JPH0266915A - 単結晶磁性薄膜の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、半導体レーザと光ファイバーを用いた伝送系
において、高品質の光伝送を可能ならしめる光アイソレ
ータ用のガーネット系単結晶に関するものである。

従来の技術 高度情報化社会における光を用いた情報伝送技術は、増
々高度・多様化することが予想され、それに応じて伝送
技術の高機能化が要請されている。

その一つに半導体レーザを光源とした光フアイバー伝送
技術があり、広帯域、双方向、波長多重低損失、などの
面で従来の同軸ケーブルによる伝送に比べて格段に優れ
た特性を有している。

しかし、光源の半導体レーザと反射光が戻って来ると発
振モードに変化が起り、周波数特性の劣化や雑音の増加
のため高品質の伝送が困難になる。

この戻り光を阻止するために、通常、光アイソレータが
使用されている。

半導体レーザ用の光アイソレータとしては、光通信に用
いられる１、３μｍおよび１．５μｍの長波長用および
０．８μｍの短波長用があり、これらの光アイソレータ
のファラデー回転子として、長波長周にイツトリウム鉄
ガーネット単結晶（Ｙ　Ｉ　Ｇ）が、短波長用にはビス
マスを置換したイツトリウム鉄ガーネット単結晶（Ｂｉ
−ＹＩＧ）がそれぞれ開発されている。

しかしながらこれらの磁性ガーネットの単結晶の作成方
法はフラックス法や液相エピタキシャル法（ＬＰＥ法）
あるいはＣ’ＶＤ法が用いられてきた。

発明が解決しようとする課題 各種単結晶磁性膜を作成しようとする場合、フラックス
法（例えば、玉城、対焉：ビスマス多量ＩｔＡガドリニ
ウム鉄ガーネットの結晶育成と光アイソレータへの応用
、応用磁気学会誌、　Ｖａｔ、　　８゜Ｎｏ、２　　Ｐ
Ｐ１２５〜１２８　１９８４年）。

ＬＰＥ法、塩化物を用いたＣＶＤ法（例えば、ＨｌＣＨ
ＡＮＧ、　Ｂｕｂｂｌｅ　Ｄｏｍａｉｎｓ−Ｄｅｔｅｃ
ｔｉｏｎ　ａｎｄＥｐｉｔａｘｉａｌ　　Ｍａｔｅｒｉ
ａｌｓ、　　Ｊｏｕｒｎａｌ　ｏｆ　ＡｐｐｌｉｅｄＰ
ｈｙｓｉｃｓ　　ｖｏｌ、４２．　Ｎｏ、４　　Ｐ、　
　Ｐ、　　１２４３〜１２５１　１９７１年）等がある
が、これらの方法で単結晶膜を作成するためには、フラ
ンクスの温度や基板の温度を７００°Ｃ以上の高温にす
る必要がある。又高温で単結晶の合成が行なわれるため
例えばビスマスを多量に置換したガーネットが合成でき
ないという欠点を有していた。そのためファラデー回転
角がちいさく（ｌｄｅｇ／μｍ以下）光アイソレータの
小型化が困難になっている。又基板として高価な単結晶
を使用せねばならないという欠点を有していた。

課題を解決するための手段 本発明は、前記課題を解決するため、従来のフラックス
法、ＬＰＥ法、ＣＶＤ法ではなく、マグネトロン放電あ
るいは電子サイクロトロン共鳴により生じた高密度プラ
ズマの活性さの利用と基板バイアスによるイオン衝撃の
効果により４００°Ｃ以下の低温でファラデー回転角の
大きい単結晶磁性ガーネット膜を製造する方法を提供す
る。

作用 発明者らは、Ｆｅ、Ｂｉおよび希土類元素を含有する化
合物の蒸気と反応ガスとしての酸素を、マグネトロン放
電を用いたプラズマあるいは電子サイクロトロン共鳴に
より生じたプラズマ中でこれらの蒸気を分解させ、基板
を負電位にバイアスさせることにより単結晶のガーネッ
ト膜が得られることを見いだした。

このように低温で高いファラデー回転角を持つガーネッ
ト単結晶膜が得られるのは、通常のフラックス法やＬＰ
Ｅ法、あるいはＣＶＤ法では、単結晶の生成に熱エネル
ギー（８００’　Ｋ−１２００°　Ｋ）を利用している
のに対し、本願方法では、プラズマ中の高エネルギー粒
子を利用しく通常プラズマ中の粒子の運動エネルギーは
１〜１００エレクトロンボルトである。これは熱エネル
ギーに換算すると約１万°　Ｋ〜１００万°　Ｋである
）しかも適当な基板バイアスによりイオン衝撃を受ける
ため低温でファラデー回転角の大きい単結晶が得られる
ものと思われる。

実施例 以下、本発明の一実施例について、図面にもとづいて説
明する。

実施例１ 以下本発明の一実施例のバイアス電源を有するマグネト
ロン放電プラズマＣＶＤ法による単結晶磁性ガーネット
膜の製造方法について図面を参照しながら説明する。

第１図は、本発明の一実施例における基板バイアスが可
能なマグネトロンプラズマＣＶＤ装置の概略図を示すも
のである０図において、■は反応チャンバー、２は電極
、３は反応チャンバー内を低圧に保つための排気系で、
４は下地基板、５は磁場印加用の電磁石、６は高周波電
源（１３，５６ＭＨｚ）　、７，８，９．１０は原料の
入った気化器で、１１はキャリアガスボンベ（Ｎ２）、
１２は反応ガスボンベ（Ｏ□）、１３は基板加熱ヒータ
で、１４は基板バイアス用電源である。気化器７に、鉄
アセチルアセトナト（Ｆ　ｅ（Ｃ，Ｈ７０２）３　）、
８にビスマスアセチルアセトナト（Ｂｔ（Ｃ５Ｈ７０□
）３）、９にイットリウムジビバロイドメタン［Ｙ　［
（Ｃ，Ｈ２ＣＯ）２ＣＨＩ　３］、１０にアルミニウム
アセチルアセトナト（Ａｊｌ！　（Ｃ５Ｈ。

０２）、）を入れ、それぞれ、１３０℃、１２０’Ｃ。

１００’Ｃ１０５°Ｃに加熱し、その蒸気を窒素キャリ
ア（液量５ｃｃ／分）とともに排気系３により減圧され
た反応チャンバー１内に導入する。同時に反応ガスであ
る酸素（流１１０ｃｃ／分）も導入し、１１磁石５より
磁場（６００ガウス）を印加してプラズマを発生（電力
０．１　Ｗ／ｃｄ）させ、同時に基板４にバイアス電源
より一２００■の電界を印加し、次いで１３０分間減圧
下（３，０ＸＩＯ”Ｔｏｒｒ　）で反応を行い、３５０
　’Ｃに加熱したガラス基板上に成膜した。

得られた膜を解析すると、組成がＢ　！ｚ、６Ｙｏ、ａ
Ｆ　ｅｘ、ｂＡｌｌ、ａｏ＋ｚでガーネット型の結晶構
造を存する単結晶であった。ＳＥＭにより膜厚を観察す
ると２μｍであった。

さらに波長７８０ｎｍ（レーザーダイオードの光ａ）で
のファラデー回転角を測定したところ４、Ｏｄｅｇ／μ
ｍであった。

以下同様にして、他の金属化合物を用いた場合、あるい
はバイアス電圧を変えた場合の結果を上記結果と合わせ
て表１に示す。

ぼｊ−二＼Ｉ 実施例２ 以下本発明の一実施例のバイアス電源を有するＥＣＲプ
ラズマＣＶＤ法による磁性ガーネット膜の製造方法につ
いて、図面を参照しながら説明する。

第２図は、バイアス電源を有するＥＣＲプラズマＣＶＤ
装置の概略図を示している。第２図において２１はＥＣ
Ｒの高密度プラズマを発生させるためのプラズマ室、２
２はＥＣＲに必要な磁場を供給する電磁石であり、２３
は反応室、２４はマイクロ波（２，４５ＧＨｚ）導入口
、２５はプラズマ源となるガス（酸素）の導入口、２６
は下地基板、２７は基板ホルダーで冷却水により常に基
板を一定に保てるようになっている。２８，２９．３０
゜３１は原料の入った気化器で、３２はキャリアガス（
Ｎ２）導入口である。３３は反応室を強制排気するため
のポンプにつながっている排気口で、３４はバイアス電
源である。

まずプラズマ室２１および反応室２３内を４．ＯＸ　１
０　”　Ｔｏｒｒまで減圧して吸着ガス等を除去する。

次にプラズマ室２１に導入口２５からプラズマ源となる
酸素（流ｆｆ１１５ｃｃ／分）を導入し、導入口２４よ
り２．４５ＧＨｚのマイクロ波を５００Ｗ印加して、電
磁石により磁界強度を８７５ガウスとすることによりＥ
ＣＲプラズマを発生させる。

その際、電磁石２２による発散磁界により、発生したプ
ラズマは、プラズマ室２１より反応室２３に引き出され
る。また、気化器２Ｂ、２９．３０３１にそれぞれ、鉄
アセチルアセトナト、ビスマスアセチルアセトナトイッ
トリウムジピバロイドメタン、アルミニウムアセチルア
セトナトを入れておき、それぞれ１３０°Ｃ，１２０’
Ｃ，１００’Ｃ。

１０５°Ｃに加熱し、その蒸気を窒素キャリア（流量そ
れぞれ１．Ｑｃｃ／分）とともに反応室２３内に導入し
、基板２６にバイアスを一５００■印加する。導入され
た各種蒸気をプラズマ室２１内より引き出された活性な
プラズマに触れさせることにより、１３０分間反応を行
ないガラス基板２６上に成膜した。

なお成膜時の基板温度は、２５０°Ｃで一定であった。

また成膜時の真空度は１．３　Ｘ　１０　’　Ｔｏｒｒ
であった。

得られた膜を解析した結果、膜組成りｉｚ、ｓＹｏ、２
　Ｆ　ｅｚ、ｓ　ＡＰＲ，ｓ　０１２でガーネット型の
単結晶構造をしていた。

次に波長７８０　ｎｍでのファラデー回転角は３．９ｄ
ｅｇ／μｍであった。

以下同様にして、他の金属化合物を用いた場合について
の結果を上記の結果と合わせて表２に示す。

（以　下　余　白） なお特許請求の範囲において、バイアス電圧を一２００
Ｖ〜−１５００Ｖに限定したのは、−２００Ｖより大き
いと（絶対値ではちいさい）、電界によって力Ｕ速され
るイオンの衝撃効果が少なく、−１５００Ｖよりちいさ
い（絶対値では大きい）とイオンの衝撃効果が大きすぎ
て、多結晶化してしまうためである。

表１９表２より磁気光学材料用単結晶膜の製造方法とし
て、バイアス電圧を印加したマグネトロン放電プラズマ
ＣＶＤ法およびＥＣＲプラズマＣＶＤ法が非常に有効な
方法であることがわかる。

発明の効果 以上述べてきたように本発明は、高密度プラズマの活性
さとバイアス電圧印加によるイオン衝撃効果を利用した
薄膜作成方法であるため、３５０°Ｃ以下の低温で、単
結晶磁性ガーネット膜を合成できる製造方法であり、光
通信分野においてきわめて有益な発明である。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の一実施例におけるマグネトロンプラズ
マＣＶＤ装置の概略図、第２図本発明の一実施例におけ
るＥＣＲプラズマＣＶＤ装置の概略図である。 ｌ・・・・・・反応チャンバー、２・・・・・・電極、
３・・・・・・排気系、４・・・・・・下地基板、５・
・・・・・電磁石、６・・・・・・高周波電源、７，８
，９．１０・・・・・・気化器、１１・・・・・・キャ
リアガスボンベ、１２・・・・・・反応ガスボンベ、１
３・・・・・・基板加熱ヒーター、１４・・・・・・バ
イアス電源。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）鉄（Ｆｅ），ビスマス（Ｂｉ）および希土類元素
   を含有する化合物の蒸気と、反応ガスとしての酸素ガス
   （Ｏ＿２）を１０〜１０＾４Ｔｏｒｒに減圧されたチャ
   ンバー内に導入し、マグネトロン放電を用いたプラズマ
   あるいは、電子サイクロトロン共鳴により生じたプラズ
   マ中でこれらの蒸気を分解させ負電位にバイアスされた
   基板上にガーネット型の結晶構造を持つ単結晶磁性ガー
   ネット膜を作成することを特徴とする単結晶磁性薄膜の
   製造方法。
2. （２）印加するバイアスが−２００ボルト〜−１５００
   ボルトであることを特徴とする請求項（１）記載の単結
   晶磁性薄膜の製造方法。