JPH02967B2 - - Google Patents
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- JPH02967B2 JPH02967B2 JP56158977A JP15897781A JPH02967B2 JP H02967 B2 JPH02967 B2 JP H02967B2 JP 56158977 A JP56158977 A JP 56158977A JP 15897781 A JP15897781 A JP 15897781A JP H02967 B2 JPH02967 B2 JP H02967B2
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Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D67/00—Processes specially adapted for manufacturing semi-permeable membranes for separation processes or apparatus
- B01D67/0081—After-treatment of organic or inorganic membranes
- B01D67/0095—Drying
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Manufacture Of Porous Articles, And Recovery And Treatment Of Waste Products (AREA)
- Artificial Filaments (AREA)
Description
本発明は酸素分離、又は濃縮に用いられる乾燥
中空糸分離膜に関するものである。更に詳しくは
湿式法等で得た湿潤中空糸分離膜を乾燥して得ら
れる酸素分離用乾燥中空糸分離膜において乾燥前
の湿潤中空糸膜が85℃〜99℃の範囲の温度で熱処
理されていると共に、膜の含水率を35％〜55％に
調整することを特徴とする乾燥中空糸分離膜に関
するものである。 流体混合物から各成分の分離あるいは濃縮に供
する膜は限外過、逆浸透が対象の主であつたこ
とから、湿潤状態のものが大部分であつた。一方
中空糸分離膜の製造方法は湿式法或いはエヤーギ
ヤツプ法によるものが多く、これら膜は製造過程
においてすでに水又は他の溶媒にて湿潤されてい
る。 半透膜の乾燥法も種々検討されているが、その
目的から膜を絶乾する必要がなかつた。しかし近
来分離膜の応用分野も広がり、液−液分離は勿論
のこと酸素分離、濃縮の技術開発も盛んとなるに
つれ、乾燥膜化への要望も増した。 一方酢酸セルロースからなる分離膜を保存する
に際し、長期間の保存においては水の蒸発による
膜の緻密化から来る透過性能の低下、或いは微生
物による損傷に由来する分離性能の低下等から分
離膜をこれら要因から保護する意味も含め湿潤膜
の乾燥膜化が注目され要求される様になつた。水
又は溶媒で湿潤した分離膜を熱風或いは減圧乾燥
すると膜が収縮して膜性能が著るしく低下して使
用に耐えなくなることが多い。この様に湿潤膜を
乾燥する場合、形状変化の伴わない乾燥方法及び
湿潤膜が必要となる。湿潤膜を乾燥する場合、膜
には二つの力が働き、構造を変化させる。 (1) 微細孔内の水が蒸発する過程で細孔内壁に水
の薄い層が形成され、この水の表面張力が微細
孔を収縮させ、しいては膜全体を収縮させる。 (2) 膜素材を湿潤している水が乾燥過程で膜素材
から脱離し、膜が収縮する。 これらの収縮は湿潤膜の有する微細構造に変化
を与え、膜表面の緻密層を増大させ、気体又は液
体の透過速度を減少させる。この様な膜の性能低
下を起こさせることなく、湿潤膜から乾燥膜を作
る方法は多種提唱されている。例えば特公昭48−
6033号公報では水浸和性溶媒を非極性有機溶媒で
湿潤膜中の水を置換し、水よりも表面張力の小さ
い溶媒より乾燥することによつて微細孔の収縮を
防止する方法、特開昭47−11662号公報では多価
アルコールと有機カルボン酸の混合水溶液を用い
る方法、特開昭50−94079号公報では50℃〜110℃
の多価アルコール水溶液で処理して乾燥する方法
が知られている。又液体の表面張力の発生を避け
るため凍結乾燥する例として特開昭53−146274号
公報では膜に張力を加えながら凍結乾燥する方法
が提唱されている。 本発明は湿潤中空糸分離膜の乾燥方法について
鋭意研究の結果、乾燥時の収縮は膜の含水率及び
湿潤膜の熱処理温度が関与することを見い出し
た。 すなわち、本発明はセルロース・アセテートか
らなる乾燥中空糸分離膜において、85〜99℃で熱
処理され、膜の含水率が35〜55％の湿潤中空糸分
離膜を乾燥して得られる乾燥中空糸分離膜であ
る。 以下本発明について詳細に説明する。セルロー
ス・アセテート湿潤中空糸分離膜から酸素分離用
乾燥中空糸分離膜を製造するに際して熱処理温度
が85℃〜99℃好ましくは87〜93℃、含水率が35％
〜55％、好ましくは40％〜50％に調整した湿潤中
空糸分離膜から凍結乾燥或いは溶媒置換方法によ
り乾燥した酸素選択性通過膜は優れたガス透過性
及び分離能を合せ持つと共に、再度水で湿潤した
膜は透水性及び塩等の除去性も乾燥前と全く変ら
なかつた。以上のことから本乾燥膜はガス分離、
就中酸素分離に有効な乾燥膜である。一方、この
湿潤膜は熱風或いは風乾等に於いても他の湿潤膜
に比して優れていることが分つた。 湿潤中空糸分離膜の含水率が55％以上の膜では
膜の構造が弱く、表面張力の小さい溶媒から乾燥
する場合においても微細孔が変形し、膜全体の収
縮が大きく、乾燥膜の酸素透過性が小さい、又水
に再湿潤しても膜構造には可逆性がなく、透水性
も大きく低下する。一方含水率が35％以下では湿
潤膜表面の緻密層が厚くなり、乾燥前においても
実用的でない。湿潤中空糸分離膜の熱処理温度は
膜乾燥時の形態安定性に関与し、熱処理温度が85
℃より低い場合は、含水率が高い時同様に収縮が
大きく、膜構造の湿潤時と乾燥時の可逆性がなく
なり、又熱処理温度が99℃以上になると熱処理時
に膜が大きく収縮し、性能が実用的でなくなる。 湿潤膜の乾燥方法としては、湿潤中空糸分離膜
を凍結し、凍結の状態を保持しつつ減圧乾燥する
方法或いは湿潤中空糸分離膜中の水をより表面張
力の小さい溶媒で置換した後、溶媒を蒸発させて
水を除き乾燥する方法があるが、これら方法に限
定されるものではない。 湿潤膜の含水率は次の式で計算される値であ
る。 含水率（％）＝W0−W1／W0×100 W1膜の乾燥時の重量 W0膜の含水時の重量 以下本発明を実施例について説明する。 実施例 １ セルローストリアセテート40重量部、Ｎ−メチ
ル−２−ピロリドン45重量部、エチレングリコー
ル15重量部からなる紡糸溶液を中空糸状に大気中
に吐出し、次いでＮ−メチル−２−ピロリドン：
エチレングリコール：水＝20：10：70の凝固浴に
導き、湿潤中空糸膜を得た。得られた湿潤中空糸
膜を水洗した後、温度条件を変えて熱処理を行
い、含水率及び除去率の異なる中空糸膜を得た。
この湿潤膜を−40℃まで冷却し、凍結後0.1mmHg
以下の減圧下で凍結乾燥を行い、乾燥中空糸膜を
得た。得られた中空糸膜のガス分離性能を１Kg／
cm2Ｇの空気を用いて酸素、窒素の透過及び分離特
性を調べた。又同時に乾燥中空糸膜を水で再湿潤
し、再湿潤膜の逆浸透膜としての性能を調べた。
逆浸透性能は3.5％NaCl水溶液、操作圧55Kg／cm2
Ｇ水温25℃で測定した。熱処理温度が85℃以上の
中空糸膜は良好な酸素分離性能及び逆浸透性能を
示したが、70℃及び未処理の中空糸膜は乾燥時の
変化度も大きく、酸素透過性及び再湿潤膜の逆浸
透性能が大巾に低下し、膜構造の可逆性がないこ
とを示した。結果を第１表に示す。 実施例 ２ 実施例１において、セルローストリアセテート
の代りにセルロースジアセテートを用いた以外は
実施例１と全く同様に行つ結果を第２表に示し
た。
中空糸分離膜に関するものである。更に詳しくは
湿式法等で得た湿潤中空糸分離膜を乾燥して得ら
れる酸素分離用乾燥中空糸分離膜において乾燥前
の湿潤中空糸膜が85℃〜99℃の範囲の温度で熱処
理されていると共に、膜の含水率を35％〜55％に
調整することを特徴とする乾燥中空糸分離膜に関
するものである。 流体混合物から各成分の分離あるいは濃縮に供
する膜は限外過、逆浸透が対象の主であつたこ
とから、湿潤状態のものが大部分であつた。一方
中空糸分離膜の製造方法は湿式法或いはエヤーギ
ヤツプ法によるものが多く、これら膜は製造過程
においてすでに水又は他の溶媒にて湿潤されてい
る。 半透膜の乾燥法も種々検討されているが、その
目的から膜を絶乾する必要がなかつた。しかし近
来分離膜の応用分野も広がり、液−液分離は勿論
のこと酸素分離、濃縮の技術開発も盛んとなるに
つれ、乾燥膜化への要望も増した。 一方酢酸セルロースからなる分離膜を保存する
に際し、長期間の保存においては水の蒸発による
膜の緻密化から来る透過性能の低下、或いは微生
物による損傷に由来する分離性能の低下等から分
離膜をこれら要因から保護する意味も含め湿潤膜
の乾燥膜化が注目され要求される様になつた。水
又は溶媒で湿潤した分離膜を熱風或いは減圧乾燥
すると膜が収縮して膜性能が著るしく低下して使
用に耐えなくなることが多い。この様に湿潤膜を
乾燥する場合、形状変化の伴わない乾燥方法及び
湿潤膜が必要となる。湿潤膜を乾燥する場合、膜
には二つの力が働き、構造を変化させる。 (1) 微細孔内の水が蒸発する過程で細孔内壁に水
の薄い層が形成され、この水の表面張力が微細
孔を収縮させ、しいては膜全体を収縮させる。 (2) 膜素材を湿潤している水が乾燥過程で膜素材
から脱離し、膜が収縮する。 これらの収縮は湿潤膜の有する微細構造に変化
を与え、膜表面の緻密層を増大させ、気体又は液
体の透過速度を減少させる。この様な膜の性能低
下を起こさせることなく、湿潤膜から乾燥膜を作
る方法は多種提唱されている。例えば特公昭48−
6033号公報では水浸和性溶媒を非極性有機溶媒で
湿潤膜中の水を置換し、水よりも表面張力の小さ
い溶媒より乾燥することによつて微細孔の収縮を
防止する方法、特開昭47−11662号公報では多価
アルコールと有機カルボン酸の混合水溶液を用い
る方法、特開昭50−94079号公報では50℃〜110℃
の多価アルコール水溶液で処理して乾燥する方法
が知られている。又液体の表面張力の発生を避け
るため凍結乾燥する例として特開昭53−146274号
公報では膜に張力を加えながら凍結乾燥する方法
が提唱されている。 本発明は湿潤中空糸分離膜の乾燥方法について
鋭意研究の結果、乾燥時の収縮は膜の含水率及び
湿潤膜の熱処理温度が関与することを見い出し
た。 すなわち、本発明はセルロース・アセテートか
らなる乾燥中空糸分離膜において、85〜99℃で熱
処理され、膜の含水率が35〜55％の湿潤中空糸分
離膜を乾燥して得られる乾燥中空糸分離膜であ
る。 以下本発明について詳細に説明する。セルロー
ス・アセテート湿潤中空糸分離膜から酸素分離用
乾燥中空糸分離膜を製造するに際して熱処理温度
が85℃〜99℃好ましくは87〜93℃、含水率が35％
〜55％、好ましくは40％〜50％に調整した湿潤中
空糸分離膜から凍結乾燥或いは溶媒置換方法によ
り乾燥した酸素選択性通過膜は優れたガス透過性
及び分離能を合せ持つと共に、再度水で湿潤した
膜は透水性及び塩等の除去性も乾燥前と全く変ら
なかつた。以上のことから本乾燥膜はガス分離、
就中酸素分離に有効な乾燥膜である。一方、この
湿潤膜は熱風或いは風乾等に於いても他の湿潤膜
に比して優れていることが分つた。 湿潤中空糸分離膜の含水率が55％以上の膜では
膜の構造が弱く、表面張力の小さい溶媒から乾燥
する場合においても微細孔が変形し、膜全体の収
縮が大きく、乾燥膜の酸素透過性が小さい、又水
に再湿潤しても膜構造には可逆性がなく、透水性
も大きく低下する。一方含水率が35％以下では湿
潤膜表面の緻密層が厚くなり、乾燥前においても
実用的でない。湿潤中空糸分離膜の熱処理温度は
膜乾燥時の形態安定性に関与し、熱処理温度が85
℃より低い場合は、含水率が高い時同様に収縮が
大きく、膜構造の湿潤時と乾燥時の可逆性がなく
なり、又熱処理温度が99℃以上になると熱処理時
に膜が大きく収縮し、性能が実用的でなくなる。 湿潤膜の乾燥方法としては、湿潤中空糸分離膜
を凍結し、凍結の状態を保持しつつ減圧乾燥する
方法或いは湿潤中空糸分離膜中の水をより表面張
力の小さい溶媒で置換した後、溶媒を蒸発させて
水を除き乾燥する方法があるが、これら方法に限
定されるものではない。 湿潤膜の含水率は次の式で計算される値であ
る。 含水率（％）＝W0−W1／W0×100 W1膜の乾燥時の重量 W0膜の含水時の重量 以下本発明を実施例について説明する。 実施例 １ セルローストリアセテート40重量部、Ｎ−メチ
ル−２−ピロリドン45重量部、エチレングリコー
ル15重量部からなる紡糸溶液を中空糸状に大気中
に吐出し、次いでＮ−メチル−２−ピロリドン：
エチレングリコール：水＝20：10：70の凝固浴に
導き、湿潤中空糸膜を得た。得られた湿潤中空糸
膜を水洗した後、温度条件を変えて熱処理を行
い、含水率及び除去率の異なる中空糸膜を得た。
この湿潤膜を−40℃まで冷却し、凍結後0.1mmHg
以下の減圧下で凍結乾燥を行い、乾燥中空糸膜を
得た。得られた中空糸膜のガス分離性能を１Kg／
cm2Ｇの空気を用いて酸素、窒素の透過及び分離特
性を調べた。又同時に乾燥中空糸膜を水で再湿潤
し、再湿潤膜の逆浸透膜としての性能を調べた。
逆浸透性能は3.5％NaCl水溶液、操作圧55Kg／cm2
Ｇ水温25℃で測定した。熱処理温度が85℃以上の
中空糸膜は良好な酸素分離性能及び逆浸透性能を
示したが、70℃及び未処理の中空糸膜は乾燥時の
変化度も大きく、酸素透過性及び再湿潤膜の逆浸
透性能が大巾に低下し、膜構造の可逆性がないこ
とを示した。結果を第１表に示す。 実施例 ２ 実施例１において、セルローストリアセテート
の代りにセルロースジアセテートを用いた以外は
実施例１と全く同様に行つ結果を第２表に示し
た。
【表】
【表】
比較例 １
実施例１で得た90℃熱処理後の湿潤中空糸膜を
85℃の熱風下で30分乾燥して乾燥分離膜の作製を
試みたが、得られる膜の酸素分離性能は、PO21.0
×10-7c.c.／cm2・sec・cmHg、α3.0と満足すべきも
のでなかつた。 実施例 ３ セルローストリアセテート．Ｎ−メチル−２−
ピロリドン、エチレングリコールの使用割合を実
施例１と異ならしめて作製した紡糸溶液を用いる
他は実施例１と同様な方法を採用して（熱処理温
度90℃）含水率が34％と56％の２種の中空糸膜を
得た。この膜を実施例１と同様な方法で乾燥して
乾燥中空糸膜を得た。これら膜の性能は第３表の
如くであつた。
85℃の熱風下で30分乾燥して乾燥分離膜の作製を
試みたが、得られる膜の酸素分離性能は、PO21.0
×10-7c.c.／cm2・sec・cmHg、α3.0と満足すべきも
のでなかつた。 実施例 ３ セルローストリアセテート．Ｎ−メチル−２−
ピロリドン、エチレングリコールの使用割合を実
施例１と異ならしめて作製した紡糸溶液を用いる
他は実施例１と同様な方法を採用して（熱処理温
度90℃）含水率が34％と56％の２種の中空糸膜を
得た。この膜を実施例１と同様な方法で乾燥して
乾燥中空糸膜を得た。これら膜の性能は第３表の
如くであつた。
Claims (1)
- １ セルロース・アセテートからなる乾燥中空糸
分離膜において、85〜99℃で熱処理され、膜の含
水率が35〜55％の湿潤中空糸分離膜を乾燥して得
られる乾燥中空糸分離膜。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15897781A JPS5858111A (ja) | 1981-10-05 | 1981-10-05 | 乾燥分離膜 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15897781A JPS5858111A (ja) | 1981-10-05 | 1981-10-05 | 乾燥分離膜 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5858111A JPS5858111A (ja) | 1983-04-06 |
| JPH02967B2 true JPH02967B2 (ja) | 1990-01-10 |
Family
ID=15683507
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15897781A Granted JPS5858111A (ja) | 1981-10-05 | 1981-10-05 | 乾燥分離膜 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5858111A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5955308A (ja) * | 1982-09-21 | 1984-03-30 | Toyobo Co Ltd | ガス分離膜 |
| US4990165A (en) * | 1987-07-31 | 1991-02-05 | Union Carbide Industrial Gases Technology Corporation | Permeable membranes for enhanced gas separation |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS51112917A (en) * | 1975-03-27 | 1976-10-05 | Daicel Chem Ind Ltd | A process for producing hollow filaments for use in separation |
| JPS5289574A (en) * | 1976-01-23 | 1977-07-27 | Daicel Chem Ind Ltd | Production of hollow filament used for separation |
-
1981
- 1981-10-05 JP JP15897781A patent/JPS5858111A/ja active Granted
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS51112917A (en) * | 1975-03-27 | 1976-10-05 | Daicel Chem Ind Ltd | A process for producing hollow filaments for use in separation |
| JPS5289574A (en) * | 1976-01-23 | 1977-07-27 | Daicel Chem Ind Ltd | Production of hollow filament used for separation |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5858111A (ja) | 1983-04-06 |
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