JPH0270717A - シエルモールド用ノボラック型フェノール樹脂 - Google Patents
シエルモールド用ノボラック型フェノール樹脂Info
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- JPH0270717A JPH0270717A JP22250388A JP22250388A JPH0270717A JP H0270717 A JPH0270717 A JP H0270717A JP 22250388 A JP22250388 A JP 22250388A JP 22250388 A JP22250388 A JP 22250388A JP H0270717 A JPH0270717 A JP H0270717A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、鋳造に用いるシェルモールド鋳型の造型時に
発生する悪臭が少なく、かつ鋳型強度が優れたシェルモ
ールド用ノボラック型フェノール樹脂に関するものであ
る。
発生する悪臭が少なく、かつ鋳型強度が優れたシェルモ
ールド用ノボラック型フェノール樹脂に関するものであ
る。
シェルモールド鋳型を生産する際の結合剤としては、一
般にフェノール樹脂が使用されている。
般にフェノール樹脂が使用されている。
しかしノボラック型フェノール樹脂を使用した場合、し
ジンコーテツドサンドを２３０〜３００°Ｃに加熱され
た金型を用いて鋳型を生産する際に悪臭が発生し、鋳型
造型工場内の作業環境が悪化する。
ジンコーテツドサンドを２３０〜３００°Ｃに加熱され
た金型を用いて鋳型を生産する際に悪臭が発生し、鋳型
造型工場内の作業環境が悪化する。
また、レゾール型フェノール樹脂を使用した場合、場合
によっては悪臭が若干低減するが、なお不十分であり、
かつ得ら°れた鋳型の強度がノボラック型フェノール樹
脂を用いた場合に比べ著しく低下するという欠点があっ
た。
によっては悪臭が若干低減するが、なお不十分であり、
かつ得ら°れた鋳型の強度がノボラック型フェノール樹
脂を用いた場合に比べ著しく低下するという欠点があっ
た。
本発明はシェルモールド用鋳型の製造において、造型作
業性を損うことなく、造型時に発生する悪臭が著しく少
なく、且つシェル鋳型強度の高いシェルモールド用ノボ
ラック型フェノール樹脂を提供することにある。
業性を損うことなく、造型時に発生する悪臭が著しく少
なく、且つシェル鋳型強度の高いシェルモールド用ノボ
ラック型フェノール樹脂を提供することにある。
ノボラック型フェノールｍ脂を用いたレジンコーテツド
サンドのシェル鋳型造型時に発生する悪臭はノボラック
型フェノール樹脂に含有する低分子成分の加熱による揮
散と硬化剤として併用するヘキサミンの熱分解による分
解生成物の揮散などによると考えられるが、本発明者ら
は臭気物質について詳細に検討した結果、前者の寄与が
大きいことを見出し、特にノボラック型フェノール樹脂
に含有する低分子成分のうち残留モノマーおよび２．２
′−ジヒドロキシジフェニルメタン類が悪臭の大きな原
因になることを見出した。
サンドのシェル鋳型造型時に発生する悪臭はノボラック
型フェノール樹脂に含有する低分子成分の加熱による揮
散と硬化剤として併用するヘキサミンの熱分解による分
解生成物の揮散などによると考えられるが、本発明者ら
は臭気物質について詳細に検討した結果、前者の寄与が
大きいことを見出し、特にノボラック型フェノール樹脂
に含有する低分子成分のうち残留モノマーおよび２．２
′−ジヒドロキシジフェニルメタン類が悪臭の大きな原
因になることを見出した。
ノボラック型フェノール樹脂はフェノール類とホルムア
ルデヒドを酸性触媒により反応して得られた分子量が約
２００〜１０００のオリゴマーであり、通常１〜１０１
１体の多種類の異性体を含む混合物質である。ノボラッ
ク型フェノール樹脂と硬化剤として使用されるヘキサミ
ンを被覆したレジンコーテツドサンドを用いてシェル鋳
型を造型時、加熱によりヘキサミンがノボラック型フェ
ノール樹脂に架橋し最終的には３次元の網状構造を有す
るフェノール樹脂硬化物が生成する。
ルデヒドを酸性触媒により反応して得られた分子量が約
２００〜１０００のオリゴマーであり、通常１〜１０１
１体の多種類の異性体を含む混合物質である。ノボラッ
ク型フェノール樹脂と硬化剤として使用されるヘキサミ
ンを被覆したレジンコーテツドサンドを用いてシェル鋳
型を造型時、加熱によりヘキサミンがノボラック型フェ
ノール樹脂に架橋し最終的には３次元の網状構造を有す
るフェノール樹脂硬化物が生成する。
この際、１〜２核体を主とする低分子成分は架橋反応を
進行する割合が乏しく、沸点が比較的低いという本質的
な性質により揮散する割合が多い。
進行する割合が乏しく、沸点が比較的低いという本質的
な性質により揮散する割合が多い。
またノボラック型フェノール樹脂の各成分の中で、１．
２核体を主とする低分子成分の臭気が高く、特に残留モ
ノマーと２核体成分中の２，２′−ジヒドロキシジフェ
ニルメタンの悪臭が大きいことを見出した。２核体成分
としては、２．４−ジヒドロキシジフェニルメタン、４
．４′−ジヒドロキシジフェニルメタン、および２．２
′−ジヒドロキシジフェニルメタンの３種が存在するが
、これらの中で２，２′−ジヒドロキシジフェニルメタ
ンが特に悪臭が強いことを見出した。残留モノマーおよ
び２，２′−ジヒドロキシジフェニルメタンの含有量は
高速液体クロマトグラフィーにより分析可能である。
２核体を主とする低分子成分の臭気が高く、特に残留モ
ノマーと２核体成分中の２，２′−ジヒドロキシジフェ
ニルメタンの悪臭が大きいことを見出した。２核体成分
としては、２．４−ジヒドロキシジフェニルメタン、４
．４′−ジヒドロキシジフェニルメタン、および２．２
′−ジヒドロキシジフェニルメタンの３種が存在するが
、これらの中で２，２′−ジヒドロキシジフェニルメタ
ンが特に悪臭が強いことを見出した。残留モノマーおよ
び２，２′−ジヒドロキシジフェニルメタンの含有量は
高速液体クロマトグラフィーにより分析可能である。
ノボラック型フェノール樹脂中の残存モノマーおよび、
２，２′−ジヒドロキシジフェニルメタンの含有量が各
々０．５重量％、４重量％をこえる場合本発明の目的と
するシェル鋳型の造型時の悪臭の低下効果が乏しくなる
。
２，２′−ジヒドロキシジフェニルメタンの含有量が各
々０．５重量％、４重量％をこえる場合本発明の目的と
するシェル鋳型の造型時の悪臭の低下効果が乏しくなる
。
本発明のノボラック型フェノール樹脂の数平均分子量は
２５０〜４５０で、かつ重量平均分子量は３６０〜８５
０である。数平均分子量が２５０未満、または／および
重量平均分子量が３６０未満の場合シェル鋳型造型時の
悪臭が強く、かつノボラック型フェノール樹脂および樹
脂を使用して得られたレジンコーテツドサンドの固結が
生じやす（なる。
２５０〜４５０で、かつ重量平均分子量は３６０〜８５
０である。数平均分子量が２５０未満、または／および
重量平均分子量が３６０未満の場合シェル鋳型造型時の
悪臭が強く、かつノボラック型フェノール樹脂および樹
脂を使用して得られたレジンコーテツドサンドの固結が
生じやす（なる。
数平均分子量が４５０をこえるとき、または／および重
量平均分子量が８５０をこえる場合、樹脂の流動性が低
下してシェル鋳型の強度が低下する。
量平均分子量が８５０をこえる場合、樹脂の流動性が低
下してシェル鋳型の強度が低下する。
ここでフェノール類としては、フェノール、ビスフェノ
ールＡ、クレゾール、アルキルフェノール、レゾルシン
などが単独または併用して使用される。
ールＡ、クレゾール、アルキルフェノール、レゾルシン
などが単独または併用して使用される。
触媒として用いられる酸性物質としては蓚酸、塩酸、硫
酸、パラトルエンスルホン酸、リン酸などの強酸性の有
機酸または無機酸が使用される。
酸、パラトルエンスルホン酸、リン酸などの強酸性の有
機酸または無機酸が使用される。
本発明においてノボラック型フェノール樹脂はフェノー
ル類、ホルムアルデヒド、および触媒を反応量に仕込み
後、加熱し付加縮合させた後、脱水および低分子成分を
除去することにより得られる。特に脱水反応において減
圧下で反応生成物の温度を２３０〜２７０℃の高温まで
焚き上げて得る方法、反応生成物の温度が１８０〜２５
０℃となるまで不活性ガスまたは／および水蒸気を吹き
込みながら加熱する方法などにより製造される。
ル類、ホルムアルデヒド、および触媒を反応量に仕込み
後、加熱し付加縮合させた後、脱水および低分子成分を
除去することにより得られる。特に脱水反応において減
圧下で反応生成物の温度を２３０〜２７０℃の高温まで
焚き上げて得る方法、反応生成物の温度が１８０〜２５
０℃となるまで不活性ガスまたは／および水蒸気を吹き
込みながら加熱する方法などにより製造される。
本発明においてノボラック型フェノール樹脂にシェル鋳
型の特性向上剤として一般に使用されるシランカッ、プ
リング剤、エチレンワックス類などの滑剤およびステア
リン酸カルシウムなどの固結防止剤の添加も可能である
。
型の特性向上剤として一般に使用されるシランカッ、プ
リング剤、エチレンワックス類などの滑剤およびステア
リン酸カルシウムなどの固結防止剤の添加も可能である
。
以下、本発明を実施例により説明する。しかし本発明は
、これらの実施例によって限定されるものではない、ま
た実施例及び比較例に記載されている「部」及び「％」
はすべて「重量部」及び「重量％」を示す。
、これらの実施例によって限定されるものではない、ま
た実施例及び比較例に記載されている「部」及び「％」
はすべて「重量部」及び「重量％」を示す。
実施例１
冷却器と撹拌器付きの反応容器にフェノール１５００部
、３７％ホルマリン６４７部、次いで蓚酸１５部を仕込
んだ。徐々に昇温しで温度９５°Ｃに達してから１８０
分間還流反応を行なった後０次いで常圧により脱水反応
を内温１５０℃迄行なうた後、窒素ガスを吹込みながら
７０Ｔｏｒｒの減圧下で脱水を続は加熱を継続した。内
温が２３０°Ｃに到達した後１５０’Ｃ迄冷却し、エチ
レンワックス２０部、およびＴ−ア＊ノプロプルトリエ
トキシシラン１５部を添加混合した。次いで反応容器よ
り樹脂を排出して常温で固形のノボラック型フェノール
樹脂１２５０部を得た。
、３７％ホルマリン６４７部、次いで蓚酸１５部を仕込
んだ。徐々に昇温しで温度９５°Ｃに達してから１８０
分間還流反応を行なった後０次いで常圧により脱水反応
を内温１５０℃迄行なうた後、窒素ガスを吹込みながら
７０Ｔｏｒｒの減圧下で脱水を続は加熱を継続した。内
温が２３０°Ｃに到達した後１５０’Ｃ迄冷却し、エチ
レンワックス２０部、およびＴ−ア＊ノプロプルトリエ
トキシシラン１５部を添加混合した。次いで反応容器よ
り樹脂を排出して常温で固形のノボラック型フェノール
樹脂１２５０部を得た。
実施例２
冷却器と撹拌器付きの反応容器にフェノール１５００部
、３７％ホルマリン６３０部、および２５％塩酸水５部
を仕込んだ、徐々に昇温しで温度８０℃に達してから６
０分間反応し、さらに温度９５℃にて１２０分間還流反
応を行なった。次いで窒素ガスと水蒸気を吹込みながら
７２Ｔｏｒｒの減圧下で脱水を続は加熱を継続した。内
温か２２０℃に到達した後１５０°Ｃ迄冷却し、エチレ
ンワックス２０部、およびＴ−アミノプロピルトリエト
キシシラン１５部を添加混合した０次いで反応容器より
樹脂を排出して常温で固形のノボラック型フェノール樹
脂１２３０部を得た。
、３７％ホルマリン６３０部、および２５％塩酸水５部
を仕込んだ、徐々に昇温しで温度８０℃に達してから６
０分間反応し、さらに温度９５℃にて１２０分間還流反
応を行なった。次いで窒素ガスと水蒸気を吹込みながら
７２Ｔｏｒｒの減圧下で脱水を続は加熱を継続した。内
温か２２０℃に到達した後１５０°Ｃ迄冷却し、エチレ
ンワックス２０部、およびＴ−アミノプロピルトリエト
キシシラン１５部を添加混合した０次いで反応容器より
樹脂を排出して常温で固形のノボラック型フェノール樹
脂１２３０部を得た。
比較例１
冷却器と撹拌器付きの反応容器にフェノール１５００部
、３７％ホルマリン６４７部、次いで蓚酸１５部を仕込
んだ、徐々に昇温しで温度が９８℃に達してから１５０
分間還流反応を行なった。次いで７０Ｔｏｒｒの減圧下
で脱水反応を行ない、温度が１５０℃に到達した後、エ
チレンワックス２２部、およびＴ−アミノプロピルトリ
エトキシシラン１７部を添加混合後、反応容器より樹脂
を排出して常温で固形のノボラック型フェノール樹脂１
４１０部を得た。
、３７％ホルマリン６４７部、次いで蓚酸１５部を仕込
んだ、徐々に昇温しで温度が９８℃に達してから１５０
分間還流反応を行なった。次いで７０Ｔｏｒｒの減圧下
で脱水反応を行ない、温度が１５０℃に到達した後、エ
チレンワックス２２部、およびＴ−アミノプロピルトリ
エトキシシラン１７部を添加混合後、反応容器より樹脂
を排出して常温で固形のノボラック型フェノール樹脂１
４１０部を得た。
比較例２
冷却器と撹拌器付きの反応容器にフェノール１５００部
、３７％ホルマリン６８０部、次いで酢酸亜鉛３０部を
仕込んだ。徐々に昇温して温度が９８°Ｃに達してから
１５０分間還流反応を行なった０次いで６０Ｔｏｒｒの
減圧下で脱水反応を行ない、温度が１７０℃迄加熱した
後１５０”Ｃ迄冷却し、エチレンワックス２０部、およ
びＴ−アミノプロピルトリエトキシシラン１５部を添加
混合後反応容器より排出して常温で固型のノボラック型
フェノール樹脂１３００部を得た。
、３７％ホルマリン６８０部、次いで酢酸亜鉛３０部を
仕込んだ。徐々に昇温して温度が９８°Ｃに達してから
１５０分間還流反応を行なった０次いで６０Ｔｏｒｒの
減圧下で脱水反応を行ない、温度が１７０℃迄加熱した
後１５０”Ｃ迄冷却し、エチレンワックス２０部、およ
びＴ−アミノプロピルトリエトキシシラン１５部を添加
混合後反応容器より排出して常温で固型のノボラック型
フェノール樹脂１３００部を得た。
実施例１．２および比較例１，２で得られた４種類のノ
ボラック型フェノール樹脂について高速液体クロマトグ
ラフィーによる残留モノマー含有量、２．２′−ジヒド
ロキシジフェニルメタン類の含有量、数平均分子量およ
び重量平均分子量を測定し、その結果を表１に示す。
ボラック型フェノール樹脂について高速液体クロマトグ
ラフィーによる残留モノマー含有量、２．２′−ジヒド
ロキシジフェニルメタン類の含有量、数平均分子量およ
び重量平均分子量を測定し、その結果を表１に示す。
次に、温度１４５°Ｃに加熱された８０００部のフラタ
リー珪砂をワールミキサーに仕込み実施例１．２および
比較例１．２のノボラック型フェノール樹脂各１９２部
を各々別々に添加した後４５秒間混合した。次いでヘキ
サミン２８．８部を水８８部に溶解したヘキサミン水溶
液を添加し、１０秒後より空冷を始めこの状態で混練を
３０秒間行なった後、ステアリン酸カルシウム８部を添
加し更に１５秒間混合した。
リー珪砂をワールミキサーに仕込み実施例１．２および
比較例１．２のノボラック型フェノール樹脂各１９２部
を各々別々に添加した後４５秒間混合した。次いでヘキ
サミン２８．８部を水８８部に溶解したヘキサミン水溶
液を添加し、１０秒後より空冷を始めこの状態で混練を
３０秒間行なった後、ステアリン酸カルシウム８部を添
加し更に１５秒間混合した。
次いでワールミキサーより排出してレジンコーテツドサ
ンドを得た。得られた４種のレジンコーテツドサンドを
使用して、シェル鋳型造型時の臭気濃度、および鋳型特
性を下記の方法で測定し、その結果を表２に示す。
ンドを得た。得られた４種のレジンコーテツドサンドを
使用して、シェル鋳型造型時の臭気濃度、および鋳型特
性を下記の方法で測定し、その結果を表２に示す。
（１）臭気濃度：４種のレジンコーテツドサンド各３ｇ
を２３０℃に保持されたセラミックの燃焼管に各々別々
に挿入し、同時に清浄空気をキャリアーガスとして３Ｉ
ｌ／分の流量で５分間送り、清浄なサンプル袋に分解ガ
スをキャリアーガスと共に捕集した。このガスを真貨法
により臭気濃度を測定した。
を２３０℃に保持されたセラミックの燃焼管に各々別々
に挿入し、同時に清浄空気をキャリアーガスとして３Ｉ
ｌ／分の流量で５分間送り、清浄なサンプル袋に分解ガ
スをキャリアーガスと共に捕集した。このガスを真貨法
により臭気濃度を測定した。
（２）シェル鋳型特性
■冷間曲げ強さ： ＪＡＣＴ試験法５Ｍ−１による。造
型条件：２５０°Ｃ９６０秒。
型条件：２５０°Ｃ９６０秒。
■熱間引張り強さ： ＪＡＣＴ試験法５Ｍ１０に
よる。
造型条件：２５０’Ｃ，４０秒。
本発明によりノボラック型フェノール樹脂を使用するこ
とにより、シェル鋳型の造型作業性を損うことなく、シ
ェル鋳型造型時に発生する悪臭を大幅に減少でき、かつ
強度の高いシェル鋳型を生産できるので、シェル鋳型造
型工場の作業環境の改善および工業的なシェル鋳型の生
産に好適である。
とにより、シェル鋳型の造型作業性を損うことなく、シ
ェル鋳型造型時に発生する悪臭を大幅に減少でき、かつ
強度の高いシェル鋳型を生産できるので、シェル鋳型造
型工場の作業環境の改善および工業的なシェル鋳型の生
産に好適である。
特許出馴人 住友デュレズ株式会社
ノボラック型フェノール樹脂の特性
コーテツドサンドの特性
Claims (1)
- （１）フェノール類とホルムアルデヒドとを酸性物質を
触媒として反応して得られるノボラック型フェノール樹
脂において、（１）フェノール樹脂中の残留モノマーの
含有量が０．５重量％以下であり、（２）フェノール樹
脂中の２，２′−ジヒドロキシジフェニルメタン類の含
有率が４重量％以下であり、（３）フェノール樹脂の数
平均分子量が２５０〜４５０であり、かつ（４）重量平
均分子量が３６０〜８５０であることを特徴とするシェ
ルモールド用ノボラック型フェノール樹脂。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22250388A JPH0270717A (ja) | 1988-09-07 | 1988-09-07 | シエルモールド用ノボラック型フェノール樹脂 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22250388A JPH0270717A (ja) | 1988-09-07 | 1988-09-07 | シエルモールド用ノボラック型フェノール樹脂 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0270717A true JPH0270717A (ja) | 1990-03-09 |
Family
ID=16783448
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22250388A Pending JPH0270717A (ja) | 1988-09-07 | 1988-09-07 | シエルモールド用ノボラック型フェノール樹脂 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0270717A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH04168118A (ja) * | 1990-10-31 | 1992-06-16 | Aisin Chem Co Ltd | シエルモールド用ノボラック型フェノール樹脂組成物 |
| JPH04200839A (ja) * | 1990-11-30 | 1992-07-21 | Asahi Organic Chem Ind Co Ltd | シェルモールド用ノボラック型フェノール樹脂の製造方法 |
| JPH05192530A (ja) * | 1991-10-07 | 1993-08-03 | Praxair Technol Inc | 向上したガスの膜分離方法 |
| WO2003042267A1 (fr) * | 2001-11-16 | 2003-05-22 | Asahi Organic Chemicals Industry Co., Ltd. | Novolaques phenoliques et leur procede de production |
| JP2004292791A (ja) * | 2003-03-12 | 2004-10-21 | Sumitomo Bakelite Co Ltd | トリアジン変性ノボラック型フェノール樹脂の製造方法 |
| JP2020082128A (ja) * | 2018-11-22 | 2020-06-04 | 群栄化学工業株式会社 | 粘結剤組成物、砂組成物および鋳型の製造方法 |
-
1988
- 1988-09-07 JP JP22250388A patent/JPH0270717A/ja active Pending
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH04168118A (ja) * | 1990-10-31 | 1992-06-16 | Aisin Chem Co Ltd | シエルモールド用ノボラック型フェノール樹脂組成物 |
| JPH04200839A (ja) * | 1990-11-30 | 1992-07-21 | Asahi Organic Chem Ind Co Ltd | シェルモールド用ノボラック型フェノール樹脂の製造方法 |
| JPH05192530A (ja) * | 1991-10-07 | 1993-08-03 | Praxair Technol Inc | 向上したガスの膜分離方法 |
| WO2003042267A1 (fr) * | 2001-11-16 | 2003-05-22 | Asahi Organic Chemicals Industry Co., Ltd. | Novolaques phenoliques et leur procede de production |
| US7241833B2 (en) | 2001-11-16 | 2007-07-10 | Asahi Organic Chemicals Industry Co.., Ltp | Phenolic novolaks and process for production thereof |
| JP2004292791A (ja) * | 2003-03-12 | 2004-10-21 | Sumitomo Bakelite Co Ltd | トリアジン変性ノボラック型フェノール樹脂の製造方法 |
| JP2020082128A (ja) * | 2018-11-22 | 2020-06-04 | 群栄化学工業株式会社 | 粘結剤組成物、砂組成物および鋳型の製造方法 |
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