JPH0313505A - 粉未成形体の脱脂方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は金属またはセラミックスの粉末と有機高分子等
を主成分としたバインダーとからなる粉末冶金用成形体
の脱脂方法の改善に関するものである。

［従来技術］ 一般に粉末冶金用の成形体は、所望の形状の金型に原料
粉末を充填して、上下方向からパンチで加圧するという
方法で成形される。この方法では。

成形圧が高いことから、成形体の強度は十分大きく、粉
末同士を結合させるという意味ではバインダーを必要と
しないが、粉末の性状によっては。

粉末の造粒や金型と粉末もしくは粉末間の摺動を考慮し
て、バインダーを添加する場合がある。また近年、複雑
形状の成形体を多量に製造する方法として押出成形や射
出成形が注目されているが。

この場合は、粉末に流動性を付与するために、容量比で
３０〜５０％という多量のバインダーを加える必要があ
る。

これらバインダーを含む成形体は、焼結を円滑に行うこ
とや、製品の品質を確保するために、脱バインダー、即
ち脱脂工程を必要とする場合が多い。

脱脂法として採用されている方法の多くは、成形体を適
当な加熱炉に装入して徐々に昇温し、バインダーを熱分
解、揮発させるというものである。

この場合、バインダーを過度に低分子量の化合物にする
と１発生ガス量が多くなり、いわゆる脱脂割れを起こし
、製品歩留の低下を助長する結果となる。そして、押出
成形や射出成形による成形体では、特にこの問題が製造
工程全体の中で重要な位置を占め、脱脂時の昇温速度や
、雰囲気を制限する要因となって、コストを引き上げる
原因となっている。

そこで１本発明の技術的課題は、上記欠点に鑑み、脱脂
時の速度及び発生ガス量を抑制し、脱脂時の成形体の割
れ、変形を防止すべく、有機高分子等を主成分とするバ
インダーを含有する粉末冶金用成形体の脱脂工程での歩
留向上、製造コストの低減し得る方法を提供することで
ある。

［課題を解決するための手段］ 本発明によれば、金属またはセラミックスの粉末とバイ
ンダーとを含む粉末冶金用成形体を、加熱によって脱バ
インダーする脱脂方法において。

前記成形体に予め酸化防止剤を加えておくことにより、
脱脂速度及び脱脂時の発生ガス量を制御することを特徴
とする粉末成形体の脱脂方法が得られる。

［発明の概要］ 本発明は、成形体に含まれるバインダーに予め。

酸化防止剤を加えておくようにしたことを特徴とするも
のであり、脱脂時のバインダーの熱分解速度や分子量の
低下を抑制し、成形体の脱脂割れなどの不良を低減し得
る効果を有する。

一般に有機化合物の熱分解は、遊離基の生成と。

それに引き続く連鎖反応によって進行すると考えられる
。その際、酸素の存在は、過酸物の形成及び、その分解
反応による遊離基の生成という機構で、有機物の分解反
応に大きく関与する。

そして、生成する遊離基の数が多い程、高分子のような
化合物の分解生成物は、より低分子量となる。即ち、脱
脂時の分解ガス量を増加させる。

このような理由から、脱脂工程の雰囲気は不活性である
ことが望ましいが、これはコスト上昇の要因であり、ま
た、フェライトのように脱脂、焼結時の酸素分圧が焼結
体の結晶構造、ひいては特性に少からず影響を及ぼすも
のもあり、新たな問題を引き起こす。

一方で、たとえば、２，４．６−）ソーｔ−ブチル−フ
ェノールのような化合物は、遊離基と反応して安定な化
合物を形成して、遊離基の捕捉剤。

即ち酸化防止剤として作用し、有機化合物に添加するこ
とによって熱分解反応の速度や分解生成物の分子量を定
量的に制御することが可能である。

本発明者らはかかる観点に鑑み、バインダーに種々の酸
化防止剤を添加することを検討した結果５前述の粉末成
形体の脱脂工程での割れ、変形を大幅に低減できること
を見出し１本発明をなすに至ったものである。

本発明に使用し得る酸化防止剤としては、前述の２．４
．６−トリーｔ−ブチル−フェノールの他にＮ、Ｎ−ジ
ブチル−ｐ−フェニレン−ジアミン、トリフェニルフォ
スファイトなどが挙げられるが、これに限定されるもの
ではない。また、使用し得る粉末としては、基本的に焼
結可能なものであれば特に限定されるものではなく、各
種の金属粉末、アルミナ、フェライトなどのセラミック
ス粉末が例として挙げられる。

［実施例］ 次に１本発明の詳細な説明する。

〈実施例−１〉 水アトマイズ法にによって得られた平均粒径的１１μ−
のＮｉ粉末１００重量部に、平均分子量的１４０．００
０であって酢酸ビニル含量１５％のエチレン−酢酸ビニ
ル共重合体５重量部、融点６３℃のパラフィンワックス
３重量部、フタル酸ジブチル１重量部をバンイダーとし
て加え、酸化防止剤として２．４．６−ｔ−ブチル−フ
ェノールを０゜５重量部加えたものを混合、混練、ペレ
ット化し。

成形用の原料を得た。この原料を射出成形により外径３
０ｔｘ／ｌｘ、内径１５ｍノ層、高さ５ＩＩノ１１なる
寸法のリング状の成形体とした。

この成形体を内容積約１０Ｉｌの加熱炉に装入し。

アルゴンを１．２　（１／ｍｉｎの流速で流しながら、
室温から６００℃まで１０℃／Ｈｒ　、の昇温速度で昇
温し、６００℃で５時間保持するという方法で脱脂を行
った。この時装入した成形体は３０個であったが、外観
に異状の発生したものはなかった。

く比較例−１〉 酸化防止剤を添加しなかった他は実施例−１と同様に成
形体を調整し、脱脂を行ったところ、脱脂体３０個のう
ち１７個にふくれ変形が見られた。

〈実施例−２〉 平均粒径１．５μｍのアルミナ粉末１００重量部に対し
て、バインダーとしてポリビニルアルコールを１５重量
部、酸化防止剤としてＮ、Ｎ−ジブチル−ｐ−フェニレ
ンジアミンを０．５重量部加えて混合し、７００ｋｇ／
ｃシの成形圧で実施例−１と同一形状の成形体を得た。

この成形体を加熱炉に装入し、空気中で１０℃／Ｈｒ、
の昇温速度で５００℃まで昇温し、５００℃で２時間保
持するという方法で脱脂を行った。

この時装入した成形体は３０個であったが、外観に異状
の見られたものはなかった。

く比較例−２〉 酸化防止剤を添加しなかった他は実施例−２と同様にし
て成形体を調整し、脱脂を行ったところ。

脱脂体３０個のうち１３個に割れが見られた。

［発明の効果］ 以上に説明したように２本発明によれば２割れ。

変形のない粉末冶金用成形体の脱脂方法を提供すること
が可能となった。また実施例−１と比較例−１で得られ
た脱脂体の残留炭素濃度を測定したところ、実施例−１
では６５０　ＰＰ’″であったのに対し比較例−１では
ｇ、ａｏｏ　ｐｐ”″であった。通常。

遊離基と有機物との反応を不活性雰囲気で行うと。

水素の引き抜き反応を起こし、有機物の炭化を伴うが、
酸化防止剤の存在がそれを妨げたことが原因として考え
られる。金属のように酸化雰囲気で焼結できないもので
は、この残留炭素が特性を損う場合が多く、この意味で
も本発明の益するところは非常に大である。

１６事件の表示 平成１年特許願第１４８２６６号 ２、発明の名称 粉末成形体の脱脂ｌ方法 ３、補正をする者 事件との関係　　特許出願人 名称　　株式会社　ト　−キ　ン ４、代理人　〒１０５ 住所　　東京都港区西新橋１丁目４番１０号■明細書第
６頁第１１行に「バンイダー」あるを「バインダー」に
訂正する。

３

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）　金属またはセラミックスの粉末とバインダーと
   を含む粉末冶金用成形体を、加熱によって脱バインダー
   する脱脂方法において、前記成形体に予め酸化防止剤を
   加えておくことにより、脱脂速度及び脱脂時の発生ガス
   量を制御することを特徴とする粉末成形体の脱脂方法。