機で３時間乾燥させて水分を除い
た平均粒子径１．０ｐｍのタルク１８００＃をヘンシェ
ルミキサー中で室温で２０　Ｏｒｐｍの回転数で混合し
ながらオレインＩＩ！２００ｔｔｌＯ分間かけて徐々に
投入し、全量投入後さらＩｃ１時間混合してオレイン陵
処理タルク粉体を得た。得られた粉体から製造例２と同
様の方法により同様な大きさのベレットを得た。

実施例１ 最大径５■の秩父産石灰石２０即を容菫５０ノのボール
ミルにとり、製造例１〜８で得た凝集体を添加したもの
と、比較例として凝集体の構成成分である無機粉体と粉
砕助剤とをそれぞれ凝集体の構成量添加したものについ
て、直径１２−のステンレス製ポールを用いて９時間粉
砕を行なった。

なお、粉砕助剤の添加量は石灰石に対して０．５重量憾
に統一した。比較例の場合に無機粉体を添加した理由は
、凝集体を添加した場合に構成成分である粒度の小さい
無機粉体も添加したのと同じことになるので、この場合
と条件を同じにするためである。

粉砕終了後に、ｉルの内容物を５−の間隔の金網層の籠
に払い出し、得られた粉砕物の回収率を求めた。また、
得られた粉砕物の平均粒子径をマイクルトラック粒度分
布測定機で測定した。

添加した凝集体、粉砕助剤および無機粉体の量とともに
１これらの結果を第１ＮＫ示す。

第１表より、本発明の無機粉体と粉体助剤かうなる凝集
体を加えて粉砕することにより、石灰石の回収率が向上
し、平均粒子径も小さくなって粉砕効率が向上すること
がわかる。

実施例２ 最大径ｌＯＯμｍのタルク２ｒ４を容量５ノのボット４
ルにとり、製造例７〜１１で得た凝集体を添加したもの
と、比較例として凝集体の構成成分である無機粉体と粉
砕助剤とをそれぞれｌ！集体の構成量添加したもの釦つ
いて、直径ＩＱａｍのフルｉナボールを用いて７時間粉
砕を行なった。なお、粉砕助剤の添加量はタルクに対し
て０．５４　Ｋ統一した。比較例の場合に無機粉体を添
加した理由は実施例１と同じである。

粉砕終了後に実施例１と同様にして粉砕物の回収率と平
均粒子径を求めた。これらの結果を添加した凝集体、粉
砕助剤および無機粉体の量とともに第２表に示す。

第２表より、実施例１と同様に、本発明の無機粉体と粉
砕助剤からなる凝集体を加えてタルクを粉砕することに
より、タルク粉体の回収率が向上し、平均粒子径も小さ
くなって粉砕効率が向上することがわかる。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）無機物質に無機粉体と粉砕助剤からなる凝集体を
   加えたのち、粉砕をおこなうことを特徴とする無機粉体
   の製造方法。