JPH03107868A - 静電潜像現像用トナーの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】

〈産業上の利用分野〉 本発明は複写機などにおける静電潜像現像用トナーの製
造方法に関する。 〈従来の技術〉 一般に、電子写真においては、感光体に形成した静電潜
像を現像するためにトナーが使用される。 トナーは、通常、結着樹脂に着色剤、帯電制御剤および
離型剤を含む粉状のトナー成分をヘンシェルミキサー等
で混合した後、加熱加圧下にて溶融混練後、粉砕して所
定の粒径に調整して製造される。 このとき、着色剤等の分散状態の良否は最終製品の性能
に大きく影響し、分散状態が悪いと、がぶり、トナーの
飛散、定着ローラの汚れ等が発生し、さらに画像濃度に
も悪影響を及ぼす。 従来、分散状態の良否を判断する方法としては、各成分
の混合時間を変えて、最終製品の性能を検討し、これに
よって最適な性能が得られるように混合時間を決定する
方法が採用されていた。 〈発明が解決しようとする課題〉 しかしながら、この方法では、混合時間とトナーの品質
との関係を求め、これから混合時間を決定しなければな
らないために、工程管理が煩雑で非能率的であった。 このような問題を解消するために、本発明者らは、先に
トナーの表面染料濃度を測定することによりトナー成分
の分散性が分かるという新たな知見を得た。すなわち、
表面染料濃度は一定皿のＩ・ナーをメタノールで洗浄（
２て帯電制御剤としで使用されている染第１を溶解させ
、その濃度を吸光度測定することにより求められる。こ
の表向染料濃度が高すぎるときは、染料たる帯電制御剤
等がトナー粒子の表面にυ集Ｉ−た状態で存在している
ことを示している。逆に、表面染料濃度が低ずぎるとき
は、帯電制御剤等がトナー粒子・中に埋めこまれ、

【・
ナー粒子の表面に存在する量が少ないことを示し５てい
る。最適な分散状態では、帯電制御剤等がトナー粒子の
表面を均一に分布して存在１７た状態となっている。 しかしながら、このよ・）な方法でも、トナー成分を混
練してからでないと、分散状態を判別で・きないため、
工程管理が煩雑であった。 本発明は、以」−の実情に鑑み完成されたものであって
、トナー成分の分散状態を混練または製品とすることな
く混合段階で簡単に判別ｊることかでき、従って工程管
理が容易で高品質のトナーが得られる静電潜像現像用ｌ
・ナーの製造方法を提供するごとを目的どず゛る。 く課題を解決するための１段および作用〉本発明の静電
潜像現像用トナーの製造方法は、結石樹脂、着色剤、帯
電制御剤および離型剤４を含む粉状のｌ・ナー成分の混
合品の圧縮度を３０〜・５０％の範囲に設定するもので
ある。 前記圧縮度′は次式ζこより求められる。 Ｘ］、００（％）　　　　　　　　　　　−−−（１）
ここで、ゆるろ見掛は密度は、粉状のトナー成分（結着
樹脂、着色剤、帯電制御剤お、Ｙび離型剤）の混合品を
２４メツシユのふるいに通し、１００ｃｃのセルに自然
落下させ、そのときのｉ、　ＯＯＣＣの型皿から求めら
れるものである１、まｔ２−２かため見掛は密度は、ゆ
るみ見掛は密度の測定後、そのままの状態で第１図に示
丈よつにセル１に延長セル２を装着し５．１８（］］秒
間タップＬ、−Ｃｈナー混合品をかためたときの容量と
前記重二とから求められるものである。このかため見掛
は密度は結着も（脂、着色剤等の成分量か一定（あれば
、混合時間等に関わらずほぼ一定の値を示す。 かかる圧縮度は、例えばホソカワミク［１１）ン株製の
パウター、ブスターによ−〕て測定−づ゛ることがＣき
る。 本発明者らの研究によれば、混練後の）−／〜酸成分分
散状態を知る前記表面染料ａ度た混Ｃ時の圧縮度との間
には、後述の実施例に記載のごとく、相関があることが
見出された。従って、この相関から均一な分散状態が得
られる最適な圧縮度を求めれば、混線することなく、ｌ
・ナーの分散状態を判１ムｉすることができる。 本発明においでは、均一な分散状態か得られる最適な圧
縮度としＣ″３０〜５０％の範囲が設定される。圧縮度
がこの範囲よりも小さいというこさば、前述のようにか
ため見掛は密度はほぼ一定の値を示すことから、ゆるめ
見掛は密度が大きいことを意味する。この状態では、第
２図（ａ、）に吊すように結石樹脂４とその他の４１色
剤、帯電制御剤、離Ｊ（す剤等の成分とが個々に凝集し
あ一ンで、結石樹脂間の空隙に着色剤等のν１！、物が
入っている。−とを示］７ている。そのため、混練、粉
砕、分級（，５てマ′）られたト・ノー粒子・の表面に
は帯電制御剤等のｇ７狽；物が７Ｙ　？’ｌシている。 従って、圧縮度が３０　’！、ｏＪりも小なるときは表
面染料濃度が高くなって、かぶりが多くなり、定石ロー
・うの汚オ］、１・づ−の飛散等が起こる。 一方、圧縮度が前記範囲よりも大きいとい・うことは、
ゆるみ見掛は密度が小さいことを意味する。 この状態では第２開山）に示すように結着樹脂が粉砕さ
れＣ１その粒径が小さくなっている。そのため、混合状
態では同図化）に示すように着色剤、帯電制御剤、離型
剤等は結着樹脂４″の表面に均一に分布しているが、こ
れを混練するど結着樹脂４′中に埋めこまれてしまう。 従って、圧縮度が１３０％よりも大なるときは表面染料
濃度が低くなり、画像濃度が低下（２、耐刷性能が低ト
ゝ４る。Ｌいう問題がある。 これに対して、圧縮度が前記範囲内にあるときには、第
２図（Ｃ）に示すように帯電制御剤等が結着樹脂の表面
に均一に分散された状態になっている。 従って、これを混線、粉砕、分級して得られたトナー粒
子の表面には帯電制御剤等か均一に分布して存在してい
るので、上記のような問題のない鮮明な画像が得られる
。 なお、第２図（ａｌ〜（Ｃ）において、Ｘはカーボンブ
ラックを、△は帯電制御剤を、・は離型剤をそれぞれ示
している。 前記した所定の圧縮度を有する混合条件が決定されると
、各トナー成分をその混合条件に従って混合し、ついで
溶融混練し、冷却後、粉砕し、必要により分級すること
によって、トナー成分が均一に分散されたトナーが製造
される。 トナー成分の混合は、乾式ブレンダー、ヘンシェルミキ
サー　ボールミルなどの従来公知の混合装置を用いて行
われる。また、溶融混線は、バンバリーミキサ−ロール
、−軸または二軸の押出混練機などの従来公知の混線装
置を用いて行われる。 このようにして得られるトナーの粒度は一般に５〜３５
μｍ１好ましくは７〜２５μｍ程度である。 本発明における前記各トナー成分は、通常使用されてい
る任意のものを用いることができる。例えば、結着樹脂
としては、ポリスチレン、クロロポリスチレン、ポリ−
α−メチルスチレン、スチレン−クロロスチレン共重合
体、スチレン−プロピレン共重合体、スチレン−ブタジ
ェン共重合体、スチレン−塩化ビニル共重合体、スチレ
ン−マレイン酸共重合体、スチレン−アクリル酸エステ
ル共重合体く例えばスチレン−アクリル酸メチル共重合
体、スチレン−アクリル酸エチル共重合体、スチレン−
アクリル酸ブチル共重合体、スチレン−アクリル酸オク
チル共重合体、スチレン−アクリル酸フェニル共重合体
等）、スチレン−メタクリル酸エステル共重合体（スチ
レン−メタクリル酸エチル共重合体、スチレン−メタク
リル酸ブチル共重合体、スチレン−メタクリル酸フェニ
ル共重合体等）、スチレン−α−クロルアクリル酸メチ
ル共重合体、スチレン−アクリロニトリル−アクリル酸
エステル共重合体等のスチレン系樹脂（スチレンまたは
スチレン置換体を含む単重合体または共重合体）、塩化
ビニル樹脂、スチレン−酢酸ビニル共重合体、ロジン変
性マレイン酸樹脂、フェニル樹脂、エポキシ樹脂、ポリ
エステル樹脂、低分子量ポリエチレン、低分子量ポリプ
ロピレン、アイオノマー樹脂、ポリウレタン、シリコー
ン樹脂、ケトン樹脂、エチレン−エチルアクリレート共
重合体、キシレン樹脂、ポリビニルブチラール樹脂等が
あげられる。 着色剤としては、種々の着色顔料、体質顔料、導電性顔
料、磁性顔料、光導電性顔料等があげられる。このよう
な着色剤としては、例えばカーボンブラック、アセチレ
ンブラックなどの黒色顔料；黄鉛、亜鉛黄などの黄色顔
料；赤口黄鉛、モリブデンオレンジなどの橙色顔料；ベ
ンガラ、カドミウムレッドなどの赤色顔料；マンガン紫
、ファストバイオレットＢなどの紫色顔料；群青、コバ
ルトブルーなどの青色顔料；クロムグリーン、酸化クロ
ムなどの緑色顔料；亜鉛華、酸化チタンなどの白色顔料
；パライト粉、炭酸バリウムなどの体質顔料；導電性カ
ーボンブラック、アルミニウム粉などの導電性顔料；四
三酸化鉄、各種フェライト類などの磁性顔料；酸化亜鉛
、セレンなどの光導電性顔料などがあげられる。着色剤
は結着樹脂１００重量部に対して１〜２０重量部、好ま
しくは３〜１０重量部で使用される。 また、帯電制御剤としては、従来公知の正帯電制御剤ま
たは負帯電制御剤が使用される。正帯電制御剤としては
、例えば塩基性染料、アミノビリンなどの充填剤が、ま
た負帯電制御剤としては、例えばカルボキシ基含有化合
物（アルキルサリチル酸金属キレートなど）があげられ
る。帯電制御剤は結着樹脂１００重量部に対して０．１
〜１０重量部、好ましくは０．５〜８重量部で使用され
る。 さらに、離型剤としては、例えば脂肪族系樹脂、脂肪族
金属塩類、高級脂肪酸類、脂肪酸エステル類などがあげ
られ、具体的には低分子量ボリブロヒレン、高分子量ポ
リエチレン、バラフィンワックスなどがあげられる。Ｍ
型剤は結着樹脂１００重量部に対して０．１〜１〔〕重
量部、好まＩ。 くは０．５〜８重量部で使用され、る。 〈実施例〉 以下、実施例をあげＣ本発明の電子写真用現像剤を詳細
に説明する。 実施例１ 下記に示す処方のトナー材料をヘンシェルミキサーを用
いて１０分間混合したのち、混合物のゆるみ見掛は密度
およびかため見掛は密度を測定し、前記１）式から圧縮
度を算出した （以ド余白） （成分）　　　　　　　　　（型苗％）スチレン−アク
リル共重合体　　１．　Ｄ　Ｏカーボンブラック　　　
　　　　　　８．５（プリンテックスＬ１デグザ社製） 帯電制御剤　　　　　　　　　　　　】、５（スビロン
ブラックＴ）？Ｈ１ 保土谷化学社製） 低分子量ポリプロピレン　　　　　　１゜８（ビア、コ
ール５５０Ｐ、三重化成社製）得られた混合物を二軸押
出機にで溶融ａ練Ｉ７、冷却したのち、ジュツトミルに
て粉砕（２、アルビネ分級機で分級を行って、平均粒径
１０．５μ「ｎの粒子を得た。 このトナーとキャリアとを１００８３．５の重二比で混
合し、現像剤を得た。 実施例２ 実施例１と同じ処方のトナー・材料をヘンシェルミキサ
ーを用いて２０分間混合した以外は実施例１と同様にし
、て現像剤を作製した。 実施例３ 実施例１と同じ処方のトナー材料をヘンシェルミキサー
を用いて６０分間混合し、た以外は実施例１と同様にし
て現像剤を作製（７た。 比較例１および２ 混合時間をそれぞれ３分間および１２（）分間としたロ
タＩは実施例１と同様にして現像剤を作製した。 複写テスト 実施例１〜３および比較例］、２で得た各現像剤を複写
機（三０］工業株式会社製のＤＣ３２５５）に装填し、
４万枚画像複写を行って画像特性および定着ローラ（加
圧ローラ）の汚れを観察１．た。画像特性は画像濃度（
ＩＤ）、かぶり濃度（ＦＤ）およびトナー飛散の有無を
調べた。それらの試験結果を第１表に示す。 ここで定着ローラの汚れは、以下の基準で評価した。 Ｏ・・・　汚れなし △　・・・　やや汚れあり Ｘ　・・・　汚れあり また、トナー飛散は、以ドの基、京で評価した。 Ｑ　・・・　飛散なし △　・・・　やや飛散あり ×　・・・　飛散あり また、画像濃度（Ｉ＋、））およびかぶり濃度（Ｆｌ）
）は反射濃度ｊ＋　（東京重色社製のＲｉミＦ１、Ｙシ
ＣＴＯ１４１シＴＥＩ？ＭＯＤＩシＬ　ＴＣ−ＧＤ　）
によって測定した値Ｃある。 （以五余白） 表から、比較例１では圧縮度が低いためにかぶり濃度（
Ｆ　Ｄ）が高くかつ定着ローラの汚れおよびトナー飛散
が生じており、また比較例２では圧縮度が高いために画
像濃度が低くなっているのに対して、実施例ではこれら
の欠点のない鮮明な画像が得られていることがわかる。 圧縮度と表面染料濃度との関係 上記各実施例および比較例において、溶融混練したトナ
ーの表面染料濃度を調べ、あらかじめ混合物について算
出した圧縮度との関係を調べた。 その結果を第３図に示す。 なお、表面染料濃度は、溶融混練したトナーの０．１ｇ
をメタノール５０ｍ１に投入し、１２時間放置したのち
、着色したメタノール溶液の吸光度を測定して求めた。 第３図のグラフから、圧縮度と表面染料濃度との間には
相関があることがわかる。従って、混練物の表面染料濃
度を測定することなく、トナー成分の最適な分散状態を
圧縮度だけで判断できることがわかる。 〈発明の効果〉 この発明によれば、トナー成分である結着樹脂、着色剤
、帯電制御剤および離型剤の混練前における混合物の圧
縮度を３０〜５０％の範囲に設定することにより、トナ
ー成分の分散状態を混線または製品とすることなく混合
段階で簡単に判別することができ、従って工程管理が容
易で高品質のトナーが得られるという効果がある。

【図面の簡単な説明】

第１図はこの発明における圧縮度を測定するためのセル
を示す断面図、第２図（ａｌ〜（Ｃ１はそれぞれトナー
の分散状態を説明するための説明図、第３図は圧縮度と
表面染料濃度との関係を示すグラフである。 １・・・セル、２・・・延長セル、３・・・トナー混合
品、４．４′・・・結着樹脂 １・・・セ　　ル ２・・・延長、セル ３・・・トナー混合品 ４．４゛・・・結着樹脂 図（Ｑ） 図（Ｃ）

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、結着樹脂、着色剤、帯電制御剤および離型剤を含む
   粉状のトナー成分を混合し溶融混練する静電潜像現像用
   トナーの製造方法において、 前記トナー成分の混練前における混合品の圧縮度を３０
   〜５０％の範囲に設定することを特徴とする静電潜像現
   像用トナーの製造方法。