JPH0278225A - オルガノシランの析出法 - Google Patents

オルガノシランの析出法

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JPH0278225A
JPH0278225A JP1194431A JP19443189A JPH0278225A JP H0278225 A JPH0278225 A JP H0278225A JP 1194431 A JP1194431 A JP 1194431A JP 19443189 A JP19443189 A JP 19443189A JP H0278225 A JPH0278225 A JP H0278225A
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Japan
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organosilane
deposition
plasma
type
silicon
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JP1194431A
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Vincenzo Barbarossa
ビンチェンゾ・バルバロッサ
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Eni Tecnologie SpA
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Eniricerche SpA
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    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 はＣＨＥＭＦＥＴタイプのデバイスのケイ素又は酸化ケ
イ素基板上にオルガノシラン、特にアルキルシロキサン
を析出させる方法に係る。
ケイ素の有機化合物は、工業的に重要な物質の調製にお
ける興味深い原料分子である。
これまでのところ、多くの研究室において、オルガノシ
ランから得られる各種の物質が研究され、逆浸透膜及び
ガス分離膜の調製から生体適合性物質等までの広い用途
が見出されている。これら物質の一般的特徴は、有機性
及び無機性の二重の性質を有していることであり、無機
物質に対する有機物質のインターフェーシングが要求さ
れる用途での使用に特に適するものとなる。通常、ＥＯ
Ｓ又はＣＨＥＭＦＥＴタイプのデバイスに関する用途に
ついて、かかるオルガノシラン化合物は液相から析出さ
れ、ついで、温和な条件下、特に特殊な化学基（たとえ
ばアミノ基）の反応性が保持されなければならない際に
行われる各種の１硬化」（たとえば熱硬化、光化学硬化
）を受ける。
同一出願人に係るヨーロッパ特許公開第２７０１７４号
には、有機高分子マトリックス、イオノホア、前記有機
高分子マトリックスにポリシロキサンマトリックスによ
って接着された表面上に酸化ケイ素を含有するＥＯＳ又
はＣ）ＩＥＭＦＥＴタイプのデバイ′スで構成され、前
記有機高分子マトリックスが線状ポリメタクリロイルク
ロリドであり、前記ポリシロキサンマトリックスが所定
のオルガノシランから選択されるものであるイオン感知
デバイスが開示されている。
かかるデバイスを得る方法は、シロキサンプレポリマー
の調製につづいて、ＥＯＳ又はＣＨＥＭＦＥＴタイプの
デバイス上での該プレポリマーの析出及び加熱処理を行
い、これにより、ポリシロキサンマトリックスを酸化ケ
イ素に化学的に接着させることからなる。
シロキサンプレポリマーの析出はｒ　５ｐｉｎ　−ｏｎ
法Ｊと称される技術に従って行われ、０．５μ次以上の
厚さとすることが可能である。
発明者らは、新たに、プラズマ−デポジション（条件は
、構成する基の反応性が保持されうるように選択される
）により、上記デバイス上にオルガノシランを析出させ
、重合化できることを見出し、本発明に至った。
本発明によるデポジションでは、オルガノシランプレポ
リマーの厚さを０．５μ次以下に減少させることができ
（正確なコントロールが可能になる）、これにより、該
デバイスの感度の向上が達成される。
特に、たとえば３−アミノプロピルトリエトキシシラン
（３−ＡＰＴＳ）のプラズマ−デポジションによれば、
良好な機械的特性及び誘電特性が付与され、ＥＯＳ又は
ＣＨＥＭＦＥＴタイプの化学センサーの製造に使用され
る高分子物質が得られる。
本発明によれば、ＥＯＳ又はＣＨＥＭＦＥＴタイプのデ
バイスのケイ素又は酸化ケイ素基板にオルガノシランを
析出させる方法は、好ましくは下記の条件下においてプ
ラズマ−デポジションによって析出を行うことによって
特徴づけられる。
−電力　　：２０〜５０Ｗ −排出圧力二０．１〜ｌトル ー温度　　：室温〜使用したオルガノシランの分解温度 オルガノシランの中でも、特にアルキルシロキサン、特
に好適にはアミノアルキルシロキサン［特に３−アミノ
プロピルトリエトキシシラン（３−ＡＰＴＳ）コを使用
できる。
実施例 表面酸化Ｓｉ基板上での３−アミノプロピルトリエトキ
シシラン（３−ＡＰＴＳ）のプラズマ−デポジション 調製法 該物質の調製に当たり、プラズマ−デポジション（又は
プラズマ重合法）を使用し、ガス相の原料物質に無線周
波数の電磁界をかけることによって、重合反応に必要な
活性が付与されたものを生成した。
３−ＡＰＴＳは反応室条件下において下記特性を有する
無色の液状物である。
ＯＣＲ，ＣＨ３ ＣＨ２ＣＨ２ＯＳｔ　　ＣＨｔＣＨｔＣＨｔＮＨｔ０Ｃ
Ｈ，ＣＨ３ 分子量：　２２１．４ 沸点　：　２２３−２２４℃ 密度　：　０．９７９ 該物質を表面酸化Ｓｉ基板上に析出させた。
使用した析出装置を第１図に概略して示す。
反応器ｌは、高さ１８ｃｘ１直径１５ｃｍのパイレック
スガラス製シリンダーである。無線高周波の導通（２）
は、直径９ｃｍのステンレス鋼製の平らで実質的に平行
な２つの電極３及び４によって達成される。
上方の電極は、周波数２ＭＨｚで作動する電力発生器に
接続され、下方の電極は地面５に接続されると共に、基
板の支持機能を果たす。
容器６を８０℃で加熱し、該容器中を通してキャリヤー
ガス（アルゴン）（７）を発泡させることによって３−
ＡＰＴＳガスを発生させる。
なお、キャリヤーガス流を流量計８によってコントロー
ルする。Ａｒ／ＡＰＴＳ混合物は初めに膨張チャンバー
９（これら２つのガスを混合する機能を果たす）を流れ
、ついで反応器ｌに入り、最後にライン１０を通って排
出される。
膨張チャンバー９及び反応器は共に圧力ゲージ（Ｐ）を
具備する。
基板は符号１１で示される。
レーザー（Ｌ）及び光検出器（Ｄ）は、光干渉法によっ
て、生長する重合体の厚さの「その場」での測定を可能
にする。
下記の析出条件を採用した。
電力　　　　　＝２０〜２５Ｗ 排出圧力　　　：Ｑ、２）ル 析出温度　　　＝８０℃ ３−ＡＰＴＳの流量：　０．１１〜１．５ｓｅｃｍ（標
準ｃｃ／分）キャリヤーガス：アルゴン 物質の性質 析出した物質は、良好な電気特性及び機械特性を有する
こと及び反応性のアミノ基を含有する高分子構造を有す
ることを示した。
特に、ＩＲ分析では、第２図及び第１表から見られるよ
うに、脂肪族基及びアミノ基の存在を示した。
第２図はＩＲスペクトル（横軸に波長（ＣＸ−りをとり
、縦軸に透過率（％）をとっている）である。
第　　１　　表 ２　　　２９３０　　　　ｖ　Ｓｏｌ／　ａｓ：脂肪族
基中のＣ−Ｈ４１７１０−１６６０ｂ：　Ｎ”Ｈ３中の
ＮＯ３１４６５ｂ：　−ＣＨ５ ６１４２０ｂ　　：　４ｉ−ＣＨ３中のＣＩ。
Ｓ ７　１３８５　　ｂ：　−Ｃ１，− ８１２７０シ：−３ｉ（ＣＨａ）　１．　ｔ　、　ｓ中
の５ｉ−Ｃ１１３９１１７０シ：５ｉ−０−Ｓｉ；５ｉ
−０−Ｃ；　ｂ：＞Ｎ−Ｈｌｏ　　１１００　５ｔ−０
−３ｉ 機械特性については、接着力テストにおいて、該物質が
ケイ素又は酸化ケイ素基板に対して良好に接着している
ことを示した。
電気特性については、水性電解質溶液中で容量−電圧の
測定（物質の比誘電率の値を与える）を行い、該物質の
安定性を評価した。表面に約１０００人の３ｉ０．層を
有し、裏面が八Ｕと接触するＰタイプのホウ素をドープ
したケイ素のスライス上に該物質を析出させることによ
って、第３図に示すＣ／Ｖチャートを得た。析出された
物質の表面をＰｔ電極を収容する電解質溶液と接触させ
ることによって測定を行った。
この測定から、３−ＡＰＴＳのプラズマ−デポジション
は５ｉＯｙ層に対して検知されるほどの損傷を与えず、
表面の電荷密度は１０”ないし１０１１Ｃ１１−ｆｆｉ
であるとの結果が得られた。この測定を１週間後に再度
行ったところ、最大容量の値についての変化は全く観察
されず、従って、析出した物質についての厚さ又は質の
変化も見られなかった。
１貞 上述の方法は、一般に、無機層が、アミノ基と反応しう
る化学基を表面上に含有する有機層と接合されるような
場合に利用される。
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明の方法の実施に使用される析出装置の概
略図、第２図及び第３図は本発明の方法によって生成さ
れた物質のＩＲスペクトルチャート及び容量／電圧の関
係を示すグラフである。 ｌ・・反応器、３．４・・電極、６・・容器、７・・キ
ャリヤーガス。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １、ＥＯＳタイプ又はＣＨＥＭＦＥＴタイプのデバイス
    のケイ素又は酸化ケイ素基板上にオルガノシラン、特に
    アルキルシロキサンを析出させる方法において、析出を
    プラズマ−デポジションによって行うことを特徴とする
    、オルガノシランの析出法。 ２、請求項１記載の方法において、前記プラズマ−デポ
    ジションを、電力１０ないし１００Ｗ、排出圧力０．１
    ないし１トルで行う、オルガノシランの析出法。
JP1194431A 1988-07-29 1989-07-28 オルガノシランの析出法 Pending JPH0278225A (ja)

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