JPH0287473A - 有機電解液の製造方法 - Google Patents
有機電解液の製造方法Info
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- JPH0287473A JPH0287473A JP63240190A JP24019088A JPH0287473A JP H0287473 A JPH0287473 A JP H0287473A JP 63240190 A JP63240190 A JP 63240190A JP 24019088 A JP24019088 A JP 24019088A JP H0287473 A JPH0287473 A JP H0287473A
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- H01—ELECTRIC ELEMENTS
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明はリチウム電池、コンデンサ等向に、水分含量の
極めて少ない有機系電解液を供し、品質の優れたリチウ
ム電池、コンデンサ等のデバイスの生産に寄与すること
にある。
極めて少ない有機系電解液を供し、品質の優れたリチウ
ム電池、コンデンサ等のデバイスの生産に寄与すること
にある。
従来、非水電解液の製造方法には、その構成材料である
溶媒と溶質を分離して、それぞれ単体で脱水精製処理を
施し、所定量混合溶解したものを用いて来た。
溶媒と溶質を分離して、それぞれ単体で脱水精製処理を
施し、所定量混合溶解したものを用いて来た。
しかしながら、このような方法では、溶媒に関しては精
度良い蒸留設備により充分脱水精製されたものを大量生
産することが可能になったが、溶質に関しては固体状態
の脱水法として、加熱減圧乾燥方式を採用しているため
、溶質の種類によっては水分により分解したり、含水率
が500PPP以下にすることが困難であったり、また
過塩素塩の如きは加熱によって分解(爆発)の危険性が
ある場合もある。
度良い蒸留設備により充分脱水精製されたものを大量生
産することが可能になったが、溶質に関しては固体状態
の脱水法として、加熱減圧乾燥方式を採用しているため
、溶質の種類によっては水分により分解したり、含水率
が500PPP以下にすることが困難であったり、また
過塩素塩の如きは加熱によって分解(爆発)の危険性が
ある場合もある。
なお、水分量の多い電解液を用いてリチウム電池を製造
すると、水分は陰極のリチウム金属と反応して陰極表面
に酸化リチウムを生成し、水素ガスを発生する。
すると、水分は陰極のリチウム金属と反応して陰極表面
に酸化リチウムを生成し、水素ガスを発生する。
陰極表面の酸化被膜は、電池の内部インピーダンを高め
、またガス発生は電池の内圧を高め電池のパンクの原因
にもなる。
、またガス発生は電池の内圧を高め電池のパンクの原因
にもなる。
この様な短所を補い改良したものが、特開昭58−28
174号公報である。この公報によれば、了め溶質を溶
媒に溶解せしめ、真空引きしながら溶媒の一部を加熱蒸
留しながら水分の除去を行う。この方法によれば、溶質
に付着していた水分を溶質と共に溶解分散させて溶媒と
共に留出させ、水分を110PP以下にすることも可能
という。
174号公報である。この公報によれば、了め溶質を溶
媒に溶解せしめ、真空引きしながら溶媒の一部を加熱蒸
留しながら水分の除去を行う。この方法によれば、溶質
に付着していた水分を溶質と共に溶解分散させて溶媒と
共に留出させ、水分を110PP以下にすることも可能
という。
特開昭58−28174号公報に記載の方法は、電解液
の一般的な脱水方法としては良いが、過塩素酸塩系電解
液の脱水精製法としては、温度が80°Cと高く必ずし
も適当でない。過塩素酸リチウム等の過塩素酸塩とプロ
ピレンカーボネートの如き有機溶媒との混合物は、消防
法危険物の中で、所謂混触の範ちゅうに属するものであ
り、加熱温度は可能な限り低い方が望ましく、爆発の可
能性を軽減せねばならないのは言うまでもない。
の一般的な脱水方法としては良いが、過塩素酸塩系電解
液の脱水精製法としては、温度が80°Cと高く必ずし
も適当でない。過塩素酸リチウム等の過塩素酸塩とプロ
ピレンカーボネートの如き有機溶媒との混合物は、消防
法危険物の中で、所謂混触の範ちゅうに属するものであ
り、加熱温度は可能な限り低い方が望ましく、爆発の可
能性を軽減せねばならないのは言うまでもない。
また、上記公報記載の方法はプロピレンカーボネート等
の溶媒を留去しながら脱水精製する方法であり、溶媒の
一部またはかなりの部分をロスするだけでなく、電解液
中の溶媒量が減少して、当初の溶質の濃度と異なり、従
って再調整の労も要することになる。また、真空度も1
0−3Torrと非常に高く、実験室規模では可能であ
っても、工業的には現実的ではなく、極めて不経済と言
わざるを得ない。
の溶媒を留去しながら脱水精製する方法であり、溶媒の
一部またはかなりの部分をロスするだけでなく、電解液
中の溶媒量が減少して、当初の溶質の濃度と異なり、従
って再調整の労も要することになる。また、真空度も1
0−3Torrと非常に高く、実験室規模では可能であ
っても、工業的には現実的ではなく、極めて不経済と言
わざるを得ない。
本発明は、溶媒と溶質との組合せからなる有機電解液に
、水と常圧で100°C以下の低沸点で共沸する溶剤を
加えて共沸させて水分を除去することを特徴とする無水
の有機電解液を得る、非水電解液の製造方法を提供する
ものである。
、水と常圧で100°C以下の低沸点で共沸する溶剤を
加えて共沸させて水分を除去することを特徴とする無水
の有機電解液を得る、非水電解液の製造方法を提供する
ものである。
溶媒と溶質との組合せからなる有機電解液における?容
器としては、プロピレンカーボネート、エチレンカーボ
ネート、ブチレンカーボネート、T−ブチロラクトン、
スルホラン、3−メチルスルホラン等の高沸点、高極性
の非プロトン性有機溶媒が挙げられる。溶質としては、
過塩素酸リチウム、過塩素酸ナトリウム、ホウ弗化リチ
ウム、六フッ化燐酸リチウム、六フッ化 砒化リチウム
、トリフロロメタンスルホン酸リチウム等が挙げられる
。
器としては、プロピレンカーボネート、エチレンカーボ
ネート、ブチレンカーボネート、T−ブチロラクトン、
スルホラン、3−メチルスルホラン等の高沸点、高極性
の非プロトン性有機溶媒が挙げられる。溶質としては、
過塩素酸リチウム、過塩素酸ナトリウム、ホウ弗化リチ
ウム、六フッ化燐酸リチウム、六フッ化 砒化リチウム
、トリフロロメタンスルホン酸リチウム等が挙げられる
。
有機電解液中の溶質濃度は、飽和溶解度以下、一般に1
〜30−t%程度、好ましくは5〜15−t%である。
〜30−t%程度、好ましくは5〜15−t%である。
加えられる溶剤は、水と100 ”C以下で共沸する低
沸点共沸剤であり、具体的には、二成分系ではエタノー
ル、アリルアルコール、ベンゼン、2メチルテトラヒド
ロフラン(2MeTIIF)、テトラヒドロフラン(T
HF)、ジメトキシエタン(D?lE)、シェドキシエ
タン(DEC)、エチルメチルケトン(MEK) 、ギ
酸メチル、ピリジン、1−クロロ−2プロパツール、プ
ロピオンニトリル、ジイソプロピルアミン、メチラール
、テトラヒドロピラン、エーテル等が挙げられ、三成分
系ではアセタール/エタノール、アセトン/2−メチル
フラン、MEK/ベンゼン、アセトン/イソプレン、N
−メチルフォルムアミド、酢M/ベンゼン、酢酸/酢酸
ブチル系等が挙げられる。特に好ましくは、エタノール
、ベンゼン、DME、MEK、ピリジン、TI(F、プ
ロピオンニトリル、■−クロロー2−プロパツール、ア
セタール/エタノール、アセトン/2−メチルフラン、
MEK/ベンゼン等が挙げられる。
沸点共沸剤であり、具体的には、二成分系ではエタノー
ル、アリルアルコール、ベンゼン、2メチルテトラヒド
ロフラン(2MeTIIF)、テトラヒドロフラン(T
HF)、ジメトキシエタン(D?lE)、シェドキシエ
タン(DEC)、エチルメチルケトン(MEK) 、ギ
酸メチル、ピリジン、1−クロロ−2プロパツール、プ
ロピオンニトリル、ジイソプロピルアミン、メチラール
、テトラヒドロピラン、エーテル等が挙げられ、三成分
系ではアセタール/エタノール、アセトン/2−メチル
フラン、MEK/ベンゼン、アセトン/イソプレン、N
−メチルフォルムアミド、酢M/ベンゼン、酢酸/酢酸
ブチル系等が挙げられる。特に好ましくは、エタノール
、ベンゼン、DME、MEK、ピリジン、TI(F、プ
ロピオンニトリル、■−クロロー2−プロパツール、ア
セタール/エタノール、アセトン/2−メチルフラン、
MEK/ベンゼン等が挙げられる。
共沸溶剤の添加量は、溶媒に対し、voP比で1/1.
000〜1/1望ましくは1/100〜115である。
000〜1/1望ましくは1/100〜115である。
水分の除去は、例えば、真空引きの出来る容器に溶媒と
溶質を組合せた有機電解液を入れ、共沸溶剤を加えて、
30〜100°C2好ましくは40〜80℃で、減圧下
、水分および共沸剤を除去し、水分200ppm以下、
望むなら10ppm以下の電解液を得る。
溶質を組合せた有機電解液を入れ、共沸溶剤を加えて、
30〜100°C2好ましくは40〜80℃で、減圧下
、水分および共沸剤を除去し、水分200ppm以下、
望むなら10ppm以下の電解液を得る。
減圧度は工業的には低い程楽である。例えば2〜7mm
11gは一般の真空ポンプで可能であり、1×10−’
mm11gはオイル解散ポンプの如き特殊なポンプを使
用しないと不可である。
11gは一般の真空ポンプで可能であり、1×10−’
mm11gはオイル解散ポンプの如き特殊なポンプを使
用しないと不可である。
又、減圧度が高まれば高まる程、共沸温度が低くなり、
爆発の危険性も遠のくが、工業的に実施し易ずいと言う
点では1〜lomm1gが好適である。
爆発の危険性も遠のくが、工業的に実施し易ずいと言う
点では1〜lomm1gが好適である。
尚、真空ラインには、コールドトラップ、必要に応じリ
ービッヒ等の冷却器を設置する。
ービッヒ等の冷却器を設置する。
脱水時間は、一般に、0.5〜10時間程度である。
次に実施例を挙げてより具体的に説明する。
実施例1
プロピレンカーボネート(PC)に2mol/ lの割
合で過塩素酸リチウムを溶解した電解液(水分353P
PM)100戒をコールドトラップを有する真空ライン
に接続した200戚三ロフラスコに入れ、更にベンゼン
5 mlを加えて、50°Cに加熱し7mm1gに減圧
吸引した結果、2時間後1109PP、5時間後には3
PPMに低下した。
合で過塩素酸リチウムを溶解した電解液(水分353P
PM)100戒をコールドトラップを有する真空ライン
に接続した200戚三ロフラスコに入れ、更にベンゼン
5 mlを加えて、50°Cに加熱し7mm1gに減圧
吸引した結果、2時間後1109PP、5時間後には3
PPMに低下した。
なお、精製した1、2−ジメトキシエタン(水分8PP
M)をPCに対し、体積1:1で混合した電解液の水分
は6 PPMであった。
M)をPCに対し、体積1:1で混合した電解液の水分
は6 PPMであった。
実施例2〜9
実施例1と同様の操作で種々の共沸剤のみを変えて実施
した結果を表1に示した。なお、三成分系共沸剤に関し
ては、体積で1:1に混合し、添加量合計量は5 mi
lとした。
した結果を表1に示した。なお、三成分系共沸剤に関し
ては、体積で1:1に混合し、添加量合計量は5 mi
lとした。
比較例
実施例1において、共沸添加剤ベンゼンを電解液へ加え
ない以外は実施例1と同様の操作を行った結果、当初水
分は367PPMであったが、2時間後、5時間後各々
214PPM、183PPMであり、脱水精製の効果は
不充分であった。
ない以外は実施例1と同様の操作を行った結果、当初水
分は367PPMであったが、2時間後、5時間後各々
214PPM、183PPMであり、脱水精製の効果は
不充分であった。
Claims (1)
- 溶媒と溶質との組合せからなる有機電解液に、水と低
沸点で共沸する溶剤を加えて共沸させて水分を除去する
ことを特徴とする有機電解液の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP63240190A JPH0287473A (ja) | 1988-09-26 | 1988-09-26 | 有機電解液の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP63240190A JPH0287473A (ja) | 1988-09-26 | 1988-09-26 | 有機電解液の製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0287473A true JPH0287473A (ja) | 1990-03-28 |
Family
ID=17055803
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP63240190A Pending JPH0287473A (ja) | 1988-09-26 | 1988-09-26 | 有機電解液の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH0287473A (ja) |
Cited By (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5395486A (en) * | 1991-12-31 | 1995-03-07 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Dehydration process |
WO2013092990A1 (de) | 2011-12-23 | 2013-06-27 | Lanxess Deutschland Gmbh | Lipf6-lösungen |
WO2013092986A1 (de) | 2011-12-23 | 2013-06-27 | Lanxess Deutschland Gmbh | Lipf6-lösungen |
WO2013092991A1 (de) | 2011-12-23 | 2013-06-27 | Lanxess Deutschland Gmbh | Lipf6-lösungen |
WO2013092988A1 (de) | 2011-12-23 | 2013-06-27 | Lanxess Deutschland Gmbh | Lipf6-lösungen |
JP2013178929A (ja) * | 2012-02-28 | 2013-09-09 | Sekisui Chem Co Ltd | 色素増感太陽電池の製造方法及び電解質 |
CN110310842A (zh) * | 2018-03-20 | 2019-10-08 | 中天储能科技有限公司 | 高电压电容的电解液及其制备方法和电容器件 |
-
1988
- 1988-09-26 JP JP63240190A patent/JPH0287473A/ja active Pending
Cited By (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5395486A (en) * | 1991-12-31 | 1995-03-07 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Dehydration process |
WO2013092990A1 (de) | 2011-12-23 | 2013-06-27 | Lanxess Deutschland Gmbh | Lipf6-lösungen |
WO2013092986A1 (de) | 2011-12-23 | 2013-06-27 | Lanxess Deutschland Gmbh | Lipf6-lösungen |
WO2013092991A1 (de) | 2011-12-23 | 2013-06-27 | Lanxess Deutschland Gmbh | Lipf6-lösungen |
WO2013092988A1 (de) | 2011-12-23 | 2013-06-27 | Lanxess Deutschland Gmbh | Lipf6-lösungen |
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CN110310842A (zh) * | 2018-03-20 | 2019-10-08 | 中天储能科技有限公司 | 高电压电容的电解液及其制备方法和电容器件 |
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