JPH0263503A

JPH0263503A - 解乳化方法

Info

Publication number: JPH0263503A
Application number: JP1178886A
Authority: JP
Inventors: Brigitte Spei; ブリギッテ・シュパイ; Volker Wehle; フォルカー・ヴェーレ
Original assignee: Henkel AG and Co KGaA
Current assignee: Henkel AG and Co KGaA
Priority date: 1988-07-11
Filing date: 1989-07-11
Publication date: 1990-03-02
Also published as: EP0350755A1; DE3823455A1; US4961858A; KR900001398A

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】［産業上の利用分野］本発明は、有機解乳化剤を使用して、油／水乳濁液、例
えば、消耗した冷却用潤滑剤、深絞り、切削及び／又は
掘削用乳濁液を解乳化する方法に関する。

［従来の技術１金属物質の加工および＠械加工の操作において、水中油
彩乳濁液の使用が必要となることが非常に多い。これら
の乳濁液は、機械加工、例えば、切削、掘削および旋削
における加工部材および器具の冷却に使用される。金属
加工の切削以外の操作、例えば深絞りにおいて、上記乳
濁液は潤滑剤および離型剤として作用する。

そのような乳濁液の油相の大部分が化学組成および出所
が多様な天然または合成油からなり、油木相は、乳化剤
、湿潤剤および他の助剤からなる。

概説した乳濁液という用語は、油分により汚染された従
来のアルカリ性、中性または酸性の脱脂および清浄化浴
も含む意図がある。

上記乳濁液は、使用中に劣化および消耗されるので、連
続的または不連続的に処理する必要がある。このような
消耗乳濁液の処理における最も重要な工程はそれらの解
乳化である。すなわち、解乳化水相が適切な後処理の後
に生態学的問題を引き起こすことなく汚水系または下水
溝に排出することができるように、その油分を解乳化水
相からできるだけ分離しなくてはならない。

有機解乳化剤による解乳化および生成物最適投与量の測
定が、西ドイツ特許筒３６　２７　１９９゜３「フェル
７アーレン・ツール・シュトイエルンク壷チル・ンユバ
ルトウング・フォノ・エーノし−／ヴアッサーエムルジ
オ不ン（Ｖｅｒｆａｈｒｅｎ　ｚｕｒ　Ｓｔｅｕｅｒｕ
ｎｇ　ｄｅｒ　Ｓ　ｐａｌｔｕｎｇ　ｖｏｎ　ｏｔ　−
／　Ｗａｓｓｅｒｅｍｕｌｓ　１ｏｎｅｎ）Ｊに記載さ
れている。更に、出願人によるこの解乳化方法およびそ
の従来の解乳化方法に対する利点が、シュバイ（Ｂ、　
５ｐｅｉ）およびヴエーレ（Ｖ、　Ｗｅｈｌｅ）の「ヴ
７　’７サー、ル７ト・ラント・ベトリーブ（Ｗａｓｓ
ｅｒ、Ｌｕｆｔ　ｕｎｄ　ＢｅｔｒｉｅｂＪ、１９８６
年ｌＯ月発行、６２頁以降、および上記引用箇所中、１
９８７年５月発行、２０頁以降により詳細に記載されて
いる。

上記解乳化により、解乳化水相に加え、加工操作により
生じた水および摩耗金属のような異物を含む使用済油相
が得られる。塩、酸、水酸化物または吸着剤による解乳
化のような従来の解乳化方法を用いると、使用済油相は
、解乳化手順により更に導入された水酸化物としての異
物または吸着剤を含有する。薄膜法、例えば限外濾過に
よる解乳化により、最良の場合に５０％の水を含み、通
常は５０％より多くの水を含む保持液が得られる。

解乳化系から回収される使用済油には廃棄物に関する法
律が適用されるので、その処理にはかなりの費用がかか
る。解乳化プラントを管理する努力は、処理費用のでき
る限りの縮減、すなわち処理すべき使用済油の体積の減
少に向けられる。すなわち、使用済油相は、例えば、水
酸化物または通常、異質物のような解乳化方法により導
入された物質をできるだけ含むべきでなく、含水量をで
きるだけ少なくすべきである。

有機解乳化剤を使用することにより、その解乳化剤から
誘導された固体が油相に導入されることがなく、解乳化
工程により処理すべき使用済油の体積増加が起こらない
ことが保証される。更に、有機解乳化剤の使用により製
造された使用済油は、限外濾過装置から得られた保持液
よりも含水量が少ない。含水量は概して２０〜４０％で
ある。

更に、有機解乳化剤を用いた解乳化により製造された使
用済油は、従来の解乳化方法により得られた保持液およ
び使用済油よりもかなり良好に脱水することができる。

それにもかかわらず、有機生成物を用いた解乳化による
使用済油の脱水も、かなりの技術的および経済的負担を
必要とする。せいぜい、使用済油を水相から引き出した
のち、脱水は別のタンク内にて室温で単に静的に行われ
る。しかしながら、それは本質的に頻繁に行われるので
、別の脱水性物質、６０〜９０℃の温度および遠心分離
器やデカンタ−のような補助機械を用いなければならな
い。

このような使用済油の加熱に固有の、熱交換体、堆積、
ならびに脱気空気の清浄化および処理に関する問題の適
当な技術的解決法はまだ見つかっていない。

従来法において、温度上昇によっては使用済油の質を少
しも向上させることができない。すなわち、少量の水し
か含まない使用済油を得ることはできない。このことは
、後に比較例により示す。

使用済油相に固体物質および異質物が存在することによ
り、脱水補助機械の部分において発生する更なる問題、
例えば、分離器及び／又はデカンタ−摩耗、油、固体お
よび水相の不充分な分離が起こる。

［発明の目的１本発明の目的は、添加量制御装置を用いて最適量の有機
解乳化剤を添加することにより油／水乳濁液を解乳化す
る方法であって、先行技術から知られる従来の解乳化方
法よりも技術的負担が少なく、少ない費用で行うことが
でき、更に、処理すべき廃物の生成率を低くして操作す
ることのできる方法を提供することにある。

［発明の開示１そのような目的は、特定の明確な温度範囲を選択するこ
とにより達成される。

本発明は、添加量制御装置を用いて最適量の有機解乳化
剤を添加することにより油／水乳濁液を解乳化する方法
であって、解乳化反応を撹拌下に６０〜９０℃の範囲の
温度で行うことを解乳化する方法に関する。

本発明の全温度範囲内において油／水乳濁液の充分な解
乳化が技術的に可能であるが、費用の理由から、上記温
度範囲の低い方の温度範囲において解乳化反応を行うこ
とが薦められ、６０〜８０℃の温度範囲が好ましい。

本発明の方法を用いた場合、加工生成物たる使用済油の
物理的分離方法による後処理は、もはや必要ない。むし
ろ少量の水しか含まない使用済油が得られ、従って、本
発明の方法は全体として経済的および技術的利益を提供
し、加工生成物の一つとして得られた使用済油の含水量
は１０％以下、好ましくは５％以下となる。

更に、本発明は、油／水乳濁液、例えば、冷却用潤滑剤
、深絞り、切削及び／又は掘削用乳濁液として使用した
後の消耗乳濁液を解乳化する方法に関する。

本発明の解乳化方法を実施する装置を、第１図および第
２図に示す。第１図は、制御添加の終点の決定および続
いての従来技術による使用済油の脱水を含む有機解乳化
剤を用いた解乳化の過程を示す図であり、第２図は、６
０〜８０′ｃの温度での好ましい解乳化操作の態様を示
す図であり、従来技術の加工領域Ｂは採用しない。

図中、１において最適量の有機解乳化剤を制御添加して
解乳化を行う。２．３は分離容器、４は乳濁液冷却用潤
滑剤リザーバー、５は油相、６は油分離器、７は水相で
あり、解乳化水相は分離器８に送られ、限外濾過、凝集
、吸着、水酸化物解乳化に付される。９は廃油収集タン
クであり、ＩＯから水相が取出される。１１は脱水生成
物、１２は反応容器、１３は油受器、１８は処理水、１
４．２２は有機解乳化剤の制御添加を示し、１５は分離
器であり、水相１６および油相１７に分かれる。１９は
本発明の加工領域Ａ、２０は従来技術の加工領域Ｂを示
す。

［実施例１本発明を以下の実施例により更に説明する。

得られた結果を評価する基準は、解乳化剤の制御添加量
、使用済油浮遊物の容積割合、解乳化、水相中の残留油
含量および使用済油の含水量である。

制御添加に必要な量は、自動解乳化のために出願人によ
り開発された処理装置であるＰ３−フエロマート（ｆｅ
ｒｒｏｍａｔ　：登録商標）８９６０（西ドイツ特許第
３６　２７　１９９．３により制御添加の終点を決める
）および解乳化剤制御添加ポンプの制御装置により決め
た。浮遊物割合は、試料全容積に対する容積％で測定し
た。

解乳化水相に含まれる石油エーテル抽出物（ＰＥ）の量
は、ＤＩＮ　　３８４０９　　Ｈ１７／ＨＩ８により決
定した。浮遊物の含水量は、マイクロ波オーブン中、例
えばバウクネヒト（Ｂ　ａｕｋｎｅｃｈｔ）ＭＷＯのス
テージＩＯにおいて、浮遊物２ｇを２０分間加熱するこ
とにより決めた。

実験装置：２Ｑビーカーに解乳化ずべき乳濁液）ρを満たした。Ｐ
３−フェロマー１−８９６０を介して撹拌器を作動させ
、３０秒間撹拌後、Ｐ３−フエロマートにより解乳化剤
制御添加ポンプを作動させた。

解乳化の終点は、ビーカー内に設置された濁度測定プロ
ーブＩこよりモニターした。制御添加の終点に達すると
、Ｐ３−フエロマート　８９６０により制御ポンプおよ
び撹拌器のスイッチを切った。

実用条件による所定の保持時間後、浮遊物割合、解乳化
水相中のＰＥ含量および浮遊物の含水量を決めノこ。

試験は少なくとも２０℃１６０℃および８０℃で行った
。各々の場合において、解乳化剤を制御添加する前に加
熱を行った。

実施例１鋼を機械加工するための消耗した鉱油含打水混和性冷却
用潤滑剤乳濁液を、上記装置によって解乳化した。解乳
化剤として、で示され平均分子量がＯ，ｌＸｌ０’であるポリアミン
を下記の量で使用した。

実験パラメーターを以下に示す：未処理乳濁液のｐＨ：９．１未処理乳濁液のＰＥ含量：５３０００ｍｇ／１２最初の
ｐＨでの解乳化の後に得られた結果を、以下の表に示す
。

保持時間を３時間に延長した以外は実施例１と同じ手順
を繰り返した。結果を下記表にまとめる。

注＝１）３時間の保持時間後実施例３自動車工場の収集タンクに集めた消耗した鉱油含有水混
和性冷却用潤滑剤乳濁液を上記装置により解乳化した。

適当な解乳化剤として、注：ｌ）１時間の保持時間後この乳濁液は、高温（６０〜８０℃）での解乳化の故に
、解乳化剤を明らかに節約し、水含量の低い浮遊物を製
造することができる。

実施例２で示され平均分子量がＯ，ｌ５ＸＩＯ’のポリアミンを
使用した。

未処理乳濁液は以下の特性を示した。

ｐＨ：８．１ＰＥ含量：　２００００ｍｇ／ｆｆ初期ｐＨでの解乳化後に得られた結果を下記表に示す。

注：１）１時間の保持時間後この乳濁液において、必要な解乳化剤の量は温度上昇に
よって変化せず、使用済油中の含水量はやはり５％より
少なかった。

比較例（従来の解乳化方法）実施例３の乳濁液を、Ｈｌｏ、により酸性化してｐＩ＋
を２にし、ＦｅＣＱｓ　・６Ｈ２０を添加し、Ｃａ（Ｏ
Ｈ）２で再中和してｐＨを８にすることにより実用条件
下に解乳化し、使用済油浮遊物を緩和浮遊法（ｒｅｌａ
ｘａｔｉｖｅ　Ｒｏｔａｔｉｏｎ）により分離した。浮
遊物の脱水は、室温では全く不可能であり、９０℃にお
いてさえ三相デカンタ−を用いて首尾よく行うことはで
きなかった。使用済油の全量を費用をかけて処理しなく
てはならなかった。

【図面の簡単な説明】

第１図は、制御添加の終点の決定および続いての従来技
術による使用済油の脱水を含む有機解乳化剤を用いた解
乳化の過程を示す図であり、第２図は、６０〜８０℃の
温度での好ましい解乳化操作の態様を示す図であり、従
来技術の加工領域Ｂは採用しない。１・・・等量測定（制御添加）　２．３・・・分離容器
４・・・乳濁液冷却用潤滑剤リザーバー５・・・油相　
　　　　　　　　６・・・油分離器７・・・水相８・・・分離器（解乳化水相の後処理；限外濾過、凝集
、吸着、水酸化物解乳化）９・・・廃油収集タンク１０・・・水相取出　１１・・・脱水生成物１２・・・
反応容器　１３・・・油受器１４・・・有機解乳化剤〔
等量測定（制御添加）〕１５・・・分離器１６・・・水相（解乳化水径処理）１７・・・油相（使用済油デイスペンサー又は石灰＋圧
濾器処理）８・・・処理水９・・・加工領域Ａ（本発明）０・・・加工領域Ｂ（従来技術）

Claims

【特許請求の範囲】１、添加量制御装置を用いて最適量の有機解乳化剤を添
加することにより油／水乳濁液を解乳化する方法であっ
て、解乳化反応を撹拌下に６０〜９０℃の範囲の温度で
行うことを特徴とする方法。２、解乳化反応を撹拌下に６０〜８０℃の範囲の温度で
行う請求項１記載の方法。３、加工生成物の一つとして、含水量が１０％以下、好
ましくは５％以下の使用済油が得られる請求項１または
２記載の方法。４、油／水乳濁液、例えば、冷却用潤滑剤、深絞り、切
削及び／又は掘削用乳濁液として使用した後の消耗乳濁
液を解乳化する請求項１〜３のいずれかに記載の方法。